測粒度分布的有:篩分法、沉降法、激光法、電感法(庫爾特)。
測比表面積的有:空氣透過法(沒淘汰)、氣體吸附法。
直觀的有:(電子)顯微鏡法、全息照相法。
顯微鏡法(Micros)
SEM、TEM;1nm~5μm范圍。
適合納米材料的粒度大小和形貌分析。
沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基於顆粒在懸浮體系時,顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡,並且黏滯力服從斯托克斯定律來實施測定的,此時顆粒在懸浮體系中以恆定速度沉降,且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的顆粒。
光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度儀僅對粒度在5μm以上的樣品分析較准確,而動態光散射粒度儀則對粒度在5μm以下的納米樣品分析准確。
激光光散射法可以測量20nm-3500μm的粒度分布,獲得的是等效球體積分布,測量准確,速度快,代表性強,重復性好,適合混合物料的測量。
利用光子相干光譜方法可以測量1nm-3000nm范圍的粒度分布,特別適合超細納米材料的粒度分析研究。測量體積分布,准確性高,測量速度快,動態范圍寬,可以研究分散體系的穩定性。其缺點是不適用於粒度分布寬的樣品測定。
光散射粒度測試方法的特點
測量范圍廣,現在最先進的激光光散射粒度測試儀可以測量1nm~3000μm,基本滿足了超細粉體技術的要
光散射力度測試遠離示意圖
求。
測定速度快,自動化程度高,操作簡單。一般只需1~1.5min。
測量准確,重現性好。
可以獲得粒度分布。
激光相干光譜粒度分析法
通過光子相關光譜(PCS)法,可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運動為主,其運動速度取決於粒徑,溫度和粘度等因素。在恆定的溫度和粘度條件下,通過光子相關光譜(PCS)法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應的顆粒粒度分布。
光子相關光譜(pcs)技術能夠測量粒度度為納米量級的懸浮物粒子,它在納米材料,生物工程、葯物學以及微生物領域有廣泛的應用前景。
優點是可以提供顆粒大小,分布以及形狀的數據。此外,一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個微米數量級。
並且給的是顆粒圖像的直觀數據,容易理解。但其缺點是樣品制備過程會對結果產生嚴重影響,如樣品制備的分散性,直接會影響電鏡觀察質量和分析結果。電鏡取樣量少,會產生取樣過程的非代表性。
適合電鏡法粒度分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒解析度一般在6nm左右,場發射掃描電鏡的解析度可以達到0.5nm。
掃描電鏡對納米粉體樣品可以進行溶液分散法制樣,也可以直接進行乾粉制樣。對樣品制備的要求比較低,但由於電鏡對樣品有求有一定的導電性能,因此,對於非導電性樣品需要進行表面蒸鍍導電層如表面蒸金,蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金,因為金顆粒的大小在8納米左右,會產生干擾的,應採取蒸碳方式。
掃描電鏡有很大的掃描范圍,原則上從1nm到mm量級均可以用掃描電鏡進行粒度分析。而對於透射電鏡,由於需要電子束透過樣品,因此,適用的粒度分析范圍在1-300nm之間。
對於電鏡法粒度分析還可以和電鏡的其他技術連用,可以實現對顆粒成份和晶體結構的測定,這是其他粒度分析法不能實現的。
Ⅱ 高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法有哪些
高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法:
1、XRD線寬法:一般可通過XRD圖譜,利用Scherrer公式進行納米顆粒尺寸的計算。XRD線寬法測量得到的是顆粒度而不是晶粒度。該方法是測定微細顆粒尺寸的最好方法。測量的顆粒尺寸范圍為≤100nm。
2、激光粒度分析法:測量精度高,測量速度快,重復性好,可測粒徑范圍廣以及可進行非接觸測量等。激光粒度分析有衍射式和散射式兩種。衍射式對於粒徑在5μm以上的樣品分析較准確,而散射式則對粒徑在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析准確。利用激光粒度分析法進行粒度分析時必須對被分析體系的粒度范圍預先有所了解,否則分析結果會不準確。該方法是建立在顆粒為球形、單分散條件上的,而實際被測顆粒多為不規則形狀並呈多分散性。因此顆粒的形狀和粒徑分布特性對最終粒度分析結果影響較大,顆粒形狀越不規則,粒徑分布越寬,分析結果的誤差就越大。
3、沉降粒度分析法是通過顆粒在液體中的沉降速度來測量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式,適合納米顆粒度分析的方法主要是離心式分析法。該方法具有操作方便、價格低、運行成本低、樣品用量少、測試范圍寬(一般可達0,1-200μm)、對環境要求不高等特點;但該方法也存在著檢測速度慢、重復性差、對非球形粒子誤差大、不適於混合物料等缺點。
4、電超聲粒度分析法:該方法測量的粒度范圍為5nm-100μm。電超聲粒度分析法在分析中需要粒子和液體的密度、液體的黏度、粒子的質量分數及熱膨脹系數等參數。該方法的優點是可測高濃度分散體系和乳液的顆粒尺寸,不需要稀釋,避免了激光粒度分析法不能分析高濃度分散體系粒度的缺陷,且分析精度高,分析范圍更寬。
5、對於特定材料的納米粉,無論是氧化物、氮化物還是金屬粉末,沒有規定用特殊的方法來測量其顆粒尺寸。主要根據材料的顆粒性質來決定採用的分析方法,通常均採用TEM觀察法;若材料是由微細的晶粒組成,則常採用XRD線寬法來測定其晶粒粒徑的大小。若採用這兩種方法不能得到滿意的結果,那麼,可根據估測的粒徑范圍來選用本文第三部分介紹的方法。這些方法得到的粒徑結果不僅准確,而且還能得到顆粒的形狀,但這些方法成本高,應根據需要來選用。
Ⅲ 篩分法測定顆粒物粒徑分布
篩分法測定顆粒物粒徑分布原理及優缺點如下:
1、原理:篩分法是顆粒粒徑測量中為通用也為直觀的方法。 篩分的實現非常簡單: 根據不同的需要, 選擇一系列不同篩孔直徑的標准篩, 按照孔徑從小到大依次摞起。
然後固定在振篩機上,選擇適當的模式及時長,自動振動即可實現篩分; 篩分完成後,通過稱重的方式記錄下每層標准篩中得到的顆粒質量,並由此求得以質量分數表示的顆粒粒度分布。
篩分介紹
篩分是粉體積和微體積粒度分布分析的最傳統的方法之一。當篩分使用編織篩面時,它基本上是以顆粒的中值粒徑將它們分類的(也就是闊度和寬度)。
當大部分顆粒的粒徑大於75u時,顆粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力,這就會使顆粒團聚在一起,以及粘著在篩面上,從而造成原本可以通過篩面的顆粒保留下來。