㈠ 食品中的鉛鎘汞採用什麼方法測定
食品中鉛的檢測方法最常用的為：
GB 5009.12-2010 食品安全國家標准 食品中鉛的測定
食品中鎘的檢測方法最常用的有（包括新舊兩種方法）：
GB/T 5009.15-2003 食品中鎘的測定（2015-7-28作廢）
GB 5009.15-2014 食品安全國家標准 食品中鎘的測定（2015-7-28實施）
食品中汞的檢測方法最常用的為（包括新舊兩種方法）：
GB/T 5009.17-2003 食品中總汞及有機汞的測定（2016-3-21作廢）
GB 5009.17-2014 食品安全國家標准 食品中總汞及有機汞的測定（2016-3-21實施）
關於新舊標准：根據產品的生產日期來決定使用新標准還是舊的標准。
還有一些其他不常用的鉛鎘汞檢測方法，只列舉部分：SB/T 10922-2012 肉與肉製品中鉻、銅、總砷、鎘、總汞、鉛的測定、SN/T 0448-2011 進出口食品中砷、汞、鉛、鎘的檢測方法、SN/T 2208-2008 水產品中鈉、鎂、鋁、鈣、鉻、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鍶、鉬、鎘、鉛、汞、硒的測定等。
㈡ 汞的測定
食品中總汞的測定方法
時間: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
--------------------------------------------------------------------------------
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了食品中總汞的測定方法。
本標准適用於食品中總汞的測定。
最低檢出濃度：第一法冷原子吸收光譜法：（一）壓力消解法為0．4μg／Kg；（二）其他消解法為10μg／Kg；第二法比色法為25μg／Kg。
第一法 冷原子吸收光譜法
2 原理
汞蒸氣對波長253．7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態，在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或乾燥空氣作為載體，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標准系列比較定量。
（一） 壓力消解法
3 試劑
分析過程中全部用水均使用去離子水（電阻率在80萬歐姆以上），所使用的化學試劑均為分析純或優級純。
3．1 硝酸。
3．2 鹽酸。
3．3 過氧化氫（30％）。
3．4 硝酸(0.5+99.5)： 取0．5mL硝酸慢慢加入50mL水中， 然後加水稀釋至100mL。
3．5 高錳酸鉀溶液（50g／L）：稱取5．0g高錳酸鉀置於100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。
3．6 硝酸－重鉻酸鉀溶液（5＋0．05＋94．5）：稱取0．05g重鉻酸鉀溶於水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。
3．7 氯化亞錫溶液（100g／L）：稱取10g氯化亞錫溶於20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現配。
3．8 無水氯化鈣。
3．9 汞標准儲備液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞溶於硝酸－重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每mL含1．0mg汞。
3．10 汞標准使用液：由1．0mg／mL汞標准儲備液經硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋成2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL的汞標准使用液。臨用時現配。
4 儀器
所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5) 浸泡過夜，用水反復沖洗，最後用去離子水沖冼干凈。
4．1 雙光束測汞儀（附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶）。
4．2 恆溫乾燥箱。
4．3 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。
5 分析步驟
5．1 樣品預處理
5．1．1 在采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。
5．1．2 糧食、豆類去雜質後，磨碎，過20目篩，儲於塑料瓶中，保存備用5．1．3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲於塑料瓶中，保存備用。
5．2 樣品消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）
5．2．1 壓力消解罐消解法：稱取1．00～3．00g 樣品（干樣、含脂肪高的樣品＜1．00g，鮮樣＜3．0g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品）於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫（30％）2～3mL（總量不能超過罐容積的1／3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化後樣品的鹽份而定）10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
5．3 測定
5．3．1 儀器條件：打開測汞儀，預熱1－2h，並將儀器性能調至最佳狀態。
