As的測定方法有哪些

⑴ 阿司匹林的含量怎麼測定

阿司匹林含量測定綜述08葯學1班：冉賢飛x0dx0a阿司匹林片為常用的解熱、鎮痛葯，收載於(中國葯典2000年版)二部。原含量測定方法為酸、鹼中和滴定法。目前市場上流通的解熱、鎮痛葯物中，含阿司匹林或以阿司匹林為主葯的較多。除了中國葯典的原含量測定方法以外，針對各個劑型有多種含量測定的方法。如採用高效液相法測定其含量，可消除其他含有酸、鹼的物質對其測定的干擾，可更有效的控制制劑的質量。方法操作簡便，專一性強，結果准確。也有用數學模型進行計算的如近紅外漫反射技術，其原理是根據標樣集中樣品的近紅外光譜運用化學計量學方法建立光譜特徵值(如吸光度)與待測成分之間的數學關系(簡稱數學模型)x0dx0ax0dx0a1．阿司匹林及阿司匹林制劑的含量測定x0dx0a阿司匹林及阿司匹林制劑的含量測定有多種方法，其中包括葯典所載的酸、鹼中和滴定法x0dx0a及紫外分光光度法，高效液相法等。x0dx0a1．1阿司匹林酸鹼滴定法：x0dx0a直接滴定：方法：取本品0。4g，精密稱定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml滴定液相當於18。02mg的C9H8O4x0dx0a水解後剩餘滴定：方法：取本品1.5g，精密稱定加氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l）50.0ml，混合，緩緩煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩餘的氫氧化鈉。x0dx0a兩步滴定法：取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取片粉適量（約相當於阿司匹林），加中性乙醇20ml,振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）至溶液顯粉紅色。加定量過量的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加熱15min並時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定剩餘的鹼。根據消耗的滴定液體積及滴定度計算含量x0dx0ax0dx0a1．2阿司匹林制劑的電極法測定x0dx0a儀器與試劑：電極電位和溶液酸度測試均使用pHs—loC型數字式酸度離子計；參比電極為232型飽和甘汞電極；試劑均為分析純，實驗用水為去離子水經高錳酸鉀處理後蒸餾而得。x0dx0a電極制備：將載體物質三苄基錫辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑劑鄰硝基苯基辛醚o．65g溶解於四氫呋喃（THF）3g中，攪拌澄清後將其傾倒於40mm×40mm的水平玻璃板上。待THF揮發完後(約需l2h)即得到具有彈性的PVC膜。用打孔器切下直徑10mm的圓片並用含5％PVC的THF溶液粘於PVC電極桿端,放置數小時,晾乾後電極桿內充以0.1mol／L的水楊酸鈉溶液作為內參比溶液並以Ag／AgCl絲作為內參比電極導出至離子計。電極使用前需於0.01mol／l水楊酸鈉溶液中浸泡2h進行活化處理。電極及備用膜長期不使用時可洗凈後．置於氮氣氛圍下保存。在此條件保存，電極的各項性能指標至少可於5個月內維持穩定。x0dx0a阿司匹林制劑的分析：待測樣品的處理：阿司匹林易水解得到水楊酸根離子，且反應定量。因此，通過對水楊酸根離子的測定即可得出樣品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和復方阿司匹林片（B）均處理如下：將適量葯品(10片)研製成粉狀，精密稱取1—1．5g．在0.5mol／LNaOH溶液25m1中加熱迴流1h後過濾，定容至250ml。吸取lOm1濾液，用稀硫酸調至pH5．5，再用PH5．5的磷酸鹽緩沖液定容至100mI作為待瀾液。使用所配電極通過標准溶液法和樣品加入法．分別測定葯品A和B經前述處理後所得試樣中的水楊酸根離子濃度，通過換算得出葯劑中阿司匹林的含量x0dx0ax0dx0a1．3HPLC法測定阿司匹林片的含量x0dx0a儀器與試葯儀器：高效液相色譜儀；CLASS—LC工作站。色譜柱：ODSC18色譜柱(150mmx4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。試葯阿司匹林對照品，甲醇(色譜純試劑)，冰醋酸、鹽酸(分析純試劑)。x0dx0a取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當於阿司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l鹽酸溶液適量，超聲使阿司匹林溶解，放冷至室溫，加0．1mol/l鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l鹽酸溶液稀釋至刻度，格勻，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取阿司匹林對照品適量，加0．1mol/l鹽酸溶液溶解並稀釋製成每lm1中約含阿司匹林20ul的溶液，取20ul同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。x0dx0ax0dx0a1．4動力學光度法測定痕量乙醯水楊酸x0dx0a原理：碘對Ce4+和As的氧化還原反應有明顯的催化作用，乙醯水楊酸和碘容易發生取代反應，使碘的濃度降低，導致碘的催化作用減弱，由此建立動力學光度法測定痕量乙配水楊酸的新方法。x0dx0a儀器和試劑：721型分光光度計；PHS—3C酸度計；超級恆溫水浴。0．01mol/lCe(SO4)20．013mol/LAS2O3，5mol/lH2S04,5mg/lKI用時稀釋至0．25mg/l;150mg/l乙醯水楊酸標准溶液用時稀釋至所需濃度；5％醋酸馬錢子鹼；實驗用水為二次蒸餾水。x0dx0a實驗方法:於一系列25m1比色管中准確加入0．25mg/lKI溶液1．0m1，5mol/lH2S04溶液1．25m1，0．013mol/LAS2O3溶液1.0ml，乙酸水楊酸標准溶液(或樣品溶液)，加蒸餾水至25m1刻度線。搖勻並放人35土0．1度的水浴中，恆溫後加入0.01mol/lCe〔S04)21.0ml，立即搖勻，迅速放回水浴中。反應10min後，加入0.5mol/l,0.5％的醋酸馬錢子鹼終止反應並與Ce4+—顯色，置於沸水浴中煮沸3min，取出冷卻至室溫。用1cm比色皿，在波長520nm處，以蒸餾水為參比，測定吸光度A。x0dx0ax0dx0a2．以阿司匹林為主葯的含量測定x0dx0a雖然其成分組成有差異，但大多仍是根據阿司匹林的化學或色譜性質加以分離並測定其含量。x0dx0a2．1反相高效法相色譜法測定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量x0dx0a儀器和試劑：Hp-1050液相色譜儀及UV檢測器，HP3396積分儀。磷酸可待因對照品、阿司匹林對照品。甲醇、醋酸鈉、冰醋酸均為分析純試劑，阿司匹林磷酸可待因復方制劑(試製品)。x0dx0a液相色譜條件：色譜柱ODSC18(10mm，300mm×4mm)流動相：甲醇—0．03mol/L—l醋酸鈉(冰醋酸調pH＝3．5)(1：2．5)；檢測波長：280nm；流速：1ml/min.x0dx0a測定方法x0dx0a混合對照品溶液配製准確稱取在105℃乾燥至恆重的磷酸可待因對照品適量。用水溶解，配製成濃度為0.8mol/l的溶液。准確稱取阿司匹林對照品約40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL，溶解，精密加入上述磷酸可待因溶液1.0mL，用水定容至刻度，搖勻即得。x0dx0a供試品溶液配製精確稱取樣品細粉適量(約相當磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中，加入25％甲醇溶液50mL，超聲溶解5min。用25％甲醇溶液稀釋至刻度，格勻。