定電位電解法方法驗證怎麼做

❶ 方法驗證要做哪些內容

驗證內容:准確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。

一、准確度:是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次測定結果進行評價。

二、精密度:是指在規定的條件下,同一個均勻樣品,經過多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

1、重復性:相同條件下,一個分析人員測定所得結果的精密度稱為重復性。至少9次。

2、中間精密度:一個實驗室,不同時間不同分析人員用不同設備測定結果的精密度。

3、重現性:不同實驗室,不同分析人員測定結果的精密度。分析方法被法定標准採用應進行重現性試驗。

三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,採用的方法能准確測定出被測物的特性,用於復雜樣品分析時相互干擾的程度。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法,均應考察專屬性。

四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無須定量。用百分數、ppm或 ppb 表示。

五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結果應具一定的精密度和准確度。

六、線性:系指在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。

七、范圍:能達到一定的精密度、准確度和線性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。

八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動時,測定結果不受影響的承受程度。方法驗證內容如下。

方法驗證包括：基本信息、原始測試數據、方法驗證數據匯總、法驗證結論。

1.方法學驗證是對測定方法的評價，是建立新方法的研究內容和依據(新建方法已建方法的修訂驗證已建方法的復現)。驗證類型：全部驗證、部分驗證、交叉驗證。

2.分析方法驗證步驟驗證方案的制訂驗證目的、方法改進背景、提供的原料葯和產品、儀器概要、試劑、對照品待驗證的方法，項目，合格標准實施人員的培訓參考文獻驗證的實施收集完整的驗證過程記錄和原始圖譜復核驗證報告評價該方法是否通過驗證。

❷ 環境監測裡面，如果你要測一個污染物，比如說二氧化硫，怎麼找到他的監測方法叻

實驗十七

大氣二氧化硫的測定

一、甲醛緩沖溶液吸收－鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法（
A
1
）

1
實驗目的

1.1
掌握本方法的基本原理

1.2
鞏固大氣采樣器及吸收液採集大氣樣品的操作技術。

1.3
學會用比色法測定
SO
2
的方法。

2
實驗原理

二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收後，生成穩定的羥基甲磺酸加成化合物。在樣品溶液
中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，
生成紫紅色化合物，根據顏色深淺，用分光光度計在
577nm
處進行測定。

本方法的主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。加入氨磺酸鈉可消除氮
氧化物的干擾；采樣後放置一段時間可使臭氧自行分解；加入磷酸及環己二胺四乙酸二
鈉鹽可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在
10mL
樣品中存在
50µ
g
鈣、鎂、鐵、鎳、
錳、銅等離子及
5µ
g
二價錳離子時不幹擾測定。

本方法適宜測定濃度范圍為
0.003
～
1.07mg/m
3
。最低檢出限為
0.2µ
g/10mL
。當用
10mL
吸收液采氣樣
10L
時，最低檢出濃度為
0.02mg/m
3
；當用
50mL
吸收液，
24h
采氣
樣
300L
取出
10mL
樣品測定時，最低檢出濃度為
0.003mg/m
3
。

3
實驗試劑

除非另有說明，
分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1
氫氧化鈉
(NaOH)
溶液，

1.5mo1/L
稱取
60g NaOH
溶於
1000mL
水中。

3.2
環已二胺四乙酸二鈉
(CDTA-2Na)
溶液，

0.05mo1/L
稱取
1.82g
反式
1
，
2-
環已二胺四乙酸
[(trans-l
，
2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,
簡稱
CDTA]
，加入氫氧化鈉溶液
(3.1)6.5mL
，用水稀釋至
100mL
。

3.3
甲醛緩沖吸收液貯備液：

1

（
A
）本方法與
GB/T15262
－
94
等效。

吸取
36
％～
38
％甲醛溶液
5.5mL
，
CDTA-2Na
溶液
(3.2)20.00mL
；稱取
2.04g
鄰苯二甲
酸氫鉀，溶於少量水中；將三種溶液合並，再用水稀釋至
100mL
，貯於冰箱可保存
1
年。

