① 怎樣快速檢測水中的重金屬含量
快速檢測方法很多方法一,使用攜帶型儀器檢測方法二,使用試紙法快速檢測水中重金屬方法三,檢測重金屬污染程度的可能性.在CA培養基內分別加入不同濃度的鋅、銅、鉛等重金屬,再將水黴菌菌株移至此些培養基上培養.由實驗結果得知,培養基內含500 ppm硫酸鋅、40 ppm硫酸銅與500ppm硝酸鉛時,皆會使水霉無法生長;而含有450 ppm硫酸鋅、30 ppm硫酸銅與450ppm硝酸鉛時,水霉雖生長不佳,但仍可生長、繁殖. 由於水黴菌在適當濕度、溫度並提供適量光照的環境下生長十分快速,約1~2日,所以可以十分快速檢驗水中重金屬的含量,加上菌株容易取得、培養材料十分便宜,因此,利用水霉或檢測水中水霉含量即可作為檢測重金屬污染程度一項十分經濟、快速、簡便且准確的參考指標之一.至於有關水黴菌對各種重金屬的靈敏度與如何推廣應用水霉來檢測水中,甚至土壤中重金屬污染程度則有待進一步試驗和改善.
② 硫酸亞鐵銨滴定法測總鉻
1.方法原理
在酸性溶液中,以銀鹽作催化劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加入少量氯化鈉並煮沸,除去過量的過硫酸錢及反應中產生的氨。以苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,使六價鉻還原為三介鉻,溶液呈綠色為終點。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量,計算出水樣中總鉻的含量。
2.干擾
釩對測定有干擾,但在一般含鉻廢水中,釩的含量在容許限以下。
3.方法的適用范圍
本方法適用於廢水中高濃度(> lmg/L)總鉻的測定。
4.試劑
1) (1+19)硫酸溶液:取硫酸50m1,緩慢加入到950ml水中,混勻。
2)硫酸一磷酸混合液:取150ml硫酸緩慢加入到700m1水中,冷卻後,加入150ml磷酸,混勻。
3) 25%過硫酸銨溶液:稱取25g過硫酸錢溶於水中,稀釋至l00ml,用時配製。
4)重鉻酸鉀標准溶液:稱取120℃乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)0.4903g,用水溶解後,移入l000ml容量瓶中,加水稀釋至標線。搖勻。此溶液的濃度((1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L。
5)硫酸亞鐵銨亞標准滴定溶液:稱取硫酸亞鐵銨((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g,用(1+19)硫酸溶液500ml溶解,過濾至2000ml容量瓶中,用(1+19)硫酸溶液稀釋至標線。臨用時,用重鉻酸鉀標准溶液標定。
①標定:吸取25.00m1重鉻酸鉀標准溶液,置500ml錐形瓶中,用水稀釋至200ml左右。加入20ml硫酸一磷酸混合液,用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液滴定至淡黃色。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示液,繼續滴定至溶液由紅色突變為亮綠色為終點。
②記錄用量(Y0m1),計算如下:
C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 .6H2O]=0.01000×25.00ml/V0
式中:C一一硫酸亞鐵銨標准滴定液的濃度(mol/L)。
6) 1%硫酸錳溶液:將硫酸錳(MRSO4·2H2O) 1g溶於水,稀釋至100m1。
7) 0.5%硝酸銀溶液:將硝酸銀0.5g溶於水,稀釋至l 00m1。
8) 5%碳酸鈉溶液:將無水碳酸鈉5g溶於水,稀釋至l 00m1。
9) (1+1)氨水:取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等體積水中,搖勻。
10) 1%氯化鈉溶液:將氯化鈉1g溶於水,稀釋至l 00m1。
11)苯基代鄰氨基苯甲酸指示液:稱取苯基代鄰氨基苯甲酸(Phenylen thranilic Acid)0.27g,溶於5%碳酸鈉溶液5m1中,用水稀釋至250m1。
5.步驟
①吸取適量水樣於150m1燒杯中,經酸消解後轉移至500ml錐形瓶中(如水樣清澈、無色,可直接取適量水樣於500m1錐形瓶中)。用氨水中和溶液pH值為1^2。加入20ml硫酸一磷酸混合液,1-3滴硝酸銀溶液,0.5m1硫酸錳溶液,25ml過硫酸銨溶液,搖勻。加入幾粒玻璃珠,加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色,煮沸10min。
②取下稍冷,加入5m1氯化鈉溶液,加熱微沸10-15min,除盡氯氣。取下迅速冷卻,用水洗滌瓶壁並稀釋至250ml左右。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示液,用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液滴定至溶液由紅色突變為綠色即為終點,記下用量(V1),同時取同體積純水代替水樣進行測定,記下用量(V2)。
6.計算
總鉻(Cr, mg/L)=(V1-V2)/V3×C×17.332×1000
式中:V1——滴定水樣時,硫酸亞鐵銨標准滴定溶液用量(ml);
V2——滴定空白樣時,硫酸亞鐵銨標准滴定溶液用量(ml);
V3——水樣的體積(ml);
C一一硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的濃度(mol/L);
17.332——1/3Cr的摩爾質量(g/mol)。
7.注意事項
①應注意掌握加熱煮沸時間,若加熱煮沸時間不夠,過量的過硫酸銨及氯氣未除盡,會使結果偏高;若煮沸時間太長,溶液體積小,酸度高,可能使六價鉻還原為三價鉻,使結果偏低。
