Ⅰ 幾種有機還原方法
H2/Pt:基本上都能還原，碳碳重鍵→單鍵（炔無法停留在烯的階段）、醛酮→醇、酸→醛等。
AlLiH4、NaBH4（後者用的少，因為還原性不如前者）：典型的有羰基（非共軛）→醇，據說還有鹵代烴→烴的……
Zn,Hg/HCl：盧卡斯試劑，用於將羰基在酸性條件下還原稱為亞甲基，也用於鹵代烴→烴的還原，以及1、2、3級鹵代烴的鑒別。
Ⅱ 葯典 原料葯 葡萄糖酸鋅 中 還原物質檢測
我作了如下分析
①考慮可能滴定液有問題，故做了如下測試
按照葯典方法，取碘滴定液10ml，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至9ml時，加入澱粉指示液，呈深褐色，繼續滴加硫代硫酸鈉滴定液，溶液逐漸顯藍色，至約10ml時，藍色消失。
以上試驗證明滴定液沒有問題。
②考慮最終藍色不消失，推測為Cu2+的顏色。
經查，Cu2+和KI會反應生成CuI白色沉澱。
故此推測不成立。
③本試驗的原理為：
碘滴定液：KI+I2↔KI3+
Cu2+ +KI→CuI↓
加入澱粉指示液後
溶液呈①的變化，顯藍色
剩餘的I2被硫代硫酸鈉滴定液還原呈I-
最終I2完全被還原後，藍色消失。
④中檢所和葯典會的電話一直無法接通
Ⅲ 求還原糖的測定方法,及注意事項
實驗原理還原糖與斐林試劑發生作用，可以生成磚紅色沉澱。試劑斐林試劑（主要由質量濃度為0.1g/mL的NaOH溶液和質量濃度為0.05g/mL的CuSO4溶液配製而成）實驗材料准備植物組織是常用的實驗材料,但必須加以選擇。在雙子葉植物中,光合作用的主要產物葡萄糖形成後合成為澱粉,暫時儲藏在葉子內,因此最好不用雙子葉植物的葉子作實驗材料。有些單子葉植物,如韭菜、鳶尾,並不將光合作用的初始產物轉變為澱粉,因此葉內含有大量的可溶性單糖,但是,由於葉片中葉綠素的顏色較深,對於鑒定時的顏色反應起著掩蓋作用,導致實驗現象不明顯,因此,也不宜用單子葉植物的葉子作實驗材料。本實驗最理想的實驗材料是含糖量較高的生物組織(或器官),而且組織的顏色較淺,或近於白色的,如蘋果和梨的果實。經試驗比較,顏色反應的明顯程度依次為蘋果、梨、白色甘藍葉、白蘿卜。操作方法1 取一支試管，注入2mL待測樣品2 向試管內注入2mL剛配製的斐林試劑。（必須將斐林試劑的甲液和乙液混合均勻後使用，切勿分別加入樣品中檢測）3 將這支試管放進盛有開水的大燒杯中，用酒精燈加熱煮沸2分鍾左右。 注意：如果溶液中還原糖含量較低，產生的氧化亞銅便會較少，試驗後只會有綠色、混濁的黃色或橙色等。在酸性環境中，Cu2 會變得較為穩定，不容易發生反應，所以不能進行試驗。醇和醛在這測試亦會產生磚紅色沉澱物，因為兩者都具有在這試驗中產生作用的官能團。
Ⅳ 還原糖的測定方法有哪幾種
總糖:主要指具有還原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在測定條件下能水解為還原性的單糖的蔗糖(水解後為1分子葡萄糖和1分子果糖)，麥芽糖(水解後為2分子葡萄糖)以及可能部分水解的澱粉(水解後為2分子葡萄糖)。 還原糖:在糖類中，分子中含有游離醛基或酮基的單糖和含有游離醛基的二糖都是還原糖。還原性糖包括所有單糖(除二羥丙酮)、乳糖、麥芽糖等。非還原性糖有蔗糖、澱粉、纖維素等，但它們都可以通過水解生成相應的還原性單糖。 分光光度計:分光光度法則是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸收度，對該物質進行定性和定量分析。常用的波長范圍為:(1)200,400nm的紫外光區(2)400,760nm的可見光區,(3)2.5,25μm(按波數計為4000cm<-1>,400cm<-1>)的紅外光區。所用儀器為紫外分光光度計、可見光分光光度計(或比色計)、紅外分光光度計或原子吸收分光光度計。為保證測量的精密度和准確度，所有儀器應按照國家計量檢定規程或本附錄規定，定期進行校正檢定。分光光度計採用一個可以產生多個波長的光源，通過系列分光裝置，從而產生特定波長的光源，光源透過測試的樣品後，部分光源被吸收，計算樣品的吸光值，從而轉化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比。單色光輻射穿過被測物質溶液時，被該物質吸收的量與該物質的濃度和液層的厚度(光路長度)成正比。糖含量的檢測方法
Ⅳ 硫酸化驗還原物方法
加溫至80℃以上，利用濃硫酸的氧化性試試。
Ⅵ 鹽酸中還原物離子的檢驗方法
1.
