❶ 氯量及溴量的測定 高效離子色譜法
1 范圍
本方法規定了地球化學勘查試樣中氯和溴含量的測定方法。
本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氯量和溴量的測定。
本方法檢出限（3S）：10μg／g氯，0.3μg／g溴。
本方法測定范圍：30μg／g～20000μg／g氯，0.9μg／g～600μg／g溴。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。
GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。
GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。
GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。
GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。
3 方法提要
試料用（Na2CO3：ZnO=3：2）混勻，經燒結後用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體（陽離子）後，將試液注入儀器，在[c（NaHCO3）=0.0028mol/L-c（1/2NaCO3）=0.0044mol/L]淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱（HPIC-AG3+HPIC-AS3），經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導；再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在[c（NaNO3）=0.015mol/L]的淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5），經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上產生氧化反應而產生的電流值。由記錄器分別記錄各離子濃度的峰高值，同時測定工作曲線上各個氯離子和溴離子濃度的峰高值，並在相應工作曲線上，分別查得試液中各離子含量，計算氯量和溴量。
4 試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和去離子水（電導率＜1μS／cm）。
4.1 無水乙醇
4.2 碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑
碳酸鈉（優級純）和氧化鋅（優級純）按3∶2的比例充分混勻備用。
4.3 硫酸（ρ 1.84g／mL）
4.4 硫酸溶液Ⅰ[c（1/2H2SO4）=2mol/L]
移取42mL硫酸（4.3）緩慢地加入700mL水中，攪勻。
4.5 硫酸溶液Ⅱ[c（1/2H2SO4）=0.025mol/L]
准確分取12.5mL的硫酸溶液Ⅰ（4.4）於1000mL水中，攪勻。
4.6 732型陽離子交換樹脂（50～100網目）
先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ（4.4），以約 1.5mL／min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。
4.7 碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液[c（NaHCO3）-c（1/2Na2CO3）=0.0028mo1/L-0.0044mol/L]
稱取碳酸氫鈉（優級純）0.2352g和碳酸鈉（優級純）0.2332g溶於1000mL水中。用時配製。
4.8 硝酸鈉溶液［c（NaNO3）=0.015mo1／L］
稱取1.275g硝酸鈉［含Ag＜100 ng］溶於1000mL水中。用時配製。
4.9 氯標准溶液
4.9.1 氯標准溶液I［ρ（Cl-）=1.000mg／mL］稱取1.6485g已在500℃灼燒1h後的高純氯化鈉，置於 250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.9.2 氯標准溶液Ⅱ［ρ（Cl-）=100μg／mL］移取10.0mL氯標准溶液Ⅰ（4.9.1），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.9.3 氯標准溶液Ⅲ［ρ（Cl-）=5.0μg／mL］移取5.0mL氯標准溶液Ⅱ（4.9.2），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.10 溴標准溶液