經0.45um微孔濾膜濾過，取續濾液為供試品溶液.x0dx0a測定精密吸取混合對照品溶液和供試品溶液各10uL，分別注入液相色譜儀中。記錄峰面積。根據混合對照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面積，計算出供試品溶液中二者的含量.x0dx0ax0dx0a2．2小兒退熱靈片紫外摺合光譜測定x0dx0a原理：摺曲線分析法是一種數學變換方法(它的數學屬性是一種新的復合導數變換)。它根據諧波分析原理，將光譜吸收曲線看作是多個數學分量加權而成。由於它提供的信息量大，可以顯示吸收曲線的細微差異，以減少相似組分的數學相關性，所以在物質定性和混合物定量方面具有明顯的優點。x0dx0a儀器與試葯：UV／VISW型裙合光譜儀及裙合光譜軟體；阿司匹林(1)對照品(含量99．89％)、苯巴比妥(2)對照品(含量99．92％)和輔料(佳木斯化學制葯廠)；小兒退熱靈片x0dx0a方法與結果：對照品溶液的配製：分別精密稱取1、2對照品適量，用0．1mol／LNaOH溶液(溶劑)溶解稀釋製成1mg／m1的儲備液。再用溶劑稀釋製成適當濃度的溶液(約120ug／m1，22．0ug／m1，使1和2的吸收度在0.2—0．8)，備用。模擬樣品的配製按原黑龍江地方標准葯品處方比例稱取1、2與適量的輔料混勻後，精密稱取0．2g置小燒杯中，用溶劑溶解並定容至100m1，靜置10min，再取5m1稀釋至250m1。分別吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中，用溶劑定容，得1濃度為20—25ug／m1、2濃度為2．0—2．5ug／m1的模擬樣品溶液(使1和2的吸收度在0．2—1．2)，共5份。x0dx0a樣品測定：取本品12片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量(約相當於10．110g，20．011g)，用少量溶劑溶解後定容至50m1。按「2．3」項下方法選定的最佳摺合區間(245—295nm)，經摺合光譜自動採集該區間的光譜信息，以兩組分定量分析系統軟體進行裙合運算，並計算得含量x0dx0ax0dx0a2．3近紅外漫反射技術測定精氨酸阿司匹林的含量x0dx0a原理：近紅外定量分析需要一個待測成分已知的標准樣品集(簡稱標樣集)，根據標樣集中樣品的近紅外光譜運用化學計量學方法建立光譜特徵值(如吸光度)與待測成分之間的數學關系(簡稱數學模型)。當測定未知樣品時，只需測定該樣品的近紅外光譜，然後用已建好的數學模型預測出待測成分的含量。與常規的光譜定量分析不同之處是，近紅外光譜分析時所用樣品可以不經預處理，通過求解光譜矩陣與待測成分的濃度矩陣來建立數學模型，進行定量。檢測固體樣品一般採用漫反射技術，對於液體樣品的檢測用透射方法。建立數學模型的方法主要有：多元線性回歸、主成分法、偏最小二乘法等。貼演算法相對而言是一種較新的多元數據處理技術，它與逐步回歸、主成分回歸的顯著差異在於考慮全譜區各波長是光譜參數的同時，還兼顧了被分析樣品內部各成分之間的關系，因此在NIR分析中得到廣泛應用。x0dx0a儀器：Bruker公司VECTOR22/N近紅外光譜儀,帶漫反射光纖探頭波長區間4000-11000cm-1x0dx0a樣品:精氨酸阿司匹林固體粉末含阿司匹林48．0％-53．0％,蔗糖酯(片劑輔料，作為潤滑劑)x0dx0a實驗方法：用1／1000扭力天平準確稱取不同比例的精氨酸阿司匹林與蔗糖酯，共10份，分別混合均勻，用壓片機壓片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片劑(以此含量做為精氨酸阿司匹林片的理論含量一真值)，每種各100片。從每種100片中隨機選取10片，用儀器的漫反射光纖探頭壓住葯片，每片正反面各測1次，取平均光譜做為樣品光譜。掃描區間為4000-11000cm-1，解析度為8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2軟體分析，光譜數據採用加性散射校正預處理，以消除葯片表面不同引起的誤差，即可得到測量值。x0dx0ax0dx0a2．4阿司匹林精氨酸鹽注射液含量測定x0dx0a儀器與試葯：儀器79—l電磁攪拌儀；紫外—可見分光光度計。精氨酸，阿司匹林，其餘試劑均為分析純。x0dx0a標准曲線的繪制：精密稱取阿司匹林結晶250．0mg，懸浮於250mL蒸餾水中，在40一50度水浴中不斷攪拌至溶解，冷卻後移入500ml量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻。精密吸取l，2，3，4，5mL分別置於50mL量瓶中，加25mL蒸餾水，用o．1mol/LNaOH溶液調節pH至9一10，在沸水浴中加熱5min，冷卻後，用0.1mol/l鹽酸溶液調節pH至3.0一4.0，加5滴硫酸鐵銨指示液，再加蒸餾水至刻度，搖勻。在530nm波長處測定吸收度A。線性回歸得方程.x0dx0a測定含量：精密稱取阿司匹林精氨酸鹽400．0mg置l00mL量瓶中，加蒸餾水溶解，稀釋至刻度，搖勻，過濾。取續濾液5mL，置50mL量瓶中，在沸水浴中加熱數分鍾，冷卻，加25mL蒸餾水，以下同標准曲線項下處理，在530nm波長處測定吸收度A，計算阿司匹林精氨酸鹽的含量。阿司匹林精氨酸鹽的含量＝(測定值／稱量值)×loo％，代入數據求得阿司匹林精氨酸鹽的含量.x0dx0ax0dx0a3．阿司匹林體內葯物分析：x0dx0a3．1反相高效波相色譜法測定阿司匹林血葯濃度x0dx0a1儀器與試葯：Waters2690高效液相色譜儀，配置有996二極體陣列檢測器及Millennium數據處理系統；旋渦混合器(上海青浦滬西儀器廠)；TGL—16高速離心機(上海醫用儀器廠)。水楊酸、苯甲酸對照品(中國葯品生物製品檢定所)；磷酸為分析純，乙睛為色譜純；水為超純水。x0dx0a色譜條件：色譜柱為DiamonsilC18柱(4．6mm×250mm，5um)，流動相為甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)，檢測波長為237nm，流速為1.0ml／min。x0dx0a溶液配製：精密稱取10．10mg水楊酸對照品，用甲酵溶解，並定容至10ml，得到1．010mg／L水楊酸的儲備液，並用甲醇稀釋成不同濃度的系列溶液。精密稱取10．44mg苯甲酸，用甲酵溶解，並定容至10ml，得到1．044mg/l苯甲酸的儲備液。取lml儲備液，用甲醇稀釋至loml，得到104．4ug／ml的內標工作液。x0dx0a樣品處理與測定：精密量取血清樣品0．5nl，加入內標苯甲酸溶液(104．4ug／m1)50ul，乙睛2ml，旋渦振盪2min，15000r／min離心5min，取上清夜20ul，在上述色譜條件下進樣，分別記錄內標與樣品的色譜圖與峰面積。按外標法以峰面積計算，即得。x0dx0ax0dx0a討論x0dx0a阿司匹林及其制劑有多種分析方法，但有其共同點。HPLC分析中，檢測柱一般多採用C18柱，檢測波長為280左右。滴定法都是根據葯物中含游離羧酸的酸性進行滴定，或水解後用酸回滴。其他以數學模型等方法進行的測量，也都是基於阿司匹林的化學結構和性質。x0dx0ax0dx0a參考文獻：x0dx0a劉冬，阿司匹林制劑的電極法測定，中國醫葯工業雜志，1997，28（11）：512x0dx0a王曉燕，高效液相色譜法測定復方阿司匹林片劑的含量，沈陽葯科大學學報，2002，9（1）：31x0dx0a楊軍，動力學光度法測定痕量乙醯水楊酸，新鄉師范高等專科學校學報，2001，15（2）：77x0dx0a南楠，反相高效法相色譜法測定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量，葯物分析雜志，1999，19（1）：7x0dx0a侯巍，小兒退熱靈片中兩組分的紫外裙合光譜測定，中國醫葯工業雜志，2004，35（3）：162喬梁，應用近紅外漫反射技術測定精氨酸阿司匹林的含量，葯物分析雜志，1998，18（5）：297x0dx0a張曉雲，阿司匹林精氨酸鹽注射液的制備及其穩定性研究，西北葯學雜志，2004，19（2）：71x0dx0a張麗，反相高效波相色譜法測定阿司匹林血葯濃度，中國葯房，2003，14（5）：289