常見的陰離子的檢驗,大部分是可以通過鹽酸HCL檢驗出來的,沉澱物,混合物,非沉澱物。
2.
常見陽離子的檢驗,可以通過火焰進行檢驗,為焰色反應,還可以通過鹼性溶液,如NaOH和稀HNO3等進行檢驗。
3.
兩種離子的檢驗是需要根據現象,以及試劑的先後順序進行檢驗的,希望以上回答能夠幫助你學會常見離子的檢驗。
Ⅶ 食品中還原糖的測定都是有哪些方法
還原糖的測定方法
食物中還原糖的測定方法：高錳酸鉀滴定法和直接滴定法。
一、高錳酸鉀滴定法
1.原理
樣品經除去蛋白質後，其中還原糖在鹼性環境下將銅鹽還原為氧化亞銅，加硫酸鐵後，氧化亞銅被氧化為銅鹽，以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用後生成的亞鐵鹽，根據高錳酸鉀消耗量計算氧化亞同含量，再查表得還原糖量。
2.適用范圍
GB5009.7-85，本法適用於所有食品中還原糖的測定以及通過酸水解或酶水解轉化成還原糖的非還原性糖類物質的測定。
3.儀器
（1） 滴定管
（2） 25ml古氏坩堝或G4垂融坩堝
（3） 真空泵
（4） 水浴鍋
4.試劑
除特殊說明外，實驗用水為蒸餾水，試劑為分析純。
4.1 6 mol/L鹽酸：量取50ml鹽酸加水稀釋至100 ml。
4.2 甲基紅指示劑：稱取10mg甲基紅，用100ml乙醇溶解。
4.3 5 mol/L氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉加水溶解並稀釋至100ml。
4.4 鹼性酒石酸銅甲液：稱取34.639g硫酸銅（CuSO4·5H2O），加適量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀釋至500ml，用精製石棉過濾。
4.5鹼性酒石酸銅乙液：稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉，加適量水溶解，並稀釋至500ml，用精製石棉過濾，貯存於橡膠塞玻璃瓶中。
4.6精製石棉：取石棉先用3mol/L鹽酸浸泡2～3天，用水洗凈，再加2.5mol/L氫氧化鈉溶液浸泡2～3天，傾去溶液，再用熱鹼性酒石酸銅已液浸泡數小時，用水洗凈。再以3mol/L鹽酸浸泡數小時，以水洗至不呈酸性。然後加水振搖，使成微細的漿狀軟縣委，用水浸泡並貯存於玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩堝用。
4.7 0.1000mol/L高錳酸鉀標准溶液。
4.8 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取4g 氫氧化鈉，加水溶解並稀釋至100ml。
4.9 硫酸鐵溶液：稱取50g硫酸鐵，加入200ml水溶解後，慢慢加入100ml硫酸，冷卻後加水稀釋至1L。
4.10 3mol/L鹽酸：量取30ml鹽酸，加水稀釋至120ml。
5. 操作方法
5.1 樣品處理：
5.1.1 乳類、乳製品及含蛋白質的食品：稱取約0.5～2 g固體樣品（吸取2～10 ml液體樣品），置於250 ml容量瓶中，加50ml水，搖勻。加入10 ml鹼性酒石酸銅甲液及4ml1mol/L氫氧化鈉溶液，加水至刻度，混勻。靜置30min，用乾燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液備用。（註：此步驟目的是沉澱蛋白）
5.1.2 酒精性飲料：吸取100 ml樣品，置於蒸發皿中，用1mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性，在水浴上蒸發至原體積1/4後（註：如果蒸發時間過長，應注意保持溶液pH為中性），移入250ml容量瓶中。加50 ml水，混勻。以下按5.1.1自"加10ml鹼性酒石酸銅甲液"起依法操作。
5.1.3 含多量澱粉的食品：稱取2～10 g樣品，置於250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加熱1h，並時時振搖。（注意：此步驟是使還原糖溶於水中，切忌溫度過高，因為澱粉在高溫條件下可糊化、水解，影響檢測結果。）冷卻後加水至刻度，混勻，靜置。吸取200ml上清液於另一250 ml容量瓶中，以下按5.1.1自"加10ml鹼性酒石酸銅甲液"起依法操作。
