由苯胺制備乙醯苯胺有哪些方法

① 苯胺和乙酸反應制備乙醯苯胺時,採用什麼裝置

苯胺和乙酸反應制備乙醯苯胺時，採用分餾裝置、抽濾裝置。

乙酸與苯胺的反應速率較慢，且苯胺與冰醋酸的反應是可逆反應，為防止乙醯苯胺的水解，提高產率，採用了將其中一個生成物——水在反應過程中不斷移出體系及反應物醋酸過量的方法破壞平衡，使平衡向右移動。

因此，要求實驗裝置既能反應又能進行蒸館。由於水與反應物冰醋酸的沸點相差不大，必須在反應瓶上裝一個刺形分餾柱，使水和醋酸的泥合氣體在分館柱內進行多次汽化和冷凝，使這兩種氣體得到分離，從而減少醋酸蒸出，保證水的順利蒸出。

為什麼要用分餾裝置：

如果用乙酸的話，這個反應會生成水，因此為了讓反應進行到底，需要盡可能把水給除掉（用乙酸酐不用擔心這個問題，因為乙酸酐會和水反應，起了除水作用）。一般方法是向體系內加入甲苯或者苯（由於毒性原因，基本用甲苯比較多）作為夾帶劑，和水以及另外一個組分形成三元共沸物離開體系。

因此當分水器中冷凝下來，水密度大沉在下方，夾帶劑密度小在上方，可以逐步流淌回體系內繼續起到帶水作用。

② 乙醯苯胺的制備

乙醯苯胺的制備：

原理：乙醯苯胺可通過苯胺與冰醋酸、醋酸酐或乙醯氯等乙醯化試劑作用而制備。其中苯胺與乙醯氯反應最劇烈，醋酸酐次之，冰醋酸最平緩。而且以冰醋酸作乙醯化試劑價格便宜、操作方便。

4、維持溫度在100－110℃之間反應1.5h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，此時溫度計讀數下降，表示反應已經完成。

5、在攪拌下趁熱將反應物倒入200ml冰水中，冷卻後抽濾析出的固體，用冷水洗滌。

6、粗產物用水重結晶，產量9－10g，熔點113－I14℃。

7、純粹乙配苯胺的熔點為114.3℃，實驗約需4h。

③ 乙醯苯胺的制備採用了哪些措施來提高乙醯苯胺的產率

乙醯苯胺的制備一般採用如下四種措施來提高乙醯苯胺的產率：

1、為防止苯胺被氧化加入鋅粉。

2、增加乙酸的用量減少可逆反應，提高產率。

3、保持沸騰不斷除去生成的水，有效的使化學反應平衡向正方向移動。

4、加入冰醋酸使之與苯胺反應最慢易於控制。

(3)由苯胺制備乙醯苯胺有哪些方法擴展閱讀：

乙醯苯胺的制備方法：

1、由苯胺經乙酸乙醯化而得

將苯胺和冰醋酸（過量100%）置於帶夾套的搪玻璃反應器內，迴流6-14h直至無游離苯胺為止。若用稀乙酸，則反應溫度為150-160℃，反應結束後趁熱過濾，除去殘渣，濾液冷卻、結晶，離心過濾，水洗並乾燥，即得產品。

2、採用乙酐作醯化劑，反應在苯溶液中進行，乙酐過量150%

先向醯化鍋投入苯胺及3/10量的乙酸（含量60%以上），加熱，同時緩緩加入1/10量乙酸，加熱至沸騰，收集分餾出的稀乙酸，並緩緩向鍋內補充4/10量的濃乙酸或冰醋酸，反應7h。

最後一次加入剩餘的2/10量的冰醋酸，迴流分餾，當分餾出的乙酸濃度達85%以上時，進行真空蒸餾，蒸出剩餘的乙酸。出料、冷卻、粉碎即為成品。苯胺醯化生產乙醯苯胺大多採用冰醋酸作醯化劑。

3、實驗室制備可按下法

在帶迴流冷凝器的500ml燒瓶中，加入20.5g（0.22mol）苯胺，21.5g（0.21mol）乙酐，21g（0.35mol)冰醋酸及0.1g鋅粉。混勻後緩緩加熱煮沸半小時。然後將熱反應物呈細流狀傾入500ml冷水中，攪拌，用冰冷卻。

