1. 常見分離混合物的方法及使用范圍
傾析:從液體中分離密度較大且不溶的固體 分離沙和水
過濾:從液體中分離不溶的固體 凈化食用水
溶解和過濾:分離兩種固體，一種能溶於某溶劑，另一種則不溶 分離鹽和沙
離心分離法:從液體中分離不溶的固體 分離泥和水
結晶法:從溶液中分離已溶解的溶質 從海水中提取食鹽
分液:分離兩種不互溶的液體 分離油和水
萃取:加入適當溶劑把混合物中某成分溶解及分離 用庚烷
提取水溶液中的碘
蒸餾:從溶液中分離溶劑和非揮發性溶質 從海水中取得純水
分餾:分離兩種互溶而沸點差別較大的液體 從液態空氣中分離氧和氮； 石油的精煉
升華:分離兩種固體，其中只有一種可以升華 分離碘和沙
吸附:除去混合物中的氣態或固態雜質 用活性炭除去黃糖中的有色雜質
色層分析法:分離溶液中的溶質 分離黑色墨水中不同顏色的物質
(二)分離、提純和溶液配製等實驗技能
1。分離與提純的基本操作
操作名稱
適用范圍
實例
操作要點
過濾(溶液洗滌)
溶物與不溶物的分離
粗鹽提純
一貼二低三靠；加水洗滌溶液除去吸附的離子
結晶(重結晶)
固體、液體分離溶解性不同的固體可溶物分離
食鹽溶液的蒸發結晶，KNO3和NaCl混合物的分離
加熱時不斷用玻璃棒攪拌防止濺出，有較多固體析出時撤燈用余熱將溶液蒸干
蒸餾、分餾
沸點不同的液體混合物分離
石油中各餾分的分離，乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分離出乙酸乙酯
蒸餾燒瓶要墊石棉網，內部加碎瓷片，溫度計水銀球放在支管口略下的位置，冷卻水和蒸氣逆向
萃取、分液
兩種互溶液體的分離、兩種不互溶液體的分離
用CCl4從碘水中分離出碘
分液漏斗裝液不超過容積的3/4；兩手握漏斗、倒轉、用力振盪、反復，靜置分層，分液
洗氣
氣氣分離(雜質氣體與試劑反應)
飽和食鹽水除去Cl2中的HCl；溴水除去CH4中的C2H2
混合氣通過洗氣瓶，長進短出
滲析
膠體與溶液中溶質的分離
除去澱粉膠體中的NaCl
混合物裝入半透膜袋中浸入蒸餾水中適當時間
加熱
雜質發生反應
除Na2CO3中NaHCO3；
除去MnO2中的C
玻璃棒攪拌使受熱均勻
升華
分離易升華的物質
碘、萘等的提純
鹽析
膠體從混合物中分離
硬脂酸鈉溶液中加入食鹽細粒；蛋清中加入飽和(NH4)2SO4
2。常見物質分離提純歸納
混合物，括弧內為雜質
所用試劑
分離方法
NaOH(Na2CO3)
Ca(OH)2
溶解、加試劑、過濾
NaHCO3(Na2CO3)
CO2
溶解、通入足量試劑、蒸發
Na2CO3(NaHCO3)
加熱
NaCl(Na2CO3、NaHCO3)
HCl
加入足量試劑，蒸發
CO2(HCl、SO2)
飽和Na2CO3溶液
洗氣
CO(CO2)
NaOH
洗氣
CO2(CO)
CuO
加熱
O2(CO2)
Na2O2
足量試劑充分反應
NaCl(NH4Cl)
加熱
KI(I2)
CCl4
加熱升華或加試劑萃取
Cl2(HCl)
飽和NaCl溶液
洗氣
KNO3(NaCl)
H2O
重結晶過濾
Fe2＋(Fe3＋)
Fe
過濾
Fe3＋(Fe2＋)
H2O2
加入足量試劑
SiO2(CaCO3、CaO)
HCl
過濾
烷(烯炔)
溴水
洗氣
氣態烷、烯、炔(H2S、CO2、SO2)
NaOH溶液
洗氣
苯(甲苯)
KMnO4酸性溶液
分液
苯(苯磺酸)
NaOH溶液
分液
溴苯(溴)
NaOH溶液
分液
甲苯(乙醛)
水
分液
甲苯(苯酚)
NaOH溶液
分液
苯酚(苯)
NaOH溶液、CO2
加NaOH溶液分液，取水層通入過量CO2，分液
溴乙烷(乙醇)
水
分液
續表
混合物，括弧內為雜質
所用試劑
分離方法
乙醇(水)
CaO
蒸餾
乙醇(NaCl)
蒸餾
乙酸(甲酸)
醋酸鈉晶體
蒸餾
乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