4.10.1 溴標准溶液Ⅰ［ρ（Br-）=100μg/mL］稱取0.1489g已於105℃乾燥1h後的高純溴化鉀，置於 250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.10.2 溴標准溶液Ⅱ［ρ（Br-）=10μg／mL］移取10.0mL溴標准溶液Ⅰ（4.10.1），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.10.3 溴標准溶液Ⅲ［ρ（Br-）=1.0μg／mL］移取10.0mL溴標准溶液Ⅱ（4.10.2），置於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
5 儀器及材料
5.1 DIONEX-2020i離子色譜儀
5.2 DIONEX分離柱 HPIC-AG3（4mm×50mm），HPIC-AS3（4mm×250mm）；HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）
5.3 抑制器DIONEX ASRS-ULTRA4-mm
5.4 電導檢測器
5.5 安培檢測器
5.6 銀工作電極
5.7 記錄器
量程1mV～10mV。
6 分析步驟
6.1 試料
試料粒徑應小於0.097mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中，備用。
試料量 依據元素含量，稱取0.1g～0.5g試料，精確至0.0002g。
6.2 空白實驗
隨同試料分析全過程做兩份空白試驗。
6.3 質量控制
選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。
6.4 測定
6.4.1 依據各元素的含量，稱取試料（6.1）置於預先盛有1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑（4.2）的磁坩堝中，攪勻後，並均勻覆蓋1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑（4.2）；置於低溫馬弗爐中，自低溫升溫至800℃，保持800℃ 0.5h後取出冷卻；將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。
6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置於50mL干燒杯中，加5g陽離子交換樹脂（4.6），靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2次～3次。
6.4.3 按儀器工作條件（見附錄A），將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入儀器（進樣閥），經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，同時測量工作曲線上各個氯離子濃度的峰高值，從工作曲線查得相應的氯量。
6.4.4 按儀器工作條件（見附錄B），將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入儀器（進樣閥），經分離柱再由安培檢測器測量，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，同時測量工作曲線上各個溴離子濃度的峰高值，從工作曲線查得相應的溴量。
註：每測試5個試液後，應校對檢查測量工作曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測量的准確性。
6.4.5 工作曲線的繪制
6.4.5.1 分別移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液Ⅲ（4.9.3），置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。以下操作按（6.4.3）節進行。測量完畢，以氯離子濃度為橫坐標，峰高值為縱坐標，繪制氯的工作曲線。
6.4.5.2 分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液Ⅲ（4.10.3），置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下操作按（6.4.4）節進行。測量完畢，以溴離子濃度為橫坐標，峰高值為縱坐標，繪制溴的工作曲線。
7 分析結果的計算
按公式（1）計算氯的含量，按公式（2）計算溴的含量。
區域地球化學勘查樣品分析方法
式中：P——從工作曲線上查得試料溶液中氯或溴的濃度，氯為μg／mL，溴為ng／mL；P0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中氯或溴的濃度，氯為μg／mL，溴為ng／mL；V——制備溶液總體積，mL；m——試料質量，g。
8 精密度
氯量、溴量的精密度見表1及表2。
表1 精密度［w（Cl-），10-6］
表2 精密度［w（Br-），10-6］
附 錄 A
（資料性附錄）
A.1 測定氯的儀器工作條件
測定氯的儀器工作條件見表A.1。
表A.1 測定氯的儀器工作條件
