❶ 化驗員實用手冊的目錄
第一章化驗室1
第一節分析檢驗的作用與方法的分類1
一、分析檢驗的作用1
二、分析檢驗方法的分類1
1?感官檢驗1
2?理化檢驗2
3?實際試用觀察檢驗3
第二節化驗室的基本要求5
一、化驗室的分類與職責5
二、化驗室用房的要求5
1?化學分析室5
2?精密儀器室5
3?輔助室6
第三節化驗室常用的玻璃儀器及石英製品6
一、玻璃儀器的特性及化學組成6
二、常用玻璃儀器名稱、規格、主要用
途、使用注意事項6
1?常用的玻璃儀器6
2?玻璃量器等級分類8
3?部分特殊玻璃儀器9
三、玻璃儀器的洗滌方法9
四、玻璃儀器的乾燥11
五、玻璃儀器的管理11
六、簡單玻璃加工操作12
1?噴燈12
2?玻璃管的切割方法12
3?拉制滴管12
4?彎曲玻璃管12
5?拉毛細管12
6?玻璃刻記號12
七、石英玻璃與瑪瑙儀器13
1?石英玻璃13
2?瑪瑙研缽13
第四節化驗室使用的非玻璃器皿與器材13
一、瓷器皿與剛玉器皿13
1?瓷器皿13
2?剛玉器皿13
二、金屬器皿14
1?鉑器皿14
2?其他金屬(金、銀、鎳、鐵等)
器皿15
三、塑料器皿16
1?聚乙烯和聚丙烯器皿16
2?聚四氟乙烯器皿16
四、移液器與移液裝置16
五、濾紙、濾膜與試紙16
1?濾紙16
2?濾膜16
3?試紙17
六、化驗室常用的其他用品19
第五節化驗室常用的電器與設備22
一、電熱設備22
1?電爐22
2?電熱板23
3?電熱套23
4?高溫爐23
5?電熱恆溫箱24
6?遠紅外線乾燥箱與電熱真空干
燥箱26
7?電熱恆溫水浴鍋和恆溫槽26
8?恆溫槽27
9?電熱蒸餾水器29
二、製冷設備30
1?電冰箱30
2?空氣調節器31
三、電動設備32
1?電動離心機32
2?電動攪拌器32
3?電磁攪拌器33
4?振盪器33
5?超聲波清洗機33
四、交流穩壓器34
五、直流電源34
1?直流穩壓電源34
2?蓄電池35
六、萬用電表36
目錄化驗員實用手冊1?數字萬用表36
2?表頭顯示萬用表38
七、電烙鐵、驗電筆和熔斷器40
1?電烙鐵40
2?驗電筆41
3?熔斷器41
八、保護地線41
第六節化驗室物品與儀器的管理42
一、化驗室常用物品與儀器設備的管理42
二、精密、貴重儀器的管理42
第七節天平44
一、電子天平45
1?原理和結構45
2?電子天平的特點46
3?電子天平簡易操作程序46
4?電子天平的使用規則48
二、部分機械加碼分析天平48
1?杠桿天平的原理48
2?部分機械加碼分析天平的結構48
3?天平的安裝50
4?使用方法50
5?砝碼50
三、單盤分析天平50
1?原理與特點50
2?單盤天平的結構50
3?單盤天平的安裝51
4?單盤天平的使用方法51
四、台秤52
五、天平的使用規則52
六、天平的稱量方法53
1?直接稱量法53
2?固定質量稱樣法53
3?減量(差減)稱量法53
第八節計算儀器--電子計算器53
一、電子計算器的分類54
二、計算器的結構54
三、按鍵的標志和作用55
四、顯示的符號及意義57
五、使用注意事項58
六、選購電子計算器時注意事項59
七、用電子計算器計算實例59
八、化驗室電子計算器計算應用實例61
1?指定濃度溶液的配製61
2?計算溶液的pH值62
3?計算緩沖溶液的pH值62
4?計算溶液的離子活度63
5?計算溶液離子電對電位63
6?計算重量法分析結果63
7?溶度積運算64
8?統計計算64
第九節化驗用水64
一、蒸餾法制備化驗用水65
二、離子交換法制備化驗用水65
1?離子交換樹脂及交換原理65
2?離子交換裝置66