3.4
甲醛緩沖吸收液

用水將甲醛緩沖吸收液貯備液
(3.3)
稀釋
100
倍而成。臨用現配。

3.5
氨磺酸鈉溶液，
6g/L
稱取
0.60g
氨磺酸
(H
2
NS0
3
H)
置於
100mL
容量瓶中，加入
4.0mL
氫氧化鈉溶液
(3.1)
，
用水稀釋至標線，搖勻。此溶液密封保存可用
10
天。

3.6
碘貯備液，
C(1/2I
2
) =0.1mol/L
稱取
12.7g
碘
(I
2
)
於燒杯中，加入
40g
碘化鉀
(KI)
和
25mL
水，攪拌至完全溶解，用水
稀釋至
1000mL
，貯存於棕色細口瓶中。

3.7
碘溶液，
C(1/2I
2
)
＝
0.05mol/L
量取碘貯備液
(3.6)250mL
，用水稀釋至
500mL
，貯於棕色細口瓶中。

3.8
澱粉溶液，
5g/L
稱取
0.5g
可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，慢慢倒入
100mL
沸水中，繼續煮沸至溶
液澄清，冷卻後貯於試劑瓶中。臨用現配。

3.9
碘酸鉀標准溶液，
C(1/6KIO
3
)
＝
0.1000mol/L
。

稱取
3.5667g
碘酸鉀
（
KIO
3
優級純，
經
110
℃乾燥
2h
）溶於水，移入
1000m1
容量瓶
中，用水稀釋至標線，搖勻。

3.10
鹽酸溶液，
(1
＋
9)
量取
1
份鹽酸（
HCl
）和
9
份水混合均勻。

3.11
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
)
貯備液，
0.10mol/L
。

稱取
25.0g
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
·
5H
2
O)
，溶於
1000mL
新煮沸但已冷卻的水中，加入
0.2g
無水碳酸鈉，貯於棕色細口瓶中，放置一周後備用。如溶液呈現混濁，必須過濾。

3.12
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
)
標准溶液，

0.05mol/L
。

取
250mL
硫代硫酸鈉貯備液
(3.11)
置於
500mL
容量瓶中，用新煮沸但已冷卻的水稀
釋至標線，搖勻。

標定方法：吸取三份
10.00mL
碘酸鉀標准溶液
(3.9)
分別置於
250mL
碘量瓶中，加
70mL
新煮沸但已冷卻的水，
加
1g
碘化鉀，
振搖至完全溶解後，
加
10mL
鹽酸溶液
(3.10)
，
立即蓋好瓶塞，搖勻。於暗處放置
5min
後，用硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
滴定溶液至淺

黃色，加
2mL
澱粉溶液
(3.8)
，繼續滴定溶液至藍色剛好褪去為終點。硫代硫酸鈉標准溶
液的濃度按式
(1)
准確計算：

C
＝
v
10.00
0.1000


（
1
）

式中：
C
—
—
硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，
mol/L
；

V
—
—
滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，
mL
。

3.13
乙二胺四乙酸二鈉鹽
(EDTA-2Na)
溶液，
0.5g/L
稱取
0.25g EDTA[
－
CH
2
N(CH
2
COONa)CH
2
COOH]
2
·
H
2
O
溶於
500mL
新煮沸但已冷卻的水
中。臨用現配。

3.14
二氧化硫標准待標液。

稱取
0.200g
亞硫酸鈉
(Na
2
SO
3
)
，
溶於
200mL EDTA·
2Na
溶液
(3.13)
中，
緩緩搖勻以防
充氧，使其溶解。放置
2
～
3h
後標定。此溶液每毫升相當於
320
～
400µ
g
二氧化硫。