5.1.4 含有脂肪的食品：稱取2～10g樣品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚層。加入50ml水混勻，以下按5.1.1自"加10ml鹼性酒石酸銅甲液"起依法操作。
5.1.5 汽水等含有二氧化碳的飲料：吸取100 ml樣品置於蒸發皿中，在水浴上除去二氧化碳後，移入250ml容量瓶中，並用水洗滌蒸發皿，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻後，備用。
5.2 樣品測定：
吸取50ml處理後的樣品溶液，於400ml燒杯中，加入25ml鹼性酒石酸銅甲液及25ml乙液，於燒杯上蓋一表面皿，加熱，控制在4min內沸騰，再准確煮沸2min，乘熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾，並用60℃熱水洗滌燒杯及沉澱，至洗液不成鹼性為止。（註：還原糖與鹼性酒石酸銅試劑的反應一定要在沸騰狀態下進行，沸騰時間需嚴格控制。煮沸的溶液應保持藍色，如果藍色消失，說明還原糖含量過高，應將樣品溶液稀釋後重做。）將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400ml燒杯中，加25ml硫酸鐵溶液及25ml水，用玻棒攪拌使氧化亞銅完全溶解，以0.1mol/L高錳酸鉀標准液滴定至微紅色為終點。
同時吸取50ml水，加與測樣品時相同量的鹼性酒石酸銅甲、乙液，硫酸鐵溶液及水，按同一方法做試劑空白實驗。
6. 計算：
X1=（V-V0）×N×71.54 （1）
式中： X1--樣品中還原糖質量相當於氧化亞銅的質量，mg；
V--測定用樣品液消耗高錳酸鉀標准液的體積，ml；
V0--試劑空白消耗高錳酸鉀標准液的體積，ml；
N--高錳酸鉀標准溶液的濃度；
71.54--1ml 1mol/L高錳酸鉀溶液相當於氧化亞銅的質量，mg。
根據（1）式中計算所得氧化亞銅質量，查附表"氧化亞銅質量相當於葡萄糖、果糖、乳糖、轉化糖的質量表"，再計算樣品中還原糖含量。
X2=（m1×V2）∕（m2×V1）×（100∕1000） (2)
式中： X2--樣品中還原糖的含量，g/100g（g/100ml）；
m1--查表得還原糖質量，mg；
m2--樣品質量（或體積）， g（ml）；
V1--測定用樣品處理液的體積，ml；
V2--樣品處理後的總體積，ml。
7.舉例：
稱取某食物樣品3.00g，經過處理後用水定容至250ml。取50ml進行測定，消耗0.1003mol/L高錳酸鉀標准液5.20ml，同時測試劑空白為0.36ml，則 樣品中還原糖質量相當於氧化亞銅的質量為：
X1（mg） =（5.20-0.36）×0.1003×71.54 = 34.73
查表得還原糖質量為相當於葡萄糖16.22 mg，
樣品中還原糖含量（以葡萄糖計）為：
X2（g/100g）=（16.22×250）∕（3.00×50）×（100∕1000）= 2.70
8.注釋：
本法用鹼性酒石酸銅溶液作為氧化劑。由於硫酸銅與氫氧化鈉反應可生成氫氧化銅沉澱，氫氧化銅沉澱可被酒石酸鉀鈉緩慢還原，析出少量氧化亞銅沉澱，使氧化亞銅計量發生誤差，所以甲、乙試劑要分別配製及貯藏，用時等量混合。
二、直接滴定法
1.原理
樣品經除去蛋白質後，在加熱條件下，直接滴定已標定過的費林氏液，費林氏液被還原析出氧化亞銅後，過量的還原糖立即將次甲基藍還原，使藍色褪色。根據樣品消耗體積，計算還原糖量。
2.適用范圍
GB5009.7-85，本方法適用於所有食品中還原糖的檢測。檢出限0.1mg。
3.主要儀器
滴定管
4.試劑
除特殊說明外，實驗用水為蒸餾水，試劑為分析純。
（1） 費林甲液：稱取15 g硫酸銅（CuSO4·5H2O），及0.05 g次甲基藍，溶於水中並稀釋至1 L。
（2） 費林乙液：稱取50 g酒石酸鉀鈉與75 g氫氧化鈉，溶於水中，再加入4 g亞鐵氰化鉀，完全溶解後，用水稀釋至500ml，貯存於橡膠塞玻璃瓶內。
（3） 乙酸鋅溶液：稱取21.9 g乙酸鋅，加3 ml冰乙酸，加水溶解並稀釋至100 ml。