過濾，乾燥，得粗品26g。熔點113℃。用乙醇、水重結晶提純，熔點114℃。

④ 用苯胺作原料,還可以用其他什麼方法制備乙醯苯胺寫出反應方程式

乙醯氯與苯胺反應生成乙醯苯胺

⑤ 乙醯苯胺的制備

一、實驗目的

1．掌握由苯胺乙醯化制備乙醯苯胺的原理和方法。

2．掌握分餾的原理及分餾裝置的安裝和操作。

3．鞏固重結晶的操作方法。

二、實驗原理

反應式：

芳胺的醯化在有機合成中的作用：

（1）乙醯化反應常被用來「保護」伯胺和仲胺官能團，以降低芳胺對氧化性試劑的敏感性。

（2）氨基經醯化後，降低了氨基在親電取代反應（特別是鹵化）中的活化能力，使其由很強的第I類定位基變成中等強度的第I類定位，使反應由多元取代變為有用的一元取代。

（3）由於乙醯基的空間效應，往往選擇性地生成對位取代產物。

（4）在某些情況下，醯化可以避免氨基與其它功能基或試劑（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之間發生不必要的反應。

作為氨基保護基的醯基基團可在酸或鹼的催化下脫除。

芳胺可用醯氯、酸酐或冰醋酸加熱來進行醯化，使用冰醋酸試劑易得，價格便宜，但需要較長的反應時間，適合於規模較大的制備。雖然乙酸酐一般來說是比醯氯更好的醯化試劑，但是當用游離胺與純乙酸酐進行醯化時，常伴有二乙醯胺[ArN(COCH3)2]副產物的生成。

三、操作步驟
實驗步驟及過程

1．投料：

在25mL圓底燒瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少許鋅粉（約0.01g）然後裝上一短的刺形分餾柱，其上端裝一溫度計，支管通過支管接引管與接受瓶相連，接受瓶外部用冷水浴冷卻。

2.反應

將圓底燒瓶在石棉網上用小火加熱，使反應物保持微沸約15min。然後逐漸升高溫度，當溫度計讀數達到100℃左右時，支管即有液體流出。維持溫度在100~110℃之間反應約1.5h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出

3、分離提純，此時溫度計讀數下降，表示反應已經完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入10mL水中，冷卻後抽濾析出的固體，用冷水洗滌。粗產物用水重結晶，產量0.6~0.9g，熔點113~114℃(文獻值114.3℃)。

四、數據記錄和處理

略

五、實驗注意事項

1．久置的苯胺色深有雜質，會影響乙醯苯胺的質量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。

2．加入鋅粉的目的，是防止苯胺在反應過程中被氧化，生成有色的雜質。通常加入後反應液顏色會從黃色變無色。但不宜加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀物質會吸收產品。

3．產物之一水和原料醋酸的沸點相差很小。所以用分餾的方法分出水。可用10 mL量筒作為分餾接收器，量筒置於盛有冷水的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約2.25 mL。

4．不可以用過量的水處理乙醯苯胺。乙醯苯胺於不同溫度在100g水中的溶解度為:

5．不應將活性炭加入沸騰的溶液中，否則會引起暴沸，會使溶液溢出容器。溢出容器。

6．反應物冷卻後，固體產物立即析出，沾在瓶壁不易理處。故須趁熱在攪動下倒入冷水中，以除去過量的醋酸及未作用的苯胺（它可成為苯胺醋酸鹽而溶於水）。

六、思考題

本反應為什麼要控制分餾柱頂端溫度在105℃？

答：主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸點所決定 。控制在105℃,這樣既可以保證原料CH3COOH充分反應而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反應向生成物方向移動，有利於提高產率。

實驗裝置

分餾反應裝置

幾種常用的分餾柱

熱過濾裝置

減壓抽濾裝置

實驗葯品數據

中文名稱:
苯胺；阿尼林油

英文名稱:
aniline;phenylamine;aminobenzene

描述:
【相對分子量或原子量】93.13
【密度】1.0216
【熔點（℃）】-6.2
【沸點（℃）】184.4
【性狀】 無色油狀液體，有強烈氣味，有毒。
【溶解情況】 稍溶於水，與乙醇、乙醚、苯混溶。
【用途】 用途很廣，用於制染料、葯物、橡膠硫化促進劑等，本身也用於染黑色和測定油的苯胺點等。
【制備或來源】 由硝基苯用鐵與酸還原製得。
【其他】 暴露與空氣變色。

