怎麼確定葯品含量方法學驗證所要測得項目

㈠ 葯品檢驗項目有哪些

葯品檢測的檢測項目眾多，有葯品質量檢測、葯品成分檢測、葯品重金屬檢測、葯品不良反應檢測、葯品密封性檢測、生物葯品檢測、葯品外觀檢測、葯品常規檢測、葯品理化檢測、葯品安全檢測和葯品缺陷檢測。

葯品檢測的目的在於防止不合格葯品流入市場，保證葯品的安全性。

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制葯行業也採用基於攝像機的檢測系統對已灌封的瓶子進行檢測。感測器依靠透光率方法不同，攝像機系統通過光反射來檢測顆粒。

由於攝像機的判斷取決於反射的光的強度，它的性能依賴於粒子的反射率和顏色。除了運動顆粒，攝像機系統也可以捕獲到瓶子表面的劃痕和其他瓶子缺陷的光反射。根據系統的敏感性，這可能導致誤判的增加。

另外，這個系統可以標定檢測到的特定的外觀缺陷。除了可以檢測外觀缺陷攝像機系統的潛在優點在於可以明顯提高較小灌裝量的檢測性能。對於灌裝量非常小的瓶子，由於SD系統的檢測窗口大幅度縮小，從而導致檢測性能惡，這時可以通過採用攝像系統解決。

參考資料來源：網路-葯品檢測

㈡ 葯品質量標准研究方法學驗證一般包含哪些內容

基本上都是哪些內容：系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度（重復性、中間精密度、回收率）、耐用性試驗，具體操作見《中國葯典》2010年版二部，附錄XIX A葯品質量標准分析方法驗證指導原則

原料葯：有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。
制劑：有關物質、含量、溶出度（固體或半固體制劑）

㈢ 葯品檢查項目含量測定方法的選取原則是什麼

（1）原料葯（西葯）的含量測定應首選容量分析法。
（2）制劑的含量測定應首選色譜法。
（3）酶類葯物應首選酶分析法。
（4）上述方法均不適用時，可考慮使用計算分光光度法。
（5）研製的新葯的含量測定應選用原理不同的兩種方法進行對照性測定。

㈣ 葯品含量測定有哪些化學分析方法

葯品含量測定的化學分析方法
包括重量分析法、酸鹼滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、碘量法。

㈤ 滴定分析測含量方法驗證要怎麼做

1、需要用基準物質的測定進行驗證比對。
2、例如，測定小蘇打含量，就要測定基準物碳酸氫鈉的含量的准確性進行方法驗證。
3、滴定方法：採用鹽酸標准溶液進行滴定，需要按照標准規定，經雙人8平行滴定。取其平均值作為分析結果。
4、將分析結果與基準物的標准值比對，誤差小於正負0.2%時，即為合格。
5、所有滴定的儀器（滴定管、容量瓶、吸量管）都必須進行體積校準。