②苯基代鄰氨基苯甲酸指示液在測定水樣和空白溶液時加入量要保持一致。
③ 怎樣用分光光度法測定水樣中的六價鉻和總鉻
1、可以採用 二苯碳醯二肼分光光度法直接測定六價鉻;
2、可以採用原子吸收法測定總格;
3、可以用過硫酸鉀氧化後,再採用 二苯碳醯二肼分光光度法測定總鉻。
(硫酸亞鐵銨滴定法)
在硫酸溶液中,以硝酸銀作催化劑,用過硫酸銨將3價鉻氧化為6價鉻,錳同時被氧化為高錳酸。溶液中出現紫紅色時表示鉻已氧化完全。然後加入少量的氯化鈉,煮沸破壞高錳酸,再用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O鈰、釩對測定有干擾,釩在0.5%以上的,可用高錳酸鉀反滴定的方法消除。鈰可採用校正數的辦法予以扣除(1.00%的鈰相當於0.124%鉻)。在氧化前應避免氯離子的引入。
本法適用於0.1%以上鉻的測定。
【試劑配製】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶於1L5%(V/V)硫酸中(如混濁須過濾),貯於棕色瓶中。
標定:量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL鹽酸,3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色,即為終點。
【分析步驟】
(1)鹼熔。稱取0.5000~1.0000g試樣於鐵坩堝(銀、鎳或高鋁坩堝)中,加入6~8g過氧化鈉,混勻,放入650℃左右的高溫爐上,加熱熔融,待熔融物呈透明狀態後保持1~2min。取下冷卻,移入盛有150mL水的400mL燒杯中(應迅速蓋上表皿,防止濺出)。待熔融物浸出後,用水洗出坩堝,滴加硫酸(1+1)中和至沉澱完全溶解後,再過量10~15mL,加入5mL磷酸,加熱煮沸,將留下的鐵皮溶解後取下,用水稀釋至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸銀溶液,15~20mL新鮮配製的200g/L過硫酸銨溶液,加熱煮沸至高錳酸紫紅色出現後再煮沸10~15min,以驅盡氯氣,取下。將溶液迅速冷卻至室溫,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至由黃色到黃綠色後,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點。與試樣分析同時進行空白試驗。
(2)酸熔。稱取0.1000g試樣於500mL錐形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在電爐上加熱(300℃左右)溶解,待試樣分解完全後取下冷卻,加入200mL水,搖勻。加2~3g過硫酸銨,1mL10g/L硝酸銀溶液,加熱煮沸至出現高錳酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化鈉飽和溶液,使紅紫色退去,繼續煮沸5~10min,取下,於流水中迅速冷卻,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺黃色,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點。
【計算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──與1.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液相當的以克表示的鉻的質量,g;
V──滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積,mL;
G──稱取試樣量,g。
【注意事項】
(1)硫酸酸度不宜大於5%(v/v),過大時氧化不完全。
(2)當試樣中無錳時,可加入數滴10g/L硫酸錳溶液作為氧化完全之標志。
(3)若粉紅色不消失或出現殘留褐色的沉澱時,可添加少量氯化鈉,並繼續煮沸至還原完全為止。
⑤ 求化學大師賜教,廢水中只含有銅跟鉻離子,如何用化學法測分別含量!鉻離子三價六價未知~
六價鉻的存在形式是鉻酸根(CrO4∧2-)和重鉻酸根(Cr2O7∧2-),兩者分別是橙色和黃色。
因此若溶液顏色為橙色系,則鉻為六價,反之為三價。
若鉻為六價,則准確取樣,加入氫氧化鈉溶液(過量),所得沉澱是氫氧化銅,洗滌乾燥灼燒後為氧化銅,由其質量可以求得銅離子的濃度,
再准確取樣,向裡面加入過量的碘化鉀溶液,然後以澱粉為指示劑,用硫代硫酸鈉的標准溶液滴定樣液,從而得出生成碘單質的量,也就求出了六價鉻的物質的量。
相關反應:
Cr2O7∧2- 6I- 14H =2Cr3 3I2 7H2O
2S2O3∧2- I2=S4O6∧2- 2I-
如果是三價鉻,就可以利用差量法來算,方法有些復雜,希望你不要介意,因為這是在保證精確的情況下的。
先准確分取完全相同的兩份樣液
第一份中加入過量的氫氧化鈉溶液,將沉澱洗滌乾燥,再灼燒得到氧化物,准確稱量其質量,記為m1
第二份中先加入過量的鐵粉,反應後過濾,再加入過量的氫氧化鈉溶液,將沉澱洗滌乾燥,再灼燒成氧化物,准確稱量其質量,記為m2
有上述操作可知,m1為xmolCr2O3和ymolCuO
m2為xmolCr2O3和y/2molFe2O3(設樣液中三價鉻為xmol,銅離子為ymol)。
千萬不要直接向裡面加入氧化劑,因為氧化劑過量就無法測出三價鉻的含量。
如果仍然有問題,可以向我追問,或點擊我的名字向我提問,樂意為你回答問題!
希望對你有所幫助!
望採納!
⑥ 怎麼測量污水中鉻的含量
三價鉻是蛋白質的基礎,為動物代謝的必要元素,而六價鉻則被公認為致癌的有害物,長期吸入高濃度的六價鉻,會引起鼻中隔穿孔。它毒性強,如直接接觸身體會引起皮膚炎!