⑵ 砷的測定方法

1、樣品處理：准確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
2、樣品分析：准確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置於三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升，並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，將樣品和標准色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。
計算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相當於砷的標准量(mg)
W：測定時樣液相當於樣品的重量(g)

⑶ 求用原子熒光做砷的測定方法

轉載：《分析測試網路網》
原子熒光分析方法之砷

砷 (As)

基本物理參數

1.As的原子熒光光譜

波長(nm) 能級(電子伏)

193.75 0―6.398

197.26 0―6.285

228.81 1.353―6.770

234.98 1.313―6.588

238.12 1.353―6.557

243.72 1.313―6.398

245.65 1.353―6.398

249.29 1.313―6.285

286.04 2.255―6.588

289.87 2.312―6.588

193.75,197.26(nm)為共振熒光。

238.12,245.65,243.72,249.29(nm) 屬於直躍線熒光。

228.81(nm)屬於熱助直躍線熒光。

234.98(nm)處有最強熒光強度。

2.氫化物的物理性質

氫化物 熔點(℃) 沸點(℃)

AsH3 -116.9 -62.5

標准貯備液的配製

1. 准確稱取4.164g砷酸氫二鈉(NaHAsO2•H2O)溶於水,轉入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl,用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL 含1mgAs。

2. 准確稱取優級純1.3204g As2O3溶解於25mL 20%(W/V)KOH溶液中,用20%(V/V)硫酸稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。此溶液1mL含1mgAs。

3. 准確稱取優級純1.3204g As2O3溶解於3mL 8mol/L HCl後稀釋至1000mL容量瓶中,搖勻。此溶液1mL含1mgAs。

4. 准確稱取優級純 1.3204g As2O3溶解於20mL 1mol/L NaOH溶液中，用1mol/L HCl中和至酚酞之紅色退去, 稀釋至1000mL, 此溶液 1mL含1mgAs。

推薦分析條件

一.砷標准系列的配製

砷標准使用液1μg / mL。

吸取標准貯備液1mg / mL As,用10%(V/V)HCl逐級稀釋至1μg / mL，用此溶液按下表配製標准系列。

標樣號 加入硫脲 加入1μg / mL 加入10%(v/v)HCl 濃度

(100g / L)溶液 標准溶液 稀至最終體積

(mL) (mL) (mL) (μg / mL)

S0 10 0.0 50 0.00

S1 10 0.5 50 0.01

S2 10 1.0 50 0.02

S3 10 2.0 50 0.04

S4 10 4.0 50 0.08

還原劑的配製:

KBH4溶液1%(W/V):稱取2g KOH溶於200mL純水中, 加入10g硼氫化鉀並使之溶解後,用脫脂棉過濾,用純水稀釋至1000mL,搖勻。宜現用現配。

二. 儀器工作條件(供參考)

光電倍增管負高壓:260―280V 燈主電流(峰值):60―80mA

原子化器的溫度 :室溫(擋) 原子化器的高度:7mm

KBH4濃度 :1%―1.5% 載流 :10%(V/V)HCl

Ar氣流量 :600―800mL/min 測量方式 ：標准曲線法

讀數方式 :峰面積 積分時間 : 14―16s

延遲時間 :2s

測量程序設置

步驟 時間(S) 泵速(轉/分)

(1)采樣 8 100

(2)停 4 0

(3)注入 (自動生成) 100

(4)停 5 0

三. 注意事項

(1) 在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此採用優級純HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低於優級純,以及不同生產廠或不同的生產批號As 的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配製成10%(V/V)條件下進行對比檢驗。

(2) 將所使用前的各種器皿必須用(1+1)HNO3浸泡24小時,然後認真清洗干凈,防止As的污染。

(3) 本說明所配製的砷標准貯備液為三價狀態,為防止在保存期間砷被氧化,仍建議採用硫脲,硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低於或小於15℃,至少應放置30分鍾,樣品也必須同樣進行預還原。