5．3．2 標准曲線繪制：吸取上面配製的汞標准使用液2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL各5．0mL（相當於10．0ng、20．0ng、30．0ng、40．0ng、50．0ng）置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫（100g／L），迅速蓋緊瓶塞，隨後有氣泡產生，從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值，然後，打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液（50g／L）中，待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。
5.3.3 樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5．0mL置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，以下按5．3．2自「分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。
6 計算
（A1 - A2）×（V1／V2）× 1000
X1 = ————————————————————........... (1)
m1 × 1000
式中：X1 —樣品中汞含量，μg／kg（μg／L）；
A1 —測定樣品消化液中汞質量，ng；
A2 —試劑空白液中汞質量，ng；
V1 —樣品消化液總體積，mL ；
V2 —測定用樣品消化液體積，mL ；
m1 －樣品質量或體積，g（mL）。
結果的表述：報告算術平均值的2位有效數字。
7 允許差：
相對相差 ≤ 20％。
（二） 其他消化法
8 試劑
除特別註明外，所用試劑均為分析純試劑，水均為去離子水。
8．1 硝酸。
8．2 硫酸。
8．3 氯化亞錫溶液(300g/L)：稱取30g氯化亞錫（SnCl2·2H2O），加少量水，並加2mL硫酸使溶解後，加水稀釋至100mL，放置冰箱保存。
8．4 無水氯化鈣：乾燥用。
8．5 混合酸(1+1+8)： 量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL 水中，冷後加水稀釋至100mL。
8．6 五氧化二釩。
8．7 高錳酸鉀溶液(50g/L)：配好後煮沸10min,靜置過夜，過濾，貯於棕色瓶中。
8．8 鹽酸羥胺溶液(200g/L)。
8．9 汞標准貯備溶液：准確稱取0．1354g於乾燥器乾燥過的二氯化汞，加混合酸（1＋1＋8）溶解後移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。
8．10 汞標准使用液：吸取1．0mL 汞標准貯備溶液，置於100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液1．0mL置100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每亳升相當於0．10μg汞，臨用時現配。
9 儀器
9．1 消化裝置。
9．2 測汞儀。附氣體乾燥和抽氣裝置。
9．3 汞蒸氣發生器。（附圖）
60mL汞蒸氣發生器
10 分析步驟
10．1 樣品消化
10．1．1 迴流消化法
10．1．1．1 糧食或水分少的食品：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後，加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷後從冷凝管上端小心加20mL水，繼續加熱迴流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液並入消化液中，將消化液經玻璃棉過濾於100mL容量瓶內，用少量水洗錐形瓶、濾器，洗液並入容量瓶內，加水至刻度，混勻。按同一方法做試劑空白試驗。
10．1．1．2 植物油及動物油脂：稱取5．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加入7mL硫酸，小心混勻至溶液顏色變為棕色，然後加40mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按10．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．1．3 薯類、豆製品：稱取20．00g搗碎混勻的樣品（薯類須預先洗凈晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．1．4 肉、蛋類：稱取10．00g搗碎混勻的樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸、轉動錐形瓶防止局部炭化。
裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．1．5 牛乳及乳製品：稱取20．00g牛乳或酸牛乳，或相當於20.00g牛乳的乳製品（2．4g全脂乳粉、8g甜煉乳，5g淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳製品加 5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．2 五氧化二釩消化法
本法適用於水產品、蔬菜、水果。
10．1．2．1 取可食部分，洗凈，晾乾，切碎，混勻。取 2.50g水產品或10.00g蔬菜、水果，置於50～100mL錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加 8mL硝酸，振搖，放置4h，加5mL硫酸，混勻，然後移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈，以後漸漸緩慢，待瓶口基本上無棕色氣體逸出時，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min，放冷，加5mL高錳酸鉀溶液(50g/L)， 放置4h（或過夜），滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振搖，放置數分鍾，移入容量瓶中，並稀釋至刻度。蔬菜、水果為25mL， 水產品為100mL。
按同一方法進行試劑空白試驗。
10．2 測定
