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提取精緻有哪些方法

發布時間:2023-01-02 17:35:35

1. 提純的辦法有哪些方法

提純是指將混合物中的雜質分離出來以此提高其純度。提純作為一種重要的化學方法,不僅在化學研究中具有重要作用,在化工生產中也同樣具有十分重要的作用。不少重要的化學研究與化工生產,都是以提純為主體的。
常見的提純方法:
過濾
利用物質的溶解性差距,將液體和不溶於液體的固體分離開來的方法。

結晶
利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中,從而達到提純的目的。

蒸餾
利用互溶的液體混合物中各組分的沸點不同,給液體混合物加熱,使其中的某一組分變成蒸氣在冷凝成液體,從而達到分離提純的目的 。

萃取
利用某溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,再利用分液的原理和方法將它們分離開來。

層析
層析法是利用混合物中各組分物理化學性質的差異(如吸附力、分子形狀及大小、分子親和力、分配系數等),使各組分在兩相(一相為固定的,稱為固定相;另一相流過固定相,稱為流動相)中的分布程度不同,從而使各組分以不同的速度移動而達到分離的目的。

2. 求助:植物提取物的提取方法有哪些,如精油類物質用什麼方法,葯用成分用什麼方法

植物提取物的提取方法
目前提取植物提取物常用的方法有溶劑提取法、超聲波提取法、微波提取法和酶提取法,而超臨界流體萃取法、微波輔助提取法等則作為新的提取技術被廣泛使用。
溶劑提取法
溶劑提取法是用溶劑從固體原料中提取有效成分,所用的溶劑必須具備與所提取的溶質互溶的特性。將植物材料粉碎後,放入適合的容器內,加入數倍量溶劑,可採用浸漬、滲漉、煎煮、迴流和連續提取法進行提取。巴科的丹參提取物就是用溶劑提取法提取的,精油類物質就是用溶劑提取法。
在溶劑提取法的提取工藝過程中,溶劑的濃度、料液比、提取溫度、提取的時間會直接影響有效成分的提取率。Cristina Juan等人通過溶劑萃取法提取大米中的赭麴黴素A,用熒光探測法和液相色譜法確定OTA的含量,研究表明在最適宜的料液比、提取溫度和提取時間的情況下,提取物OTA含量最高為4.17ng/g。Monte D. Holt等採用溶劑萃取法從生的和熟的小麥種提取烷基間苯二酚,實驗表明採用溶劑萃取法能夠節約提取時間。
超聲波提取法
超聲波提取是利用超聲波產生的強烈振動和空化效應加速植物細胞內物質的釋放、擴散並溶解進入溶劑中,同時可以保持被提取物質的結構和生物活性不發生變化。超聲波提取原理主要為物理過程,是近年來逐漸受到重視的一個較新的提取方法。對多數成分來說,超聲波提取方法較常規的溶劑提取能大幅地縮短提取時問,消耗溶劑少,浸出率高,因此具有較高的提取效率。
在超聲波法提取工藝過程中,溶劑的選擇和濃度、料液比、提取溫度、提取的時間會直接影響提取率。Ling Zhou等人利用超聲波提取法提取五味子,主要研究了超聲提取率的影響因素,實驗研究得出,提取率隨著溫度的升高而升高,隨著功率的增大而增大。Hong Van Le等利用超聲波提取櫻桃中的維生素E和酚類化合物,主要比較了超聲提取法和酶提取法在提取時間、提取率上的差異,實驗結果表明超聲波提取法時間上比酶提取縮短了6倍,超聲波提取的提取率是酶提取的2~3倍。鍾愛國等利用超聲波萃取鮮竹葉中葉綠素的方法,用分光光度計來定量測定所萃取的葉綠素的含量。結果表明:與常用的有機溶劑提取法相比,超聲波萃取法不僅萃取率高、速度快、效率高,而且是室溫提取,無需加熱,節約能源。
超臨界流體萃取法
超臨界流體提取(supercriticalfluid extraction,SFE)是一種較新型的提取分離技術,一般採用CO2作為提取劑。超臨界流體萃取法的原理是利用超臨界流體的獨特溶解能力和物質在超臨界流體中的溶解度對壓力溫度的變化非常敏感的特性,通過升溫降壓手段(或兩者兼用)將超臨界流體中所溶解的物質分離出來,達到分離提純的目的,它兼有精餾和提取兩種作用,具有活性成分不易失活、產品質量高、提取分離過程同步完成等優點,被認為是綠色環保的高新分離技術,特別適合於不穩定天然產物和生理活性物質的分離與精製。