(4) 配置標准溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動。

(5) 配製標准溶液時宜採用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用於配製全部標准系列。

(6) 硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響。

干擾及其消除方法

在HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As(Ⅴ)

還原至三價狀態，同時可以消除Cu、Ni等元素的干擾。

濃度1μg / LAs加入還原劑後,下列元素濃度不幹擾測定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。

其它可形成氫化物元素的有，Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不幹擾測定。大量Sb產生氣相干擾,可將氫化物通過高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。

對於特殊樣品還可以採用蒸餾，萃取等分離手段達到消除干擾的目的。

應用

(一)飲用天然礦泉水中砷的測定─氫化物原子熒光光譜法

中華人民共和國國家標准(GB8538―95)

試劑：

(1) 鹽酸

(2) 硫脲(50g / L)─抗壞血酸(50g / L)混合溶液:稱取硫脲5g,抗壞血酸5g溶於純水中,稀釋至100mL。

(3) 硼氫化鉀(7g / L)：稱取2g氫氧化鉀溶於200mL純水中，加入7g硼氫化鉀並使之溶解後，用純水稀釋至1000mL,用時現配。

砷標准貯備液(0.10mg/mL):稱取已於105℃乾燥2h的三氧化二砷(優級純)0.13204g於50mL燒杯中，加10mL氫氧化鈉溶液(40g/L)使之溶解後，加10mL鹽酸溶液(1+1)轉入1000mL容量瓶中定容,搖勻。

砷標准使用液(0.10μg/mL)：吸取砷標准貯備液5mL於500mL容量瓶中，以純水定容，搖勻，此溶液1mL含有1μg砷。吸取此溶液 10.0mL於100mL容量瓶中,以純水定容，搖勻，此溶液1mL含有0.1μg砷。

樣品預還原：

吸取水樣20mL於25mL比色管中,加鹽酸和硫脲─抗壞血酸混合溶液各2.5mL, 搖勻，放置15min。

校正曲線的繪制：

吸取砷標准使用溶液0.0, 0.10, 0.20, 0.50, 1.00, 2.50mL於一系列25mL比色管中,加鹽酸和硫脲─抗壞血酸各2.5mL,以純水稀釋至25mL，搖勻，放置15min後測定。

本法最低檢測限為2ng,若進樣5mL測定，最低檢測濃度為0.4μg / L。

精密度和准確度：

6個實驗室對含量為 20μg/L 的合成水樣分別進行5次測定，其室內相對標准偏差為3.8 %，室間相對標准偏差為4.6 %，平均相對誤差為3.9 %。

(二) 地下水中砷的測定─氫化物原子熒光光譜法

地質礦產部地下水標准檢驗方法(1987年7月通過)

試劑：

(1) 濃鹽酸

(2) 5 % 硫脲─抗壞血酸混合溶液:稱取硫脲5g,抗壞血酸5g溶於100mL 蒸餾水中, 用時現配。

(3) 1%硼氫化鉀溶液：稱取氫氧化鉀2g溶於1000mL蒸餾水中，再加入硼氫化鉀10g溶解。

(4) 砷標准貯備液:稱取已經於105℃乾燥2h後的三氧化二砷0.13204g於100mL燒杯中，加入4% 氫氧化鈉溶液10mL溶解後，加入鹽酸溶液(1+1)10mL,並定容於1000mL容量瓶中,搖勻。此溶液1mL含有100μg 砷。

(5) 砷標准使用溶液:將砷標准貯備溶液逐級稀釋至1mL含有1μg砷。

樣品的預還原：

(1) 取PH<2的濃鹽酸或硝酸酸化的清澈水樣40mL於50mL容量瓶中。

(2) 加入濃鹽酸及5% 硫脲─抗壞血酸混合溶液各5mL, 搖勻，放置10min。

標准曲線的繪制：

准確吸取砷標准使用溶液(1μg / mL)0.0,0.1,0.25,0.50,1.0，1.5mL於一系列50mL容量瓶中,加入濃鹽酸及硫脲─抗壞血酸混合溶液各5mL, 搖勻，放置10min。

精密度和准確度：

同一實驗室，批間6次測定進行統計，含量為0.068 mg / L As,相對標准偏差在5 % 以下。水樣加標准砷0.5─2.5μg的回收率在92一106 % 之間。不同分析方法結果對比，對含量為0.015，0.03及0.05mg / L的砷，其相對偏差分別為25 % ，13 % 及5 %。

附錄

儀器工作條件

請參考本系統推薦分析條件中儀器工作條件

(三)食品中砷的測定─氫化物原子熒光光譜法

衛生部食品衛生理化檢驗標准(GB/T5009.11─1996)

試劑：

本方法所用試劑均為分析純以上試劑，測定用水為去離子水或同等純度的水

(1) 氫氧化鈉溶液(2g/L)。

(2) 硼氫化鈉(NaBH4)溶液(10g/L):稱取硼氫化鈉10g,溶於2g/L氫氧化鈉溶液 1000mL中，混勻。(也可用硼氫化鉀代替硼氫化鈉)。

(3) 硫脲溶液(50g/L)。

(4) 硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100mL,小心倒入900mL水中，混勻。

(5) 氫氧化鈉溶液(100g/L)。

(6) 砷標准貯備溶液,含砷 0.1mg/mL:准確稱取於100℃乾燥2h以上的三氧化二砷(As2O3)0.13204g,加100g/L氫氧化鈉10mL溶解，用水定量轉入 1000mL容量瓶中,加硫酸(1+9)25mL,定容至刻度。

砷標准使用溶液，含量1μg / mL：吸取1.00mL標准貯備溶液於100mL容量瓶中，用水稀至刻度，此溶液應當日配置使用。

(7) 濕消解試劑：硝酸，硫酸，高氯酸。

(8) 干灰化試劑：六水硝酸鎂(150g/L),氧化鎂，鹽酸(1+1)。

樣品消解：

濕消解：固體樣品稱樣1─2.5g ,液體樣品稱樣5─10g(或mL)(精確至小數點後第2位),置於50─100mL錐形燒瓶中,同時做兩份試劑空白。加硝酸20─40mL,硫酸 1.25mL，搖勻後放置過濾，置於電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mL左右仍有未分解物質或色澤變深，稍冷，補加硝酸5─10mL,再消解至 10mL左右觀察，如此重復兩三次，注意避免炭化，如仍不能消解完全，則加入高氯酸 1─2mL,繼續加熱至消解完全後，再繼續蒸發至高氯酸白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出，冷卻，加水25mL，再蒸發至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內容物定量轉入 25mL容量瓶或比色管中, 其間加入50g/L硫脲2.5mL，加水至刻度並混勻，備測。

