異煙肼檢驗方法有哪些

① 鑒別異煙肼的常用方法有哪些簡述其原理及現象

與香草醛反應生成黃色結晶，熔點為228～231℃
與氨制硝酸銀試液反應，應產生氣泡與黑色沉澱
紅外光譜法

② 異煙肼的測定

方法名稱：異煙肼原料葯—異煙肼的測定—氧化還原滴定法
應用范圍：該方法採用滴定法測定異煙肼原料葯中異煙肼的含量。
該方法適用於異煙肼原料葯。
方法原理：供試品加水溶解後，加甲基橙指示液，用溴酸鉀滴定液緩緩滴定至粉紅色消失，根據滴定液使用量，計算異煙肼的含量。
試劑：
碘化鉀
溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）
稀硫酸
澱粉指示液
硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）
無水碳酸鈉
基準重鉻酸鉀
鹽酸
甲基橙指示液
儀器設備：
試樣制備：溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）
配製：取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。
標定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鍾後，加水100mL稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至近終點時，加澱粉指示液2mL，繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）液的消耗量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
2. 稀硫酸
取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。
3. 澱粉指示液
取可溶性澱粉0.5g，加水5mL攪勻後，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鍾，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。
4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）
配製：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月後濾過。
標定：取在120℃乾燥至恆重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鍾後，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加澱粉指示液3mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當於4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。
室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
5.甲基橙指示液
取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。
操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，置100mL量瓶中，加水使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，加水50mL、鹽酸20mL與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）緩緩滴定（溫度保持在18~25℃）至粉紅色消失。每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當於3.429mg的C6H7N3O。
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。

③ 簡述還原反應鑒別異煙肼與哪個結構特點有關及其測定原理

測定方法的依據是：結構中具有醯肼基，所以具有還原性；吡啶環的鹼性。
常用的測定方法有：溴酸鉀法；溴量法；剩餘碘量法；非水溶液滴定法。

④ 如何用化學方法鑒別下列兩組葯物： 1.磺胺嘧啶與左氧佛沙星；2、異煙肼和青蒿素

1. 磺胺嘧啶有芳香第一胺結構,而左氧氟沙星沒有,所以可以用重氮偶合反應來鑒別

另外可以用高效液相色譜法,兩者的色譜峰不一樣

2、

異煙肼與氨制硝酸銀試液反應，產生氣泡與黑色沉澱

也可以用紅外光譜法