20世紀80年代中期,超臨界CO2提取技術逐步應用於植物活性成分的提取分離中,是研究和應用較為成功的一項新技術。Ruey Chi Hsu等以CO2和乙醇為溶劑,採用超臨界流體提取技術提取靈芝的有效成分,研究結果表明:超臨界流體提取法保證了靈芝提取物的流動性且不受溫度的影響。Monica Waldeb.ck等採用加壓流體萃取技術提取橄欖中的角鯊烯和α-生育酚兩種成分,實驗結果表明:溶劑為乙醇、提取溫度為190℃、提取時間為10min時,提取效果最好。YI QI ANG GE等採用超臨界CO2提取技術從小麥胚芽中提取天然維生素E,主要研究了提取前處理和提取工藝條件對產率的影響,實驗研究表明:當粒子為30網、壓力為4000~5000psi、提取溫度為40~50℃、CO2流體流速為2.0mL/min時提取率最高。
微波輔助提取法
微波輔助提取技術(microwave.assistedextraction,MAE)是利用微波能提高提取效率的一種新技術。微波輔助提取就是利用微波加熱的特性對物料中目標成分進行選擇性提取的方法,通過調節微波的參數,可有效加熱目標成分,以利於目標成分的提取與分離。微波輔助提取法提取植物的原理是植物樣品在微波場中吸收大量的能量,而周圍的溶劑則吸收較少,從而在細胞內部產生熱應力,植物細胞因內部產生的熱應力而破裂,使細胞內部的物質直接與相對冷的提取溶劑接觸,進而加速了目標產物由細胞內部轉移到提取溶劑中,從而強化了提取過程。微波輔助提取法技術原理上與浸泡和過濾一樣也使用熱能,但是提取植物提取物的速度卻要比傳統的方法快得多,在減少提取時間的同時避免有價值的植物提取物被破壞和降解。
目前,微波輔助提取法以其快速的提取速度和較好的提取物質量成為天然植物活性成分提取的有力工具,但微波輔助提取法是選擇性內加熱且要求被處理的物料具有良好的吸水性,換言之待分離的產物所處的位置容易吸水,否則細胞難以吸收足夠的微波將自身擊破,產物也就難以迅速釋放出來。對於液體提取體系,要求溶劑物質具有極性,非極性溶劑對微波的作用不敏感。Ti ng Zhou等採用微波輔助提取法提取葯用植物中提取的黃酮類和香豆素類化合物,通過正交實驗研究樣品大小、料液比、提取溫度和時間對提取率的影響,實驗研究表明:在最佳提取工藝條件下提取率為98.7%。黎海彬等用微波輔助提取法提取干羅漢果中的羅漢果皂苷,結果顯示微波輔助提取法的提取率為70.5%,比常規水提取法高45%,時間上也縮短了50%。
微波超聲波協同提取法
微波是一種非電離的電磁輻射,被輻射物質的極性分子在微波電磁場中快速轉向及定向排列,從而產生撕裂和相互摩擦引起發熱,這可以保證能量的快速傳遞和充分利用,具有高效節能無工業污染等優點,但微波的穿透深度有限(與其波長在同一數量級),且它在強化提取過程中傳質功能並不顯著。超聲波是一種高頻機械波,具有湍動效應微擾效應界面效應和聚能效應等,但超聲波所產生的熱效應不顯著,且局限在空化泡周圍的極小范圍。將它們兩者結合起來,協同作用有利於破壁組分釋放等,即通過微波-超聲波協同強化提取技術可獲取一種高效價廉無污染的生物活性物質的提取方法。HeJT等採用微波-超聲場協同從中葯中提取水溶性生物活性成分,均取得較好的效果。羅鋒等採用微波超聲波協同提取法從甘草中提取黃酮。馬利華等研究了傳統蒸餾法與微波超聲波協同提取法對牛蒡中類胡蘿卜素提取率的影響,並通過正交實驗確定最佳提取條件。白紅進等分別以無水乙醇蒸餾水及無水乙醇-蒸餾水(體積比為1∶1)等為溶劑,採用微波超聲波協同提取蘆薈,並採用食用油氧化穩定性測定儀分別測定提取物對菜籽油豬油棉籽油及葵花油的抗氧化作用。
酶提取法
天然植物的細胞壁由纖維素構成,其中植物的有效成分往往被包裹在細胞壁內。酶提取法就是利用纖維素酶果膠酶蛋白酶等(主要是纖維素酶),破壞植物的細胞壁,以促使植物有效成分最大限度溶解分離出的一種方法。在酶提取法的提取工藝中,酶的選擇、酶濃度、pH值、酶解溫度、酶解時間都會影響植物提取物的提取率。
E. BARZANA等人採用酶提取法從萬壽菊提取類胡蘿卜素,主要研究了料液比、酶濃度、酶解時間和溫度等對提取率的影響,研究結果表明最佳提取工藝為:料液比1∶4、酶濃度0.3%、提取時間為1.5h、溫度為25℃。張小清等人採用酶提取法提取銀杏中的活性成分—黃酮,並通過正交實驗找出酶濃度、pH值、酶解溫度和時間等影響提取率的最佳工藝條件。