一、六價鉻化合物的主要用途:
1.催化劑、防腐劑、鈍化劑
2.陶瓷用著色劑
3.電池
4.電鍍液、防銹劑
5.塗料、顏料、墨水
6.鞣皮
二、可利用的分析方法:
(一)六價鉻(Cr6+)簡易分析法:
1.EDXRF(台式能量色散X熒光光譜儀)
2.WDXRF(色散X射線熒光分析)
單一材料:表面分析技術。典型的分析范圍為直徑1μm,深度1μm
整個元器件(電容器、電阻器、晶體管等):檢出限約0.1%。不能檢驗氧化態的Cr。
(二 )詳細分析法:
1.預處理:
鹼液提取(EPA3060A&7196A檢測方法)、溫水提取(ISO3613)
3.測定
UV—Vis(分析儀器)
⑦ 工業廢水檢測方法
工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量,縮寫BOD,懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標,它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量,其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高,說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物,可經好氣菌的生物化學作用而分解,由於在分解過程中消耗氧氣,故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多,將造成水中溶解氧缺乏,同時,有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象,產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體,使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間,總共約需一百天,為了縮短檢測時間,一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下,五天內的耗氧量為代表,稱其為五日生化需氧量,簡稱BOD5,對生活廢水來說,它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定,在工廠排出口,廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升,地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解,然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣,是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升,其值越小,說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時,可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現性好,適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統中無法除去,故常通過補給水帶入鍋爐,使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中,使pH降低,造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環水系統,COD都是越低越好,但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時,水質已開始變差。
⑧ 廢水六價鉻的檢測
ROHS--EPA7196A六價鉻檢測方法-比色法
原子吸收分光光度法只能檢測什麼金屬,不能檢測價態,所以不嚴密
一、方法概要
在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質下之酸性溶液中,六價鉻與二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質,此反應相當靈敏,在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數,產生之紫紅色物質在波長540 nm測其吸光度定量之。
二、適用范圍
本方法適用於事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L,超過檢量線范圍,需稀釋至適當倍數再行檢測。
三、干擾
(一) 六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾,但當鉻含量相對較低時,某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產生顏色而造成干擾;在特定之pH值下,此干擾並不太嚴重,鉬及汞的濃度超過200 mg/L,才可能產生干擾效應。釩之干擾較強,但當濃度10倍於鉻時,尚不至造成問題。
(二) 鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色,形成干擾,若選擇適當的波長三價鐵的顏色干擾較不嚴重。
四、設備
(一) 比色裝置:可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光光度計;或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
(二) pH計:能精確測量至 ± 0.2單位者。
五、試劑
