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青黴素萃取通過哪些方法降低能耗

發布時間:2023-01-29 08:11:03

1. 怎麼樣從發霉的麵包中提取青黴素

天然青黴素
青黴素G生產可分為菌種發酵和提取精製兩個步驟。①菌種發酵:將產黃青黴菌接種到固體培養基上,在25℃下培養7~10天,即可得青黴菌孢子培養物。用無菌水將孢子製成懸浮液接種到種子罐內已滅菌的培養基中,通入無菌空氣、攪拌,在27℃下培養24~28h,然後將種子培養液接種到發酵罐已滅菌的含有苯乙酸前體的培養基中,通入無菌空氣,攪拌,在27℃下培養7天。在發酵過程中需補入苯乙酸前體及適量的培養基。②提取精製:將青黴素發酵液冷卻,過濾。濾液在pH2~2.5的條件下,於萃取機內用醋酸丁酯進行多級逆流萃取,得到丁酯萃取液,轉入pH7.0~7.2的緩沖液中,然後再轉入丁酯中,將此丁酯萃取液經活性炭脫色,加入成鹽劑,經共沸蒸餾即可得青黴素G鉀鹽。青黴素G鈉鹽是將青黴素G鉀鹽通過離子交換樹脂(鈉型)而製得。
半合成青黴素
以6APA為中間體與多種化學合成有機酸進行醯化反應,可製得各種類型的半合成青黴素。
6APA是利用微生物產生的青黴素醯化酶裂解青黴素G或V而得到。酶反應一般在40~50℃、pH8~10的條件下進行;近年來,酶固相化技術已應用於6APA生產,簡化了裂解工藝過程。6APA也可從青黴素G用化學法來裂解製得,但成本較高。側鏈的引入系將相應的有機酸先用氯化劑製成醯氯,然後根據醯氯的穩定性在水或有機溶劑中,以無機或有機鹼為縮合劑,與6APA進行醯化反應。縮合反應也可以在裂解液中直接進行而不需分離出6APA。

2. 萃取原理

萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區別於固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用於石油煉制工業),是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現組分分離的傳質分離過程,是一種廣泛應用的單元操作。 利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:
液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。

原理
利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數[1]的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。 分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重復萃取數次。利用分配定律的關系,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設:V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,經二次萃取後,則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。

應用
萃取與其他分離溶液組分的方法相比,優點在於常溫操作,節省能源,不涉及固體、氣體,操作方便。萃取在如下幾種情況下應用,通常是有利的:①料液各組分的沸點相近,甚至形成共沸物,為精餾所不易奏效的場合,如石油餾分中烷烴與芳烴的分離,煤焦油的脫酚;②低濃度高沸組分的分離,用精餾能耗很大,如稀醋酸的脫水;③多種離子的分離,如礦物浸取液的分離和凈制,若加入化學品作分部沉澱,不但分離質量差,又有過濾操作,損耗也大;④不穩定物質(如熱敏性物質)的分離,如從發酵液製取青黴素。萃取的應用,目前仍在發展中。元素周期表中絕大多數的元素,都可用萃取法提取和分離。萃取劑的選擇和研製,工藝和操作條件的確定,以及流程和設備的設計計算,都是開發萃取操作的課題。

3. 萃取與蒸餾相比,有什麼優點

萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區別於固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用於石油煉制工業),是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現組分分離的傳質分離過程,是一種廣泛應用的單元操作。 利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:
液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。

原理
利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數[1]的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。 分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重復萃取數次。利用分配定律的關系,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設:V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,經二次萃取後,則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。

應用
萃取與其他分離溶液組分的方法相比,優點在於常溫操作,節省能源,不涉及固體、氣體,操作方便。萃取在如下幾種情況下應用,通常是有利的:①料液各組分的沸點相近,甚至形成共沸物,為精餾所不易奏效的場合,如石油餾分中烷烴與芳烴的分離,煤焦油的脫酚;②低濃度高沸組分的分離,用精餾能耗很大,如稀醋酸的脫水;③多種離子的分離,如礦物浸取液的分離和凈制,若加入化學品作分部沉澱,不但分離質量差,又有過濾操作,損耗也大;④不穩定物質(如熱敏性物質)的分離,如從發酵液製取青黴素。萃取的應用,目前仍在發展中。元素周期表中絕大多數的元素,都可用萃取法提取和分離。萃取劑的選擇和研製,工藝和操作條件的確定,以及流程和設備的設計計算,都是開發萃取操作的課題。液液萃取是指兩個完全不互溶或部分互溶的液相接觸後,一個液相中的溶質經過物理或化學作用另一個液相,或在兩相中重新分配的過程。如圖所示。