3?離子交換樹脂的預處理、裝柱和
再生66
三、電滲析法制純水67
四、超純水制備裝置67
五、特殊要求的化驗用水的制備67
1?無氯水67
2?無氨水68
3?無二氧化碳水68
4?無砷水68
5?無鉛(無重金屬)水68
6?無酚水68
7?不含有機物的蒸餾水68
六、化驗用水的質量要求68
1?分析實驗室用水規格68
2?分析實驗室用水的容器與貯存69
3?化驗用水中殘留的金屬離子量69
七、化驗用水的質量檢驗69
1?pH值檢驗69
2?電導率的測定69
3?可氧化物質限量試驗70
4?吸光度的測定70
5?蒸發殘渣的測定70
6?可溶性硅的限量試驗71
第十節化學試劑71
一、化學試劑的分類、分級和規格71
二、化學試劑的包裝及標志72
三、化學試劑的選用與使用注意事項72
四、常用化學試劑的一般性質73
五、化學試劑的管理與安全存放條件77
六、化學試劑的純化方法79
1?鹽酸的提純79
2?硝酸的提純79
3?氫氟酸的提純79
4?高氯酸的提純80
5?氨水的提純80
6?溴的提純80
7?鉬酸銨的提純80
8?氯化鈉的提純80
9?氯化鉀的提純81
10?碳酸鈉的提純81
11?硫酸鉀的提純81
12?重鉻酸鉀的提純81
13?五水硫代硫酸鈉的提純81
第十一節有機溶劑及表面活性劑82
一、常用有機溶劑的一般性質82
二、有機溶劑間的互溶性82
三、有機溶劑的毒性83
1?無毒溶劑83
2?低毒溶劑83
3?有毒溶劑83
四、有機溶劑的易燃性、爆炸性和腐
蝕性83
1?溶劑著火的條件83
2?溶劑著火的爆炸性84
3?使用易燃溶劑的注意事項84
4?有機溶劑的腐蝕性84
五、有機溶劑的脫水乾燥84
1?用乾燥劑脫水84
2?分餾脫水85
3?共沸蒸餾脫水85
4?蒸發乾燥85
5?用乾燥的氣體進行乾燥85
六、有機溶劑的純化85
1?脂肪烴的精製85
2?芳香烴的精製85
3?鹵代烴的精製85
4?醇的精製86
5?酚的精製86
6?醚、縮醛的精製86
7?酮的精製86
8?脂肪酸和酸酐的精製86
9?酯的精製86
10?含氮化合物的精製86
11?含硫化合物的精製86
七、有機溶劑的回收86
1?異丙醚的回收86
2?乙酸乙酯的回收87
3?三氯甲烷(氯仿)的回收87
4?四氯化碳的回收87
5?苯的回收87
6?測定鈾後廢磷酸三丁酯(TBP)-
苯的回收87
7?廢二甲苯的回收87
8?含有雙十二烷基二硫代乙二醯胺
(DDO)的石油醚-氯仿和異戊醇-
氯仿的回收87
9?含硝酸的甲醇的回收87
10?其他如萃取鍺的苯,萃取鉈的
甲苯,萃取硒的苯,萃取碲的苯
等的回收88
八、有機溶劑的應用88
九、分析化學中常用的表面活性劑90
第十二節化驗室常用乾燥劑與吸收劑92
一、乾燥劑92
1?乾燥劑的通性92
2?氣體乾燥用的乾燥劑93
3?有機化合物乾燥用的乾燥劑93
4?分子篩乾燥劑94
5?容量法常用基準物質的乾燥94
6?常用化合物的乾燥94
二、氣體吸收劑96
三、氣體的發生、凈化、乾燥與收集97
1?氣體的發生97
2?氣體的凈化和乾燥98
3?氣體的收集98
第十三節化驗室常用的製冷劑與膠黏劑99
一、製冷劑99
二、膠黏劑100
1?有機類膠黏劑100
2?無機類膠黏劑101
第十四節掩蔽劑與解蔽劑101
一、陽離子掩蔽劑101
二、陰離子和中性分子掩蔽劑104
三、解蔽劑104
四、絡合滴定中的掩蔽劑105
第十五節化驗室的安全110
一、化驗室防火、防爆與滅火常識110
1?防火常識110
2?防爆常識110
3?滅火常識111
二、化學毒物的中毒和救治方法112
1?化學毒物的分級112