（4）亞鐵氰化鉀溶液。稱取10.6g亞鐵氰化鉀，用水溶解並稀釋至100ml。
（5） 鹽酸。
（6） 葡萄糖標准溶液：精密稱取1.000 g經過80 ℃乾燥至恆量的葡萄糖（純度在99%以上），加水溶解後加入5ml鹽酸，並以水稀釋至1 L。此溶液相當於1 mg/ml葡萄糖。（註：加鹽酸的目的是防腐，標准溶液也可用飽和苯甲酸溶液配製）
5.操作方法
5.1樣品處理：
5.1.1乳類、乳製品及含蛋白質的食品：稱取約0.5～2 g固體樣品（吸取2～10 ml液體樣品），置於100 ml容量瓶中，加50ml水，搖勻。邊搖邊慢慢加入5 ml乙酸鋅溶液及5 ml亞鐵氫化鉀溶液，加水至刻度，混勻。靜置30min，用乾燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液備用。（注意：乙酸鋅可去除蛋白質、鞣質、樹脂等，使它們形成沉澱，經過濾除去。如果鈣離子過多時，易與葡萄糖、果糖生成絡合物，使滴定速度緩慢；從而結果偏低，可向樣品中加入草酸粉，與鈣結合，形成沉澱並過濾。）
5.1.2酒精性飲料：吸取50 ml樣品，置於蒸發皿中，用1mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性，在水浴上蒸發至原體積1/4後，移入100 ml容量瓶中。加25ml水，混勻。以下按4.1.1自"加5 ml乙酸鋅溶液"起依法操作。
5.1.3含多量澱粉的食品：稱取2～5 g樣品，置於100 ml容量瓶中，加50 ml水，在45℃水浴中加熱1h，並時時振搖（注意：此步驟是使還原糖溶於水中，切忌溫度過高，因為澱粉在高溫條件下可糊化、水解，影響檢測結果。）。冷後加水至刻度，混勻，靜置。吸取50ml上清液於另一100 ml容量瓶中，以下按4.1.1自"5 ml乙酸鋅溶液"起依法操作。
5.1.4汽水等含有二氧化碳的飲料：吸取50 ml樣品置於蒸發皿中，在水浴上除去二氧化碳後，移入100ml容量瓶中，並用水洗滌蒸發皿，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻後，備用。
（注意：樣品中稀釋的還原糖最終濃度應接近於葡萄糖標准液的濃度。）
5. 2標定費林氏液溶液：吸取5.0 ml費林氏甲液及5.0 ml乙液，置於150ml錐形瓶中（注意：甲液與乙液混合可生成氧化亞銅沉澱，應將甲液加入乙液，使開始生成的氧化亞銅沉澱重溶），加水10ml，加入玻璃珠2粒，從滴定管滴加約9 ml葡萄糖標准溶液，控制在2min內加熱至沸，趁沸以每兩秒1滴的速度繼續滴加葡萄糖標准溶液，直至溶液蘭色剛好褪去並出現淡黃色為終點，記錄消耗的葡萄糖標准溶液總體積，平行操作三份，取其平均值，計算每10ml（甲、乙液各5ml）鹼性酒石酸銅溶液相當於葡萄糖的質量（mg）。（注意：還原的次甲基藍易被空氣中的氧氧化，恢復成原來的藍色，所以滴定過程中必須保持溶液成沸騰狀態，並且避免滴定時間過長。）
5.3樣品溶液預測：吸取5.0 ml費林氏甲液及5.0 ml乙液，置於150 ml錐形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min內加熱至沸，趁沸以先快後慢的速度，從滴定管中滴加樣品溶液，並保持溶液沸騰狀態，待溶液顏色變淺時，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液蘭色褪去，出現亮黃色為終點。如果樣品液顏色較深，滴定終點則為蘭色褪去出現明亮顏色（如亮紅），記錄消耗樣液的總體積。（注意：如果滴定液的顏色變淺後復又變深，說明滴定過量，需重新滴定。）
5.4樣品溶液測定：吸取5.0 ml鹼性酒石酸銅甲液及5.0 ml乙液，置於150 ml錐形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，在2min內加熱至沸，快速從滴定管中滴加比預測體積少1ml的樣品溶液，然後趁沸繼續以每兩秒1滴的速度滴定直至終點。記錄消耗樣液的總體積，同法平行操作兩至三份，得出平均消耗體積。
6.計算
X3 =（C×v1 × V）∕（m× v2 ×1000）×100
式中： X--樣品中還原糖的含量(以葡萄糖計)，%；
C--葡萄糖標准溶液的濃度，mg/ml；