幾個概念:

1 原溶液:之欲分離的原料溶液,原溶液中欲萃取組份成為溶質A,其餘稱稀釋劑B

2 溶劑S:為萃取A而加入的溶劑,也稱萃取劑

3 萃取相:原溶劑和稀釋劑混合萃取後,分成兩相,含溶劑S較多的一相;

4 萃余相:主含稀釋劑的一相

5 萃取液:萃取相脫溶劑後的溶液

6 萃余液:萃余相脫溶劑後的溶液

萃取過程的條件:

1. 兩個接觸的液相完全不互溶或部分互溶;

2. 溶質組分和稀釋劑在兩相中分配比不同;

3. 兩相接觸混合和分相;

4. 文本框: 圖11-1 萃取操作示意圖 溶劑S對A和B的溶解能力不一樣,溶劑具有選擇性,即

其中:y表示萃取相內組分濃度;x表示萃余相內組分濃度。

上式表明:萃取相中A/B的濃度比值應大於萃余相中A/B的濃度比值。

典型工業萃取過程

1以醋酸乙酯為溶劑萃取稀醋酸水溶液中的醋酸,製取無水醋酸。

由於萃取相中含有水,萃余相中含有醋酸乙酯,所以萃取後產品和溶劑均須通過精餾分離實現。

2.以醋酸丁酯為溶劑萃取青黴素產品。

3.以環碸為溶劑從石油輕餾分中提取環烴;

4.以輕油為溶劑從廢水中脫酚;

5.以丙烷為溶劑從植物油中提取維生素。

萃取過程的經濟性

1 混合物的相對揮發度下或形成恆沸物,用一般精餾方法不能分離或很不經濟;

2.混合物濃度很稀,採用精餾方法必須將大量稀釋劑B氣化,能耗國道;

3 混合液含熱敏性物質(如葯物等),採用萃取方法精製可避免物料受熱破壞。

萃取過程對萃取劑要求:

① 選擇性好;

② 萃取容量大;

③ 化學穩定性好;

④ 分相好;

⑤ 易於反萃取或精餾分離;

⑥ 操作安全、經濟、毒性小常用的工業萃取劑

醇類:異戊醇;仲辛醇;取代伯醇

醚類:二異丙醚;乙基己基醚

酮類:甲基異丁基酮;環己酮

酯類:乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯

磷酸酯類:己基磷酸二(2-乙基己基)酯、二辛基磷酸辛指、磷酸三丁酯

亞碸類:二辛基亞碸、二苯基亞碸、烴基亞碸

羧酸類: 肉桂酸、脂肪酸、月桂酸、環烷酸

磺酸類: 十二烷基苯磺酸、三壬基萘磺酸

有機胺類:三烷基甲胺、二癸胺、三辛胺、三壬胺

等等

蒸餾
指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程。蒸餾是分離混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義。
特點
1、通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2、蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3、能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。

[蒸餾]

蒸餾
分類
1、按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2、按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3、按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4、按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾
主要儀器
蒸餾燒瓶,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,錐形瓶,橡膠塞
編輯本段歷史
在古希臘時代,Aristotle曾經寫到:「通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用水」。這說明當時人們發現了蒸餾的原理。古埃及人曾用蒸餾術製造香料。在中世紀早期,阿拉伯人發明了酒的蒸餾。在十世紀, 一位名叫Avicenna的哲學家曾對蒸餾器進行過詳細的描述。
編輯本段原理
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
分餾實驗原理
定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。
編輯本段溶液蒸餾
含有非揮發性組分的溶液蒸餾時,溶劑蒸氣由冷凝管導出,不揮發性的組分留在瓶內殘液中,一次簡單蒸餾即可將大部分溶劑蒸出,從而達到分離目的。由拉烏爾定律,在一定壓力下,稀溶液中溶劑的蒸氣壓等於純溶劑的蒸氣壓乘以該溶劑在溶液中的摩爾分數:
p溶劑=po溶劑x溶劑
式中p溶劑、po溶劑分別是溶液中溶劑的蒸氣壓和純溶劑的蒸氣壓;
由於溶液中x溶劑<1,溶液中溶劑的蒸氣壓總比純溶劑的蒸氣壓低一些。蔗糖水溶液的蒸餾曲線。曲線1和曲線2分別表示水和蔗糖水溶液的溫度-蒸氣壓曲線。溶液中蔗糖分子的存在會降低溶液表面上水分子的密集度,從而降低溶液的蒸氣壓。因此在相同的溫度下溶液的蒸氣