干灰化：一般應用於固體樣品,稱取1─2.5g(精確至小數點後第2位)於50─100mL坩堝中，同時做兩份試劑空白。加150 g/L硝酸鎂10mL混勻，低熱蒸干，將氧化鎂1g仔細復蓋在干渣上，於電爐上炭化至冒黑煙,移入550℃高溫爐灰化4小時。取出冷卻,小心加入 (1+1)鹽酸10mL，以中和氧化鎂並溶解灰份，轉入25mL容量瓶或比色管。向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL。另用(1+9)硫酸 12.5mL分次刷洗坩堝後轉出合並，直到25mL刻度，混勻備測。

標准系列制備：

取25mL容量瓶或比色管6支，依次准確加入1μg/mL As的標准使用溶液0.0,0.05,0.2, 0.5,2.0,5.0mL(各相當於砷濃度0,2,8,20,80,200 ng/mL)。各加硫酸(1+9)12.5mL, 50 g / L硫脲2.5mL, 加水至刻度，搖勻備用。

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⑷ 氫化物發生-原子熒光光譜法測定砷、銻、鉍

方法提要

用王水分解試樣後，加入高錳酸鉀溶液進行氧化處理，用草酸溶液稀釋，經硫脲-抗壞血酸還原，硼氫化鉀為還原劑，以氫化物發生-原子熒光光譜法(HG-AFS)測定砷和銻。不經預還原進行鉍的測定。

方法適用於地球化學勘查水系沉積物、土壤和岩石等樣品中砷、銻及鉍的測定。

方法檢出限(3s)為:砷0.04μg·g^-1、銻0.015μg·g^-1、鉍0.02μg·g^-1。

測定范圍:砷0.2～600μg·g^-1、銻0.05～100μg·g^-1、鉍0.06～60μg·g^-1。

儀器和裝置

原子熒光光譜儀。

砷、銻、鉍單元素高強度空心陰極燈。

試劑和材料

酒石酸。

鹽酸。

硝酸。

王水75mLHCl與25mLHNO₃混合，攪勻。用時配製。

高錳酸鉀溶液(10g/L)。

草酸溶液(10g/L)。

鐵鹽溶液ρ(Fe³⁺)=1g/L稱取2.436g三氯化鐵(FeCl₃·6H₂O)，加入200mLHCl，溶解後，用水稀釋至500mL。

硫脲(50g/L)-抗壞血酸(50g/L)混合溶液用時配製。

硼氫化鉀(或硼氫化鈉)溶液(7g/L)稱取7g硼氫化鉀(KBH₄)，溶於水中，加入2gNaOH，攪拌溶解完全，用水稀釋至1000mL，搖勻。用時配製。

砷標准儲備溶液ρ(As)=500μg/mL稱取0.6600g已於105℃乾燥2h後的高純三氧化二砷(純度99.95%)，置於100mL燒杯中，加入10mL40g/LNaOH，攪拌溶解，加入10mL(1+1)HCl，冷卻後轉入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

砷標准溶液ρ(As)=5.00μg/mL由砷標准儲備溶液稀釋製得，介質!(HCl)=4.5%。

銻標准儲備溶液ρ(Sb)=100μg/mL稱取0.1000g已在乾燥器中乾燥一晝夜的金屬銻(純度99.95%)［或0.1197gSb₂O₃(純度99.95%)］，置於250mL燒杯中，加入20mL(1+1)H₂SO₄，蓋上表面皿，加熱溶解完全，冷卻。用水吹洗表面皿，加入80mL(1+1)HCl及50g酒石酸，攪拌溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

銻標准溶液ρ(Sb)=0.50μg/mL由銻儲備溶液稀釋製得，稀釋過程中需加入適量酒石酸(20g/L)防止水解。製得的銻標准溶液每100mL應加入0.40mL(1+1)H₂SO₄、0.8mL(1+1)HCl及2g酒石酸。

鉍標准儲備溶液ρ(Bi)=100μg/mL稱取0.1115g已在乾燥器中乾燥一晝夜的三氧化二鉍(純度為99.95%)，置於250mL燒杯中，蓋上表面皿後，沿燒杯壁加入40mL(1+1)HNO₃，溶解完全後，用水吹洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鉍標准溶液ρ(Bi)=1.00μg/mL由鉍標准儲備溶液稀釋製得，介質!(HNO₃)=2%。

校準曲線

分別移取砷標准溶液和銻標准溶液各0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL置於100mL容量瓶中，加50mL1g/L鐵鹽溶液，補加25mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配成0.00μg/mL、0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL的砷標准系列和0.00μg/mL、0.0025μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.015μg/mL的銻標准系列。放置30min。分取2.0mL，以硼氫化鉀為還原劑，HG-AFS法測定砷和銻，分別繪制相應的校準曲線。

移取鉍標准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL於100mL容量瓶中，加入20mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻，配成0.00μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.03μg/mL、0.04μg/mL的鉍標准系列。分取2.0mL，以硼氫化鉀為還原劑，HG-AFS法測定鉍，繪制校準曲線。

儀器工作條件見表84.57。

表84.57 儀器參考工作條件

注:1011A型儀器為例。

分析步驟

依據各元素的含量，稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣。試樣置於25mL聚乙烯試管中，用水潤濕，加入10mL(1+1)王水後搖勻。置於沸水浴中保持1h，期間搖動1次，取出冷卻後，加入1mL10g/LKMnO₄溶液，搖勻後放置30min，用10g/L草酸溶液稀釋至刻度，搖勻，放置澄清待測。

分取5.0mL清液於50mL燒杯中，加入2.5mL1g/L鐵鹽溶液、2.5mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，搖勻，放置30min後進行砷和銻的測定。

清液放置48h後直接分取進行鉍的測定。

移取2.0mL試液置於氫化物發生器中，以硼氫化鉀為還原劑，按與校準曲線相同的

儀器工作條件測定砷、銻和鉍。

注意事項

1)在空白試驗中，若已檢測到所用試劑中含有大於0.05μg/g的砷量及0.025μg/g的銻量或鉍量，並確認已經影響試樣中低量砷、銻及鉍量的測定，應凈化試劑。

2)對於試樣中砷、銻及鉍的含量高於100μg/g或試樣中汞、硒和碲等元素的含量較高時，它們之間會產生相互干擾，應做適當的稀釋或採用有效的干擾掩蔽和分離富集後再進行測定。

