焦炭中全硫的測定方法有哪些

1. 煤中全硫的測定方法有幾種

1.艾士法定硫. 2.庫侖自動滴定法定硫. 3.高溫燃燒中和法定硫.

2. 焦炭取樣標准

GB/T 2001-1991焦炭工業分析測定方法 260KB
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下面的供下載參考:
GB/T 18510-2001 煤和焦炭試驗可替代方法確認准則 (單行本完整清晰掃描版) 5737KB
GB/T 2286-2008 焦炭全硫含量的測定方法 (單行本完整清晰掃描版) 443KB
GB/T 4511.1-2008 焦炭真相對密度、假相對密度和氣孔率的測定方法-.PDF 549KB
GBT 4000-2008 焦炭反應性及反應後強度試驗方法 (橫版).pdf 726KB
GB 21342-2008 焦炭單位產品能源消耗限額 (單行本完整清晰掃描版) 533KB
YB/T 4138-2005 焦粉和小顆粒焦炭 109KB
GB/T 1996-2003 冶金焦炭 1478KB
GB/T 2001-1991焦炭工業分析測定方法 260KB
GB/T 2006-1994冶金焦炭機械強度的測定方法 237KB
SN/T 1083.3-2002 焦炭中硫含量的測定 儀器法 137KB
SN/T 1083.2-2002 焦炭中磷含量的測定 103KB
SN/T 1083.1-2002 焦炭分析試樣水分、灰分的快速測定 115KB

3. 全硫的測定

煤中全硫的測定採用艾氏卡法、庫侖法和高溫燃燒中和法，適用於裼煤、煙煤、無煙煤。在仲裁分析時，應採用艾氏卡法。

73.11.5.1 艾氏卡法

方法提要

將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然後使硫酸根離子生成硫酸鋇沉澱，根據硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。

試劑

艾氏卡試劑 以 2 份質量的化學純輕質氧化鎂與 1 份質量的化學純無水碳酸鈉混勻並研細至粒度小於 0.2mm 後，保存在密閉容器中。

鹽酸。

氯化鋇溶液 (100g/L) 。

甲基橙溶液 (20g/L) 。

硝酸銀溶液 10g/L，加入幾滴硝酸，貯存於棕色瓶中。

分析步驟

稱取1g (精確至0.0001g，全硫含量 >8%，稱取0.5g) 粒度小於0.2mm 的空氣乾燥煤樣和 2g (精確至 0.1g) 艾氏卡試劑置於 30mL 瓷坩堝內，仔細混合均勻，再用 1g (精確至 0.1g) 艾氏劑覆蓋。將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的高溫爐中，在 1～2h 內從室溫逐漸加熱到 800～850℃，並在該溫度下保持 1～2h。將坩堝從爐中取出，冷卻至室溫。用玻璃棒將坩堝中的燒結物仔細攪松搗碎 (如發現有未燒盡的煤粒，應在 800～850℃下繼續灼燒0.5h) ，然後轉移到400mL 燒杯中。用熱水沖洗坩堝內壁，將洗液放入燒杯，再加入 100～150mL 剛煮沸的水，充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。

用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗 3 次，然後將殘渣移入濾紙中，用熱水仔細清洗至少 10 次，洗液總體積約為 250～ 300mL。向濾液中滴入 2～ 3 滴甲基橙指示劑，加 (1 +1) HCl 中和後再加入2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加 10mL BaCl2溶液，在近沸狀況下保持約 2h，最後溶液體積為 200mL 左右。靜置過夜後用慢速定量濾紙過濾，並用熱水洗至無氯離子為止 (用硝酸銀溶液檢驗) 。將帶沉澱的濾紙移入已知質量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然後在 800～ 850℃ 灼燒 20～40min，取出坩堝，在空氣中稍冷後放入乾燥器中冷卻至室溫，稱量 (精確至 0.0001g) 。再灼燒、稱量至恆量。同時做空白試驗。

按下式計算試樣中全硫的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_t，ad為空氣乾燥煤樣中全硫的質量分數，%;m₁為試樣硫酸鋇的質量，g;m₂為空白試驗硫酸鋇的質量，g;0.1374為硫酸鋇換算為硫的系數;m為稱取煤樣的質量，g。

73.11.5.2 庫侖法

方法提要

煤樣在催化劑作用下，於空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫並被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。

儀器設備

庫侖測硫儀 由下列各部分構成:

① 管式高溫爐: 能加熱到 1200℃以上並有 90mm 以上長的高溫帶 (1150 ±15) ℃，附有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫 1300℃以上的異徑燃燒管。② 電解池和電磁攪拌器: 電解池高 120～ 180mm，容量不少於 400mL，內有面積約 150mm2的鉑電解電極對和面積約 15mm²的鉑指示電極對。指示電極響應時間應小於 1s，電磁攪拌器轉速約 500r/min 且連續可調。③ 庫侖積分器: 電解電流 0～350mA 范圍內積分線性誤差應小於 ±0.1%。配有 4～6 位數字顯示器和列印機。④ 送樣程序控制器: 可按指定的程序前進、後退。⑤ 空氣供應及凈化裝置: 由電磁泵和凈化管組成。供氣量約 1500mL/min，抽氣量約 1000mL/min，凈化管內裝氫氧化鈉及變色硅膠。

燃燒舟 長 70～77mm，素瓷或剛玉製品，耐溫 1200℃以上。

試劑

三氧化鎢。

變色硅膠。

氫氧化鈉。

電解液 稱取碘化鉀、溴化鉀各 5g 和 10mL HAc，溶於 250～300mL 水中。

分析步驟

1) 分析准備。將管式高溫爐升溫至 1150℃ ，用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及 500℃的位置。調節送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處於 500℃和 1150℃處。在燃燒管出口處充填洗凈、乾燥的玻璃纖維棉;在距出口端 80～100mm 處，充填厚度約 3mm 的硅酸鋁棉。將程序控制器、管式高溫爐、庫倉積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接並用硅橡膠管封住。開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調節到 1000mL/min，然後關閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到 500mL/min 以下，證明儀器各部件及介面氣密性良好，否則需檢查各部件及其介面。

2) 測定。將管式高溫爐升溫並控制在 (1150 ± 15) ℃ 。開動供氣泵和抽氣泵並將抽氣流量調節到 1000mL/min。在抽氣下，將 250～ 300mL 電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按下述操作進行測定 (終點電位調整試驗) 。如試驗結束後庫侖積分器的顯示值為 0，應再次測定直至顯示值不為 0。

稱取 0.05g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣於瓷舟中，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟置於送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。分析結束後，庫侖積分器顯示出硫的質量 (mg) 或百分含量並由列印機打出。

當庫侖積分器最終顯示數為硫的質量 (mg) 時，按下式計算煤樣全硫含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_t，ad為空氣乾燥煤樣中全硫的質量分數，%;m₁為庫侖積分器顯示值，mg;m為稱取煤樣的質量，mg。

73.11.5.3 高溫燃燒中和法

方法提要

煤樣在催化劑作用下於氧氣流中燃燒，煤中硫生成硫的氧化物，並捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據其消耗量，計算煤中全硫含量。

儀器設備

管式高溫爐 能加熱到 1250℃並有 80～100mm 的高溫恆溫帶 (1200 ±5) ℃，附有鉑銠-鉑熱電偶測溫和控溫裝置。

異徑燃燒管 耐溫1300℃以上，管總長約750mm，一端外徑約22mm，內徑約19mm，長約 690mm; 另一端外徑約 10mm，內徑約 7mm，長約 60mm。

氧氣流量計 測量范圍 0～600mL/min。

吸收瓶 250mL 或 300mL 錐形瓶。

氣體過濾器 用 G1～ G3 型玻璃熔板製成。

乾燥塔 容積 250mL，下部 (2/3) 裝鹼石棉，上部 (1/3) 裝無水氯化鈣。

貯氣桶 容量 30～50L (用氧氣鋼瓶供氣時可不必配備貯氣桶) 。

酸滴定管 25mL 和 10mL 兩種。

鹼滴定管 25mL 和 10mL 兩種。

鎳鉻絲鉤 用直徑約 2mm 的鎳鉻絲製成，長約 700mm，一端彎成小鉤。

帶 T 形管的橡皮塞 (圖73.47) 。

圖73.47 帶 T 形管的橡皮塞

試劑

氧氣。

過氧化氫溶液取30mLH₂O₂，加入970mL水，加2滴混合指示劑，用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液當天使用當天中和。

鹼石棉化學純，粒狀。

三氧化鎢。

無水氯化鈣。

混合指示劑將0.125g甲基紅溶於100mL乙醇中，另將0.083g亞甲基藍溶於100mL乙醇中，分別貯存於棕色瓶中，使用前按等體積混合。

酚酞指示劑1g/L的(6+4)乙醇溶液。

氫氧化鈉標准溶液c(NaOH)=0.03mol/L稱取6g優級純氫氧化鈉，溶於5000mL經煮沸並冷卻後的水中，混合均勻，裝入瓶內，用橡皮塞塞緊。

標定稱取0.2000g預先在120℃乾燥過1h的鄰苯二甲酸氫鉀置於250mL錐形瓶中，用20mL水溶解，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標准溶液滴定至紅色，按下式計算濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c為氫氧化鈉標准溶液的濃度，mmol/mL;m為鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g;V為氫氧化鈉標准溶液的用量，mL;0.2042為鄰苯二甲酸氫鉀的毫摩爾質量的數值，單位用g/mmol。