v1-- 滴定10 ml費林氏溶液（甲、乙液各5 ml）消耗葡萄糖標准溶液的體積，ml；
v2--測定時平均消耗樣品溶液的體積，ml；
V--樣品定容體積，ml；
m--樣品質量，g；
7.注意事項
（1）本方法測定的是一類具有還原性質的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等，只是結果用葡萄糖或其他轉化糖的方式表示，所以不能誤解為還原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知樣品中只含有某一種糖，如乳製品中的乳糖，則可以認為還原糖=某糖。
（2）分別用葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖標准品配製標准溶液分別滴定等量已標定的費林氏液，所消耗標准溶液的體積有所不同。證明即便同是還原糖，在物化性質上仍有所差別，所以還原糖的結果只是反映樣品整體情況，並不完全等於各還原糖含量之和。如果已知樣品只含有某種還原糖，則應以該還原糖做標准品，結果為該還原糖的含量。如果樣品中還原糖的成分未知，或為多種還原糖的混合物，則以某種還原糖做標准品，結果以該還原糖計，但不代表該糖的真實含量。參考資料：http://www.foodtechs.com/foodtechs_Article_6195.html
Ⅷ 把硝基化合物還原成胺有哪些方法，比較各方法的優缺點
2、催化加氫還原法 2.1氣相加氫 此法不需使用溶劑、銅催化劑價廉易得、生產穩定、安全性高、易實現自動化，在一定的氫氣壓力下進行。實驗是在中性條件下進行的, 因此對那些帶有在酸性或鹼性條件下易水解的基團的化合物, 可用此法還原, 並有污染小等特點。但這種方法對儀器設備要求較高, 既要加壓設備, 又要求儀器密閉, 操作要求嚴格。另外, 催化氫化法的還原選擇性較差, 僅適用於沸點低、容易氣化且穩定的芳香族硝基化合物的還原， 當硝基化合物分子中含有其它易被氫化的基團, 如碳一碳雙鍵時, 也不能採用此法。 2.2液相加氫 液相加氫還原是一種比較先進的生產工藝,因該法具有溫度低, 易實現分離( 分離催化劑後只有芳胺與水) , 幾乎無三廢排放, 且不受硝基物沸點的限制, 因此適用范圍更廣。但因在生產過程中選用了易燃的催化劑Raney Ni 或貴金屬系鉑、鈀、銠等作為催化劑, 故生產安全性有時不高,生產成本高, 限制了其推廣與應用。1 3、電解還原法 芳香族硝基化合物通常在無機酸電解液、溶劑、潤滑劑、促進劑( 常用SnCl2、CuCl2、T iCl2 等)作用下, 在陰極( 材質常Cu、Ni、Pb 等) 離解產生了原子氫, 進而對硝基化合物進行還原製得芳胺。1 4、常壓下C O/H2O還原法 常溫條件下芳香硝基化合物與一氧化碳和水在硒、無機鹽（醋酸鈉）作催化劑，二甲基甲醯胺（二甲基甲醯胺）溶劑中還原為相應的胺。硒作為相轉移催化劑能高效的還原硝基化合物，且此法選擇性強但不會對一些敏感基團如氰基、酯、醯胺、羰基、鹵素等產生影響。產物只有胺和二氧化碳，對環境友好。5
5、水合肼還原法 5.1微波無溶劑條件下以氧化鋁為載體的肼對芳香族硝基化合物的還原 金屬氧化物表面載體試劑被廣泛應用於有機合成。試劑固定在多孔固體材料上相比於傳統的液相反應有一些優勢，因為存在良好的分散活性中心從而提高反應活性，在溫和的條件中反應可以進行。在無溶劑的條件下使用載體試劑結合微波輻照可以提供理想的反應條件和特殊的屬性，如減少反應時間，更容易診斷檢查程序和增強的選擇性和反應性。無機固體載體可循環使用這樣反應過程對環境較好。6 5.2在催化 劑 NiCl2 一 Z n (1 : 2) 與水合肼 存在下 對硝基 化合 物的 還原 芳香族硝 基化 合物 在催化劑, NiCl2一 Z n (1 : 2) 與水合肼 存在下迴流，就可以得到相應的胺。7