[蒸餾]

蒸餾
壓(B點)低於水的蒸氣壓(A點)。在100oC時水會沸騰(在1個大氣壓下),而溶液還不會沸騰。只有在更高的溫度下(B′點)溶液才會沸騰。對於這一類溶液,蒸餾操作或者是用來回收純溶劑,或者是用來得到固體溶質。
編輯本段方法分類
①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。
②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。
③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
編輯本段實驗室蒸餾操作
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時
[蒸餾]

蒸餾
的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意:(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位於同一水平線上。(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
編輯本段最早的蒸餾器
考古人員在西安市張家堡廣場東側發掘出四百四十餘座漢代墓葬,其中一處規格較高的西漢王莽時期墓葬中,發現一盅工藝奇特的銅蒸餾器,可能是歷史上最早的蒸餾器。
這盅銅蒸餾器通高三十六厘米,由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅,為古代炊具中用作隔層的器具。底邊有一小管狀流,銅鍑三蹄形足,豆形器蓋上部呈盤形,相合處為榫鉚結構,可在一定范圍內自由活動。出土時放置有序,銅鍑置於筒形器內,豆形蓋置於銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發現,盡管其工作原理尚不明確,但從構造看來,應是用作蒸餾葯、酒。
據了解,此前中國曾出土東漢時期的青銅蒸餾器,而西安張家堡漢墓發現的銅蒸餾器則較其更早。西安文物保護考古所副所長程林泉表示,其出土為漢代飲食和醫葯技術的研究提供了十分珍貴的實物資料。
另外,在蒸餾器出土所在的編號M115墓葬中,考古人員還發掘出二百多件器物,其中包括五件大型銅鼎和四件大型釉陶鼎。據《周禮》記載,西周時天子用九鼎隨葬。M115的墓主追慕周代禮制,使用九鼎隨葬,可見其特殊身份地位。九鼎和另一件隨葬品仿銅釉陶鼎是王莽托古改制的真實物證,具有極為重要的學術價值和歷史意義。
是次發掘的四百四十餘座漢墓群位於漢長安城東側,距長安城僅二千五百米,共出土陶、銅、鐵、鉛、玉石、骨等各類文物近三千件。這批墓葬以小型漢墓為主,其中三座西漢晚期至新莽時期的中型墓葬最為重要,不僅出土了西漢時期墓葬常見的器物,如紅彩陶器、
[蒸餾]