也可用煤樣標准物質按本節分析手續操作，標定氫氧化鈉標准溶液對硫的滴定度T(g/mL)。

羥基氰化汞溶液稱取約6.5g羥基氰化汞，溶於500mL水中，充分攪拌後，放置片刻，過濾。濾液中加入2～3滴混合指標劑，用稀硫酸溶液中和至中性，貯存於棕色瓶中。此溶液應在一星期內使用。

燃燒舟瓷或剛玉製品，耐溫1300℃以上，長約77mm，上寬約12mm，高約8mm。

分析步驟

1)分析准備。把燃燒管插入高溫爐，使細徑管端伸出爐口100mm，並接上一段長約30mm的硅橡膠管。將高溫爐加熱並穩定在(1200±5)℃，測定燃燒管內高溫恆溫帶及500℃溫度帶部位和長度。將乾燥塔、氧氣流量計、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好，並檢查裝置的氣密性。

2)測定。將高溫爐加熱並控制在(1200±5)℃。用量筒分別量取100mL已中和的H₂O₂，倒入2個吸收瓶中，塞上帶有氣體過濾的瓶塞並連接到燃燒管的細徑端，再次檢查其氣密性。稱取0.2g(精確至0.0001g)空氣乾燥煤樣置於燃燒舟中並蓋上一薄層三氧化鎢。將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端，隨即用帶T形管的橡皮塞塞緊，然後以350mL/min的流量通入氧氣。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500℃溫度區並保持5min，再將燃燒舟推到高溫區，立即撤回推棒，使煤樣在該區燃燒10min。停止通入氧氣，先取下靠近燃燒管的吸收瓶，再取下另一個吸收瓶。取下帶T形管的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。取下吸收瓶塞，用水清洗氣體過濾器2～3次。清洗時，用洗耳球加壓，排出洗液。分別向2個吸收瓶內加入3～4滴混合指示劑，用氫氧化鈉標准溶液滴定至溶液由桃紅色變為鋼灰色，記下氫氧化鈉標准溶液的用量。

在燃燒舟內放一薄層三氧化鎢(不加煤樣)，按上述步驟測定空白值。

按式(73.85)或式(73.86)計算全硫含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_t，ad為空氣乾燥煤樣中全硫的質量分數，%;V為煤樣測定時氫氧化鈉標准溶液的用量，mL;V₀為空白測定時氫氧化鈉標准溶液的用量，mL;c為氫氧化鈉標准溶液的濃度，mmol/mL;0.0016為1/2S的毫摩爾質量的數值，單位用g/mmoL;f為校正系數。當S_t，ad<1%時，f=0.95;S_t，ad為1%～4%時，f=1.00;S_t，ad>4%時，f=1.05。m為稱取煤樣的質量，g。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_t，ad為空氣乾燥煤樣中全硫的質量分數，%;V₁為煤樣測定時氫氧化鈉標准溶液的用量，mL;V₀為空白測定時氫氧化鈉標准溶液的用量，mL;T為氫氧化鈉標准溶液對硫的滴定度，g/mL;m為稱取煤樣的質量，g。

3)氯的校正。氯含量高於0.02%的煤或用氯化鋅減灰的精煤應按以下方法進行氯的校正:在氫氧化鈉標准溶液滴定到終點的試液中加入10mL羥基氰化汞溶液，用c(1/2H₂SO₄)=0.03mol/L硫酸標准溶液滴定到溶液由綠色變鋼灰色，記下硫酸標准溶液的用量，按下式計算全硫含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_t，ad為空氣乾燥煤樣全硫的質量分數，%;Sⁿ_t，ad為按式(73.85)或式(73.86)計算的全硫的質量分數;c為硫酸標准溶液的濃度，mmol/mL;V₂為硫酸標准溶液的用量，mL;0.016為1/2S的毫摩爾質量的數值，單位用g/mmoL;m為稱取煤樣的質量，g。

4. 什麼是煤全硫

煤全硫是煤中的有害元素，包括有機硫、無機硫。 1% 以下才可用於燃料。部分地區要求在 0.6 和 0.8 以下，現在常說的環保煤、綠色能源均指硫份較低的煤。

根據煤中硫的存在狀態將硫分成兩類，即無機硫和有機硫。而人們又將無機硫分成硫化物硫和硫酸鹽硫兩種。所以可以說硫在煤中的存在形態基本上有三種，即有機硫、硫化鐵硫和硫酸鹽硫。