5.3在Raney Ni存 在下, 用水合肼將硝基化 合物 還原 在 1 9 6 2 年 由北 京師范大 學尹承烈教 援, 吸收總結國外經驗,將硝基 化合 物溶於 乙 醇 或 甲醇中, 然後加 入催化劑Raney Ni,加熱到溶劑沸騰時，慢 慢滴入水合肼,即可硝 基化合 物還 原成相應 的胺。不涉及分子中其它的不飽和基, 如羰基、氰基、碳一碳雙鍵等。但是實驗過程中要控制肼的用量,溶劑的多少, 因為它們會影響這個反應的產物產率和速度。7 5.4水合肼/ FeCl 3 ·6H 2 O還原法 水合肼還原法在後處理過程中需要調節 pH 值來析出晶體，產品中同時含有 －COOH 和 －NH 2兩種基團，直接影響析晶，另外反應時需迴流，而水合肼的沸點為 118.5 ℃，反應溫度較高，提高了副產物生成的幾率，從而降低了目標產物的產率。8 5.5肼/八面體沸石還原法 肼和三價離子以八面體沸石為非均相催化劑對硝基化合物進行高效，快速，選擇性還原，此法在非極性溶劑中進行，增加芳香化合物溶解度，催化劑易於回收重復使用，產物除相應的胺，只有氮和水，對環境友好。
Ⅸ 氧化還原滴定法中怎麼判斷用高錳酸鉀法還是重鉻酸鉀法
氧化還原滴定法是應用范圍很廣的一種滴定分析方法。它既可直接測定許多具有還原性或氧化性的物質，也可間接測定某些不具氧化還原性的物質。氧化還原滴定法可以根據待測物的性質來選擇合適的滴定劑，並常根據所用滴定劑的名稱來命名，如常用的有高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、鈰量法、溴酸鉀法等。各種方法都有其特點和應用范圍，應根據實際情況正確用。
高錳酸鉀滴定法（permanganate titration）
方法概述：KMnO4是一種強氧化劑，它的氧化能力和還原產物與溶液的酸度有關。
在強酸性溶液中, KMnO4與還原劑作用被還原為Mn2+
MnO4—＋8H++5e- Mn2++4H2O =1.51V
由於在強酸性溶液中KMnO4有更強的氧化性，因而高錳酸鉀滴定法一般多在0.5～1 mol/LH2SO4強酸性介質下使用，而不使用鹽酸介質，這是由於鹽酸具有還原性，能誘發一些副反應干擾滴定。硝酸由於含有氮氧化物容易產生副反應也很少採用。
在弱酸性、中性或鹼性溶液中，KMnO4被還原為MnO2
MnO4—＋2H2O+3e- MnO2↓+4OH－ =0.593 V
由於反應產物為棕色的MnO2沉澱，妨礙終點觀察，所以很少使用。
在pH>12的強鹼性溶液中用高錳酸鉀氧化有機物時，由於在強鹼性(大於2 mol/LNaOH)條件下的反應速度比在酸性條件下更快，所以常利用KMnO4在強鹼性溶液中與有機物的反應來測定有機物。
MnO4—＋e- MnO42— =0.564V
KMnO4法有如下特點：
（1）KMnO4氧化能力強，應用廣泛，可直接或間接地測定多種無機物和有機物。如可直接滴定許多還原性物質Fe2+、As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）、W（Ⅴ）、U（Ⅳ）、H2O2、C2O42－、NO2－等；返滴定時可測MnO2、PbO2等物質；也可以通過MnO4－與C2O42－反應間接測定一些非氧化還原物質如Ca2+、Th4+等。
（2）KMnO4溶液呈紫紅色，當試液為無色或顏色很淺時,滴定不需要外加指示劑；
（3）由於KMnO4氧化能力強，因此方法的選擇性欠佳，而且KMnO4與還原性物質的反應歷程比較復雜，易發生副反應。
（4）KMnO4標准溶液不能直接配製，且標准溶液不夠穩定，不能久置，需經常標定。
重鉻酸鉀法（dichromate titration）
方法概述： K2Cr2O7是一種常用的氧化劑之一，它具有較強的氧化性，在酸性介質中Cr2O72-被還原為Cr3+，其電極反應如下：
Cr2O72－ +14H+ +6e→ 2Cr3+ + 7H2O =1.33V
K2Cr2O7的基本單元為 K2Cr2O7。
重鉻酸鉀法有如下特點：
重鉻酸鉀的氧化能力不如高錳酸鉀強，因此重鉻酸鉀可以測定的物質不如高錳酸鉀廣泛，但與高錳酸鉀法相比，它有自己的優點。
（1）K2Cr2O7易提純，可以製成基準物質，在140~150℃乾燥2h後，可直接稱量，配製標准溶液。K2Cr2O7標准溶液相當穩定，保存在密閉容器中，濃度可長期保持不變。
（2）室溫下，當HCl溶液濃度低於3mol/L時，Cr2O72-不會誘導氧化Cl-，因此K2Cr2O7法可在鹽酸介質中進行滴定。Cr2O72-的滴定還原產物是Cr3+,呈綠色,滴定時須用指示劑指示滴定終點。常用的指示劑為二苯胺磺酸鈉。
KMnO4法的應用示例
（1）直接滴定法測定H2O2 在酸性溶液中H2O2被MnO4— 定量氧化：