3. 辣椒色素的提取精製工藝如何

(1)有機溶劑萃取法
根據辣椒色素的理化性質,工業上多採取以下方法進行提取。將茄科植物辣椒的成熟乾燥果實之果皮粉碎後,用乙醇、丙酮、異丙醇或正己烷等抽提。考慮到天然紅辣椒中含有辣椒紅、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒鹼有辣味,高溫下產生刺激性蒸氣,因此在辣椒色素的精製過程中必須將其去除。從結構上看辣椒素含有醯胺鍵,分子中含有一個羥基,是一個極性化合物,其晶體呈現為單斜稜柱體或矩形,熔點61℃,溶於稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶劑及鹼性水溶液中。考慮到辣椒紅混合物和辣椒素在不同溶劑中溶解度不同,可以利用兩者的溶解度差異進行脫辣處理。
賀文智等基於此原理採用正己烷萃取法,利用辣椒紅色素易於溶於正己烷而辣椒素較難溶於正己烷的性質將兩者進行分離,操作步驟如下稱取經去蒂、去籽、粉碎處理後的紅辣椒粉末,以丙酮為萃取劑進行常壓萃取操作,提取液在溫度為90℃、真空度為0.09兆帕(MPa)的條件下進行減壓蒸餾濃縮,同時回收丙酮。用丙酮提取辣椒紅的過程實質上是液固之間通過相際接觸表面進行的傳質過程,傳質速率的快慢決定著傳質設備的尺寸及操作時間。該方法為了提高傳質速率,採用索氏提取器對粉末狀的干紅辣椒進行提取。稱取一定量的經濃縮的辣椒紅粗產品用一定量的正己烷進行萃取脫辣。色價定義為單位質量原料的提取物的吸光度。
該方法操作簡單,色素回收率較大,產品得率高,但產品色價較小。由於色價值與辣度呈負相關性,說明該方法脫辣不夠徹底,對於以辣椒紅為主要產品且對辣椒素含量要求不是十分苛刻的情況,可以採用此方法。張宗恩等以丙酮為溶劑提取制備辣椒油樹脂,油樹脂得率高、色價大、辣素含量低,便於分離。採用pH大於10.37的丙酮(50%)溶液進行5次以上脫辣萃取可得到口嘗無辣味的紅色素。該方法工藝簡單、操作方便,所得色素的各項質量指標均符合FAO/WHO標准。
(2)柱層析法
據報道,辣椒中的辣椒素即使稀釋1∶100000仍能感覺到辣味,這在很大程度上限制了辣椒色素的應用。因此,去掉辣味成分就成為提取分離辣椒紅色素工藝的關鍵步驟。用硅膠柱層析分離辣椒色素屬分配層析法,是根據色素和辣素的結構差異,在束縛於硅膠上的固定相和洗脫液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脫液之間的分配系數不同而達到分離效果。袁慶雲研究了用硅膠柱層析分離辣椒紅色素,總結出以下工藝流程:
辣椒→挑選→粉碎→加酶→過濾→濃縮→乙醇石油醚提取→過濾→濃縮→上硅膠柱→洗脫→濃縮→深紅色黏稠液體
操作要領:①加酶:加酶水解使細胞中與蛋白質、脂肪、糖類等結合的色素游離出來,便於用溶劑提取。②提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室溫下攪拌過夜提取,經過濾後減壓濃縮。③通過薄層層析尋找洗脫條件,當石油醚和食用級90%乙醇體積比=2∶1時展層效果最好。④將提取的濃縮液上硅膠柱,柱直徑10厘米,高100厘米,用洗脫液洗脫,收集紅色洗脫部分。⑤將收集的洗脫部分減壓濃縮。
實驗所得紅色黏稠液經檢驗水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色階E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。賀文智、索全伶等也探討了辣椒紅色素的柱層析提取精製方法:用丙酮作萃取劑從紅辣椒乾粉中提取出辣椒紅粗品,粗品經減壓蒸餾濃縮處理後進行柱層析脫辣精製操作。該試驗鑒於柱層析法的優點,採用尺寸規格較大的玻璃柱進行柱層析分離,選用粒徑74~152微米(μm)硅膠作填料,石油醚與丙酮的復配混合液(10∶1)為展開劑進行柱層析。辣椒紅粗品上柱淋洗分離,首先流出的是橙黃色液體(量少),其次是辣椒紅色素,最後是較難洗脫的淡黃色且具有較濃辣味的液體。收集紅色素產品進行減壓蒸餾濃縮,用751分光光度計測定其色價E 1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可達平均67.2%。