3.15
標定方法

吸取三份
20.00mL
二氧化硫標准待標液
(3.14)
，
分別置於
250mL
碘量瓶中，
加入
50mL
新煮沸但已冷卻的水，
20.00mL
碘溶液
(3.7)
及
1mL
冰乙酸，
蓋塞，
搖勻。
於暗處放置
5min
後，
用硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
滴定溶液至淺黃色，
加入
2mL
澱粉溶液
(3.8)
，
繼續滴定
至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄滴定硫代硫酸鈉標准溶液的體積
V
，
mL
。

另吸取三份
EDTA-2Na
溶液
(3.13)20mL
，用同法進行空白試驗。記錄滴定硫代硫酸
鈉標准溶液
(3.12)
的體積
V
0
，
mL
。

平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液體積之差應不大於
0.04mL
。取其平均值。二氧
化硫標准溶液濃度按式
(2)
計算：

C
＝
1000
20.00
32.02
C
V)
-
Vo
(
)
3
2
2
(Na



O
S

（
2
）

式中：
C
—
—
二氧化硫標准待標液的濃度，
µ
g/mL
；

V
0
——
空白滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積平均值，
mL
；

V
——
二氧化硫標准待標液滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積平均值，
mL
；

C
(Na2S2O3)
——
硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
的濃度，
mol/L
；

32.02
——
二氧化硫
(1/2SO
2
)
的摩爾質量。

3.16
二氧化硫的標准溶液貯備液

標定出二氧化硫標准待標液（
3.14
）
的准確濃度後，
立即用吸收液
(3.4)
稀釋為每毫升
含
10.00µ
g
二氧化硫的標准溶液貯備液，可穩定
6
個月。
2 ：

固定污染源廢氣-二氧化硫測定方法建議
固定源廢氣中二氧化硫的檢測方法主要有：碘量法、定電位電解法、非分散紅外吸收法，目前，環境監測部門對煙道內二氧化硫濃度的測定普遍採用定電位電解法來完成。其主要原理是二氧化硫氣體在感測器的電解槽內發生氧化還原反應，通過產生的擴散電流確定二氧化硫濃度，此方法快捷、簡便，但准確程度卻受到多方面因素影響。 一、定電位電解法的工作原理
煙氣中SO2 擴散通過感測器滲透膜，進入電解槽，在定電位電極上發生氧化還原反應：
SO2 ＋ 2H2O ＝ SO4-2 ＋ 4H+ ＋ 2e
由此產生極限擴散電流i，在一定范圍內，其電流大小與SO2濃度成正比。即：

在規定工作條件下，電子轉移常數Z、法拉第常數F、擴散面積S、擴散系數D 和擴散層厚度δ 均為常數，所以SO2 濃度由 極限電流i 決定。 二、 影響因素
影響SO2檢測結果的主要因素：濕度、負壓、干擾氣體，其中干擾氣體主要有：HF、H2S、NH3 、NO2、CO，其中CO對SO2檢測結果的干擾最大。關於CO氣體對SO，感測器的正干擾，國外感測器技術說明書指出：在300 ppm(375 mg／m³ )CO標氣作用下，SO：輸出「交叉干擾」值<5 ppm(14 mg／m³ )但固定污染源排放煙氣中，CO的含量往往大於

void function(e,t){for(var n=t.getElementsByTagName("img"),a=+new Date,i=[],o=function(){this.removeEventListener&&this.removeEventListener("load",o,!1),i.push({img:this,time:+new Date})},s=0;s< n.length;s++)!function(){var e=n[s];e.addEventListener?!e.complete&&e.addEventListener("load",o,!1):e.attachEvent&&e.attachEvent("onreadystatechange",function(){"complete"==e.readyState&&o.call(e,o)})}();alog("speed.set",{fsItems:i,fs:a})}(window,document);

375 mg／m³ 、甚至遠遠大於375 mg／m³。從檢測的數據中，有的CO濃度超過10 000 mg／m³。這種情況下，由於CO的存在導致SO：感測器顯示的濃度比實際值增加，不能忽略不計了。CO與SO2在檢測過程中的對比圖如下：

