⑴ 要使某個晶體的衍射數量增加,你選長波的X射線還是短波的
由於sinθ<1 ,所以要產生衍射,必攜慧須有d >廳穗λ/扮隱卜2,且用短波的X射線
⑵ 電子衍射的方法
1、如表面科學中的低能電子衍射(LEED),主要應用於高取向晶體表面晶格的研究,比如畸變,吸附。
LEED結構也應用在透射電子顯微鏡(TEM)中,利用聚焦到很小光斑的電子束對納米結構中的局域有序做結構探測。
LEED只能夠作晶格類型分析,不能進行元素分析。
2、反射式高能電子衍射(RHEED),主要應用於分子束外延等設備的原位監測,能夠很好的反映表面晶格的平整度,觀測材料生長中的圓姿衍射強度及位置的振盪。
3、電子顯微鏡附件,主要是場發射掃描電子顯微鏡(FESEM),一般屬於附件,稱選區電子衍射(SAD),可以利用質能選擇器對反射電子作元素分析,能夠分析很小的區域元素組成,但結果較為粗糙。
電子衍射的原理可以參考XRD,觀測到的衍射花紋都是表面晶格的倒易格點,可能是一套,也可能是幾套。
一般,除了納米材料研究中在電鏡用電子衍射中常將衍射花紋作為晶格類型的佐證外,常規的LEED和RHEED並不作體材料三維晶格研究,而只用於表面晶格的判定,因為電子衍射一般只能反映晶格的二維表面結構,而不同晶體結構的晶體之間,它們的某一表面取向上它的對稱性及衍射斑點可能會完全一致。
電子衍射一般只用於測試二維晶體結構,無法簡單作三維體晶罩昌格判定,更無法單獨作元素判定。
所以你所說的ED測定晶格的說法是要注意的,ED很少或幾乎沒有單獨研究三維晶體結構。
電子衍射結構其實很簡單,簡單講就三個部件:
1、燈絲,用於產生電子
2、加速電壓,
⑴ 電子加速電壓 (電壓大小要單獨可控)
⑵ xy平面內的轉向電壓
3、熒光屏,注意導電接地。
此外電子衍射還需要有一個超高真空腔體作為設備的基礎;
還要有一個位置可調的多維樣品架(樣品台)系統;
如果需要做衍射斑點位物腔扒置亮度分析,還要有CCD圖像採集系統。
⑶ x射線粉末衍射分析無機材料的方法有哪幾種
一、X射線粉末衍射分析無機材料的方法在使用的測試儀器、測試樣品的製作形狀以及在解析譜圖計算衍射強度等方面存在著不同:
勞厄法(平板照相法)、等傾魏森堡法 、粉末衍射法、四園衍射法等。它們的實驗方法不盡相同,獲得的譜圖也有所差別。
現在,X射線分析的新發展使得金屬、無機材料的X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和無機材料測試的常規方法。早期多用照相法,這種方法費時較長,強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確,並可配備計算機控制等優點,已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來,隨著高強度X射線源(包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源)和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用,使金屬無機材料X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合,不僅大大加快分析速度,提高精度,而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究
在解析譜圖計算衍射強度獲取角因子、吸收因子等時,不同測試實驗的計算方法也不盡相同。
在X射線衍射譜解析中,計算X射線衍射強度(表達式的輸入太難打字操作了)時,
1、角因子 φ(θ)=[1+cos^2(2θ)]/(sin^2θcosθ),
粉末法中與角度有關的角因子又稱為羅倫茲-偏振因子φ(θ),因為它是由Lorentz(洛倫茲)因子L和偏振因子P結合而成的。偏振因子又叫極化因子。X射線管發出的X射線是非偏振光,經原子中電子散射後極化為偏振光,其偏振程度與布拉格角θ有關(注意區別P與Phkl)。
P=(1+cos^2θ)/2
洛倫茲因子L又叫積分因子,它是對實際X射線和實際晶體偏離理想X射線偏離理想晶體的衍射強度的校正。因為只有當晶體是完美的、理想化的點陣時,採用完全平行的嚴格單色化的X射線束才能產生嚴格遵循布拉格方程的衍射和強度。在不同的衍射強度收集法中,相應的洛倫茲L值各異:
勞厄法(平板照相法) L=1/sin^2θ
等傾魏森堡法 L=1/(cos^2μsinτ)
粉末法 L=1/(sin^2θcosθ)
四園衍射法 L=1/sin^2θ
2、吸收因子 A=I/I0 =A(θ)
晶體能夠吸收透射其中的X射線。吸收因子A的數值與試樣形狀(如平板狀和圓柱狀)和大小有關。X射線粉末衍射儀多數採用平板狀試樣,平板狀試樣的吸收因子A=S0/(2μV),與θ無關,S0和V是被入射光束照射的平板樣品的截面積和體積,μ是試樣的線吸收系數。實驗中入射線束和反射線束在晶面上始終形成相等的角度,故這種對稱布拉格情況下的X射線束和衍射線束在不同衍射角(2θ)上的吸收程度相等。因此在計算同一個物相樣品的同一次衍射數據時,可以略去不計,即令公式中的A=1,尤其是在實際應用中,多數是用其相對強度而非絕對衍射強度。