針對現有文獻中大多介紹以紅辣椒為原料提取無辣味混合色素的方法但未對混合色素作進一步分離分析的問題,提出了採用柱層析對辣椒色素中的黃色素進行分離。該方法以硅膠為固定相,丙酮、95%乙醇分別作為辣紅素和辣黃素的洗脫劑,每次分離的色素量為硅膠質量的4%~2%,分離後的液體經減壓蒸餾得濃縮產物。通過此過程,不但可得到辣椒色素中的主要副產品——黃色素,而且相應地提高了主要成分的純度,得到純度較高的紅色素。
採用柱層析分離技術,選用吸附劑X和混合洗脫液用於中試,將辣椒色素中紅、橙、黃進一步分離,可以使低質量辣椒紅色素的色價和色調得到較大的提高。吳明光等採用柱層析分離技術,從辣椒果皮中分離出了游離型結晶辣椒紅色素單體,其含量大於95%,這是我國辣椒紅色素在劑型上的突破。
(3)超臨界CO2流體萃取技術
由於辣椒紅素的油狀特性使得採用有機溶劑萃取分離得到的辣椒色素產品中有較高的溶劑殘留,採取一般的洗脫劑方法產品很難達到聯合國糧農組織和世界衛生組織(FAO/WHO,1984)規定的最新標准,極大地影響了辣椒色素的實用和出口創匯。超臨界流體萃取是一種新型的化工分離技術。該技術的關鍵是了解超臨界流體的溶解能力及隨諸多因素影響的變化規律。超臨界CO2流體萃取(SCFE-CO2)就是使用高於臨界溫度、臨界壓力的CO2流體作為溶媒的萃取過程。處於臨界點附近的流體不僅對物質具有極高的溶解能力,而且物質的溶解度會隨體系的壓力或溫度的變化而變化,從而通過調節體系的壓力或溫度就可以方便地進行選擇性地萃取分離不同物質。超臨界分離技術工藝簡單,能耗低,萃取溶劑無毒、易回收,所得產品具有極高的純度,殘留溶劑符合FAO/WHO要求。趙亞平等採用自行設計的超臨界CO2流體萃取設備進行辣椒色素提取。該設備主要由供氣系統、超臨界CO2流體發生系統、萃取分離系統、計量系統4部分組成,所有部件都國產化。實驗表明,最佳萃取條件為粒度〈1.2毫米,萃取壓力15兆帕(MPa),萃取溫度50℃,流量6立方米/小時。在萃取過程中,根據UV3000紫外可見分光光度計測定200~600納米(nm)的吸光度曲線判斷辣椒色素與辣椒素的分離效果。用色素的丙酮溶液在449納米(nm)處測定吸光度,所得值即為色素的色價。用該方法萃取的辣椒色素各項質量指標均超過國家標准。
採用瑞士NOVA公司製造的超臨界萃取裝置對辣椒色素進行分離、提純。使產品符合FAO/WHO殘留溶劑標准要求(己烷含量≤25毫克/千克)的最佳工藝參數是:萃取壓力18兆帕(MPa),萃取溫度25℃,萃取劑流量2.0升/分(L/min),萃取時間3小時(h)。在最佳工藝條件下產品色價可達到342。韓玉謙等採用超臨界CO2流體萃取技術對色價100~180,溶劑殘留30×10-6~150×10-6的辣椒紅色素進行精製,實驗結果表明:當萃取壓力控制在20兆帕(MPa)以下時,辣椒紅色素的色價和色調幾乎不受損失,有機溶劑的殘留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的紅色系色素和黃色系色素未達到完全分離。研究發現,在超臨界CO2流體萃取辣椒色素的過程中使用助溶劑如1%的乙醇或丙酮或升高提取壓力能提高辣椒色素得率。在較低壓力下分離得到的辣椒色素幾乎都是β-胡蘿卜素,而在較高壓力下得到較大比例的紅色類胡蘿卜素如辣椒紅色素、辣椒玉紅素、玉米黃質、β-隱黃質等和少量的β-胡蘿卜素。在兩步分段提取過程中,第一階段採用分離紅辣椒油和β-胡蘿卜素的技術保證了第二階段辣椒色素提取的富集,並使辣椒紅、黃色素比率達到1.8。在自行開發的多功能超臨界CO2流體萃取分餾裝置上對辣椒色素脫辣精製技術進行了研究,結果表明:在小於10.0MPa壓力下可萃取出黃色和辣味成分,保留紅色素;當壓力大於12.0兆帕(MPa)時可將紅色組分萃取完全。盡管超臨界流體萃取天然色素具有很多的優點,但由於超臨界設備一次性投資較大,目前我國在這一領域還未得到廣泛的應用。
(4)其他
採用兩步法萃取分離紅辣椒,即先用有機溶劑浸取法從干尖辣椒中萃取出含有紅色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然後再用超臨界CO2萃取的方法去除焦油味臭味並把紅色素和辣椒素分開,從而得到不含有機溶劑的紅色素和辣椒素,產量較單純用超臨界萃取方法提高5~7倍,且質量遠超過FAO/WHO(1984)標准。

