❶ 有機化合物測定的預處理方法
在樣品制備過程中,應注意防止易揮發性成分的逸散,避免樣品組成和理化性質發生變化。做微生物檢驗的樣品,必須根據微生物學的要求,按照無菌操作規程制備。
食品的成分復雜,既含有大分子的有機化合物,如蛋白質、糖類、脂肪等,也含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中一種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常常給測定帶來干擾。因此,為了保證檢驗工作的順利進行,得到准確的檢驗結果,必須在測定前排除干擾組分。此外,有些被測組分在食品中含量極低,如農葯、黃麴黴毒素、污染物等,要准確檢驗出其含量,必須在檢驗前對樣品進行濃縮。以上這些操作過程統稱為樣品預處理,它是食品檢驗過程中的一個重要環節,直接關系著檢驗的成敗。
樣品預處理總的原則是:消除干擾因素,完整保留被測組分,並使被測組分濃縮,以獲得可靠的分析結果。常用的樣品預處理方法有以下幾種。
一、有機物破壞法
有機物破壞法主要用於食品無機元素的測定。食品中的無機元素,常與蛋白質等有機物質結合,成為難溶、難離解的化合物。要測定這些無機成分的含量,需要在測定前破壞有機結合體,釋放出被測組分。通常採用高溫、或高溫加強烈氧化條件,使有機物質分解,呈氣態逸散,而被測組分殘留下來。
各類方法又因原料的組成及被測元素的性質不同可有許多不同的操作條件,選擇的原則應是:第一,方法簡便,使用試劑越少越好;第二,方法耗時間越短,有機物破壞越徹底越好;第三,被測元素不受損失,破壞後的溶液容易處理,不影響以後的測定步驟。
根據具體操作方法不同,又可分為干法和濕法兩大類。
(1)干法灰化:又稱為灼燒法,是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化法是將一定量的樣品置於鉗禍中加熱,使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化,再置高溫電爐中(一般約550℃)灼燒灰化,直至殘灰為白色或淺灰色為止,所得殘渣即為無機成分,可供測定用。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。
干法灰化法的特點是不加或加入很少的試劑,故空白值低;因多數食品經灼燒後灰分體積很少,因而能處理較多的樣品,可富集被測組分,降低檢測限;有機物分解徹底,操作簡單,無需操作者看管。但此法所需時間長;因溫度高易造成易揮發元素的損失;並且坩渦對被測組分有一定吸留作用,致使測定結果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施:可根據被測組分的性質,採取適宜的灰化溫度;也可加入助灰化劑,防止被測組分的揮發損失和柑禍吸留。例如:加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉化為磷酸鎂或硫酸鎂,防止它們損失;加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉化為難揮發的碘化鈉或氟化鈣;加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉化為砷酸鎂;加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。
①改變操作方法。樣品初步灼燒後,取出冷卻,加少量水,研磨,被包住的碳粒暴露出來。水浴上蒸干,充分乾燥,再灼燒至恆重。
②加灰化助劑。樣品初步灼燒後,放冷,加入幾滴硝酸,雙氧水或者乙醇,蒸干後灼燒至恆重,加速碳粒的灰化。這些物質在灼燒後完全消失,不增加殘灰質量。
③添加惰性不溶物,如氧化鎂、碳酸鈣等,使碳粒不覆蓋,但加入量應做空白實驗從灰分中扣除。
❸ 加速食品灰化的方法有哪些
加速食品灰化的方法有哪些?
(1)初步灼燒→取出冷卻→從灰化容器邊緣慢慢加入少量離子水→水浴蒸發至干→置於120-130℃烘箱中充分乾燥→灼燒至恆重。
(2)初步灼燒後加入硝酸或雙氧水等蒸發後再灼燒至恆重。
(3)樣品經灼燒,冷卻後,加入硫酸再灼燒至恆重。
(4)添加乙酸鎂或硝酸鎂等助灰化劑。
為什麼食品在高溫灼燒前要進行炭化處理?
這樣做是為了防止灼燒時因高溫,
試樣中的水分急劇蒸發使試樣飛濺,防止糖、蛋白質、
澱粉等易膨脹的物質在高溫下發泡膨脹,而溢出坩堝,
不經炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全