3)如採用本方法進行鉍的測定，清液必須放置48h以上，否則測定精密度會很差。對於一般樣品可採用經預還原後的測定砷和銻的溶液進行測定。

4)高錳酸鉀的加入可將溶液中的砷、銻、硒和碲等元素氧化到高價態，起到掩蔽干擾的作用，同時可克服有機質的干擾。當樣品中有機質含量高時，可加入2mL10g/LKMnO₄溶液進行氧化處理。

5)採用本方法制備的試樣溶液，可直接分取用於汞的測定。84.2.24冷蒸氣-原子熒光光譜法測定汞

方法提要

用王水分解試樣後，經高錳酸鉀和草酸溶液處理，採用汞高強度空心陰極燈，以氯化亞錫作還原劑，使溶液中的Hg²⁺還原成Hg蒸氣後，由載氣導入預加熱200℃的石英原子化器中進行冷蒸氣-原子熒光光譜法測定。

方法適用於水系沉積物、土壤和岩石中汞的測定。

方法檢出限(3s，汞):0.0003μg/g。

測定范圍(汞):0.001～6μg/g。

儀器及材料

原子熒光光譜儀。

汞高強度空心陰極燈。

試劑

鹽酸。

硝酸。

王水75mLHCl與25mLHNO₃混合後，攪勻。用時配製。

高錳酸鉀溶液(10g/L)稱取10gKMnO₄，用水溶解後，加水稀釋至1000mL，搖勻。

草酸溶液(10g/L)稱取10gH₂C₂O₄，用水溶解後，加水稀釋至1000mL，搖勻。

重鉻酸鉀溶液(50g/L)稱取5gK₂Cr₂O₇，用水溶解後，加水稀釋至100mL，搖勻。

氯化亞錫溶液(100g/L)稱取10g氯化亞錫(SnCl₂·2H₂O)，加20mLHCl，加熱溶解清亮後，用水稀釋至100mL，搖勻。

汞標准儲備溶液ρ(Hg)=100μg/mL稱取0.1354g優級純氯化汞(HgCl₂)(預先在室溫乾燥器中乾燥過夜)，置於100mL燒杯中，加入20mL(1+1)HNO₃，低溫加熱至溶解完全。取下，冷卻後，移入已含有40mLHNO₃及10mLK₂Cr₂O₇溶液的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

汞標准溶液Ⅰρ(Hg)=10.0μg/mL分取100.00mL汞標准儲備溶液，移入已含有90mL(1+1)HNO₃及9mLK₂Cr₂O₇溶液的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

汞標准溶液Ⅱρ(Hg)=0.100μg/mL分取10.00mL汞標准溶液Ⅰ，移入已含有40mL(1+1)王水的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

校準曲線

分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL汞標准溶液Ⅱ，分別置於一組100mL容量瓶中，加入20mL(1+1)王水，用水稀釋至刻度，搖勻，配成0.00ng/mL、0.25ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、3.00ng/mL、4.00ng/mL的汞標准系列。

用定量加液器先注入2.0mLSnCl₂溶液於氫化物發生器中，接著分取2.00mL標准溶液置於氫化物發生器中，蓋上磨口塞，進行GF-AFS測定，儀器操作條件見表84.58。繪制校準曲線。

表84.58 儀器參考工作條件

注:1011A型儀器為例。

分析步驟

稱取0.25g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥)，置於25mL聚乙烯試管中，用水潤濕試樣，加入10mL(1+1)王水，搖散試樣，置於沸水浴中保持1h，期間搖動一次。取出冷卻後，加入1mLKMnO₄溶液，搖勻後放置30min，用草酸溶液稀釋至刻度，搖勻，放置沉清備測定用。

移取2.00mL試液，按照校準曲線分析步驟操作，測量熒光強度，測得汞量。

分析結果的計算

汞含量的計算公式同式(84.11)。

注意事項

1)除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水(去離子水)或亞沸蒸餾水。在空白試驗中，若已檢測到所用試劑中含有大於0.001μg/g汞，並確認已經影響試樣中超痕量汞的測定，應凈化試劑。

2)高錳酸鉀的加入可將溶液中的砷、銻、硒和碲等元素氧化到高價態，起到掩蔽干擾的作用，同時可克服有機質的干擾。當試樣中有機質含量高時，可加入2mLKMnO₄溶液進行氧化處理。

3)採用本方法制備的試樣溶液，可分取用於砷、銻、鉍的測定。

⑸ 重金屬檢測方法

重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）對國內用戶而言，儀器成本高。陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品。

1原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低，靈敏度高，精度好，分析速度快，應用范圍廣（可測元素達70多個），儀器較簡單，操作方便等。火焰原子吸收法的檢出限可達到10的負9次方級（10ug/L），石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L，甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜一原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
2原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜法的檢出限比原子吸收法要低，譜線清洗干擾少，靈敏度較高，線性范圍大，但是測定的金屬種類有限。
原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角應，產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。
3紫外-可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑一通常為有機化合物，可與重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是目前應用廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
4 X射線熒光光譜法（XRF）
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多餘的能量即以x射線的形式放出，並在外層產生新的空穴和產生新的x射線發射，這樣便產生一系列的特徵x射線。
特徵x射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互激發的條件下，當用x射線（一次x射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵x射線（熒光x射線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析。