4. 陳皮苷的提取和精製實驗方法

1、陳皮的預處理:橘皮於40℃烘箱中烘乾,將乾燥的陳皮粉碎至1~2mm,過60目篩,稱取50g,加入0.002mol/L稀鹽酸,在室溫下攪拌30min,重復用0.002mol/L的稀鹽酸洗滌兩次,再用流水洗滌。控干後,置於20倍量的去離子水中,用鹽酸調節pH值為2,在85~90℃下攪拌提取1h,過濾,濾渣作為提取橙皮苷所用。
2、粗製橙皮苷:將濾渣烘乾,加入18倍量的乙醇,在85℃的水浴鍋中浸提3次,每次1小時(帶迥流裝置)後,過濾,除去濾渣。濾液蒸鎦回收乙醇後,調節pH值為4,靜置過夜,離心分離得粗橙皮苷。
3、精製橙皮苷:取粗品加入乙醇和0.1%氫氧化鈉使其完全溶解,過濾,濾液中加入鹽酸調節pH至4,再靜置過夜,過濾得白色晶體,烘乾,即得精製橙皮苷。

5. 幾種分離和提純方法

過程應用實例傾析從液體中分離密度較大且不溶的固體分離沙和水過濾從液體中分離不溶的固體凈化食用水溶解和過濾分離兩種固體,一種能溶於某溶劑,另一種則不溶分離鹽和沙離心分離法從液體中分離不溶的固體分離泥和水結晶法從溶液中分離已溶解的溶質從海水中提取食鹽分液分離兩種不互溶的液體分離油和水萃取加入適當溶劑把混合物中某成分溶解及分離用庚烷提取水溶液中的碘蒸餾從溶液中分離溶劑和非揮發性溶質從海水中取得純水分餾分離兩種互溶而沸點差別較大的液體從液態空氣中分離氧和氮; 石油的精煉升華分離兩種固體,其中只有一種可以升華分離碘和沙吸附除去混合物中的氣態或固態雜質用活性炭除去黃糖中的有色雜質色層分析法分離溶液中的溶質分離黑色墨水中不同顏色的物質
一、由粗食鹽提取氯化鈉
提示:(1)提純含有硫酸鈉、氯化鎂和泥沙等雜質的粗食鹽,可供選擇的試劑有:氫氧化鈉溶液、氯化鋇溶液、碳酸鈉溶液、稀鹽酸等。
(2)為徹底除雜,加入的試劑需要稍過量,因此在後續的除雜方法中要考慮除去此過量試劑。
實驗步驟:①將粗鹽溶於水,過濾;②在所得濾液中加入稍過量的氫氧化鈉溶液(除去氯化鎂);③再順序加入稍過量的氯化鋇溶液(除去硫酸鈉)和碳酸鈉溶液(除去溶液中過量的氯化鋇),過濾;④在濾液中滴加適量的稀鹽酸(除去溶液中剩餘的碳酸鈉和氫氧化鈉)直至溶液顯中性。⑤蒸發、結晶,得到精製的氯化鈉。
