『壹』 氣相色譜程序升溫速率怎麼調整
你用的什麼色譜,一般用程序升溫的時候在設置裡面,比如說要你設置多長時間升到多少度
『貳』 浙江福立gc-9790iii氣相色譜儀程序升溫怎麼操作
按「柱箱」顯示的是當前柱箱溫度和最大允許溫度。
按「下鍵」顯示setup col 有
step 0 :temp__
time___(按「下鍵」進入下一頁設置)
rate__
temp___
第一段程序升溫就設置好了,如果需要進行多段的程序升溫,繼續按「下鍵」進行下一段的設置,總共可以設置八段。
『叄』 氣相色譜法對進樣口、柱溫箱、檢測器溫度如何設定
1、進樣口的溫度是樣品的氣化溫度,高於樣品氣化溫度10度(所以應先指導樣品的氣化溫度)。
2、檢測器溫度應比進樣口溫度高10度。
3、柱溫一般考慮到分離性,會設置程序升溫,一般從50度開始,但不是絕對的。
氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。汽化的試樣被載氣(流動相)帶入色譜柱中,柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同,各組份從色譜柱中流出時間不同,組份彼此分離。採用適當的鑒別和記錄系統,製作標出各組份流出色譜柱的時間和濃度的色譜圖。
根據圖中表明的出峰時間和順序,可對化合物進行定性分析;根據峰的高低和面積大小,可對化合物進行定量分析。具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛、操作簡便等特點。
(3)氣相程序升溫怎麼設置方法擴展閱讀
優點:
①、分離效率高,分析速度快,例如可將汽油樣品在兩小時內分離出200多個色譜峰,一般的樣品分析可在20分種內完成。
②、樣品用量少和檢測靈敏度高,例如氣體樣品用量為 1毫升,液體樣品用量為0.1微升固體樣品用量為幾微克。用適當的檢測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質。
③、選擇性好,可分離、分析恆沸混合物,沸點相近的物質,某些同位素,順式與反式異構體鄰、間、對位異構體,旋光異構體等。
④、應用范圍廣,雖然主要用於分析各種氣體和易揮發的有機物質,但在一定的條件下,也可以分析高沸點物質和固體樣品。應用的主要領域有石油工業、環境保護、臨床化學、葯物學、食品工業等。
參考資料來源:網路-氣相色譜法
『肆』 哪位好朋友能教教我島津氣相色譜儀器的詳細操作步驟
島津GC-9A氣相色譜儀
一、開、關機順序:
開機:通氮氣 開電源 設置溫度 (柱箱、汽化) 加熱 通空氣、氫氣 點火 調准基線 進樣
關機:關氫氣、空氣 關掉加熱器 通者氮氣降溫至室溫 關電源
關氮氣
二、溫度設定
1、柱溫設定(范圍:-99℃~399℃)
例如:設置溫度為50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
進樣器溫度設定(范圍:0~99℃)
例如:設置溫度為120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解溫度設定情況
柱溫:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
進樣器:
INJ/AUX.2 ENT
3、監測實際溫度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
進樣器:
MONI INJ/AUX.2
4、設定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設定好後,按START鍵,開始升溫。(要執行程序升溫,接著按START鍵。) 要設定溫度控制自動停止,命令如下:
如設定STOPTIME 為5小時 (單位:分鍾)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、檢測器
1 選擇檢測器,依次按 DET 1 ENT ,選擇了檢測器1 。如果了解現用檢測器的編號,依次按 DET ENT 。 了解與編號相對應的檢測器類型時,命令為:
MONI DET 1 ENT
2 設置檢測器量程:
如設置量程1: RANG 1 ENT
顯示目前使用量程: RANG ENT
四 分析
當柱溫、汽化室溫度設定好後,按START 鍵,開始升溫到設定的溫度。當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時,READY燈亮。但因溫度穩定達到所設定值之前,會略有波動,REDAY 燈會閃爍一、二次,但很快就會穩定。當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時,就可以進樣分析了。
五 數據處理
1 接通電源開關 全部指示燈點亮約需1秒鍾,其後,指示燈的閃爍約持續30秒鍾。其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點亮。