⑹ 如何測定工業硫酸中的As,Hg,Pb

看書不就知道了嗎？

⑺ 非甲烷總烴的檢測方法

（一）工作原理
★氣體樣本通過火焰後產生一個復雜的離子化過程，產生大量的離子。
★火焰噴嘴兩端的高電壓電極產生一個靜電場，離子化產生的正負離子分別向正負電極移動，從而在兩個電極之間產生電極電流。
★電流的強度和燃燒氣體樣本中烴的濃度是成比例關系的。從而根據電流強度測出氣體樣本中烴的含量。
（二）儀器
非甲烷烴分析儀，架固式或在線監測式。以德國J.U.M.公司生產的基於FID（火焰電離檢測器）的完全加熱總烴分析儀為代表。所有基於專有的火焰電離檢測器（FID）設計的J.U.M.總烴分析儀（THA）都具有公認的高靈敏度，長期穩定性和易用性。 （一)原理原理
碳氫化合物（C2～C8）在低溫下濃縮於耐火磚硅藻土上，然後解吸導入氣相色譜儀，再經玻璃微球分離，用氫火焰離子化檢測器測定。其濃度用正己烷計算。
（二）儀器
⑴氣相色譜儀附氫火焰檢測器。
⑵玻璃配氣瓶20L，體積應校正。
⑶注射器50μl，1ml及10ml、100ml，體積刻度應校正。
⑷除水管長20cm，內徑3cm，內裝50g粒狀無水碳酸鉀，用前需加熱150℃去除甲醇、乙醇及丙酮等雜質。
⑸除碳酸管長20cm，內徑3cm，內裝30g細粒狀鹼石棉。
⑹小型除水管長6cm，內徑1cm，內裝5g粒狀無水碳酸鉀。
⑺U型濃縮管為長30cm，內徑2cmU型玻璃管，內裝30～60目的硅藻土耐火磚或6201擔體。
⑻色譜柱長2cm、內徑3mm的不銹鋼柱，內裝60～80目的玻璃微球。
⑼色譜進樣管內裝1g硅藻土耐火磚。
⑽電加熱器用於U型濃縮管和色譜進樣管的加熱。
⑾致冷器容積為（5～10）L的中型保溫瓶，內裝液氧，用於U型濃縮管致冷。容量為1L的小型保溫瓶，內裝液氧，用於色譜進樣管致冷。
⑿真空泵抽氣流量30L/min。
⒀麥氏真空計。
⒁乾式流量計（乾式煤氣表）。
⒂控溫儀（0～300℃）。
⒃真空三通活塞。
⒄去烴裝置一根內徑1cm，長23cm的不銹鋼管，內裝直徑約2mm的金屬鈀粒。一端和直徑3mm的不銹鋼預熱管相接，另一端與采樣系統相接。然後放在管式電爐中，用以除去氮氣中烴類化合物。見圖6－3左側虛線部分。
（三）試劑
⑴無水碳酸鉀三級。
⑵鹼石棉。
⑶硅藻土耐火磚30～60目，ChromosorB，或用20～40目6201色譜擔體。
⑷正己烷。
⑸液態氧盛於15L的杜拉瓶中。
⑹正己烷標准氣體用大瓶子配氣法配製已知濃度的標准氣體。使用時，用100ml注射器抽取大瓶中氣體，用去烴氮氣逐級稀釋成所需濃度的標准氣體。
（四）采樣
采樣前要將濃縮采樣系統用高純氮氣經過除烴裝置吹洗20min。吹洗時，U型濃縮管和色譜進樣管均需套上加熱器，並於150℃進行。
采樣時，將濃縮采樣系統（去掉前邊的除烴裝置）放在采樣地點，按下面步驟采樣。
⑴把U型濃縮管浸在液氧的中型保溫瓶中，轉動三通活塞13、14、15，使氣樣經過濃縮管再與真空泵相通。啟動真空泵，以10L/min流量采樣100L。記錄采樣時的氣溫和大氣壓力。采樣後轉動活塞15，切斷氣路，以防真空泵油迴流。然後，關閉真空泵。
⑵將色譜進樣管浸在盛有液態氧的小保溫瓶中，轉動三通活塞13、14、15，使U型濃縮管、色譜進樣管和真空泵相通。撤去套在U型濃縮管外面的中型保溫瓶2～3min，待U型濃縮管溫度上升到接近室溫時，再把加熱器套在U型濃縮管上，加熱至300℃，啟動真空泵，當真空度達13Pa或更低時，抽氣7min，將樣品轉移到色譜進樣管中。轉動活塞15，切斷氣路，並關閉真空泵。
⑶轉動色譜進樣管的活塞，切斷與外界的通路，卸下含樣品的色譜進樣管和小保溫瓶一同帶回實驗室待分析。
（五）分析步驟
⒈氣相色譜測試條件
分析時，應根據氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析碳氫化合物（C2～C8）的最佳測試條件。
色譜柱：柱長2m，內徑3mm不銹鋼柱，內裝60～80目的玻璃微球。
柱溫：105℃。
汽化室溫度：115℃。
檢測室溫度：115℃。
載氣（N2）流量：20ml/min。
氫氣流量：50ml/min。
⒉繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時，繪制標准曲線或測定校正因子。
⑴繪制標准曲線分別量取100m1 0.016～0.32mg/m3濃度范圍內4個濃度點的正戊烷標准氣體，另取除烴的氮氣作為零濃度氣體。分別將各濃度點標准氣體通過六通閥和氣體定量進樣管進樣，按氣相色譜最佳測試條件測定，分別得各個濃度點的色譜峰和保留時間，每個濃度點重復三次測定，測量峰高（mm）或峰面積的平均值（mm2）。記錄分析時氣溫和大氣壓力，計算各個濃度點標准氣的進樣量（μg）。以標准氣體含量（μg）為橫坐標，對應的平均峰高（mm）或峰面積A(mm2）為縱坐標，繪制標准曲線，並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為測定樣品中正戊烷的計算因子Bg（μg/mm或μg/mm2）。
⑵測定校正因子在測定范圍內，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別取100ml零濃度氣和與樣品熱解吸氣濃度相接近的正戊烷標准氣體，通過六通閥和氣體定量進樣管，按氣相色譜最佳測試條件進樣測定，得色譜峰和保留時間，各重復做三次，得峰高（mm）或峰面積（mm2）的平均值和保留時間，根據分析時氣溫和大氣壓力，計算標准氣的進樣量（μg）。按下式分別計算正戊烷的校正因子。
式中f——校正因子，μg/mm或μg/mm2；
cs——標准氣體的含量，μg；
As——標准氣體的平均峰高或峰面積，mm或mm2；
A0——零濃度氣的平均峰高或峰面積，mm或mm2。
⒊樣品測定
將采有樣品的色譜進樣管和色譜儀的六通閥聯好，將進樣管的U部分放在加熱器內，於100℃加熱解吸3min，先旋開進樣管活塞，再轉動六通閥，用載氣將樣品熱解吸氣帶進色譜柱，按氣相色譜最佳測試條件進行測定。用保留時間確認總烴，得樣品色譜峰高或峰面積（mm或mm2）。每個樣品重復做三次，取其平均值。
在樣品測定的同時，取零濃度氣，按相同操作步驟作空白測定。
（六）計算
⒈標准曲線法
式中c——空氣中總碳氫化合物（以正己烷表示）的濃度，mg/m3；
A——樣品氣體色譜峰高或峰面積的平均值，mm或mm2；
A0——零濃度氣色譜峰高或峰面積的平均值，mm或mm2；
Bg——用標准氣體制備標准曲線得到的計算因子，μg/mm或
μg/mm2；
Eg——由實驗確定的濃縮和熱解吸平均效率；
V0——換算成標准狀況下的采樣體積，L。
⒉單點校正法
式中f——用單點校正法得到的校正因子，μg/mm或μg/mm2；
其他符號同上式。
（七）說明
⑴檢出限和測定范圍本法若濃縮100L氣樣（以正己烷計）最低檢出濃度為1×10-5mg/m3；可測濃度范圍為（1.6×10-5～3.2×10-4）mg/m3。
⑵樣品的定性和定量樣品的保留時間約為1min40s並且解析效果很好。經第二次解析檢查未發現有任何峰形出現。這也進一步說明方法的可靠性。另外濃縮管也是一次就可以解吸完全，經檢查也未發現再有物質進入色譜進樣管而出現峰形。
⑶濃縮樣品100L，比濃縮100ml樣品要提高1000倍。因此就可把體積比為10-9的樣品濃縮為10-6來進行測定，甚至可使樣品濃縮到數十以至數百個10-6體積比，因而大大提高分析的靈敏度和可靠性。把標准和樣品均經過相同條件進樣測定，其系統誤差就可消除，而得到可靠結果。
⑷低溫吸附采樣，是濃縮微量烴類物質的重要方法，其濃縮條件如表6－2。其中硅藻土耐火磚和液態氧是一組應用廣泛效果較好的低溫采樣物質。
⑸大氣中約含有百分之幾的水分和0.03%以上的CO2，需要在色譜分析前去除，但要注意不把被測物質去掉。曾試用幾種脫水劑，實驗表明無水碳酸鉀性能最好。
⑹色譜進樣管，采樣後應在常溫下放置或保存，低溫時真空活塞脂易固化，會造成氣密不良而損失試樣。真空活塞脂宜在（50～60）℃下塗沫。
⑺濃縮采樣系統反復使用，尤其在採集高濃度的樣品後會受到污染，造成分析結果不穩定。因此，用後要在加熱條件下通純氮或凈化空氣處理。另外，還要注意把清潔地區和污染地區所用的色譜采樣管加以區別使用。
⑻使用液態氧要注意安全，以免發生燙傷或因落入有機物而著火。