注意:上述步驟②、③的順序可以對調,但是步驟③中的兩種試劑天家順序不能對調。
二、用重結晶法提純硝酸鉀
1、向100mL燒杯中加入30mL水,加熱至800 C左右,向燒杯內加入含氯化鉀的硝酸鉀固體,攪拌,使固體完全溶解,冷卻上述溶液至室溫,過濾。
2、將上述過濾得到的晶體作為樣品重復上述操作。
三、萃取、分液
1、萃取:在兩支試管中各加入2~3mL碘水(因溴水易揮發,考慮用碘水代替,且碘水顏色較深,現象更明顯),再向其中的一支試管中滴加1mL四氯化碳,振盪,靜置。
2、萃取、分液:
(1)往分液漏斗中加入5mL 碘水和5mL四氯化碳,塞上塞子用右手壓住塞子,左手拇指、食指和中指夾住漏斗頸上的旋塞,將分液漏斗橫放,用力振搖或將分液漏斗反復倒轉並振盪,振盪過程中常有氣體產生,應及時將漏斗傾斜倒置使液面離開旋塞,扭開旋塞把氣體放出。
(2)(3)漏斗下放一隻燒杯,打開分液漏鬥上口的磨口塞或使塞上的凹槽與漏鬥口頸上的小孔對准,打開旋塞,使下層液體慢慢流入燒杯里,下層液體流完後,關閉旋塞,將上層液體從漏鬥上口倒入另外容器里。

6. 發酵工藝中產品提取分離的方法有哪些種類

目標物的提取是採用物理或化學手段從發酵液或菌絲體中得到目標物的濃縮液或粗製品。常用的提取方法有

溶媒萃取法、

離子交換法、

吸附法以及沉澱法。

具體採用何種提取方法需結合目標物化學結構特徵、產品組份情況、擬採用的終產品精製工藝終產品質量要求以及對終產品安全性的影響等因素綜合考慮。

7. 天然香料加工提取方法有哪些

天然香料加工提取方法有:水蒸氣蒸餾法、萃取法、冷榨冷磨法、吸附法。

1、水蒸氣蒸餾法:適用於香氣成分不因水蒸氣加熱而產生顯著變化的原料。此法實施簡便,故應用較廣。利用精油的揮發性,雖其沸點大都在150~300℃,但通入水蒸氣即可在低於 100℃時被蒸餾出。

2、萃取法:對香氣成分受熱易變質的,或一部分香氣成分溶解於水中,不適用水蒸氣提取的原料,尤其是對某些鮮花原料,精油含量較低,只能採用低於水蒸氣蒸餾法的溫度進行提取的原料,宜採用萃取法。