園柱狀樣品也是粉末衍射儀常用的。園柱狀樣品的吸收因子A計算較復雜。A可被描述為θ和μr的函數(μ是樣品的線吸收系數,r是園柱的半徑)。樣品製成後,μr也已確定,這時的A值隨θ值的增加而增大。當θ=90度時A最大。當θ值固定時,μr越大A值越小。實際應用中,由於吸收因子和溫度因子關於θ的變化規律是相反的,所以在計算相對衍射峰強時,常同時不考慮吸收因子和溫度因子的影響。
二、對無機材料測試研究的目的性不同,應用不同:
X射線衍射對無機材料、金屬的分析,常作的就是對材料的物相的定性分析,把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物質物相的衍射數據相比較,確定材料中存在的物相是什麼物相?晶體結構是屬於立方晶體、四方晶體、六方晶體、三方晶體、正交晶體、三斜晶系、單斜晶系的那一種?空間點陣是14種空間點陣中的哪一種?
再進一步的就是進行X射線衍射物相定量分析,根據衍射花樣的強度,確定材料中各物相的含量,作出含量比例的計算判斷。
X射線衍射在金屬學、無機材料學、合金、納米材料等中的應用:
X射線衍射現象發現後,很快被用於研究金屬和合金的晶體結構,出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫(A.Westgren)(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構,β-Fe並不是一種新相;而鐵中的α—→γ轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體,從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨後,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時,在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現,推動了對合金中有序無序轉變的研究,對馬氏體相變晶體學的測定,確定了馬氏體和奧氏體的取向關系;對鋁銅合金脫熔的研究等等。目前 X射線衍射(包括散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。
精密測定點陣參數 常用於相圖的固態溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化;當達到溶解限後,溶質的繼續增加引起新相的析出,不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可得到單位晶胞原子數,從而確定固溶體類型;還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。
取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構(如擇優取向)。測定硅鋼片的取向就是一例。另外,為研究金屬的范性形變過程,如孿生、滑移、滑移面的轉動等,也與取向的測定有關。
晶粒(嵌鑲塊)大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化,它直接影響材料的性能。
宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小,直接影響機器零件的使用壽命。利用測量點陣平面在不同方向上的間距的變化,可計算出殘留應力的大小和方向。
對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(如晶體缺陷)。晶體結構分析,材料的織構分析,晶粒大小、結晶度、應力等的測定。
合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系,等等。
結構分析 對新發現的合金相進行測定,確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。主要用於固態物質的物相分析。
液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構,如測定近程序參量、配位數等。
特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時情況下的動態分析。
此外,小角度散射用於研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,X射線形貌術用於研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等,也得到了重視。
⑷ 可採取何種方法明顯提高條紋清晰度和衍射級數
光源盡量靠近狹縫可明顯提高條紋清晰度和衍射級次。
⑸ x射線衍射的三種基本方法
x射線衍射的三種基本方法是平板照相法、旋晶法和多晶粉末法。
X射線衍射方法是一種利用X射線衍射圖樣探索物質微觀結構和結構缺陷的研究方法。主要由X射線源、試樣架和測角儀、X射線探測記錄儀等系統構成。X射線通過晶體之後所形成的衍射圖樣與晶體中原子的空間排列有關。
研究價值
自勞厄1912年從理論上預測並滲慎念用實驗證實了X射線衍射現象以後,在理論和實驗手段上都有了很大發展。該法對固體和液體材料、晶體材料和非晶體材料的結構探測均有適用性,尤其高能量X射線源和高效率輻射探測器的開發與應用叢困,使該法的應用范圍不斷擴大,廣泛地運用於固體物理、金屬物理、晶體化學、材料科學以及生物科學等領域中。