10．2．1 用迴流消化法制備的樣品消化液
10．2．1．1 吸取10．0mL樣品消化液，置於汞蒸氣發生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入3mL 氯化亞錫溶液(300g/L)，立即通過流速為1.0L/min的氮氣或經活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經過氯化鈣乾燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上最大讀數，同時做試劑空白試驗。
10．2．1．2 吸取0、0．10、0．20、0．30、0.40、0.50mL汞標准使用液（相當0、0．01、0．02、0．03、0．04、0．05μg汞）置於試管中，各加10mL混合酸（1＋1＋8）以下按10．2．1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作，繪制標准曲線。
10．2．2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液
10．2．2．1 吸取10．0mL樣品消化液，以下按10．2．1．1的方法操作。
5．2．2．2 吸取0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL 汞標准使用液（相當0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μg汞），置於6個 50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高錳酸鉀溶液 (50 g/L)，加20mL水，混勻，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10.0mL( 相當 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞)，以下按 10.2.1.1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作。繪制標准曲線。
11 計算
(A3 - A4)× 1000
X2 = ——————————— ............. (2)
m2×(V4／V3)×1000
式中：X2 —樣品中汞的含量，mg／kg；
A3 —測定用樣品消化液中汞的質量，μg；
A4 —試劑空白液中汞的質量，μg；
m2 —樣品質量，g；
V3 —樣品消化液總體積，mL；
V4 —測定用樣品消化液體積，mL。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
12 允許差：
相對相差 ≤15％。
第二法 二硫腙比色法
13 原理
樣品經消化後，汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物，溶於三氯甲烷，與標准系列比較定量。
14 試劑
14．1 硝酸。
14．2 硫酸。
14．3 氨水。
14．4 三氯甲烷：不應含有氧化物。
14．5 硫酸(1+35)：量取5mL硫酸，緩緩倒入 150mL水中，冷後加水至180mL。
14．6 硫酸(1+19)：量取5mL硫酸，緩緩倒入水中，冷後加水至100mL。
14．7 鹽酸羥胺溶液(200g/L)：吹清潔空氣，除去溶液中含有的微量汞。
14．8 溴麝香草酚藍－乙醇指示液(1g/L)。
14．9 二硫腙－三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要時用下述方法純化。
稱取0．5g研細的二硫腙，溶於50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用濾紙過濾於250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，將提取液用棉花過濾至 500mL分液漏斗中，用鹽酸(1+1) 調至酸性，將沉澱出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合並三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精製的二硫腙置硫酸乾燥器中，乾燥備用，或將沉澱出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合並三氯甲烷層為二硫腙溶液。
14．10 二硫腙使用液：吸取1．0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長510nm處測吸光度（A），用式（3）算出配製100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升數（V）。
10(2- 1g70) 1.55
V = —————————— = ——— ............. (3)
A A
14．11 汞標准溶液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解後，移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。
14．12 汞標准使用液：吸取1．0mL汞標准溶液，置於100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液 5.0mL於50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0μg汞。
15 儀器
15．1 消化裝置。
15．2 可見分光光度計。
16 分析步驟
16．1 樣品消化
16．1．1 糧食或水分少的食品：稱取20．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及80mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液並入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150mL。按同一方法做試劑空白試驗。
