① 利用氣相色譜對待測化合物進行定量的方法有哪些
1,歸一化法
是基於所有物質都出峰,並且響應值都相同的一種定量方法,使用最為廣泛,操作方便,准確度相對差一些
2,.外標法
外標法是以對照品的量對比求算試樣含量的方法。只要待測組分出峰、無干擾、保留時間適宜即可用外標法進行定量分析。
3,.內標法
內標法是以待測組分和內標物的峰高比或峰面積比求算試樣含量的方法。使用內標法可以抵消儀器穩定性差、進樣量不夠准確等原因帶來的定量分析誤差。內標法可以分為校正曲線法、內標一點法(內標對比法)、內標二點法及校正因子法。
4,.內加法
內加法是將待測組分I的對照品加至待測試樣溶液中,測定增加對照品後的溶液比原試樣溶液中I組分的峰面積增量,求算I組分的含量。
② 氣相色譜分析有哪些定性和定量分析的方法
定性主要的:標樣對照定性,利用相對保留值定性。
定量:峰面積測量歸一法
內標法,外標法。
③ 氣相色譜根據什麼進行定性,定量分析
色譜的定性有如下幾種方式:1、保留時間;2、保留指數;3、標准物質;4、質譜聯用;5、其他專用檢測器;
色譜的定量有:通過標准物質建立方法進行校正,然後有面積歸一化法等。
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④ 掌握氣相色譜分析的幾種定量方法,了解各自的優缺點
氣相色譜分析的定量方法:歸一法
各組分都能在色譜柱上得以分離並被檢測,流出色譜圖。
內標法
沒有合適的標准物質或方法定量時採用
外標法
適合單個或少數幾個組分的定量
⑤ 簡述氣相色譜中歸一化法和內標法定量的優缺點,它們各適用於什麼情況
1、歸一化法
優點:操作方便,程序固定。
缺點:歸一化法要求樣品條件較高,要求樣品中所有組分均出峰且要求所有組分的標准品才能定量,故很少採用。
范圍:適合樣品中各組分都能流出色譜柱,並能在色譜圖中出峰,比較適合工廠定量樣品組成,如果需要減少誤差,可以用修正面積歸一法。
2、內標法
優點:定量准確,精度最高,對操作條件要求不高。內標物要分別加入到標准樣品和求知樣品中,這樣可抵消由於操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。內標法只要求待測組分出峰或完全分離即可,其餘組分則可用快速升高柱溫使其流出或用反吹法將其放空,縮短了分析時間。
缺點:內標物選擇困難。
范圍:當樣品的所有組分不能全部流出色譜柱時,或檢測器不能對每個組分都產生信號,或者只需要測定樣品中某幾個組分含量時,可採用內標法。
(5)氣相色譜定量的方法有哪些擴展閱讀
除了內標法和歸一化法,常用的氣相色譜方法還有外標法。
與內標法相比,外標法不是把標准物質加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。
外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利於定量分析的准確性。
外標要求儀器重復性很嚴格,適於大量的分析樣品,因為儀器隨著使用會有所變化,因此需要定期進行曲線校正。 此法的特點是操作簡單,計算方便,不需測量校正因子,適於自動分析。但儀器的重現性和操作條件的穩定性必須保證,否則,會影響實驗結果。
⑥ 有哪些常用的色譜定量方法試比較它們的優缺點和使用范圍
1、面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。 2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液(或直接購買不同濃度標准溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法,由標准曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣准確,操作條件穩定,分析樣品和標准曲線條件必須一致。 3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。
⑦ 氣相色譜定量分析方法有哪些
氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是內標法,對於沒有標准物質的,就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹,這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先,要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物;
2.然後烘乾至恆重,注意要把結晶水也烘掉;
3.烘乾以後,根據產物合成、純化過程投加的各種物料,用氣相色譜測殘留溶劑,盡可能測全、測准;
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上,測一下煅燒殘渣,這些可能是夾雜在產物中的無機鹽;
5.測水分,用溶劑把產物溶解掉,用微量水分測定方法測定產物中的水分,注意要扣除溶劑的空白值;
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等,確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰;調檢測條件,選一個峰形最好的條件,面積歸一法定量;
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量,再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了,面積百分含量越高的且其他殘留越低的,定量越准。
⑧ 氣相色譜分析方法有哪些定量方法
面積歸一化法、內標法、外標法。
面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
目前使用外標法較多。外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液(或直接購買不同濃度標准溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法,由標准曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣准確,操作條件穩定,分析樣品和標准曲線條件必須一致。
內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。
內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。