從對比圖可以看出一氧化碳對二氧化硫濃度測試的影響值是正值，影響率在3％左右。一般情況下，有燃燒過程的煙道排氣中都含有不同濃度的一氧化碳氣體，並隨著工況的改變而改變。比如，鍋爐在正常情況下，一氧化碳的濃度值差別也很大，從零到幾千毫克／標立方米不等，所以對二氧化硫的干擾也從零到幾十毫克，標立方米不等，正常情況下，目前所用煙氣分析儀可以通過軟體扣除一氧化碳對二氧化硫濃度的影響值，但在一氧化碳濃度波動很快的情況下，生物質鍋爐在給料過多、配風過小、壓負荷的情況下，一氧化碳濃度可以在這極短的時間內迅速從0上升到幾萬毫克，標立方米，這時儀器的軟體

var cpro_psid ="u2572954"; var cpro_pswidth =966; var cpro_psheight =120;

則不能准確快速跟蹤扣除干擾值，故此時二氧化硫的測量值則偏差極大，表2所列為幾種不同濃度的一氧化碳氣體對二氧化硫感測器的干擾數值。

三、碘量法檢測原理
煙氣中的SO2被氨基磺酸銨混合溶液吸收，用碘標准溶液滴定。按滴定量計算SO2的濃度，反應式如下：

四、非分散紅外吸收法工作原理
二氧化硫氣體在6.82～9μm波長紅外光譜具有選擇性吸收，一束恆定波長為7.3μm的紅外光通過二氧化硫氣體時，其光通量的衰減與二氧化硫的濃度符合朗伯-比爾定律。
綜上所述，由於二氧化硫電化學感測器自身性能原因，不可避免地受到諸多因素干擾，所以在生物質鍋爐SO2檢測過程中建議採用碘量法或非分散紅外吸收法減少CO對SO2檢測值得干擾。 參考資料：
《國家環境保護總局標准固定污染源排氣中二氧化硫的測定-定電位電解法》HJ/T57-2000

❸ 用定電位電解法測定廢氣中的二氧化流時，應注意什麼

測量前應用二氧化硫標准氣體對儀器進行校準，測量時，應排除一氧化碳，水汽，氮氧化物等干擾進行測量，也就是測量過程中應採用預處理裝置排除干擾。

❹ 怎麼樣檢測甲醛啊，我已經裝修好3個月了，現在要住進去了，不知道甲醛超標了沒有

你可以網上買個甲醛測試盒自己測定一下甲醛是否甲醛超標了，甲醛超標了就自己治理唄，要說治理甲醛，我是有相當的經驗。我讓甲醛公司幫我治理過，結果沒出一個月甲醛又超標了，找他們說，他們還理直氣壯的。當然有些公司也是好的，我還用過活性炭，土方法等都沒什麼用，後來用了草·本迪·亞林，配合上納米活礦石，果然比前面這些都好多了，現在終於不為甲醛煩惱了。

❺ 電解水 兩極氣體的驗證方法

與正極相連的電極上的氣體：
收集與正極相連的電極上的氣體,將帶火星的木條伸入其中,如果木條復燃,證明是氧氣.
與負極相連的電極上的氣體：
收集與負極相連的電極上的氣體,在酒精燈上小心點燃,如果有爆鳴聲,證明是H2

❻ 怎麼樣檢測甲醛啊，我已經裝修好3個月了，現在要住進去了，不知道甲醛超標了沒有

室內除甲醛最好的辦法就是開窗通風。

要把室內所以能開的窗戶都打開，最好是能形成對流。另外把室內所有的櫥櫃門也要都打開。

甲醛是裝修房子不可能避免的問題，你用再好的材料都是不可不含甲醛的。因為你裝修得用到油漆、板材、各種各樣的的膠，這些材料都是含有甲醛的。大品牌小品牌只是含量高底的問題，不存在不含的。

