(1)溶液揮發。將樣品溶解在沸點較低的溶劑內,溶液在室溫下緩慢揮發,樣品濃度逐漸增大,然後飽和,析出晶體。
(2)重結晶。適合高溫易溶但低溫溶解度差的樣品。配製樣品的熱飽和溶液。熱溶液冷卻過程中,樣品溶解度逐漸減小,析出晶體。
(3)擴散法。將樣品用易溶的溶劑溶解,溶液置於試管內。同時用滴管,沿著試管壁小心加入另一種不能溶解樣品的溶劑。兩種溶劑之間必須是能互溶的。第二個溶劑加入後,由於密度的不同,會與樣品溶液發生分層,而不會立即混勻。兩種溶劑在相互擴散的過程中,經常能在二者界面附近得到晶體。
(4)另一種擴散法。將少量樣品溶液置於試管內,試管置於一個大瓶子內。大瓶子底部裝有少量不能溶解樣品的溶劑,並且該溶劑沸點低於溶解樣品的溶劑。將大瓶子蓋好,大瓶子內的溶劑蒸氣會逐漸揮發擴散進入試管,與試管內的溶液混合,造成樣品溶解度降低,析出晶體。
無論哪種方法,樣品溶液都需要過濾去掉不溶物。而且更純的樣品更容易得到高質量的單晶。