16．1．2 植物油及動物油脂：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及15mL硫酸，小心混勻至溶液變棕色，然後加入45mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。
16．1．3 蔬菜、水果、薯類、豆製品：稱取50.00g搗碎、混勻的樣品（豆製品直接取樣，其他樣品取可食部分洗凈、晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。
16．1．4 肉、蛋、水產品：稱取20．00g搗碎混勻樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，裝上冷凝管後，以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。
16．1．5 牛乳及乳製品：稱取50.00g牛乳、酸牛乳，或相當於50．00g牛乳的乳製品（6g全脂乳粉，20g甜煉乳，12．5淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸，乳製品加10mL硫酸，裝上冷凝管，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。
17 測定
17．1 取16．1．1～16．1．5消化液（全量），加20mL水，在電爐上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。
17．2 於樣品消化液及試劑空白液中各加高錳酸鉀溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然後再加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚藍指示液，用氨水調節pH，使橙紅色變為橙黃色（pH1～2）。定量轉移至 125mL分液漏斗中。
17．3 吸取0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6.0μL 汞標准使用液（相當於0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0、6.0μg汞），分別置於125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混勻。再各加1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)，放置20min，並時時振搖。
17．4 於樣品消化液、試劑空白液及標准液振搖放冷後的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，劇烈振搖2min，靜置分層後，經脫脂棉將三氯甲烷層濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點，在波長490nm處測測光度，標准管吸光度減去零管吸光度，繪制標准曲線。
18 計算
(A5 - A6) × 1000
X3 = —————————— ............. (4)
m3× 1000
式中：X3 —樣品中汞的含量，mg／kg；
A5 —樣品消化液中汞的質量，μg；
A6 —試劑空白液中汞的質量，μg；
m3 —樣品質量，g。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
19 允許差：
相對相差 ≤10％。
附加說明：
本標准由中華人民共和國衛生部衛生監督司提出
本標准第一法（一）由上海市食品衛生監督檢驗所、中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草
第一法（二）由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草
第二法由江蘇省衛生防疫站負責起草
本標准由衛生部委託技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋
你的測算不符要求，是不正確的，條件也不清楚，我不好說。
㈢ 汞含量的測定
我創造了一種方法：向樣品溶液中滴加NaOH(aq)至不再產生黃色HgO沉澱(Hg2+
+2OH-=HgO(沉澱)+H2O)，將沉澱物濾出、烘乾後稱質量m。
汞含量=201m/217
汞大多以汞離子（Hg2+)形式存在於溶液中，僅硝酸亞汞(HgNO3)可溶於水並電離出亞汞離子(Hg+)。因此，可將亞汞離子離子氧化成汞離子，再用我的方法檢驗。
㈣ 怎麼能確定水中有沒有汞
有三種辦法可以識別化妝品是否含鉛汞超標
1、取出少許化妝品，塗抹在一張白紙上，或者薄塑料膜上，放在陽光下(或者自然環境)，如果變黑，說明護膚品里可能含鉛超標。
2、將少許化妝品塗抹在白紙上，等上一會兒，等它在紙上滲透後，用硬幣的立面來回的劃，如果沒有任何變化，就可以初步說明不含鉛，如果變黑了說明含鉛，顏色越深，含鉛量越高。
3、取一些化妝品滴在清水中，如果它沉在水底說明其中含有鉛汞等重金屬物質，如果浮在水面說明含動物油不益皮膚呼吸透氣，能夠融解在水中是最好的。
(4)汞的測定方法有哪些擴展閱讀：
其實美白祛斑類化妝品汞超標的問題由來已久，汞除了可以通過吸入或食入，還可通過皮膚的表皮、汗腺、皮脂腺和毛囊等皮膚附件進入體內，除了會對人體的腎臟造成傷害導致腎病綜合征等外，還可對神經系統造成不同程度的傷害。
因此，化妝品中的汞是必檢物質，《化妝品衛生規范》中明確規定了汞在化妝品中的限量為小於1毫克/公斤。添加汞以後，可以破壞皮膚表皮層的酵素活動，使黑色素無法形成，達到快速且非常顯著的美白效果，具有很大的利益誘惑。
盡管職能部門曾多次進行專門整治，但是違禁添加的情況仍時有所聞，甚至有不良商家為達到他們所鼓吹的「三天美白、七天祛斑」的速效美白效果刻意違禁添加。
所以，有必要提醒愛美的女孩，以後對各類速效美白產品千萬要多一份警惕，對成分不明的美白產品盡量別用。
㈤ 汞的測定方法都有哪幾種其具體原理和內容是什麼
稱0.2g樣於瓷舟,放於高溫爐中心,溫度從100度開始,每隔20~50度用注射器抽氣一次,直到溫度升高到900度.分別將氣體導入測汞儀吸收池,測定汞的吸光度.