中文名稱:
乙酸；醋酸；冰醋酸

英文名稱:
acetic acid

描述:
【相對分子量或原子量】60.05【密度】1.049
【熔點（℃）】16.7【沸點（℃）】118
【閃點（℃）】57，39（閉式）
【蒸氣壓（Pa）】1573（20℃），467（0℃），55595（100℃）
【粘度 mPa·s（20℃）】11.83（20℃），10.97（30℃），8.18（40℃），4.3（1)
【折射率】1.3718【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠經口4960。
【性狀】 無色澄清液體，有刺激氣味
【溶解情況】 溶於水、乙醇、乙醚等
【用途】 重要的化工原料，可制備多種乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纖維素等，適用於生產對苯二甲酸、紡織印染、發酵制氨基酸，也作為殺菌劑。
【制備或來源】 工業生產方法有乙醇、乙烯經乙醛的氧化法、烷烴液相氧化法和甲醇羰化法。也可由木焦油中用溶劑萃取分出。
【其他】
無水乙酸俗稱冰醋酸，在16攝氏度以下凝固，凝固時體積膨脹。普通的乙酸含純乙酸36%，無色透明液體。

中文名稱:
乙醯基苯胺；退熱冰；N-苯基乙醯胺

英文名稱:
acetanilide

描述:
【相對分子量或原子量】135.17
【密度】1.2105
【熔點（℃）】114-116
【沸點（℃）】305
【閃點（℃）】160
【性狀】白色有光澤的鱗片狀晶體。
【溶解情況】溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶於乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶於石油醚。
【用途】用於制葯物、染料、橡膠硫化促進劑、合成樟腦等。
【制備或來源】由苯胺與乙醯氯或乙酸酐共熱而得。

⑥ 乙醯苯胺的制備化學實驗

乙醯苯胺的制備化學實驗如下：實驗目的是掌握由苯胺乙醯化制備乙醯苯胺的原理和方法。實驗原理包括乙醯化反應常被用來「保護」伯胺和仲胺官能團，以降低芳胺對氧化性試劑的敏感性。久置的苯胺易被氧化，故最好用新蒸的苯胺。

(6)由苯胺制備乙醯苯胺有哪些方法擴展閱讀

⑦ 苯胺與乙醯氯制備乙醯苯胺的生產方法

．投料：
在25mL圓底燒瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少許鋅粉（約0.01g）然後裝上一短的刺形分餾柱，其上端裝一溫度計，支管通過支管接引管與接受瓶相連，接受瓶外部用冷水浴冷卻。
2.反應
將圓底燒瓶在石棉網上用小火加熱，使反應物保持微沸約15min。然後逐漸升高溫度，當溫度計讀數達到100℃左右時，支管即有液體流出。維持溫度在100~110℃之間反應約1.5h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出
3、分離提純，此時溫度計讀數下降，表示反應已經完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入10mL水中，冷卻後抽濾析出的固體，用冷水洗滌。粗產物用水重結晶，產量0.6~0.9g，熔點113~114℃(文獻值114.3℃)。

⑧ 乙醯苯胺的制備

在氮氣50℃下向氫化反應器中加入15份乙酸鈉，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。

氫化在60℃和18巴下進行。分離產物為3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理論值的85％）。3-氨基-4-氯乙醯苯胺與醋酸反應製得3-氨基-4-氯乙醯苯胺。

其中重要的是形成的羥胺中間體，芳基羥胺也被稱為強致癌物，因此在中斷或不完全氫化的情況下構成高危險潛力。因此需要選擇一種雜質少，產率高的制備方法。

(8)由苯胺制備乙醯苯胺有哪些方法擴展閱讀：

注意事項：

1、苯胺有毒，它能經皮膚被吸收，使用時要注意安全。

2、加鋅粉的目的，是防止苯胺在蒸餾時被氧化，通常只要少量即可，加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀事物會吸收產品。

3、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率，選擇較短的分餾柱，可以避免反應溫度過高。

4、不可以用過量的水處理乙醯苯胺，經實驗數據表明乙醯苯胺在水中的含量為5.2％時，重結晶效果最好，乙醯苯胺重結晶產率最大。