2 設定記錄器的靈敏度 如設定靈敏度為8時:ATTEN 3 ENTER (對照表見說明書31頁)。 設定送紙速度10: SPEED 10 ENTER。
3 劃出色譜儀的基線 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 鍵,一直等到色譜儀的基線穩定為止。 再一次操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 鍵,則作圖停止。
4 列印色譜儀的零點的偏離(單位:uV) 按動 PRINT 鍵,再按著 CTRL 鍵,按動 LEVEL 鍵。放開 LEVEL 鍵後,再放開CTRL 鍵。接著按動 ENTER 鍵。(注意:CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按,比目的鍵後放開。)
5 調整色譜儀的零點,使之進入-1000uV到+5000uV 之間的范圍。
反復進行4~5項操作。
6 記錄筆移至原點 操作 ZERO ENTER 鍵。
7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時按動 START 鍵。
更詳細的資料可以點擊:http://hi..com/yyx520/blog/item/cc06d3a1ef4b558e47106401.html
更多參考:
氣相色譜操作大同小異,可以參考其他品牌的操作
GC1690氣相色譜儀說明書下載:
http://hi..com/yyx520/blog/item/cc06d3a1ef4b558e47106401.html
『伍』 如何提高氣相分離度,程序升溫分離很多和物質,如何調
通常就是把程序升溫的斜率調整一下,或者把初始溫度降低。比如以前初始柱溫是50℃,維持5min,然後以10℃/min的速度升溫至150℃……
可以考慮把初始溫度變為45℃,升溫速率變為5℃。然後看看各個物質分離的情況有沒有改變,然後根據改變的情況再調整。
如果可以定位的話,建議搞清楚每個色譜峰是什麼物質,查一下每個物質的熔點。這樣調整方法的時候比較方便。
另外如果改變溫度沒辦法完全分離可能需要考慮改變固定相極性了。就是換色譜柱。。
『陸』 氣相色譜分離異丙醇和丙酮,正丙醇和丙酸的條件,程序升溫,壓力什麼的怎麼設置
氣化不成問題,氣化室260,壓力為0.05MPA,檢測室280,用極性一些的柱子就行,比如OV-1701或OV-17,如果用極性柱子做的話,比如DB-wax的話,氣化室和檢測室溫度再低點。 程序升溫可以選擇50度-2min-20度每min這樣的條件,不行用40-3-20肯定行。
『柒』 什麼叫程序升溫氣相色譜
柱溫箱在進樣後,按照預先設定好的程序進行升溫、恆溫等操作的柱溫箱溫度設定方法就叫程序升溫。
氣相色譜溫度按設定位置分為進樣口溫度,柱溫箱溫度,檢測器溫度。其中柱溫箱溫度設定時,可以設定為恆定溫度,也可設定為可變溫度。可變溫度的控制是通過預先設定好的程序來完成的,所以叫程序升溫。用程序升溫的方法來運行的氣相色譜方法就是程序升溫氣相色譜。
『捌』 在氣相色譜中,什麼叫程序升溫在GC中為什麼要採用程序升溫
程序升溫是指色譜柱的溫度按設置的程序連續地隨時間線性或非線性逐漸升高,以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。各組分的保留值可用色譜峰最高處的相應溫度即保留溫度表示。要採用程序升溫是因為程序升溫具有改進分離、使峰變窄、檢測限下降及節約省時間等優點。
另外加上可選作固定相的物質很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來採用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優點。
具體分類:
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。
氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。
氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
『玖』 氣象色譜程序升溫怎麼設置
做為新手,設置一階升溫是最為較為合適的,而做為老手,設置一階升溫也是合適的,除非你的樣品真的太難於分離,或是你閑著實在是沒事了,研究一下。
如果設置程序升溫,那要先看樣品吧。一般看樣品含的物質中有最高沸點的物質,而氣化室溫度比這個最高溫度高20度,檢測器再高10-20度。最高柱溫和氣化室溫度相同。而程序升溫要看樣品氣有出峰的分布了,譜通復雜性的樣品(出峰5-15個)最好使樣品15分鍾-20分之前出完。這樣,就要通過程序升溫的調整來解決。
主要分離前面的峰就把初始溫度設低,前面分離好的話,為節約時間可以設置高一點的溫度,而後面要看分離情況了,如果峰比較稀就用20度/分的速率,反之選擇低一點的速率。
但一般情況來說,如果樣品很穩定,非極性柱的氣化室就直接用280度,檢測室用310,而條件比如選擇80度-1分鍾-20度/分鍾-280度-15分鍾。
但如果樣品有分解現象就要摸索一下了。