附 錄 B
（資料性附錄）
B.1 測定溴的儀器工作條件
測定溴的儀器工作條件見表B.1
表B.1 測定溴的儀器工作條件
B.1.1 電極活化步驟 首先將分離柱從色譜儀上取下，再用一個聯接器把淋洗液出口管與電化學池進口管聯接，然後用注射器取5mL溴離子標准溶液（ρ（Br-）=1.00 mg/L）分兩次注入儀器，由淋洗液帶入電化學池。兩次時間間隔為5min。
註：電極活化只是在電極拋光後才需要。
附 錄 C
（資料性附錄）
C.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據
如表C.1及表C.2。
本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。
表C.1及表C.2中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。
C.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。
C.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值為一級標准物質的標准值。
C.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。
C.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。
表C.1 CI統計結果表
表C.2 Br統計結果表
附加說明
本方法由中國地質調查局提出。
本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。
本方法由安徽省地質實驗研究所負責起草。
本方法主要起草人：佘小林。
本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。
❷ 溴離子的檢驗方
方法一：先用hno3酸化，排除碳酸根離子和硫酸根離子的干擾..然後加入agno3。CⅠ-、白色沉澱br-、淺黃色沉澱i-、黃色沉澱。實際上出現黃色沉澱[淡黃色還是黃色都是不能很明確的確定到底是溴還是碘離子，因黃色的深淺還有量的多少有關] 要確定到底是溴還是碘，最好再加入一種氧化劑，比如高錳酸鉀少量，再加入澱粉，變藍就確定是碘離子，否則是溴離子，cI2 (g) [溶液是淺綠色，能使澱粉碘化鉀變藍] br2 (I) [溶液時棕黃色等此類的顏色，能使澱粉碘化鉀變藍，有機物萃取後顯橙色] i2 (S) [溶液可以使澱粉變藍，有機物萃取後是紫色] 方法二： 把試液酸化，加入氯水和少量四氯化碳，待振盪後，四氯化碳層呈現黃至棕色，則證明試液中有br-存在；四氯化碳層呈紫色，可證明試液中有i-存在。如果br-、i-同時存在，叫i一先被氧化成i2，使四氯化碳層呈紫色；繼續加入過量氯水，i2被氧化成無色的hio3，紫色褪去；過量的氯水不能氧化br2。因此，此時四氯化碳層呈棕紅或黃色，則證明試液中同時存在br-。
❸ 溴化物的測定
溴酚紅光度法
方法提要
在pH為4.4～5時，用氯胺T作氧化劑，將溴離子氧化為游離溴，再與酚紅作用形成四溴酚紅。溶液顏色隨溴離子濃度不同而呈黃綠色至紫色，光度法測定。
本法最低檢測質量為1.0μg。若取10mL水樣測定，檢測下限為0.10mg/L。
地下水中一般的氯、氟、硫酸根、鈣、鎂、鋰、鈉、鉀等陰陽離子對溴離子的測定均無明顯干擾。
儀器
分光光度計。
試劑
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.6)用2mol/L乙酸與1mol/LNaOH溶液等體積混合，冷卻至室溫。
酚紅溶液(0.24g/L)稱取0.024g酚紅與0.12g碳酸鈉於同一小燒杯中，加入約20mL蒸餾水使其溶解，再稀釋至100mL(若溶液不清亮，需過濾後使用)。轉入100mL棕色小滴瓶中。
氯胺T溶液(2g/L)稱取0.2g氯胺T，加入100mL蒸餾水使其溶解，轉入100mL棕色小滴瓶中。
硫代硫酸鈉溶液(25g/L)稱取2.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)於小燒杯中加入100mL蒸餾水溶解，轉入100mL棕色小滴瓶中。
溴離子標准儲備溶液ρ(Br-)=0.100mg/mL稱取已在105℃烘乾過的溴化鉀0.1490g於小燒杯中，加蒸餾水溶解，轉入1000mL容量瓶中定容。
溴離子標准溶液ρ(Br-)=2.00μg/mL吸取5.00mL溴標准儲備溶液，以水稀釋至250mL容量瓶中。
校準曲線
取0.0mL、0.50mL、1.00mL、…10.0mL溴離子標准溶液於一系列25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至10mL，加3滴酚紅溶液、0.3mL氯胺T溶液，搖勻。靜置氧化1min(准確記錄時間)後，立即加入5滴硫代硫酸鈉溶液，搖勻。用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置5min後，在分光光度計上，於波長590nm處，用5cm比色杯，以試劑空白作參比，測量吸光度。以吸光度為縱坐標，溴離子濃度為橫坐標，繪制校準曲線。
