簡單說9個字「出得來」、「分得開」、「跑得快」
出得來:所要檢測的物質要能被檢測到。要針對物質的特性要考慮檢測器的選用及參數設定,以及流動洗脫力的強弱。
分得開:所有的檢測組份要能完全分離,之間不相互干擾。要考慮流動相溶劑的選擇;比例的優化;流動相PH的控制,是否要加離子對試劑;色譜柱的選型等凡是影響色譜分離因素都要考慮到。以進行優化。
跑得快:在滿足可檢測性與完全分離的條件下,進一步優化各項條件,以達到快速檢測,降低分析運行時間,提高檢測效率。
你所說的「10——90,
5——35,60——100,45——95等」應該是指的梯度洗脫吧?
如何進行液相分析方法開發
一、方法驗證簡介
分析方法開發與驗證是一個整體,在實際工作中,一般是先開發分析方法,經過適當的優化以後再做方法驗證。所謂方法驗證是指為了保證分析檢測結果准確、可靠,必須對所採用的分析方法的准確性、科學性和可行性進行驗證,以證明分析方法符合分析測試的目的和要求。方法驗證在質量控制上有重要的作用和意義,在建立產品質量標准時,分析方法需經驗證;在產品生產工藝變更、配方的組分變更、原分析方法進行修訂時,則質量標准分析方法也需進行驗證。
二、方法驗證內容包括
專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性等。
三、方法驗證成熟儀器項目
色譜類儀器:氣相色譜/質譜聯用儀GC/GC-MS、液相色譜/質譜聯用儀LC/LC-MS、三重四級桿串聯液質儀UPLC-MS-MS;
元素類儀器:電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-OES、電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-MS、離子色譜儀IC、原子吸收光譜儀AAS、原子熒光光譜儀AFS。
四、方法驗證成熟分析項目
鑒別試驗、雜質定量檢查或限度檢查、微量助劑(如增塑劑、抗氧劑等助劑)的測定、有效成分含量測定、溶劑殘留、元素測定、離子測定等。
❸ 如何建立好葯物含量的高效液相色譜分析方法
1,首先必須去進行配製葯物溶液前處理的工作。找出該葯物的溶解性,探索出該葯物的有效溶劑,使該葯物能在該溶劑中充分溶解,這是葯物溶液配製的前處理必然途徑,也是進行高效液相色譜含量分析的首要條件。
2,然後就是根據該葯物配製溶液的前處理方法,配製好適當濃度的葯物溶液,利用該葯物溶液,在紫外-可見分光光度計上進行紫外掃描,找到該葯物的最大吸收波長,確立適合的高效液相色譜分析的檢測波長。因為它是進行高效液相色譜含量分析的基本條件
3,再是色譜柱的選擇:根據葯物的極性來選擇合適極性的色譜柱類型
4,再是流動相的確立。配製一系列的流動相,考察合適的流動相。
5,再是准確度考察。通過精密度、重復性和重現性的考察來衡量儀器的准確度
6,接著是線性關系考察。配製不同濃度的一系列溶液,進行其溶液的色譜掃描。根據所得的不同濃度下的葯物峰面積作為縱坐標(Y軸)、以溶液濃度為橫坐標(X軸)進行線性回歸,得到其線性圖,考察其線性程度,即線性相關系數R=?。考察的目的就是:為了我們在做含量分析時,選擇一個合適的濃度進行檢測,不至於你配製的待測溶液濃度范圍不在線性范圍之內,造成測量結果的錯誤。
7,再是最低檢測濃度和檢測限的考察。目的是為了考察這種方法的實用性,是否符合痕量分析的要求。
8,再是回收率考察。目的是考察方法的准確性。
9,再是穩定性考察。目的是考察試驗方法的時間性,指導我們在分析檢測時,建立合適的溶液配製到進樣的時間段,保證實驗結果的准確性。
10,最後是專屬性考察。