㈥ 葯品含量的評定

葯品的含量或效價是評定葯品的主要指標之一，設計其測定方法時，應根據葯品特性、劑型、處方、鑒別試驗和純度檢查綜合考慮，當鑒別試驗和純度檢查保證了專屬性和純度的情況下，含量測定方法的選擇要著眼於准確性、穩定性和可重復性。 ◆原料葯：對於組份單一的原料葯，首選精密度高，操作簡便、快速的容量法測定含量，可根據葯物分子中所具有的官能團及其化學性質，選用不同的容量分析方法，但應符合如下條件：（1）反應須按一個方向完全進行；（2）反應要迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應速度；（3）共存物不得干擾主要反應，或能用適當方法消除；（4）確定等當點的方法要簡單、靈敏；（5）標化滴定液所用基準物質易得，並符合純度高、組成恆定且與化學式符合、性質穩定（標化時不發生副反應）等要求。
方法敘述中要強調：（1）供試品的取用量應滿足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；（2）滴定終點的判斷要明確，如選用指示劑法，應考慮其變色敏銳，提供滴定曲線，並用電位法校準其終點顏色。（3）為排除因加入其它試劑或混入雜質對測定結果的影響，或便於剩餘滴定法的計算，可採用「將滴定的結果用空白試驗校正」的辦法；（4）最後要給出滴定度（採用四位有效數字）。 容量法測定含量要注意參加反應的應是葯物分子活性部分，而不應是次要的酸根或鹼基部分。如鹽酸西替立嗪、鹽酸氨溴索，有研究者採用氫氧化鈉滴定液滴定法直接測定其含量，事實上這種方法測定的是其中鹽酸的含量，由於其成鹽工藝中的酸、鹼配比不當時，可嚴重影響成品酸鹼度，故此法的測定結果並不能代表其活性成分有機鹼的含量，這種方法不能准確把握其有效成分含量。應採用非水滴定法，以無水冰醋酸為溶劑屏蔽掉鹽酸的干擾，用高氯酸滴定其有機鹼的含量。高氯酸非水滴定法因適應性廣（適用於有機弱鹼及其鹽類）、方法簡便和測定結果精密等優點，在化學原料葯的含量測定中較為常用。
如用容量法不適宜時，可考慮選用HPLC法，尤其在有關物質干擾，或多組份物質時，具有特殊優勢。因儀器或操作間的偏差較大，一般不選用UV法，尤其不首選「吸收系數法」定量，不選用末端吸收峰作測定波長；須用UV法時，可採用不受儀器及其它變化影響的「對照品比較法」定量，測定溶液的吸收度宜在0.3～0.7間。元素測定法如定氮法，在其它方法均不適宜時可採用，但因不能反映化合物含量的變化情況，此法不可用於穩定性考察中。
◆ 制劑：選用方法時應考慮輔料等的干擾，首選方法一般為HPLC法，在有關物質、輔料不幹擾的情況下，也可選用UV法或原料葯項下的容量法，復方制劑首選HPLC法較為適宜。
◆方法的驗證： 訂入質量標準的含量測定法不同於一般質量考察的方法，須經過嚴格的方法學驗證，不同原理的測定法具有不同的驗證內容及要求：
（1）容量分析法的驗證：①精密度：用原料葯精製品考察方法精密度，平行試驗5個樣本的RSD≤0.2%；②准確度：以測定原料精製品（含量>99.5%）的回收率（測定值與理論值的比值）計算，應在99.7%～100.3%之間（n=5,RSD≤0.1%）；③滴定終點確定的依據：包括滴定曲線的繪制，如用指示劑法確定終點，應用電位法校準終點顏色，提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結果；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明。
（2）HPLC法的驗證：①精密度：RSD≤2%（n=5）；②准確度：用於制劑時，要考察輔料的影響，將一定量葯物加到按處方比例配製的輔料中（為標示量的80%～120%）製成高、中、低三個劑量，混合均勻後，每個劑量取三份樣品，按擬定方法測定回收率，應在98%～102%之間（n=9, RSD≤2%）。③線性范圍：用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液（n=5～7），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數r≥0.999，截距應趨於零，並提供線性關系圖；④專屬性：輔料、有關物質或降解產物峰對主葯峰應無干擾；⑤耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、流動相組成和pH值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明；⑥靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
（3）UV法的驗證：①精密度：RSD≤1%（n=5）；②准確度：方法同HPLC法，回收率應在98%～102%之間（n=9, RSD≤2%），同時要求輔料、有關物質或降解產物在測定波長處無吸收。③線性范圍：用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液（n=5～7，吸收度A在0.2～0.7間），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數r應≥0.999，截距應趨於零，並提供線性關系圖；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時間、pH值等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明；⑤靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。

㈦ 葯物分析方法的驗證-2020醫療衛生葯學知識

葯品質量標准分析方法驗證的目的是證明採用的方法適用於相應檢測要求，包括原料葯及制劑的性狀、鑒別、檢查、含量測定等有關項目。通常需要驗證的檢測項目：鑒別、雜質檢查(限度試驗、定量試驗)、定量測定(含量測定、溶出度、釋放度等)。方法驗證的內容包括專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢測限、定量限、耐用性等。

(1)准確度

准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。具有一定的准確度是進行定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證方法的准確度，如含量測定、雜質定量試驗。

(2)專屬性

專屬性系指在其他成分可能存在下，採用的方法能正確鑒定、檢出被測物的特性。通常，鑒別、雜質檢查、含量測定均應驗證方法的專屬性，排除非主葯成分的干擾。

(3)線性

線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被測物的濃度(量)直接呈線性關系的程度，是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要

(4)范圍

范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性，測試方法適用的樣品中被測物高低限濃度或量的區間。通常用與分析方法的測試結果相同的單位(如百分濃度)表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證范圍，如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。

(5)精密度

精密度系指在規定的測試條件下，同一均質供試品經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度(離散程度)。一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

(6)檢測限

檢測限系指樣品中的被測物能夠被檢測到的最低量，但不一定要准確定量。該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此，對雜質限度試驗，需驗證並證明方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。

(7)定量限

定量限系指試樣中的被測物能夠被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的准確度和精密度。它體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需驗證方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被准確測定。

(8)耐用性

耐用性系指測定條件發生小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。主要考察方法本身對於可變因素的抗干擾能力。典型的變動因素包括：液相色譜法中流動相的組成、流速和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫等。

練習題：

1.驗證雜質限量檢查方法需考察的指標有()

A.准確度 B.專屬性

C.檢測限 D.定量限

答案：ABCD。解析：雜質限量檢查方法需考察的指標有準確度、專屬性、檢測限、定量限。