2?常見毒物的中毒症狀和急救
方法112
三、預防化學燒傷與玻璃割傷114
1?預防化學燒傷與玻璃割傷的注
意事項114
2?化學燒傷的急救和治療114
四、有害化學物質的處理115
1?化驗室的廢氣115
2?化驗室的廢水116
3?化驗室常見廢液的處理方法116
4?化驗室的廢渣117
5?汞中毒的預防117
五、高壓氣瓶的安全117
1?氣瓶與減壓閥117
2?氣瓶內裝氣體的分類118
3?高壓氣瓶的顏色和標志118
4?幾種壓縮可燃氣和助燃氣的性
質和安全處理118
5?氣瓶安全使用常識119
六、安全用電常識119
七、化驗人員安全守則120
第二章計量單位與基本常數121
第一節計量單位121
一、國際單位制121
1?國際單位制(SI)的基本單位121
2?國際單位制(SI)的輔助單位121
3?國際單位制(SI)導出具有專門
名稱的單位121
4?國際單位制(SI)的詞頭122
5?與國際單位制(SI)並用的單位122
6?暫時與國際單位制(SI)並用的
單位122
二、中華人民共和國法定計量單位123
三、法定計量單位與非法定計量單位間
的換算123
1?長度單位123
2?面積單位124
3?體積與容積單位124
4?質量單位124
5?壓力單位124
6?質量流量單位125
7?體積流量單位125
8?功、能、熱量單位125
9?功率單位126
10?導熱系數單位126
11?傳熱系數單位126
12?溫度單位126
13?比熱容單位127
14?磁場強度單位127
15.磁通量密度單位127
16?電磁量單位127
17.光學單位127
18.放射性同位素的量度單位127
四、分析化學中常用的物理量及其單位127
第二節基本常數128
一、元素周期表及原子的電子層排布128
二、元素的名稱、符號、相對原子質量、
熔點、沸點、密度、氧化態132
三、基本物理常數134
第三章常見化合物的物理、化學特性136
第一節無機化合物的化學式、名稱、相對
分子質量、顏色、晶型、相對密度、
熔點、沸點、溶解性136
第二節有機化合物的名稱、分子式、相對
分子質量、相對密度、熔點、沸點、
折射率、溶解度164
第三節其他182
一、有機官能團的名稱和符號182
二、合成高分子化合物分類、品種、
性能和用途183
1?塑料的主要品種、性能和用途183
2?合成橡膠的主要品種、性能和
用途184
3?合成纖維的主要品種、性能和
用途184
4?化學纖維的分類和名稱對照185
三、常見化合物的俗名或別名186
四、水的重要常數187
1?水的相圖187
2?水的離子積(?K??w)188
3?水的密度188
4?水的沸點188
5?水的蒸汽壓188
6?水的介電常數189
五、水溶液中的離子活度系數189
六、酸、鹼、鹽的活度系數189
七、水與幾種非水溶劑的沸點、冰點、
沸點升高和冰點降低常數190
八、水合離子的顏色190
九、氣體在水中的溶解度192
十、氧化還原標准電極電位192
十一、溶度積197
十二、元素的原子及其離子的電離電勢203
第四章溶液及其配製方法205
第一節溶液配製時常用的計量單位205
一、質量205
二、元素的相對原子質量205
三、物質的相對分子質量205
四、體積205
五、密度205
六、物質的量205
七、摩爾質量206
1?摩爾質量的計算206
2?摩爾質量、質量與物質的量之
間的關系206
八、分析化學上常見的新舊計量單位
的對照207
第二節溶液濃度的表示方法及其計算207
一、溶液濃度的表示方法207
1?物質的量濃度208
............