2MnO4—十5 H2O2十6H+→2Mn2+十5O2十8H2O
此反應在室溫下即可順利進行。滴定開始時反應較慢，隨著Mn2+生成而加速，也可先加入少量Mn2+為催化劑。
若H2O2中含有機物質，後者會消耗KMnO4，使測定結果偏高。這時，應改用碘量法或鈰量法測定H2O2。
（2）間接滴定法測定Ca2+ Ca2+、Th4+等在溶液中沒有可變價態，通過生成草酸鹽沉澱，可用高錳酸鉀法間接測定。
以Ca2+的測定為例，先沉澱為CaC2O4再經過濾、洗滌後將沉澱溶於熱的稀H2SO4溶液中，最後用KMnO4標准溶液滴定H2C2O4。根據所消耗的KMnO4的量，間接求得Ca2+的含量。
為了保證Ca2+與C2O42－間的1：1的計量關系，以及獲得顆粒較大的CaC2O4沉澱以便於過濾和洗滌，必須採取相應的措施：
① 在酸性試液中先加人過量(NH4)2C2O4，後用稀氨水慢慢中和試液至甲基橙顯黃色，使沉澱緩慢地生成；
② 沉澱完全後須放置陳化一段時間；
③ 用蒸餾水洗去沉澱表面吸附的C2O42—。若在中性或弱鹼性溶液中沉澱，會有部分Ca(OH)2、或鹼式草酸鈣生成，使測定結果偏低。為減少沉澱溶解損失，應用盡可能少的冷水洗滌沉澱。
（3）返滴定法測定軟錳礦中MnO2 軟錳礦中MnO2的測定是利用MnO2與C2O42－在酸性溶液中的反應，其反應式如下：
MnO2＋C2O42－＋4H+＝Mn2+＋CO2＋2H2O
加入一定量過量的Na2C2O4於磨細的礦樣中，加H2SO4並加熱，當樣品中無棕黑色顆粒存在時，表示試樣分解完全。用KMnO4標准溶液趁熱返滴定剩餘的草酸。由Na2C2O4的加入量和KMnO4溶液消耗量之差求出MnO2的含量。
（4）水中化學耗氧量CODMn的測定 化學耗氧量COD（Chemi Oxygen Demand）是1L水中還原性物質（無機的或有機的）在一定條件下被氧化時所消耗的氧含量。通常用CODMn（O，mg/L）來表示。它是反映水體被還原性物質污染的主要指標。還原性物質包括有機物，亞硝酸鹽，亞鐵鹽和硫化物等，但多數水受有機物污染極為普遍，因此，化學耗氧量可作為有機物污染程度的指標，目前它已經成為環境監測分析的主要項目之一。
CODMn的測定方法是:在酸性條件下，加入過量的KMnO4溶液，將水樣中的某些有機物及還原性物質氧化，反應後在剩餘的KMnO4中加入過量的Na2C2O4還原，再用KMnO4溶液回滴過量的Na2C2O4，從而計算出水樣中所含還原性物質所消耗的KMnO4，再換算為CODMn。測定過程所發生的有關反應如下：
4 KMnO4+6H2SO4+5C→2K2SO4+4MnSO4+5CO2+6H2O
MnO4－+5 C2O42－+16H+→2Mn2++8H2O+10CO2↑
KMnO4法測定的化學耗氧量CODMn只適用於較為清潔水樣測定。
（5）一些有機物的測定 氧化有機物的反應在鹼性溶液中比在酸性溶液中快，採用加入過量KMnO4並加熱的方法可進一步加速反應。例如測定甘油時，加入一定量過量的KMnO4標准溶液到含有試樣的2mo1/LNaOH溶液中，放置片刻，溶液中發生如下反應：H2OHC-OHCH-COHH2+14 MnO4－+20OH－→3 CO32－+14 MnO42－+14 H2O
待溶液中反應完全後將溶液酸化，MnO42－歧化成MnO4－和MnO2，加入過量的Na2C2O4標准溶液還原所有高價錳為Mn2+。最後再以KMnO4標准溶液滴定剩餘的Na2C2O4。由兩次加入的KMnO4量和Na2C2O4的量，計算甘油的質量分數。甲醛、甲酸、酒石酸、檸檬酸、苯酚、葡萄糖等都可按此法測定。
重鉻酸鉀法的應用實例
(1) 鐵礦石中全鐵量的測定 重鉻酸鉀法是測定礦石中全鐵量的標准方法。根據預氧化還原方法的不同分為SnCl2- HgCl2法和SnCl2-TiCl3（無汞測定法）。
① SnCl2- HgCl2法 試樣用熱濃HCl溶解，用SnCl2趁熱將Fe3+還原為Fe2+。冷卻後，過量的SnCl2用HgCl2氧化，再用水稀釋，並加入H2SO4—H3PO4混合酸和二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標淮溶液滴定至溶液由淺綠(Cr3+色)變為紫紅色。
用鹽酸溶解時，反應為：Fe2O3 +6HCl =2FeCl3 +3H2O