㈥ 對酚,汞,鉛測定應選什麼方法為什麼
酚，重金屬鉛、汞可以採用比色法測定。
比色分析是基於溶液對光的選擇性吸收而建立起來的一種分析方法，又稱吸光亮度法。
有色物質溶液的顏色與其濃度有關。溶液的濃度越大，顏色越深。利用光學比較溶液顏色的深度，可以測定溶液的濃度。
根據吸收光的波長范圍不同以及所使用的儀器精密程度，可分為光電比色法和分光亮度法等。
比色分析具有簡單、快速、靈敏度高等特點，廣泛應用於微量組分的測定。通常中測定含量在10-1～10-4mg·L-1的痕量組分。比色分析如同其他儀器分析一樣，也具有相對誤差較大（一般為1%～5%）的缺點。但對於微量組分測定來說，由於絕對誤差很小，測定結果也是令人滿意的。在現代儀器分析中，有60%左右採用或部分採用了這種分析方法。
㈦ 怎樣用雙硫腙分光光度法測定水中的汞
樓主你好：雙硫腙分光光度法測定水中的汞原理：在95℃用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解試樣，將所含的汞全部轉化為二價汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，在酸性條件下，汞離子與加入的雙硫腙溶液反應生成橙色螯合物，用有機溶劑萃取，再用鹼溶液洗去過量的雙硫腙，於485nm波長處測定吸光度，用標准曲線法計算水中的汞含量。雙硫腙分光光度法測定水中的汞可參見《水質總汞的測定高錳酸鉀過硫酸鉀消解法 雙硫腙分光光度法》(GB7469—87)。在95℃用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解試樣，將所含的汞全部轉化為二價汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，在酸性條件下，汞離子與加入的雙硫腙溶液反應生成橙色螯合物，用有機溶劑萃取，再用鹼溶液洗去過量的雙硫腙，於485nm波長處測定吸光度，用標准曲線法計算水中的汞含量。作為萃取劑的有機溶劑可採用氯仿或四氯化碳，前者由於毒性較小，使用較為廣泛。該方法汞的最低檢出濃度為2pg／L，測定上限為40pg／L。適用於工業廢水和受汞污染的地面水的監測。該方法對測定條件控制要求較嚴格。尤其是對試劑的純度和加入劑量要求較高。還應注意，汞是劇毒物質，萃取後含雙硫腙汞的氯仿溶液切勿丟棄，應加入硫酸破壞有色螯合物，並與其他雜質一起隨水相分離後，重蒸回收氯仿。剩餘含汞廢液加入氫氧化鈉溶液中和至微鹼性，再於攪拌下加入硫化鈉溶液，使汞沉澱完全，沉澱物予以回收或進行其他處理。如何測定水中的甲基汞?水中的甲基汞可採用氣相色譜法測定，具體可參見《環境 甲基汞的測定 氣相色譜法》(GB／T 17132—1997)。此方法適用於測定地表水、生活飲用水、生活污水、工業廢水、沉積物、魚體及人發和人尿中甲基汞的含量。（更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質 www.rmhot.com）首先對水樣進行前處理，使甲基汞的含量富集到測定的要求，然後採用氣相色譜儀(電子捕獲檢測器)測定樣品中的甲基汞含量。測定的樣品不同，採用的前處理方法和最低檢出濃度也不同。測定水、沉積物和尿中甲基汞採用巰基紗布和巰基棉二次富集的前處理方法，可檢出濃度分別為0．01ng／L、0．02ug／kg和2ng／L；測定魚肉和人發中的甲基汞採用鹽酸溶液浸提的前處理方法，可檢出濃度分別為O．1pg／L和1ug／kg。