分析步驟
取10.0mL水樣於25mL容量瓶中，加入5mL緩沖溶液，在搖動下(每滴約0.05mL)加3滴酚紅溶液。以下按校準曲線步驟操作。測得溴量。同時用10mL蒸餾水做空白試驗。
水樣中溴離子的質量濃度的計算參見公式(81.9)。
注意事項
1)氯胺T的加入量和氧化時間的長短是本法成敗的關鍵，均需嚴格控制一致。
2)顯色5min後，即可進行測定，且溶液的顏色在40h內是穩定的。
3)氯胺T易變質失效。因此，宜保存在低溫、乾燥、暗處。若發現變為黃色，則不能使用。
❹ 是否有簡便的檢驗土壤化學成分的方法
土壤化學成分檢驗方法：測定方法有化學分析方法、基於光電分色方法、土壤電導率間接測定方法，以及近年來成為研究熱點，並在發達國家初步得到應用的近紅外光譜分析方法等。
常規化學分析法
代表土壤肥力的土壤成分含量及測試方法主要有: pH值 (電位法)、有機質含量(絡酸氧還滴定法)、全氮(半微量開氏法)、無機氮含量(靛酚藍比色法)、硝態氮(校正因數法)、全磷(消煮-鉬銻抗比色法)、有效磷(Olsen法)、全鉀(火焰光度計)、有效鉀(OAc法)。有時還需要測定土壤的微量元素含量、陽離子交換量(ECE，Cation Exchange Capacity)等。
化學分析方法測定精度高，但存在化學浸提劑提取元素單一，分析過程繁瑣、速度慢，費時費工等不足。
基於光電分色和電化學感測器方法
光電分色方法測量土壤養分是基於朗伯-比爾定律。當一束平行單色光通過均勻的有色溶液時,溶液的吸光度與吸光物質濃度及液層厚度的乘積成正比。首先使用相應的浸提劑浸提土壤、肥料或作物植株，使有效成分進入溶液,並與特定的顯色劑發生反應,生成某種有色結合物,溶液顏色的深淺就反映了溶液有效成分的含量。
土壤電導率間接測定法
土壤中的鹽分、水分、有機質含量、土壤壓實度、質地結構等，均不同程度影響土壤電導率變化。通過測定土壤電導率，可為分析產量、評價土壤生產能力、制定精準施肥處方提供重要依據。
電導率感測器具有響應快、成本低、耐久性好等特點，已成為實時獲取土壤分布圖的一種重要技術。然而，電導率測定儀獲得的數據和多個土壤參數關聯，不能定量測定土壤成分含量。鑒於上述，國內外學者研究利用可見-近紅外光譜分析技術連續、實時測定土壤養分的方法。
近紅外光譜分析法
近紅外光譜分析是將近紅外譜區(780 nm-2526 nm)的光譜測量技術、化學計量學技術、計算機技術與基礎測試技術交叉結合的現代分析技術，主要用於復雜樣品的直接快速分析。它已廣泛應用於石油化工、醫葯、生物化學、 紡織品、農產品等領域，成為質量控制、品質分析和在線分析等快速、無損分析的主要手段。
❺ 進行土壤重金屬元素含量分析測試方法都有哪些
2．土壤中重金屬檢測方法 2.1 原子熒光光譜法
原子熒光光譜法是以原子在輻射能量分析的發射光譜分析法。利用激發光源發出的特徵發射光照射一定濃度的待測元素的原子蒸氣，使之產生原子熒光，在一定條件下，熒光強度與被測溶液中待測元素的濃度關系遵循Lambert-Beer定律，通過測定熒光的強度即可求出待測樣品中該元素的含量。
原子熒光光譜法具有原子吸收和原子發射兩種分析方法的優勢[4]，並且克服了這2種方法在某些地方的不足。該法的優點是靈敏度高，目前已有20多種元素的檢出限優於原子吸收光譜法和原子發射光譜法；譜線簡單；在低濃度時校準曲線的線性范圍寬達3~5個數量級，特別是用激光做激發光源時更佳，但其存在熒光淬滅效應，散射光干擾等問題[5]。該方法主要用於金屬元素的測定，在環境科學、高純物質、礦物、水質監控、生物製品和醫學分析等方面有廣泛的應用[6]。突出在土壤中的應用如何，以下各方法均是這個問題，相比之下2.5寫的比較好
應用原子熒光光譜法測定土壤的重金屬快速准確，測定周期約為2小時，具有檢出限低、精密度好，干擾少和操作簡單方便，值得推廣應用。 2.2 原子吸收光譜法
原子吸收光譜法又稱原子吸收分光光度分析法，是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法，是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法[7]。其基本原理是從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光，通過原子化器中待測元素的原子蒸汽時，部分被吸收，透過的部分經分光系統和檢測系統即可測得該特徵譜線被吸收的程度即吸光度，根據吸光度與該元素的原子濃度成線性關系，即可求出待測物的含量[8]。
原子吸收光譜法在農業方面，主要應用與土壤、肥料及植物中的中微量元素分析、水質分析、土壤重金屬環境污染分析、土壤背景值調查及農業環境評價分析等方面。該方法的優點是：選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強、精密度高[9]。其不足之處有多元素同時測定有困難，對非金屬及難熔元素的測定尚有困難，對復雜樣品分析干擾也較嚴重，石墨爐原子吸收分析的重現性較差