滴定反應為：Cr2O72- + 6Fe2+ +14H+ = 2Cr3+ + 6Fe2+ +7H2O
測定中加入H3PO4的目的有兩個：一是降低Fe3+/Fe2+電對的電極電位，使滴定突躍范圍增大讓二苯胺磺酸鈉變色點的電位落在滴定突躍范圍之內；二是使滴定反應的產物生成無色的Fe(HPO4)2－，消除Fe3+離子黃色的干擾，有利於滴定終點的觀察。
② 無汞測定法 樣品用酸溶解後，以SnCl2趁熱將大部分Fe3+還原為Fe2+，再以鎢酸鈉為指示劑，用TiCl3還原剩餘的Fe3+，反應為
2Fe3+ +Sn2+ →2Fe2+ + Sn4+
Fe3+ +Ti3+ → Fe2+ + Ti4+
當Fe3+定量還原為Fe2+ 之後，稍過量的TiCl3即可使溶液中作為指示劑的六價鎢還原為藍色的五價鎢合物（俗稱「鎢藍」），此時溶液呈現藍色。然後滴入重鉻酸鉀溶液，使鎢藍剛好退色，或者以Cu2+ 為催化劑使稍過量的Ti3+被水中溶解的氧所氧化，從而消除少量的還原劑的影響。最後以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定溶液中的Fe2+，即可求出全鐵含量。
（2）利用Cr2O72－－Fe2+反應測定其他物質 Cr2O72－與Fe2+的反應可逆性強，速率快，計量關系好，無副反應發生，指示劑變色明顯。此反應不僅用於測鐵，還可利用它間接地測定多種物質。
① 測定氧化劑 NO3－(或ClO3－)等氧化劑被還原的反應速率較慢，測定時可加入過量的Fe2+標准溶液與其反應 ，
3Fe2++NO3－+4H+ →3 Fe3+ + NO+2H2O
待反應完全後用K2Cr2O7標准溶液返滴定剩餘的Fe2+，即可求得NO3—含量。
② 測定還原劑 一些強還原劑如Ti3+等極不穩定，易被空氣中氧所氧化。為使測定準確，可將Ti4+流經還原柱後，用盛有Fe3+溶液的錐形瓶接收，此時發生如下反應：
Ti3+ + Fe3+ → Ti4+ + Fe2+
置換出的Fe2+，再用K2Cr2O7標准溶液滴定。
③測定污水的化學耗氧量（CODCr） KMnO4法測定的化學耗氧量（CODMn）只適用於較為清潔水樣測定。若需要測定污染嚴重的生活污水和工業廢水則需要用K2Cr2O7法。用K2Cr2O7法測定的化學耗氧量用COD Cr（O，mg/L）表示。COD Cr是衡量污水被污染程度的重要指標。其測定原理是：
水樣中加入一定量的重鉻酸鉀標准溶液，在強酸性（H2SO4）條件下，以Ag2SO4為催化劑，加熱迴流2h，使重鉻酸鉀與有機物和還原性物質充分作用。過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液返滴定，其滴定反應為：
Cr2O72－ ＋6Fe2+ ＋14H+ 2 Cr3+＋6Fe3+ ＋7H2O
由所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的量及加入水樣中的重鉻酸鉀標准溶液的量，便可以按式(5-18)計算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
(5-18)
式中 V0—滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積，mL；
V1—滴定水樣時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積，mL；
V—水樣體積，mL；
c(Fe2+)—硫酸亞鐵銨標准溶液濃度，mol/L；
8.000—氧（ ）摩爾質量，g/mol。
④ 測定非氧化、還原性物質 測定Pb2+ (或Ba2+)等物質時，一般先將其沉澱為PbCrO4，然後過濾沉澱，沉澱經洗滌後溶解於酸中，再以Fe2+標准滴定溶液滴定Cr2O72-，從而間接求出Pb2+的含量。
Ⅹ 還原糖含量的測定有哪些方法,說出他們的優缺點
糖果—還原糖的測定—直接滴定法 2 原理 樣品經除去蛋白質後,在加熱條件下,直接滴定標定過的鹼性酒石酸銅液,以次甲基藍作指示劑,根據樣品液消耗體積,計算還原糖量。 3 試劑 3.1 鹼性酒石酸銅甲液 稱取15g硫酸銅(CuSO45H2O)及0.05g次甲基藍,溶於水中並稀釋至1000m