1. 鋇的測定
石墨爐原子吸收光譜法
方法提要
用石墨爐原子吸收光譜法,選擇鋇的靈敏共振線553.4nm,測定水樣中鋇。檢測下限為0.010mg/L。
普通石墨管存在嚴重的記憶效應,必須使用全熱解石墨管,或熱解塗層石墨管。
儀器和裝置
原子吸收光譜儀石墨爐控制裝置。
微量自動進樣裝置或微量定量取樣器20μL。
試劑
硝酸。
鋇標准儲備溶液ρ(Ba)=1.00mg/mL稱取1.7788g氯化鋇(BaCl2·2H2O,含量99.99%)於250mL燒杯內,加水溶解,加20mLHNO3,轉移至1000mL容量瓶中,加水定容,搖勻。
鋇標准溶液ρ(Ba)=1.00mg/L用(1+99)HNO3逐級稀釋鋇標准儲備溶液配製。
校準曲線
吸取1.00mL、5.00mL、10.0mL鋇標准溶液於100mL容量瓶中,用(1+99)HNO3定容,搖勻,分別配製成0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L的Ba標准系列。
儀器工作條件和石墨爐原子化參考參數見表81.9。
表81.9 石墨爐測定鋇原子化參數
注:氬氣出口壓力0.2MPa。測量波長553.4nm。
儀器調零後依次吸取20μL試劑空白和校準系列溶液注入石墨管,啟動石墨爐控製程序和記錄儀,記錄吸收峰值或峰面積。以校準曲線濃度對吸收峰值或峰面積繪制校準曲線。
分析步驟
吸取10mL水樣,加4滴(1+1)HNO3酸化,搖勻。同時做空白試驗。在與繪制校準曲線相同的儀器條件下測得水樣中鋇的濃度(mg/L)。