❷ 無酚水怎麼制備中,高錳酸鉀加多少,氫氧化鈉加多少,標准沒寫清楚
用試紙測PH值。若是大於12就可停止加入NaOH溶液。高錳酸鉀可根據顏色判斷,紫紅色即可停止加入。
❸ 對含酚廢水進行對總酚測定的方法
實驗二 水中揮發酚的測定
一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。
二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物,會影響水生生物的正常生長,使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時,可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多,部分酚可以揮發,本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下,酚類與4-氨基安替比林反應,生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料,在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加顏色的穩定性,提高靈敏度,在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚,但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同,因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准,任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值,因此,用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。
三、儀器和試劑
1.721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸餾器
3.無酚水
本實驗均用無酚水,制備方法如下:
(1)置水於全玻璃磨口蒸餾器內,加氫氧化鈉溶液至強鹼性,滴加高錳酸鉀溶液至深紫色,加熱蒸餾,餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
(2)於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭,充分振搖,放置過夜,過濾,貯於硬質玻璃瓶中。
4.硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶解於1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6.0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中,加入10克溴化鉀,溶解後移入1000毫升容量瓶內,稀釋至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉,溶於1升煮沸後冷卻的水中,加入0.4克氫氧化鈉,貯於棕色瓶內,標定方法如下:
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸,搖勻,加塞後置於暗處5分鍾,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升,繼續滴定至藍色剛好消失,記錄用量,平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為:M1=2×M2×V2/V1
8.酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中,稀釋至1升。按下法標定:
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液,立即加入5亳升濃鹽酸,蓋好瓶塞,搖勻,於暗處靜置10分鍾,加入1克碘化鉀搖勻,5分鍾後,用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色,再加1毫升澱粉溶液,繼續滴定呈藍色剛好消失,記錄用量。用水代替酚貯備液,做空白滴定,記錄用量。
酚標准貯備液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A為空白滴定值(毫升);
B為滴定體積(毫升);
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度;
V為貯備酚溶液體積(10.00毫升);
94為苯酚的摩爾質量(克)。
9.酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10.酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中,用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度,此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11.緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中,調節pH 為9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中,稀釋到100毫升,用時配製。該溶液貯於棕色瓶內,在冰箱中可保存一周。
13.鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿
四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中,加兩滴甲基橙指示劑,用磷酸溶液水樣調呈橙紅色(此時pH約為4)。加入5.0毫升硫酸銅溶液(如取樣時已加過,則不必再加)及數粒玻璃珠,加熱蒸餾,以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後,停止加熱。液面靜止後,加入25毫升水,繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2.萃取比色法
(1)將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升,使溶液的酚含量不大於15微克。
(2)分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混勻,加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液,再混勻。靜置10分鍾顯色。
(4)分別加入13.00毫升氯仿,劇烈振搖2分鍾萃取,靜置分層。
(5)擦乾分液漏斗的導管內壁,塞入一小團脫脂棉,將有機相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波長處,以氯仿為參比,用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度,繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度,從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3.直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時,可採用此法。
(1)繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液,加入0.5毫升緩沖溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液,用水稀釋到50毫升,再混勻。放置15分鍾後,於510nm波長處,用1厘米比色皿,以試劑空白為參比,測定吸光度。繪制標准曲線。
(2)水樣測定
取50毫升餾出液(含酚量小於0.25毫克)或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升,置於比色管中,按標准系列的步驟操作,測定吸光度。
五、數據處理
酚(毫克/升)=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1.水樣中的酚不穩定,易揮發和氧化,並受微生物作用而損失。因此,水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑,並盡快測定。
2.氧化性,還原性物質,金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾,預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣,蒸餾前要用下述方法消除干擾物:
(1)除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘,說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
(2)除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4,攪拌曝氣,除去二氧化硫及硫化氫。
(3)除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13,以四氯化碳提取油類,棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁,需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀,否則結果偏低。
5、 萃取比色法中,試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下,否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時,則需對苯酚精製。方法如下:
取在水浴上融化後的苯酚,置於適量的蒸餾瓶中,插入250℃溫度計,加熱蒸餾,空氣冷凝,注意保溫,收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後,應為無色,低溫時析出結晶,貯於暗處。
❹ 制備無酚水為什麼加入氫氧化鈉和高錳酸鉀
高錳酸鉀將酚氧化成醌,加入氫氧化鈉可以檢驗酚是否氧化完全~~(酚遇鹼變紅~~)