飽和Na2CO3溶液
分液
硬脂酸鈉溶液(NaCl)
半透膜
滲析
硬脂酸鈉溶液(甘油)
NaCl粉末
鹽析、過濾
蛋白質(飽和硫酸銨溶液)
半透膜
滲析
硝基苯(硝酸)
NaOH溶液
分液
澱粉溶液(NaCl)
半透膜
滲析
甲烷(H2S)
NaOH溶液或CuSO4溶液
洗氣
3。化學灼傷的急救措施
灼燒物質
急救措施
各種酸(濃硫酸、硝酸、冰醋酸等)
立即用水沖洗，接著用3%～5%的碳酸氫鈉溶液中和，最後用水清洗，必要時塗上甘油。如果出現水泡，應塗上紫葯水。
氫氟酸
先立即用流水長時間沖洗(15～30 min)，然後用3%～5%碳酸氫鈉溶液濕敷，再塗上33%的氧化鎂甘油糊劑或敷上1%的氫化可的松軟膏。
各種鹼(氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等)
先用大量水沖洗，然後塗上2%的硼酸或2%的醋酸。
溴
先用大量水沖洗，再用1體積氨水(22.5%)、1體積松節油和10體積酒精(95%)的混合液塗敷。
磷
立即用水沖洗，再用3%～5%的碳酸氫鈉溶液浸泡，以中和生成的磷酸。然後用2%的硫酸銅溶液沖洗，使磷轉化為難溶的磷化銅。再用水沖洗殘留的硫酸銅溶液，最後按灼燒傷處理。切不可使傷口暴露在空氣中或用油脂類塗敷。
酚
用浸了甘油或酒精的棉球抹去污物，再用清水沖洗干凈，最後再用硫酸鈉飽和溶液濕敷。也可用4體積酒精(75%)和1體積0.5 mol·L－1的氯化鐵溶液組成的混合液洗。不可用熱水沖洗污物，否則會加重損傷。
4。常見氣體的制備
製取
氣體
反應原理(反應條件、化學方程式)
裝置類型
收集方法
注意事項
O2
CH4
NH3
2KClO3 2KCl＋3O2
或2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2
CH3COONa＋NaOH Na2CO3＋CH4
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3＋2H2O
固體
＋
固體
·
加熱
排水法
向下排氣法
①檢查裝置氣密性。②裝固體的試管口要略向下傾斜。③先均勻加熱，後固定在放葯品處加熱。④用排水法收集，停止加熱前，應先把導氣管撤離水面，才能熄滅酒精燈。⑤制CH4須用無水CH3COONa
Cl2
HCl
NO
C2H4
MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2＋2H2O
NaCl(固)＋H2SO4(濃)NaHSO4＋HCl
3Cu＋8HNO3(稀)3Cu(NO3)2＋2NO＋4H2O
CH3－CH2－OH CH2===CH2＋H2O
固體＋液體 液體＋液體
·
加
熱
向上
排氣法
排
水
法
①同上①、③、④條內容。②液體與液體加熱反應器內應添加碎瓷片以防暴沸。③氯氣有毒，尾氣要用鹼液吸收。④製取乙烯溫度應控制在170℃左右。⑤HCl要用水吸收(接倒置漏斗)
H2
C2H2
CO2
SO2
NO2
H2S
Zn＋H2SO4(稀)===ZnSO4＋H2
CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋CH≡CH
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2＋H2O
Na2SO3＋H2SO4(1∶1)===Na2SO4＋SO2＋H2O
Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2＋2H2O
FeS＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2S
固體
＋
液體
·
不加熱
向下排氣法
或排水法
向上
排氣法
