① 精油的提煉方法和過程
一、水蒸汽蒸餾法
利用水蒸汽萃取芳香成分的製造方法。按照下列順序進行。
1 將植物原料放入蒸餾設備,利用下方產生的水蒸氣,蒸餾出植物的芳香成分。
2 含有芳香成分的水蒸氣集中在冷凝器中。
3 集中後的水蒸氣經過冷卻,變成由一層精油和一層純露構成的液體。
4 分離精油並裝入瓶中。
純露
利用水蒸氣蒸餾法萃取精油時,與精油一起取得的液體就是純露。它也被稱為「水精油」。純露中含有植物中的水溶性芳香成分,可以直接作為化妝水使用,或者作為手工自製化妝品的材料使用。
這種方法是最常見的精油製造方法,因為會接觸熱源與水蒸氣,所以不適用於經不起這些萃取過程的植物。
可用水蒸氣蒸餾法製造的精油
依蘭精油、德國洋甘菊精油、羅馬洋甘菊精油、快樂鼠尾草精油、絲柏精油、檀香精油、刺柏精油、馬郁蘭精油、天竺葵精油、茶樹精油、橙花精油、廣藿香精油、黑胡椒精油、乳香精油、岩蘭草精油、胡椒薄荷精油、沒葯精油、檸檬香蜂草精油、尤加利精油、薰衣草精油、檸檬香茅精油、奧圖玫瑰精油、迷迭香精油等。
二、壓榨法
從柑橘類果皮中萃取精油主要採用壓榨的製造方法。以前是用手工壓榨,現在則是利用機械滾筒壓榨後再以離心法分離。因為不利用熱能,所以芳香成分幾乎不會發生變化。可以保留植物最原始的香味,是該方法的特徵。不過,用該方法製造的精油容易變質。
TIPS:
認識精油的萃取方式,可以幫助我們了解:
特性:例如,柑橘屬精油遇熱後化學成分會改變,所以保存時要注意溫度,同時保存期限也會比其他種類的精油要短。
品質:不同的萃取方式所得到的精油在品質上有極大的差異。例如,以蒸餾法萃取的玫瑰精油和以二氧化碳萃取的精油在品質上就存在差異。
價格:萃取工藝越復雜,精油的價格就越昂貴。
② 芳香油的提取方法
蒸餾、壓榨和萃取、吸附法。水蒸汽蒸餾法 由於設備簡單,操作容易,不論過去和現在,國內外所生產的芳香油,絕大部分均採用水蒸汽蒸餾法生產,就未來而言它仍然是生產芳香油的主要方法之一。 但是,有些芳香植物的加工不能用水蒸汽蒸餾法,應採用何種合適的方法,製成何種產品,因涉及的因素較多,應綜合進行考慮。 芳香植物與熱水和水蒸汽接觸時的情況 芳香植物中的成分多數屬於熱敏性物質,在選擇加工方法時,應首先考慮。
亞臨界(丁烷等)低溫萃取
這種方法整個生產過程在低溫下進行,物料營養成分不會受到破壞,且得率高,產品的品相較好。質量可與二氧化碳超臨界萃取相媲美。 可以形成規模化生產,一次性設備投入少。生產成本低。
1、柑桔油採用水蒸汽蒸餾所得的蒸餾柑桔油與壓榨油相比,香氣相差較遠,這是因為柑桔油中成分與熱水和水蒸汽接觸很容易遭到破壞,所以蒸餾柑桔油質量較差。同樣,茉莉花用水蒸汽蒸餾時,有些成分因受熱而破壞,因此,不能採用水蒸汽蒸餾法。
2、芳香植物中所含香成分的揮發度有些芳香植物用蒸餾法並不能將其香成分蒸餾出來,香莢蘭、黑香豆、安息香等都不能採用水蒸汽蒸餾法,岩薔薇用水蒸汽蒸餾法也只能蒸出極微量的精油,但採用萃取法不僅得率高,而且能將其中有價值的香成分提取出來。這是因為有此香料植物的香成分揮發性較差,只能採用萃取法。
3、精油在植物組織中存在的部位和結構 含有精油油囊的柑桔皮,其油囊較大,且多位於外皮層的表淺部位,加之柑桔皮的組織結構比較松軟,故適合壓榨提油。
4、香花採摘後,在適宜條件下可繼續釋放香氣晚香玉、茉莉等香花,採摘下來之後如能給予適宜的溫濕度,在一定時間內仍有生命力。在花瓣中結合成甙的香成分,在酶的作用下可繼續釋放出遊離的香成分。如採用吸附法,得油率可以增加。 芳香植物加工應注意哪些事項? 芳香植物的產品,作為天然香料往往價格較昂貴,而且有季節性和地區性的特點。同時必須注意到各種天然精油各具有特色的香氣,而且優美柔和,為合成香料所不及。5月上、中旬是玫瑰的盛開期,最好是選用當天採摘的鮮玫瑰花。將花瓣用清水沖洗,去掉上面的灰塵等雜質,瀝干水分。由於玫瑰精油化學性質穩定,從玫瑰花中提取玫瑰精油可採取水中蒸餾法。本實驗的具體操作步驟如下:
1、稱取50 g玫瑰花瓣,放入500 mL的圓底燒瓶中,加入200 mL蒸餾水。按教科書圖6-2所示安裝蒸餾裝置。蒸餾裝置包括:鐵架台兩個、酒精燈、石棉網、蒸餾瓶、橡膠塞、蒸餾頭、溫度計、直型冷凝管、接液管、錐形瓶,以及連接進水口和出水口的橡皮管。所有儀器必須事先乾燥,保證無水。整套蒸餾裝置可分為左、中、右三部分,其中左邊的部分通過加熱進行蒸餾,中部將蒸餾物冷凝,右邊的部分用來接收。安裝儀器一般都按照自下而上、從左到右的順序。拆卸儀器的順序與安裝時相反。具體安裝順序和方法如下。