⑻ 總膽固醇定量測定中As和Au的公式

Glu含量(mmol/L)=xCS/As。
分光光度計測定方法：波長505nm，以空白管調零，測定標准管和樣品管吸光度值，按公式計算測定結果。其中：Cs=5.22mmol/L。
總膽固醇又稱血清總膽固醇，它包括包括膽固醇酯和游離膽固醇，總膽固醇是人體內血液中含有膽固醇的總和。

⑼ 有簡單點的方法測定砷濃度嗎

砷鹽檢查法
附錄Ⅷ J 砷鹽檢查法

標准砷溶液的制備 稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氫氧化鈉溶
液5ml溶解後，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻,作為貯
備液。
臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,
搖勻，即得(每1ml相當於1μg的As)。
第一法(古蔡氏法)
儀器裝置 如圖1。A為100ml標准磨口錐形瓶；B為中空的標准磨口塞，上連導氣管
C(外徑8.0mm，內徑6.0mm),全長約180mm；D為具孔的有機玻璃旋塞,其上部為圓形平面,
中央有一圓孔，孔徑與導氣管C的內徑一致，其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應，將導
氣管C的頂端套入旋塞下部孔內，並使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定；E為中央
具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。
測試時，於導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度為60～80mm)，再於旋塞D的頂
端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞
蓋E並旋緊，即得。
標准砷斑的制備 精密量取標准砷溶液2ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再加碘
化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鍾後，加鋅粒2g，立即將照上法
裝妥的導氣管C密塞於A瓶上，並將A瓶置25～40℃水浴中,反應45分鍾,取出溴化汞紙試,
即得。
若供試品需經有機破壞後再行檢砷，則應取標准砷溶液代替供試品，照各葯品項下
規定的方法同法處理後，依法制備標准砷斑。
檢查法 取按各葯品項下規定方法製成的供試液，置A瓶中,照標准砷斑的制備，自
「再加碘化鉀試液5ml」起，依法操作。將生成的砷斑與標准砷斑比較，不得更深。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)
儀器裝置 如圖2。A為100ml標准磨口錐形瓶；B為中空的標准磨口塞，上連導氣管
C(一端的外徑為8mm，內徑為6mm；另一端長180mm，外徑4mm，內徑1.6mm，尖端內徑為1
mm)。 D為平底玻璃管（長180mm，內徑10mm，於5.0ml處有一刻度）。
測試時，於導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度約80mm），並於D管中精密加
入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。
標准砷對照液的制備 精密量取標准砷溶液5ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再
加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鍾後，加鋅粒2g，立即將導
氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導入D管中，並將A瓶置25～40℃水浴中反應45分
鍾，取出D管，添加氯仿至刻度，混勻，即得。
若供試品需經有機破壞後再行檢砷，則應取標准砷溶液代替供試品，照各葯品項下
規定的方法同法處理後，依法制備標准砷對照液。
檢查法 取照各葯品項下規定方法製成的供試液,置A瓶中,照標准砷對照液的制備,
自「再加碘化鉀試液5ml」起，依法操作。將所得溶液與標准砷對照液同置白色背景上,
從D管上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得比標准砷對照液更深。必要時,可將所
得溶液轉移至1cm吸收池中，用適宜的分光光度計或比色計在510nm波長處以二乙基二硫
代氨基甲酸銀試液作空白，測定吸收度，與標准砷對照液按同法測得的吸收度比較，即
得。
【附註】 （1）所用儀器和試液等照本法檢查，均不應生成砷斑,或至多生成僅可
辯認的斑痕。
（2）制備標准砷斑或標准砷對照液，應與供試品檢查同時進行。
（3）本法所用鋅粒應無砷，以能通過一號篩的的細粒為宜，如使用的鋅粒較大時,
用量應酌情增加，反應時間亦應延長為1小時。
（4）醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中,濕透
後，擠壓除去過多的溶液，並使之疏鬆，在100℃以下乾燥後，貯於玻璃塞瓶中備用。


⑽ 硫酸銨的質量標准及 檢測方法

國家標准《硫酸銨》編號GB535-1995規定了硫酸銨的質量標准和檢測方法。

1、硫酸銨的質量標准如下:

(10)As的測定方法有哪些擴展閱讀：

1、硫酸銨的泄漏應急處理： 隔離泄漏污染區，限制出入，應急處理人員戴防塵面具（全面罩），穿防毒服，用潔凈的鏟子收集於乾燥、潔凈、有蓋的容器中，轉移至安全場所。若大量泄漏，收集回收或運至廢物處理場所處置。

2、硫酸銨的操作處置：操作時注意， 密閉操作，局部排風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。

3、硫酸銨的處置儲存：避免產生粉塵，避免與酸類、鹼類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。