①檢查裝置氣密性。②使用長頸漏斗時，要把漏斗頸插入液面以下。③使用啟普發生器時，反應物固體應是塊狀，且不溶於水(H2、CO2、H2S可用)。④製取乙炔要用分液漏斗，以控制反應速率。⑤H2S劇毒，應在通風櫥中制備，或用鹼液吸收尾氣。不可用濃H2SO4
5。中學化學實驗操作中的7原則
(1)「從下往上」原則。以Cl2實驗室製法為例，裝配發生裝置順序是：放好鐵架台→擺好酒精燈→根據酒精燈位置固定好鐵圈→石棉網→固定好圓底燒瓶。
(2)「從左到右」原則。裝配復雜裝置應遵循從左到右的順序。如上裝置裝配順序為：發生裝置→集氣瓶→燒杯。
(3)先「塞」後「定」原則。帶導管的塞子在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定後因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。
(4)「固體先放」原則。上例中，燒瓶內試劑MnO2應在燒瓶固定前裝入，以免固體放入時損壞燒瓶。總之固體試劑應在固定前加入相應容器中。
(5)「液體後加」原則。液體葯品在燒瓶固定後加入。如上例中濃鹽酸應在燒瓶固定後在分液漏斗中緩慢加入。
(6)先驗氣密性(裝入葯口前進行)原則。
(7)後點酒精燈(所有裝置裝完後再點酒精燈)原則。
6。實驗中溫度計的使用
(1)測反應混合物的溫度：這種類型的實驗需要測出反應混合物的准確溫度，因此，應將溫度計插入混合物中間。①測物質溶解度；②實驗室制乙烯。
(2)測蒸氣的溫度：這種類型的實驗，多用於測量物質的沸點，由於液體在沸騰時，液體和蒸氣的溫度相同，所以只要測蒸氣的溫度。①實驗室蒸餾石油；②測定乙醇的沸點。
(3)測水浴溫度：這種類型的實驗，往往只要使反應物的溫度保持相對穩定，所以利用水浴加熱，溫度計則插入水浴中。①溫度對反應速率影響的反應；②苯的硝化反應。
7。化學實驗基本操作中的「不」15例
(1)不能用手接觸實驗室里的葯品，不要將鼻子湊到容器口去聞氣體的氣味，更不能嘗結晶的味道。
(2)做完實驗，用剩的葯品不得拋棄，也不要放回原瓶(活潑金屬鈉、鉀等例外)。
(3)取用液體葯品時，把瓶塞打開不要正放在桌面上，瓶上的標簽應向著手心，不應向下，放回原處時標簽不應向里。
(4)若眼睛裡濺進了酸或鹼，切不可用手揉眼，應及時想辦法處理。
(5)稱量葯品時，不能把稱量物直接放在托盤上，也不能把稱量物放在右盤上，加砝碼時不要用手去拿。
(6)用滴管添加液體時，不要把滴管伸入量筒(試管)或接觸筒壁(試管壁)。
(7)向酒精燈里添加酒精時，不得超過酒精燈容積的2/3，也不得少於容積的1/3。
(8)不得用燃著的酒精燈去對點另一隻酒精燈，熄滅時不得用嘴去吹。
(9)給物質加熱時不得用酒精燈的內焰和焰心。
(10)給試管加熱時，不要把拇指按在短柄上，切不可使試管口對著自己或旁人，液體的體積一般不要超過試管容積的1/3。
(11)給燒瓶加熱時不要忘了墊上石棉網。
(12)用坩堝或蒸發皿加熱完後，不要直接用手拿回，應用坩堝鉗夾取。
(13)使用玻璃容器加熱時，不要使玻璃容器的底部跟燈芯接觸，以免容器破裂。燒得很熱的玻璃容器，不要用冷水沖洗或放在桌面上，以免破裂。
(14)過濾液體時，漏斗里液體的液面不要高於濾紙的邊緣，以免雜質進入濾液。
(15)在燒瓶口塞橡皮塞時，切不可把燒瓶放在桌上再使勁塞進塞子，以免壓破燒瓶。
8。化學實驗中的「先與後」22例
(1)加熱試管時，應先均勻加熱後局部加熱。
(2)用排水法收集氣體時，先拿出導管後再撤酒精燈。
(3)製取氣體時，先檢驗氣密性後裝葯品。
(4)收集氣體時，先排凈裝置中的空氣後再收集。
(5)稀釋濃硫酸時，燒杯中先裝一定量蒸餾水後再沿器壁緩慢注入濃硫酸。
(6)點燃H2、CH4、C2H4等可燃氣體時，先檢驗純度再點燃。
(7)檢驗鹵代烴分子的鹵元素時，在水解後的溶液中先加稀HNO3再加 AgNO3溶液。