另外甲醛它是一個長期揮發性的，有可能揮發一二十年的。那我們該怎麼辦啊？

口氣中少了的甲醛對人體基本上是沒有啥危害的。我們剛剛裝修好的房子是甲醛集中揮發的時候，室內的甲醛含量很高的。

我們一般的情況下認為裝修的三個月到半年後是可以住進去的。但是在住進去一兩年內都注意通風就行了。

另外你可以陪些綠色花草種進家裡，量要大十顆八顆的起不了啥作用，最主要的是通風。

另外你家裡要是有小寶寶，一定不要搬進去太早，本建議最好是半年後再搬進來。

願大家今天又是快樂的一天。

圖片來源於網路

❼ 定電位電解法，一氧化碳怎麼對二氧化硫形成干擾

定點位電解法測量二氧化硫時，一氧化碳存在會對二氧化硫測定產生正干擾，即使測量結果偏大。

❽ 定電位電解法屬於電化學的一種嗎

定電位電解法屬於電化學的一種。定電位電解法為固定污染源廢氣氮氧化物、二氧化硫和一氧化碳的測定方法之一，是電化學解決問題的體現。

測定二氧化硫時，通常待測氣體通過滲透膜進入電解槽，在高於二氧化硫標准氧化電位的規定外加電位作用下使電解液中擴散吸收的二氧化硫發生氧化反應，與此同時產生對應的極限擴散電流i，在一定范圍內其大小與二氧化硫濃度成正比。

在一定工作條件下，電子轉移數Z、法拉第常數F、氣體擴散面積S、擴散常數D和擴散層厚度δ均為常數。

因此，測得的極限擴散電流i與二氧化硫濃度C成正比。氟化氫、硫化氫等化學活性強的物質對測定有干擾。當廢氣中的氧化氧、硫化氫等組分濃度較高時，不宜用本方法。廢氣中的水分一方面容易在滲透膜表面冷凝，影響其透氣性能，另一方面也會使二氧化硫產生溶解損失。氣樣含濕量大時，不宜用本方法。

(8)定電位電解法方法驗證怎麼做擴展閱讀

在物理化學的眾多分支中，電化學是唯一以大工業為基礎的學科。它的應用主要有：電解工業，其中的氯鹼工業是僅次於合成氨和硫酸的無機物基礎工業；鋁、鈉等輕金屬的冶煉，銅、鋅等的精煉也都用的是電解法；

機械工業使用電鍍、電拋光、電泳塗漆等來完成部件的表面精整；環境保護可用電滲析的方法除去氰離子、鉻離子等污染物；

化學電源；金屬的防腐蝕問題，大部分金屬腐蝕是電化學腐蝕問題；許多生命現象如肌肉運動、神經的信息傳遞都涉及到電化學機理。應用電化學原理發展起來的各種電化學分析法已成為實驗室和工業監控的不可缺少的手段。

根據國際純粹化學與應用化學聯合會倡議，電化學分析法分為三大類：

①既不涉及雙電層，也不涉及電極反應，包括電導分析法、高頻滴定法等。

②涉及雙電層，但不涉及電極反應，例如通過測量表面張力或非法拉第阻抗而測定濃度的分析方法。

③涉及電極反應，又分為兩類：一類是電解電流為0，如電位滴定；另一類是電解電流不等於0，包括計時電位法、計時電流法、陽極溶出法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、示波極譜法、庫侖分析法等。

❾ 二氧化硫定電位電解法分析表格怎麼做

二氧化硫（化學式SO2是最常見的硫氧化物。
大氣主要污染物之一。
火山爆發時會噴出該氣體，在許多工業過程中也會產生二氧化硫。
由於煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃燒時會生成二氧化硫。
當二氧化硫溶於水中，會形成亞硫酸（酸雨的主要成分）。