經常採用哪些樣品預處理方法

A. 樣品前處理方法有哪些

樣品前處理方法如下：

從環境中採集的樣品，無論是氣體、液體或固體，幾乎都不能未經處理直接進行分析測定。特別是許多環境樣品以多相非均一態的形式存在，如大氣中所含的氣溶膠與飄塵，廢水中含的乳液、固體微粒與懸浮物，土壤中含有水分、微生物、砂礫及石塊等。此外，環境樣品中有毒有

害物質的濃度一般很低，難以直接測定。所以，採集的環境樣品必須經過處理後才能進行分析測定。經過前處理的樣品，不僅可以起到濃縮被測量組分的作用，而且還可以基本消除對測定的干擾，從而提高方法的靈敏度，降低最小檢測極限。

(3)超聲提取(Ultrasonic Extraction)

聲波的頻率越高，它所具有的功率就越大。由於超聲波頻率很高，所以超聲波與一般聲波相比，它的功率是非常大的。當超聲波在液體中傳播時，由於液體微粒的劇烈振動，會在液體內部產生小空洞。這些小空洞迅速脹大與閉合，會使液體微粒之間發生猛烈的撞擊作用，從而產

生幾千到上萬個大氣壓的壓強。微粒間這種劇烈的相互作用，會使液體的溫度驟然升高，起到了很好的攪拌作用，從而使兩種不相溶的液體(如水和油)發生乳化，並且加速溶質的溶解，加速化學反應。這種由超聲波作用在液體中所引起的各種效應稱為超聲波的空化作用。其最大的優

點是萃取速度快，操作簡便，而且不需要特殊的儀器設備。在優化條件下可基本達到索氏萃取的回收率。

B. 有機化合物測定的預處理方法

在樣品制備過程中，應注意防止易揮發性成分的逸散，避免樣品組成和理化性質發生變化。做微生物檢驗的樣品，必須根據微生物學的要求，按照無菌操作規程制備。
食品的成分復雜，既含有大分子的有機化合物，如蛋白質、糖類、脂肪等，也含有各種無機元素，如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中一種組分的含量進行測定時，其他組分的存在常常給測定帶來干擾。因此，為了保證檢驗工作的順利進行，得到准確的檢驗結果，必須在測定前排除干擾組分。此外，有些被測組分在食品中含量極低，如農葯、黃麴黴毒素、污染物等，要准確檢驗出其含量，必須在檢驗前對樣品進行濃縮。以上這些操作過程統稱為樣品預處理，它是食品檢驗過程中的一個重要環節，直接關系著檢驗的成敗。

樣品預處理總的原則是：消除干擾因素，完整保留被測組分，並使被測組分濃縮，以獲得可靠的分析結果。常用的樣品預處理方法有以下幾種。

一、有機物破壞法

有機物破壞法主要用於食品無機元素的測定。食品中的無機元素，常與蛋白質等有機物質結合，成為難溶、難離解的化合物。要測定這些無機成分的含量，需要在測定前破壞有機結合體，釋放出被測組分。通常採用高溫、或高溫加強烈氧化條件，使有機物質分解，呈氣態逸散，而被測組分殘留下來。

各類方法又因原料的組成及被測元素的性質不同可有許多不同的操作條件，選擇的原則應是：第一，方法簡便，使用試劑越少越好；第二，方法耗時間越短，有機物破壞越徹底越好；第三，被測元素不受損失，破壞後的溶液容易處理，不影響以後的測定步驟。

根據具體操作方法不同，又可分為干法和濕法兩大類。

(1)干法灰化：又稱為灼燒法，是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化法是將一定量的樣品置於鉗禍中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫電爐中（一般約550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘渣即為無機成分，可供測定用。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。

干法灰化法的特點是不加或加入很少的試劑，故空白值低；因多數食品經灼燒後灰分體積很少，因而能處理較多的樣品，可富集被測組分，降低檢測限；有機物分解徹底，操作簡單，無需操作者看管。但此法所需時間長；因溫度高易造成易揮發元素的損失；並且坩渦對被測組分有一定吸留作用，致使測定結果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施：可根據被測組分的性質，採取適宜的灰化溫度；也可加入助灰化劑，防止被測組分的揮發損失和柑禍吸留。例如：加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉化為磷酸鎂或硫酸鎂，防止它們損失；加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉化為難揮發的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉化為砷酸鎂；加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。

C. 農產品樣預處理與分析

1.樣品預處理

稻米、油菜樣品在採集後2天內送至樣品處理單位，蔬菜樣品一般安排在上午採集，當日送至樣品處理單位。各類樣品處理方法如下：

稻穀、油菜籽曬干後脫殼。

茶葉樣經采樣現場（或駐地）預乾燥後，在70℃左右的乾燥箱中烘至乾燥。

葉菜在100～120℃鼓風乾燥箱中（或真空乾燥箱）烘30min，然後再在70℃左右的乾燥箱中烘乾。

烘乾後樣品總量不低於100g，分裝在2塑料瓶內，備用。

土壤樣品風干，並用木棒敲碎，去除動植物殘體、石塊等雜物。風干後土樣置於木碾盤上研細，全部過20目尼龍篩，＜20目樣量應＞700g，過多時用四分法捨去部分。分成2份，裝入塑料瓶中，備用。

2.分析測試指標

在實驗室內按相應的標准、測試方法要求，對樣品做進一步的加工處理後送分析。

土壤全量指標：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F和有機質。土壤有效量指標：pH、As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu。土壤中農葯殘留量測定指標見表4-7。

農產品指標：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F元素含量，農葯類指標見表4-8。蔬菜樣品還測定了硝酸鹽和亞硝酸鹽含量。

表4-7 土壤殘留農葯測定指標

表4-8 農產品殘留農葯測定指標

土壤元素全量和有效量、農產品中元素含量分析由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所中心實驗室承擔。土壤和農產品農葯殘留量分析由浙江省農業廳農葯檢定所承擔。浙江大學測試中心承擔蔬菜樣品硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的測定工作。