① 測磷酸根用的鉬釩酸氨怎樣配置,配製的試劑應該顯什麼色
3. 試劑:
1) 鹽酸(1+1水溶液) 硝酸 高氯酸
2) 釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,加硝酸250ml,另稱取鉬酸銨25g,加水400ml加熱溶解,在冷卻的條件下,將兩種溶液混合,用水定容成1000ml.避光保存,若生成沉澱,則不能繼續使用.(註:鉬酸銨倒入偏釩酸銨中).
3) 磷標准液:將磷酸二氫鉀在105oC乾燥1h,在乾燥器中冷卻後稱取0.2195g溶解於水,定量轉入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即為50mg/ml的磷標准液.
4. 試樣的分解
干法: 與Ca測定試樣的制備方法一致,在實際中,Ca,P 使用同一分解液.
5. 標准曲線的制備:
准確移取磷酸標准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml於50ml容量瓶中,各加釩鉬酸銨顯色劑10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在420nm波長下,用分光光度計測定各溶液的吸光度.以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制標准曲線.
6.試樣的測定:
准確移取試樣分解液0.5ml—10ml(含磷量50—750mg)(實際中取0.5ml)於50ml容量瓶中,加入釩鉬酸胺顯色劑10ml,按5的方法顯色和比色測定,測得試樣分解液的吸光度,用標准曲線查得試樣分解液的含磷量.
一般先要將植物樣品的消化,再蒸餾、吸收和滴定.
測定N的話一般用凱氏法測定,測P一般用鉬藍比色法在分光光度計(72型)讀出消光值,對比標准曲線得出
② 比色法測磷酸根偏釩酸銨的原理
原理如下:
試液中的正磷酸根離子在酸性介質中與鉬酸鹽及偏釩酸鹽反應,生成穩定的黃色配合物,在波長420nm下,測定吸光度,從而計算出樣品中有效磷的含量。
磷酸根是一種酸根離子,化學式PO43-,化合價-3,主要用做化肥、發酵粉和用磷礦與焦炭、石英於高溫製取白磷等。
偏釩酸銨是一種無機物,化學式NH4VO3,白色的結晶性粉末,微溶於冷水,溶於熱水及稀氨水。在空氣中灼燒時變成五氧化二釩,有毒。主要用作化學試劑和催化劑,也可用於製取五氧化二釩。<
偏釩酸銨是白色的粉末,微溶於冷水,可溶於水熱水或氨,不溶於乙醇、醚、氯化銨。
偏釩酸銨在真空中加熱到135℃就開始分解,超過210℃時會由於所產生的氨的還原作用形成釩的低價氧化物而變黑。當在空氣完全中灼燒時變成五氧化二釩。
③ 磷酸鹽的測定
磷鉬藍光度法
方法提要
在強酸性溶液中,磷酸鹽與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸,能被還原劑(氯化亞錫)還原,生成藍色的配合物。當磷酸鹽的含量較低時,其顏色與磷酸鹽的含量呈正比。
本法測定10mg/L以下的磷酸鹽(HPO2-4)。
儀器
分光光度計。
試劑
鉬酸銨-硫酸溶液(25g/L)向約70mL純水中緩緩加入28mLH2SO4,稍冷,加入2.5g鉬酸銨固體,待固體完全溶解後,用純水稀釋至100mL。
氯化亞錫-甘油溶液(25g/L)稱取2.5g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)於100mL甘油中,在水浴中溫熱溶解。放入滴瓶中。
磷酸鹽標准儲備溶液ρ(HPO2-4)=500mg/L稱取0.7165g在105℃乾燥的磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶於純水中,並定容至1000mL。
磷酸鹽標准溶液ρ(HPO2-4)=10.0mg/L吸取10.0mL磷酸鹽標准儲備溶液,用純水稀釋至500mL。
校準曲線
分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷酸鹽標准溶液(10mg/L),置於50mL比色管中,加純水至50mL,加入4mL鉬酸銨-硫酸溶液,搖勻。加入1滴氯化亞錫-甘油溶液,再搖勻,10min後目視比色或於波長650nm處測量吸光度。以磷酸鹽濃度為縱坐標,吸光度為橫坐標,繪制校準曲線。
分析步驟
取50mL水樣,置於50mL比色管中,以下按校準曲線的步驟進行,測量吸光度。從校準曲線上查得磷酸鹽量。
水樣中磷酸鹽(HPO2-4)的質量濃度的計算參見公式(81.9)。
④ 磷酸根的測定方法
1.正磷酸鹽含量的測定
(1)方法提要
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,於710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。
(2)試劑和材料
a.磷酸二氫鉀;
b.硫酸溶液(1+1);
c.抗壞血酸溶液(20g/L):稱取10g抗壞血酸,精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2.2H2O),精確至0.01g,溶於200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀釋至500mL,混勻,貯存於棕色瓶中(有效期一
個月);
d.鉬酸銨溶液(26g/L):稱取13g鉬酸銨,精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6.1/2H2O),精確至0.01g,溶於200mL水中,加入230mL硫酸(1+1)溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,貯存於棕色瓶中(有效期兩個月);
e.磷標准貯備溶液(1mL含有0.5mgPO43-):准確稱取0.7165g預先在100~105℃乾燥並已恆重過的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g,溶於約500mL水中,定量轉移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;
f.磷標准溶液(1mL含有0.02mgPO43-):取20.00mL磷標准貯備溶液於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
(3)儀器和設備
分光光度計:帶有厚度為1㎝的吸收池。
(4)分析步驟
a.工作曲線的繪制:分別取0.00(空白),1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,8.00mL磷標准溶液於9個50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入約25mL水、2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,於室溫下放置10min.在分光光度計710nm處,用1㎝吸收池,以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的PO43-量(µg)為橫坐標繪制工作曲線。
b.正磷酸鹽含量的測定:從試樣中取20.00mL試驗溶液,於50mL容量瓶中,加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計710nm處,用1㎝吸收池,以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。
(5)分析結果的表述
以「mg/L」表示的試樣中正磷酸鹽(以PO43-計)的質量濃度X1按下式計算 X1= m1/V1
式中m1------從工作曲線上查得的以「µg」表示的PO43-量;
V1-----移取試驗溶液的體積,mL。
⑤ 鍋爐爐水磷酸根的測定方法和計算
看好了,自己在網上查一下吧,
GB/T 6913.4-1993
鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定