[10]
。
2.3 電感耦合等離子體發射光譜法
電感耦合等離子體發射光譜是根據被測元素的原子或離子，在光源中被激發而產生特徵輻射，通過判斷這種特徵輻射的存在及其強度的大小，對各元素進行定性和定量分析[11]。
電感耦合等離子體發射光譜法應用於環境水樣、土壤樣品中的微量元素進行分析，在元素分析測試中的應用技術具有簡便、快速、分析速度快；檢出限低，多數可達0.005μg/ml以下[12]；測量動態線性范圍寬，一般可達5～6個數量級，可同時進行高含量元素和低含量元素的分析，可達到石墨爐原子吸收光譜儀的部分檢出水平；可多種元素同時分析，可定性、定量分析金屬元素，也可分析部分非金屬元素，提高了分析效率，基體效應小，低背景干擾、高信噪比、精密度高、准確性好等優點[13]。 2.4 激光誘導擊穿光譜法
激光誘導擊穿光譜技術是一種最為常用的激光燒蝕光譜分析技術。其工作原理是：激光經過會聚透鏡會聚，高峰值功率密度使未知樣品表面物質氣化、電離，激發形成高溫、高能等離子體（溫度可達10 000K），等離子體輻射出來的原子光譜和離子光譜被光學系統收集，通過輸入光纖耦合到光譜儀的入射狹縫中，光譜數據通過數據採集控制器傳輸到計算機， 研究該光譜就可以分析計算出被測物質的成分與濃度[14]。原子光譜和離子光譜的波長與特定元素是一一對應的，而且光譜信號強度與對應元素的含量具有一定的定量關系。因此該技術可以實時、快速地現化學元素的定性和定量分析[15]。
激光誘導擊穿光譜可以真正做到現場快速分析，無須進行樣品預處理，分析方便，也不受研究對象的限制[16]。但是，其測量儀器成本較高，激光脈沖能量的起伏性，樣品的不均勻性，樣品的特性會直接影響測量的穩定性，也就是說研究樣品的特性對結果的精確性影響較大[17]。
在激光誘導擊穿光譜土壤重金屬污染物檢測的研究中，在光源設計上採用光學反饋減少脈沖間能量波動，在數據處理上採用一系列激光能量起伏歸一化校正技術，達到克服由於激光器能量起伏造成的影響；通過選擇最佳的采樣延遲時間，以保證所採集到信號譜的信噪比最大；選擇合適的激光脈沖的峰值功率閾值， 達到克服譜線飽和現象和避免自吸收效應的發生以獲得多元素的同時分析；通過研究激光聚焦焦點與樣品表面之間的距離與測得信號譜線的信噪比的關系，達到提
高系統的信噪比。通過以上措施克服上述不利影響，實現了利用LIBS 技術對土壤中Cd， Hg，As，Cr，Cu，Zn，Ni，Pb 等成分的同時測量。
2.5 X射線熒光光譜法
X射線熒光光譜技術是一種利用樣品對X射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的方法[18]。
X射線熒光光譜儀在結構上基本由激發樣品的光源、色散、探測、譜儀控制和數據處理等幾部分組成。該X射線熒光光譜法和電感耦合等離子體質譜法、發射光譜法在元素分析結果之間的差異，結果顯示它們的差異不顯著。從檢出限、准確度、精密度和回收率方面均能滿足實驗要求[19]。
土壤重金屬X射線熒光光譜非標樣測試方法具有前處理簡單，無需標准樣品，對樣品無污染、無破壞性，檢測速度快、穩定性高、再現性好等優點[20]。此方法是對土壤重金屬檢測和污染評價快速有效的方法。完全能夠滿足土壤環境受到污染時急需的快速定性、定量排查土壤中有毒有害重金屬元素的要求。 3．總結
土壤重金屬檢測是一項長期的工作，要求各種檢測手段向更高靈敏度、更高選擇性、更方便快捷的方向發展，不斷推出新的方法來解決遇到的新的分析問題。上述5種重金屬的檢測方法的優缺點如表Ⅰ。隨著各種分析方法的建立和科學技術的不斷進步，分析儀器逐漸由簡單化向復雜化的方向發展，可以預見，各種分析儀器會向多功能、自動化、智能化以及小型化的方向發展，並且檢測精度、靈敏度得到一定的提高，使得土壤環境檢測變得更加簡單准確。
❻ 請問如何檢驗溴離子、碘離子和鉀離子
檢驗溴離子、碘離子
方法一：與
AgNO3+HNO3
作用
試液中加入
AgNO3
再加入稀
HNO3
若為淡黃色沉澱為
Br-
，黃色沉澱可能有
I-
方法二：通入氯氣後加入四氯化碳
通入氯氣後加入四氯化碳，顯紫紅色說明是碘，顯棕紅色說明是溴。
檢驗鉀離子
a
、亞硝酸鈷鈉與
K+
作用生成亮黃色沉澱，
,
反應在弱酸性或中性溶液中進行。
b
、四苯硼酸鈉與
K+
作用生成白色沉澱。
c
、焰火反應呈紫色。
❼ 高效離子色譜法測定氯溴
方法提要
試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，用水浸取，用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，將試液注入離子色譜儀，在碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導，再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在硝酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上發生氧化反應而產生的電流值。據此測得氯離子和溴離子濃度。