蒸餾
釉陶器、鼎、盒、壺、倉、奩、灶等,在M110號墓葬中,還出土了玉衣殘片。而M114號墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地區兩漢墓葬中亦十分罕見。專家表示,是次發掘對於研究漢代社會生活、漢長安城布局等方面提供了重要的材料,並有助進一步解讀漢文化的形成與發展。
編輯本段蒸餾器皿
考古人員在西安市張家堡廣場東側發掘出四百四十餘座漢代墓葬,其中一處規格較高的西漢王莽時期墓葬中,發現一盅工藝奇特的銅蒸餾器,可能是歷史上最早的蒸餾器。
這盅銅蒸餾器通高三十六厘米,由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅,為古代炊具中用作隔層的器具。底邊有一小管狀流,銅鍑三蹄形足,豆形器蓋上部呈盤形,相合處為榫鉚結構,可在一定范圍內自由活動。出土時放置有序,銅鍑置於筒形器內,豆形蓋置於銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發現,盡管其工作原理尚不明確,但從構造看來,應是用作蒸餾葯、酒。
此前中國曾出土東漢時期的青銅蒸餾器,而西安張家堡漢墓發現的銅蒸餾器則較其更早。西安文物保護考古所副所長程林泉表示,其出土為漢代飲食和醫葯技術的研究提供了十分珍貴的實物資料。
另外,在蒸餾器出土所在的編號M115墓葬中,考古人員還發掘出二百多件器物,其中包括五件大型銅鼎和四件大型釉陶鼎。據《周禮》記載,西周時天子用九鼎隨葬。M115的墓主追慕周代禮制,使用九鼎隨葬,可見其特殊身份地位。九鼎和另一件隨葬品仿銅釉陶鼎是王莽托古改制的真實物證,具有極為重要的學術價值和歷史意義。
發掘四百四十餘座漢墓群位於漢長安城東側,距長安城僅二千五百米,共出土陶、銅、鐵、鉛、玉石、骨等各類文物近三千件。這批墓葬以小型漢墓為主,其中三座西漢晚期至新莽時期的中型墓葬最為重要,不僅出土了西漢時期墓葬常見的器物,如紅彩陶器、釉陶器、鼎、盒、壺、倉、奩、灶等,在M110號墓葬中,還出土了玉衣殘片。而M114號墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地區兩漢墓葬中亦十分罕見。專家表示,是次發掘對於研究漢代社會生活、漢長安城布局等方面提供了重要的材料,並有助進一步解讀漢文化的形成與發展。
編輯本段應用
蒸餾酒
蒸餾酒是乙醇濃度高於原發酵產物的各種酒精飲料。白蘭地、威士忌、朗姆酒和中國的白酒都屬於蒸餾酒,大多是度數較高的烈性酒。
蒸餾酒的原料一般是富含天然糖分或容易轉化為糖的澱粉等物質。如蜂蜜、甘蔗、甜菜、水果和玉米、高粱、稻米、麥類馬鈴薯等。糖和澱粉經酵母發酵後產生酒精,利用酒精的沸點(78.5攝氏度)和水的沸點(100攝氏度)不同,將原發酵液加熱至兩者沸點之間,就可從中蒸出和收集到酒精成分和香味物質。
用特製的蒸餾器將酒液,酒醪或酒醅加熱,由於它們所含的各種物質的揮發性不同,在加熱蒸餾時,在蒸汽中和酒液中,各種物質的相對含量就有所不同。酒精(乙醇)較易揮發,則加熱後產生的蒸汽中含有的酒精濃度增加,而酒液或酒醪中酒精濃度就下降。收集酒氣並經過冷卻,得到的酒液雖然無色,氣味卻辛辣濃烈。其酒度比原酒液的酒度要高得多,一般的釀造酒,酒度低於20%。 蒸餾酒則可高達60%以上。我國的蒸餾酒主要是用穀物原料釀造後經蒸餾得到的。
現代人們所熟悉的蒸餾酒分為「白酒」(也稱「燒酒」),「白蘭地」,「威士忌」。 「伏特加酒」,「蘭姆酒」等。白酒是中國所特有的,一般是糧食釀成後經蒸餾而成的。白蘭地是葡萄酒蒸餾而成的,威士忌是大麥等穀物發酵釀制後經蒸餾而成的。蘭姆酒則是甘蔗酒經蒸餾而成的。

蒸餾水機採用列管降膜蒸發原理,原料水通過特殊分布器均勻地布膜流動在管壁上,大大提高了蒸發效率,並採用特殊的螺旋分離裝置,能可靠地除去熱原和微粒。二次蒸汽反復利用,使熱能得到了充分發揮,具有明顯的節能效果,是醫院、葯廠、電子、科研等行業理想的蒸餾水設備。
分子蒸餾
分子蒸餾是一種在高真空度下進行液液分離操作的連續蒸餾過程。在高真空度條件下,由於分子蒸餾器的加熱面和冷凝面之間距離小於或等於被分離物料的分子平均自由程,當分子從加熱面上形成的液膜表面上進行蒸發時,分子間相互發生碰撞,無阻攔地向冷凝面運動並在冷凝面上冷凝,從而達到分離目的。
分子蒸餾是在待分離組分遠低於常壓沸點的溫度下揮發的,並且各組分在受熱情況下停留時間短,非凡適合於分離高沸點、高粘度、熱敏性的天然產物。分子蒸餾技術因而能夠實現遠離沸點下的操作,又具備蒸餾壓強低、受熱時間短、分離程度高等特點,能大大降低高沸點物料的分離成本,極好地保護熱敏性物質的品質。國外在20世紀30年代出現分子蒸餾技術,並在60年代開始工業化反應。國內於80年代中期開始分子蒸餾技術研發。目前,該項技術已廣泛應用於石油化工、食品香料等領域,非凡適用於天然物質的提取與分離。本文簡述了分子蒸餾的原理、提取器和在香精香料工業中的應用。

4. 萃取在日常生活中的應用

1、料液各組分的沸點相近,甚至形成共沸物,為精餾所不易奏效的場合,如石油餾分中烷烴與芳烴的分離,煤焦油的脫酚;

2、低濃度高沸組分的分離,用精餾能耗很大,如稀醋酸的脫水;

3、多種離子的分離,如礦物浸取液的分離和凈制,若加入化學品作分部沉澱,不但分離質量差,又有過濾操作,損耗也大;