3、冷榨冷磨法:用於從柑橘類果實或果皮獲得精油的方法。經壓榨刺磨可在室溫下將油囊壓裂或刺破,使精油流出。從油囊釋出的精油連同破碎的果皮組織、細胞碎屑以及細胞液噴淋水一起流出,再將油、水和渣屑分離、澄清,即得產品。

4、吸附法:最早應用的吸附法為冷吸附法。將採摘下來仍有生命力的鮮花,如茉莉和晚香玉等花朵放在塗有精製油脂的花框上,然後將花框疊起置放在低溫室中。經過一段時間要更換花朵,多次更換後使油脂吸附鮮花的香成分達到飽和。

品種分類:

1、動物香料

較珍貴的天然香料。在調香中除起圓和諧調、增強香氣等作用外,還有使香氣持久的定香作用(見調香術)。主要有 4種:麝香、靈貓香、海狸香和龍涎香。通常以乙醇製成酊劑,並經存放令其圓熟後使用。

2、植物香料

大部分天然香料屬植物性香料。以芳香植物的花、果、葉、枝、皮、根或地下莖、種籽等含有精油的器官及樹脂分泌物為原料,可製成各種不同的形態的香料產品。

在世界各地,尤其在熱帶和亞熱帶地區,都有各種芳香植物的栽培和生長,如印度的檀香、保加利亞的玫瑰、中國的薄荷和八角茴香、斯里蘭卡的肉桂以及法國的熏衣草等均著稱於世。雖然含有精油的植物很多,但常用的約200餘種。

8. 一般天然產物的提取方式有哪些殘余物質如何除去

(一)溶劑提取法:
1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。
2.溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
3.提取方法:用溶劑提取中草葯成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
1)浸漬法:浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易於發霉變質)須注意加入適當的防腐劑。
2)滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於:原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。
4)迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的%~%,溶劑浸過葯材表面約1~2cm。在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約1小時小放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。
5)動連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
6)水蒸氣蒸餾法:水蒸氣蒸餾法,適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
7)升華法:固體物質受熱直接氣化,遇冷後又凝固為固體化合物,稱為升華。中草葯中有一些成分具有升華的性質,故可利用升華法直接自中草葯中提取出來。例如樟木中升華的樟腦(camphor),在《本草綱目》中已有詳細的記載,為世界上最早應用升華法製取葯材有效成分的記述。茶葉中的咖啡鹼在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分,一些香豆素類,有機酸類成分,有些也具有升華的性質。例如七葉內酯及苯甲酸等。升華法雖然簡單易行,但中草葯炭化後,往往產生揮發性的焦油狀物,粘附在升華物上,不易精製除去,其次,升華不完全,產率低,有時還伴隨有分解現象。
4.分離和純化:

(一)溶劑分離法:一般是將上述總提取物,選用三、四種不同極性的溶劑,由低極性到高極性分步進行提取分離。水浸膏或乙醇浸膏常常為膠伏物,難以均勻分散在低極性溶劑中,故不能提取完全,可拌人適量惰性填充劑,如硅藻土或纖維粉等,然後低溫或自然乾燥,粉碎後,再以選用溶劑依次提取,使總提取物中各組成成分,依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而得到分離。例如粉防己乙醇浸膏,鹼化後可利用乙醚溶出脂溶性生物鹼,再以冷苯處理溶出粉防己鹼,與其結構類似的防己諾林鹼比前者少一甲基而有一酚羥基,不溶於冷苯而得以分離。利用中草葯化學成分,在不同極性溶劑中的溶解度進行分離純化,是最常用的方法。
(二)兩相溶劑萃取法:
1.萃取法:兩相溶劑提取又簡稱萃取法,是利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同而達到分離的方法。萃取時如果各成分兩相溶劑中分配系數相差越大,則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質,一般多用親脂性有機溶劑,如苯、氯仿或乙醚進行兩相萃取,如果有效成分是偏於親水性的物質,在親脂性溶劑中難溶解,就需要改用弱親脂性的溶劑,例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時,多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過,一般有機溶劑親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因為能使較多的親水性雜質伴隨而出,對有效成分進一步精製影響很大。
2.逆流連續萃取法:是一種連續的兩相溶劑萃取法。其裝置可具有一根、數根或更多的萃取管。管內用小瓷圈或小的不銹鋼絲圈填充,以增加兩相溶劑萃取時的接觸面。例如用氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素。將氯仿盛於萃取管內,而比重小於氯仿的水提取濃縮液貯於高位容器內,開啟活塞,則水浸液在高位壓力下流入萃取管,遇瓷圈撞擊而分散成細粒,使與氯仿接觸面增大,萃取就比較完全。如果一種中草葯的水浸液需要用比水輕的苯、乙酸乙酯等進行萃取,則需將水提濃縮液裝在萃取管內,而苯、乙酸乙酯貯於高位容器內。萃取是否完全,可取樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應或沉澱反應進行檢查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又稱逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法與兩相溶劑逆流萃取法原理一致,但加樣量一定,並不斷在一定容量的兩相溶劑中,經多次移位萃取分配而達到混合物的分離。本法所採用的逆流分布儀是由若干乃至數百隻管子組成。若無此儀器,小量萃取時可用分液漏斗代替。預先選擇對混合物分離效果較好,即分配系數差異大的兩種不相混溶的溶劑。並參考分配層析的行為分析推斷和選用溶劑系統,通過試驗測知要經多少次的萃取移位而達到真正的分離。逆流分配法對於分離具有非常相似性質的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作時間長,萃取管易因機械振盪而損壞,消耗溶劑亦多,應用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又稱液滴逆流層析法。為近年來在逆流分配法基礎上改進的兩相溶劑萃取法。對溶劑系統的選擇基本同逆流分配法,但要求能在短時間內分離成兩相,並可生成有效的液滴。由於移動相形成液滴,在細的分配萃取管中與固定相有效地接觸、摩擦不斷形成新的表面,促進溶質在兩相溶劑中的分配,故其分離效果往往比逆流分配法好。且不會產生乳化現象,用氮氣壓驅動移動相,被分離物質不會因遇大氣中氧氣而氧化。本法必須選用能生成液滴的溶劑系統,且對高分子化合物的分離效果較差,處理樣品量小(1克以下),並要有一定設備。應用液滴逆流分配法曾有效地分離多種微量成分如柴胡皂甙原小檗鹼型季銨鹼等。液滴逆流分配法的裝置,近年來雖不斷在改進,但裝置和操作較繁。目前,對適用於逆流分配法進行分離的成分,可採用兩相溶劑逆流連續萃取裝置或分配柱層析法進行。
(三)沉澱法:是在中草葯提取液中加入某些試劑使產生沉澱,去雜質的方法。
1.鉛鹽沉澱法:鉛鹽沉澱法為分離某些中草葯成分的經典方法之一。由於醋酸鉛及鹼式醋酸鉛在水及醇溶液中,能與多種中草葯成分生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉澱,故可利用這種性質使有效成分與雜質分離。中性醋酸鉛可與酸性物質或某些酚性物質結合成不溶性鉛鹽。因此,常用以沉澱有機酸、氨基酸、蛋白質、粘液質、鞣質、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等。可與鹼式醋酸鉛產生不溶性鉛鹽或絡合物的范圍更廣。通常將中草葯的水或醇提取液先加入醋酸鉛濃溶液,靜置後濾出沉澱,並將沉澱洗液並入濾液,於濾液中加鹼式醋酸鉛飽和溶液至不發生沉澱為止,這樣就可得到醋酸鉛沉澱物、鹼式醋酸鉛沉澱物及母液三部分。
然後將鉛鹽沉澱懸浮於新溶劑中,通以硫化氫氣體,使分解並轉為不溶性硫化鉛而沉澱。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理,再濃縮精製。硫化氫脫鉛比較徹底,但溶液中可能存有多餘的硫化氫,必須先通人空氣或二氧化碳讓氣泡帶出多餘的硫化氫氣體,以免在處理溶液時參與化學反應。新生態的硫化鉛多為膠體沉澱,能吸咐葯液中的有效成分,要注意用溶劑處理收回

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