(1)固定熱源——酒精燈。
(2)固定蒸餾瓶,使其離熱源的距離如教科書中圖6-2所示,並且保持蒸餾瓶軸心與鐵架台的水平面垂直。
(3)安裝蒸餾頭,使蒸餾頭的橫截面與鐵架台平行。
(4)連接冷凝管。保證上端出水口向上,通過橡皮管與水池相連;下端進水口向下,通過橡皮管與水龍頭相連。
(5)連接接液管(或稱尾接管)。
(6)將接收瓶瓶口對准尾接管的出口。常壓蒸餾一般用錐形瓶而不用燒杯作接受器,接收瓶應在實驗前稱重,並做好記錄。
(7)將溫度計固定在蒸餾頭上,使溫度計水銀球的上限與蒸餾頭側管的下限處在同一水平線上。
2、蒸餾裝置安裝完畢後,可以在蒸餾瓶中加幾粒沸石,防止液體過度沸騰。打開水龍頭,緩緩通入冷水,然後開始加熱。加熱時可以觀察到,蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升,溫度計讀數也略有上升。當蒸氣的頂端達到溫度計水銀球部位時,溫度計讀數急劇上升。在整個蒸餾過程中,應保證溫度計的水銀球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸餾的時間和速度,通常以每秒1~2滴為宜。蒸餾完畢,應先撤出熱源,然後停止通水,最後拆卸蒸餾裝置,拆卸的順序與安裝時相反。3、收集錐形瓶中的乳白色的乳濁液,向錐形瓶中加入質量濃度為0.1 g/mL的氯化鈉溶液,使乳化液分層。然後將其倒入分液漏斗中,用分液漏斗將油層和水層完全分開。打開頂塞,再將活塞緩緩旋開,放出下層的玫瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入無水硫酸鈉,吸去油層中含有的水分,放置過夜。
為了更好地將油、水兩層液體分離,操作時應注意正確使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下。
(1)首先把活塞擦乾,為活塞均勻塗上一層潤滑脂,注意切勿將潤滑脂塗得太厚或使潤滑脂進入活塞孔中,以免污染萃取液。
(2)塞好活塞後,把活塞旋轉幾圈,使潤滑脂分布均勻。並用水檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏,確認不漏水後再使用。
(3)將分液漏斗放置在大小合適的、並已固定在鐵架台上的鐵圈中,關好活塞。將待分離的液體從上部開口處倒入漏斗中,塞緊頂塞,注意頂塞不能塗潤滑脂。
(4)取下分液漏斗,用右手手掌頂住漏斗頂塞並握住漏斗頸,左手握住漏斗活塞處,大拇指壓緊活塞,將分液漏斗略傾斜,前後振盪(開始振盪時要慢)。
(5)振盪後,使漏鬥口仍保持原傾斜狀態,左手仍握在漏斗活塞處,下部管口指向無人處,用拇指和食指旋開活塞,使其釋放出漏斗內的蒸氣或產生的氣體,以使內外壓力平衡,這一步操作也稱做「放氣」。
(6)重復上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的氣體時為止。再將分液漏斗劇烈振盪2~3 min,然後將漏斗放回鐵圈中,待液體靜置分層。
③ 植物芳香油的提取
分為水蒸氣蒸餾法,壓榨法和萃取法。根據蒸餾過程中原料放置的位置,蒸餾法又分為水上,水中和水下三種。具體採用哪種方法要根據植物原料的特點來決定。
水蒸氣蒸餾法的原理是利用水蒸氣將揮發性較強的植物芳香油攜帶出來,形成油水混合物,冷卻後,混合物又會重新分為油層和水層。以玫瑰精油為例:1、將玫瑰花瓣與水1:4混合,進行水蒸氣蒸餾。2、將氯化鈉加入油水混合物中,促進油水分離。3、使用分液漏斗分離油層,向中加入無水硫酸鈉,除去殘留水分。
對於柑橘、檸檬等原料易焦糊或有效成分易水解的,可採用壓榨法。以橘皮油為例:1、將橘皮用石灰水浸泡(能破壞細胞結構,分解果膠,防止橘皮壓榨時滑脫,提高出油率)2、將浸泡後的橘皮用流水漂洗干凈,撈出橘皮後,瀝干水分。3、開始壓榨(壓榨是個機械加壓的過程,通過增大壓力使橘皮中的油滲出,可以參考紅酒開瓶器的結構,在螺絲下加個平板)4、過濾。5、靜置一段時間後,再次過濾。所得上層清液即為橘皮油。
植物芳香油不僅揮發性強,而且易溶於有機溶劑,如石油醚,酒精,乙醚和戊烷等。但萃取劑必須事先精製,除去雜質。1、粉碎。2、乾燥(一般來說,原料顆粒越小,萃取溫度越高,時間越長,溶解越充分,效果也就越好)3、萃取。4、過濾。5、濃縮。