4、不穩定物質(如熱敏性物質)的分離,如從發酵液製取青黴素。

(4)青黴素萃取通過哪些方法降低能耗擴展閱讀

萃取溶劑的選擇

1、萃取溶劑的選擇,應根據被萃取化合物的溶解度而定,同時要易於和溶質分開,最好用低沸點溶劑。

2、一般難溶於水的物質用石油醚等萃取;

3、較易溶者,用乙醚等萃取;易溶於水的物質用乙酸乙酯等萃取。

4、每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5~1/3,兩者的總體積不應超過分液漏斗總體積的2/3。

5. 有沒有不用工藝機器而手工簡單提純青黴素的方法

青黴素的提純在已有技術中有報導,從發酵液中提取青黴素,有活性碳吸附法、沉澱法、離子交換法、溶媒萃取法等方法。目前普遍採用溶媒萃取法,是將有機溶媒與青黴素發酵液預處理過濾的濾液混合,通過調節PH值使青黴素由水相轉入溶媒,達到提純和濃縮的目的。該方法有以下幾種將青黴素由濾液通過

6. 在萃取率計算的第一步中為什麼要加入naoh和hcl

酚酞中加入NaOH後溶液變為紅色,再加入HCl溶液會變為無色。
(酚酞遇到鹼性溶液會變紅,NaOH是鹼,所以加入NaO後酚酞會變紅,加入HCl後,兩者發生反應,生成鹽和水,酚酞遇到中性和酸性溶液都會變成無色,所以酚酞又變成無色了。NaOH+HCl=NaCl+H2O)
萃取過程是利用在兩個不混溶的液相中各種組分溶解度的不同,從而達到分離組分的目的。當pH=2.3時,青黴素在乙酸丁酯中比在水中溶解度大,因而可以將乙酸丁酯加到青黴素溶液中,並使其充分接觸,使青黴素被萃取濃集到乙酸丁酯中,達到分離提純的目的。
青黴素萃取率(%)=(萃取前青黴素含量-萃取後青黴素含量)/萃取前青黴素含量
萃取前後青黴素含量的測定採用的是碘量法。碘量法的基本原理為青黴素類抗生素經鹼水解的產物青黴噻唑酸,可與碘作用(1mol青黴噻唑酸可與8mol碘原子反應,即青黴素:I2=1:4),根據消耗的碘量可計算青黴素的含量。利用碘量法測定青黴素含量時,為了消除供試品中可能存在的降解。剩餘的碘用Na2S2O3滴定(Na2S2O3:I2=2:1)。

7. 用水從正丁醇結晶母液中萃取回收青黴素鉀鹽時,水會溶解在正丁醇一部分,只能萃取出少部分,該怎麼解決

採取少量水-多次萃取方式可以有效地回收青黴素鉀鹽。
水量的體積以剛好可以分層來估算。

8. 青黴素從水中提取靠沸騰,而溫度又不能超過80℃,可以用什麼辦法 如果有這樣的問題

ab都可以
高度越高,氣壓越低,沸點越低,
都是減小氣壓= =
水蒸氣排不排除都沒關系啦
重點,是青黴素會在水80℃沸騰的時候可以提取,與水蒸氣何干?
這句話可能是錯的>>ps.況且降低容器氣壓一定要在密閉容器里進行嗎= =<<我是這么想的,

9. 萃取實驗步驟七個步驟分別是

向待分離溶液(料液)中加入與之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度(包括經化學反應後的溶解)的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然後通過兩液相的分離,實現組分間的分離。

在萃取操作實驗中,選萃取劑的原則是:萃取劑和溶液中的溶劑要互不相溶,溶質在萃取劑和原溶劑中的溶解度要不相同(在萃取劑中的溶解度要大於在原溶液中的溶解度)。

應用

萃取與其他分離溶液組分的方法相比,優點在於常溫操作,節省能源,不涉及固體、氣體,操作方便。萃取在如下幾種情況下應用,通常是有利的:

①料液各組分的沸點相近,甚至形成共沸物,為精餾所不易奏效的場合,如石油餾分中烷烴與芳烴的分離,煤焦油的脫酚;

②低濃度高沸組分的分離,用精餾能耗很大,如稀醋酸的脫水;

③多種離子的分離,如礦物浸取液的分離和凈制,若加入化學品作分部沉澱,不但分離質量差,又有過濾操作,損耗也大;

④不穩定物質(如熱敏性物質)的分離,如從發酵液製取青黴素。

以上內容參考:網路-萃取

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