㈧ 汞的測定
47.7.2.1 自然汞的測定
稱取1.0g(精確至0.0001g)試樣，置於100mL燒杯中，加入15mL(1+1)HNO3，在50℃水浴上溶解30min。不時搖動防止試樣結塊。取下，用定性濾紙或脫脂棉過濾於100mL錐形瓶中，以硝酸酸化的水洗滌，濾液體積控制在50mL左右，不宜過大，以免影響終點觀察。
濾液中加入10g/LKMnO4溶液至呈現穩定的淡紅紫色，放置數分鍾，滴加50g/LFeSO4·(NH4)2SO4溶液至紫色消失並過量1～2滴。然後加入2mLFe(NO3)3飽和溶液，用0.005mol/L硫氰酸鉀標准溶液滴定至溶液呈現淡紅橙色即為終點。計算自然汞量。
47.7.2.2 硫化汞的測定
另稱試樣，按硫氰酸鉀容量法測定汞的總量，扣除自然汞，即得硫化汞。分離自然汞後的殘渣用於測定硫化汞，分析手續不如單獨取樣測定汞的總量簡便。
參考文獻
大氣污染物綜合排放標准［S］(GB16297—1996).1996.北京:中國標准出版社
多金屬礦石化學分析規程［S］(DZG93—01).1993.西安:陝西科學技術出版社
工業企業設計衛生標准［S］(TJ36—79).1979.北京:中國標准出版社
何立賢，韓至鈞.1996.汞礦地質與普查勘探［M］.北京:地質出版社
污水綜合排放標准［S］(GB8978—1996).1996.北京:中國標准出版社
鎢、錫、汞、銻礦地質勘查規范［S］(DZ/T0201—2002).2002.北京:地質出版社
硃砂分析方法［S］(YS/T345—1994).1994.北京:中國標准出版社
本章編寫人:何建練、趙平、楊剛(貴州省地礦中心實驗室)。
㈨ 汞的檢測方法有哪些
Hg2+離子檢驗 與SnCl2反應生成氯化亞汞（白色沉澱）或者汞（液態金屬）
㈩ 簡述冷原子吸收法測汞的方法原理
冷原子吸收法與一般原子吸收法相比,原子化溫度低,不再需要使用火焰或電加熱等方式使待測元素原子化.汞在常溫下容易揮發成原子蒸汽,它的原子化就是常溫,一般用冷原子吸收法測定汞,是把樣品先處理成溶液,並使其中的汞的狀態全部轉化成二價汞離子,然後放入反應瓶中,加入二氯化錫還原劑,此時,二價汞被還原成汞原子,通入純空氣或氮氣,把汞原子吹到吸收管中,此時高壓汞燈發出的汞的特徵譜線253.7nm,此光線穿過10多厘米長的吸收管,其中的汞原子吸收此特徵譜線後,使譜線強度減弱,減弱程度與汞原子蒸汽中汞的數量成正比,據此可測定樣品中汞的含量.
從原理來說都一樣的，都是在含汞的溶液中加入強還原劑，使溶液中的汞氣化，通過汞燈的光路，以測定其吸光度進行測定的。在一定的汞蒸氣的濃度內，吸光度的值與汞蒸氣的濃度是呈正比的,這樣就可能定量溶液中的汞含量了。冷原子吸收測汞法儀是專用的測汞儀器，靈敏度相對較高，對樣器的預處理要求不是很高，同時要求的樣品量也比較多；如果有原子吸收分光光度計，首要配置有汞空心陰極燈，同時還要配置氫化物發生器，在做樣品時還要新配製還原劑，可以測定樣品中的汞的含量了。值得注意的是，汞是一種非常容易吸附及產生本底污染的元素，因此器具的清洗是保證數據准確的一個非常重要的因素。