方法適用於水系沉積物及土壤中氯、溴的測定。
檢出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。
測定范圍:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。
儀器及裝置
DIONEX-2020i離子色譜儀。
DIONEX分離柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。
抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。
電導檢測器。
安培檢測器。
銀工作電極。
記錄器量程1～10mV。
試劑
無水乙醇。
碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑碳酸鈉(優級純)和氧化鋅(優級純)按(3+2)充分混勻。硫酸。
硫酸溶液Ⅰc(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4緩慢地加入700mL水中，攪勻。
硫酸溶液Ⅱc(1/2H2SO4)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置於1000mL水中，攪勻。
碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液c(NaHCO3)-c(1/2Na2CO3)=0.0028mol/L-0.0044mol/L稱取0.2352gNaHCO3(優級純)和0.2332gNaCO3(優級純)溶於1000mL水中，用時配製。
硝酸鈉溶液c(NaNO3)=0.015mol/L稱取1.2750gNaNO3［含Ag<100ng］溶於1000mL水中，用時配製。
氯標准儲備溶液ρ(Cl-)=1.00mg/mL稱取1.6485g已在500℃灼燒1h的優級純氯化鈉，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
氯標准溶液ρ(Cl-)=5.00μg/mL用水逐級稀釋氯標准儲備溶液配製。
溴標准儲備溶液ρ(Br-)=100μg/mL稱取0.1489g已於105℃乾燥1h的優級純溴化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
溴標准溶液ρ(Br-)=1.00μg/mL用水逐級稀釋溴標准儲備溶液配製。
732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。
校準曲線
分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液(5.00μg/mL)，置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。
按表84.62儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL氯校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，繪制氯的校準曲線。
表84.62 測定氯的儀器工作條件
分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
按表84.63儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL溴校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再由安培檢測器測定，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，繪制溴的校準曲線。
表84.63 測定溴的儀器工作條件
分析步驟
依據各元素的含量，稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔劑的磁坩堝中，攪勻後，再均勻覆蓋1.5g混合熔劑，置於低溫高溫爐中，自低溫升至800℃，保持0.5h。取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。
吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加5g732型陽離子交換樹脂，靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2～3次。
按氯校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得氯量。
按溴校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得溴量。
氯和溴含量的計算參見式(84.11)。
注意事項
每測5個試液後，應檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定準確性。