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明,否則必須是分析試葯級。若須使用其它等級試葯,在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高,使檢測結果的准確度不致降低。 (一) 試劑水:參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別指定,否則本方法所指的水皆為試劑水。
(二) 六價鉻儲備溶液:溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中,稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用經確認之市售儲備溶液。
(三) 六價鉻標准溶液:取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取適量試劑水加入10 mL濃硝酸,最後定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 於50 mL丙酮,儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應棄置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮,否則應經再蒸餾後使用。
六、采樣及保存
(一) 樣品採集均須依照采樣方法執行與保存,參考「事業廢棄物采樣方法」。
(二) 樣品已經「事業廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應盡速分析,否則應以 HNO3 酸化至 pH < 2,貯存於4 ± 2℃最長僅可保存 24 小時;惟若萃出液酸化時會產生沉澱,則應取未經酸化萃出液盡速分析。
七、步驟
(一) 顏色形成及測定:取已經適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值為2.0 ± 0.5後,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均勻混合,以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分鍾使完全呈色後,移入1 cm樣品槽內,在540 nm測其吸光度,以試劑水為對照樣品,吸光度讀數應扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應藉由一個含有除發色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除,由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。 <注意> 若經上述步驟稀釋至100 mL溶液呈色或混濁,則在加入發色劑前讀取吸光度,並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。
(二) 檢量線之制備: 1、 為了校正六價鉻在分析操作上的漏失,鉻(VI)之標准溶液與樣品相同步驟處理,標准溶液之濃度范圍約在0.05至1.0 mg/L之間。
2、 將標准溶液依樣品相同方式發色。發色完全後移至1 cm吸收槽內於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照,扣除試劑空白吸光值後得標准溶液之吸光度,以校正後之吸光度對六價鉻濃度mg/L做圖,求得檢量線。
(三) 驗證: 1、 對每一被分析之樣品基質中,是否存在還原條件或化學干擾影響呈色反應,可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品中六價鉻之添加量,必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L。回收率必須在85~115 % 之間表示無干擾存在。
2、 添加樣品之濃度若超過檢量線范圍,則以空白液稀釋,使之落入范圍中,並換算求其濃度值。
3、 若驗證結果顯示抑制性干擾存在,則樣品必須稀釋後再重新分析。
4、 樣品經稀釋後干擾仍存在,則選用螯合萃取或其它方法分析。
(四) 酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1 N氫氧化鈉調整至鹼性(pH=8.0~8.5),再添加後分析,若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液,其鹼性溶液之回收率在85~115 %之間,則表示此分析方法已經通過驗證。
(五) 所有事業廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %,且其濃度未超過溶出標准但為溶出標准之80 %以上,都必須使用標准添加法分析。
八、結果處理
由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標准添加法決定六價鉻濃度,所有稀釋倍數必須列入計算。
九、品質管制
略
十、精密度及准確度
略
⑨ 比較水中鉻的測定中各種測定方法的特點
六價鉻的測定方法(二苯碳醯二肼分光光度法)
中華人民共和國國家標准
Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 適用范圍
1.1 本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2 測定范圍
試份體積為50ml,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻,最低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mm的比色皿,測定上限濃度為1.0mg/L。