(8)檢驗NH3(用紅色石蕊試紙)、Cl2(用澱粉KI試紙)、H2S[用Pb(Ac)2試紙]等氣體時，先用蒸餾水潤濕試紙後再與氣體接觸。
(9)做固體葯品之間的反應實驗時，先單獨研碎後再混合。
(10)配製FeCl3、SnCl2等易水解的鹽溶液時，先溶於少量濃鹽酸中，再稀釋。
(11)中和滴定實驗時，用蒸餾水洗過的滴定管先用標准液潤洗後再裝標准液；先用待測液潤洗後再移取液體；滴定管讀數時先等一二分鍾後再讀數；觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時，先等半分鍾顏色不變後即為滴定終點。
(12)做焰色反應實驗時，每做一次，鉑絲應先沾上稀鹽酸放在火焰上灼燒到無色時，再做下一次實驗。
(13)用H2還原CuO時，先通H2流，後加熱CuO，反應完畢後先撤酒精燈，冷卻後再停止通H2。
(14)配製物質的量濃度溶液時，先用燒杯加蒸餾水至容量瓶刻度線1 cm～2 cm後，再改用膠頭滴管加水至刻度線。
(15)安裝發生裝置時遵循的原則是：自下而上、先左後右或先下後上、先左後右。
(16)鹼液沾到皮膚上，先水洗後塗硼酸溶液。
(17)酸(或鹼)流到桌子上，先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最後用布擦。
(18)檢驗蔗糖、澱粉、纖維素是否水解時，先在水解後的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液。
(19)用pH試紙時，先用玻璃棒蘸取待測溶液塗到試紙上，再把試紙顯示的顏色跟標准比色卡對比，定出pH。
(20)配製和保存Fe2＋，Sn2＋等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時，先把蒸餾水煮沸趕走O2，再溶解，並加入少量的相應金屬粉末和相應酸。
(21)稱量葯品時，先在盤上各放兩張大小、重量相等的紙(腐蝕葯品放在燒杯等玻璃器皿中)，再放葯品。加熱後的葯品先冷卻、後稱量。
9。實驗中導管和漏斗的位置的放置方法
(1)氣體發生裝置中的導管，在容器內的部分都只能露出橡皮塞少許或與其平行，不然將不利於排氣。
(2)用排空氣法(包括向上和向下)收集氣體時，導管都必領伸到集氣瓶或試管的底部附近，這樣利於排盡集氣瓶或試管內的空氣，而收集到較純凈的氣體。
(3)用排水法收集氣體時，導管只需要伸到集氣瓶或試管的口部，原因是導管伸入集氣瓶和試管的多少都不影響氣體的收集，但兩者比較，前者操作方便。
(4)進行氣體與溶液反應的實驗時，導管應伸到所盛溶液容器的中下部，這樣利於兩者接觸，充分發生反應。
(5)點燃H2、CH4等並證明有水生成時，不僅要用大而冷的燒杯，而且導管以伸入燒杯的1/3為宜。若導管伸入燒杯過多，產生的霧滴則會很快氣化，結果觀察不到水滴。
(6)進行一種氣體在另一種氣體中燃燒的實驗時，被點燃的氣體的導管應放在盛有另一種氣體的集氣瓶的中央。不然，若與瓶壁相碰或離得太近，燃燒產生的高溫會使集氣瓶炸裂。
(7)用加熱方法製得的物質蒸氣，在試管中冷凝並收集時，導管口都必須與試管中液體的液面始終保持一定的距離，以防止液體經導管倒吸到反應器中。
(8)若需將HCl、NH3等易溶於水的氣體直接通入水中溶解，都必須在導管上倒接一漏斗並使漏斗邊沿稍許浸入水面，以避免水被吸入反應器而導致實驗失敗。
(9)洗氣瓶中供進氣的導管務必插到所盛溶液的中下部，以利雜質氣體與溶液充分反應而除盡。供出氣的導管則又務必與塞子齊平或稍長一點，以利排氣。
(10)制H2、CO2、H2S和C2H2等氣體時，為方便添加酸液或水，可在容器的塞子上裝一長頸漏斗，且務必使漏斗頸插到液面以下，以免漏氣。
(11)制Cl2、HCl、C2H4氣體時，為方便添加酸液，也可以在反應器的塞子上裝一漏斗。但由於這些反應都需要加熱，所以漏斗頸都必須置於反應液之上，因而都選用分液漏斗。