在各種類型的煤中，硫分的含量高低總趨勢是海陸交替相沉積的煤為高硫分，陸相沉積的硫分偏低。 硫在煤中的含量可以從微量到超過 10％ ，根據全硫含量的不同煤可分為：低硫煤＜1.5％ ，中硫煤 1.5～2. 5％ ，多硫煤 2.6～4％ ，高硫煤 4～5％ ，特高硫煤 5～10％ 。

(4)焦炭中全硫的測定方法有哪些擴展閱讀：

煤中全硫的測定方法有重量法、庫侖滴定法和高溫燃燒中和法三種。

（1）重量法(艾士卡法)：艾氏卡法是煤樣與艾氏卡試劑混合半熔，使各種形態硫轉化為可溶的硫酸鹽，然後成硫酸鋇沉澱，根據硫和鋇的量計算煤中全硫量。此法准確度高重現性好，所以在國家標准中將其作為仲裁分析方法。

St,ad=[(G1–G2)×0.1373/G]×100

式中：St,ad—分析煤樣中全硫含量，%；G1—硫酸鋇質量，g；G2—空白試驗的硫酸鋇質量，g；0.1373—由硫酸鋇換算為硫的系數；G—煤樣的質量，g。

（2）庫侖滴定法：煤樣在空氣流下燃燒，使其各種形態硫轉化為二氧化硫，以電解 KI溶液產生的碘氧化二氧化硫，根據消耗的電量來求得全硫量。

St,ad=(積分儀上的顯示數/煤樣毫克數)×100

（3）高溫燃燒中和法：煤樣在氧氣流中高溫燃燒，使各種形態硫轉化為硫的氧化物，然後捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸，以氫氧化鈉標准溶液滴定求得煤中的全硫量。

St,ad=[(V1–V0)D/G]×100

式中：St,ad—分析煤樣中的全硫含量，%；V1—煤樣測定時氫氧化鈉溶液的用量，mL；V0—空白測定時氫氧化鈉溶液的用量，mL；D—氫氧化鈉溶液的滴定度，硫的克數(g)/mL；G—煤樣質量，g。

5. 各類煤炭焦炭都主要檢測哪些項目

煤炭化驗項目具體化驗哪些煤炭指標：
一般包括煤炭化驗指標包括：煤的發熱量(熱值)、含硫量(硫份)、灰分、揮發份、固定碳、焦渣特徵、全水分、分析水等指標。若是焦煤的話，還需要化驗粘結指數(G值)、膠質層(X值、Y值)等指標，檢測更多的指標還包括煤炭的灰熔點(灰熔融性)、碳氫、哈氏可磨指數、煤的燃點、奧亞膨脹度、煤炭活性、煤炭結渣性等指標。

煤炭化驗這些常規指標所需的基本儀器有：量熱儀、測硫儀、馬弗爐(高溫爐)、微電腦程式控制儀或時溫控制器、乾燥箱(烘箱)、粘結指數測定儀、膠質層測定儀、灰熔點測定儀等，另外還需要輔助設備：破碎機、制樣粉碎機、電子天平、振篩機、二分器等。以上是煤炭化驗指標由鶴壁華諾煤炭化驗設備廠自行提供，希望對您有所幫助。

6. sgs檢測全硫是什麼意思

SGS的全硫檢測可參考如下標准：GBT214-2007 煤中全硫的測定方法，標准規定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法、高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及精密度等，在仲裁分析時，應採用艾士卡法。 本標准適用於褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用於水煤漿乾燥煤樣。

7. 煤炭質量檢測都需要測哪些項目

一般來說煤炭的常規檢測項目包括：硫含量、發熱量，水分，灰分，揮發分，固定碳，焦渣特性。這是最基礎的檢測，不同單位對煤炭的指標需求不一樣，所以需要檢測的項目也不相同。
規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而構成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB/T211 煤中全水分的測定方法
GB/T212 煤的工業分析方法（eqv ISO1171）
GB/T213 煤的發熱量測定方法（eqv ISO 1928）
GB/T214 煤中全硫的測定方法（eqv ISO 334\ISO 351）
GB 474­-1996 煤樣的制備方法（eqv ISO 1988;1975）
GB 475-­1996 商品煤樣採取方法（epv ISO 1988;1975）
3 術語和定義
下列術語和定義適用於本標准：
3.1
檢驗值inspected value
檢驗單位按國家標准方法對被檢驗批煤進行采樣、制樣和化驗所得的煤炭質量指標值。
3.2
報告值 reported values
被檢驗單位出具的被檢驗批煤的質量 指標值，包括被檢驗單位的測定值或貿易合同約定值、產品標准(或規格)規定值。
3.3
質量指標允許差tolerance of quality parameter
被檢驗單位對一批煤的某一質量指標的報告值和檢驗單位對同一批煤的同一質量指標的檢驗值的差值在規定概率下的限值。
3.4
采樣基數 base for sampling
抽查或驗收時，實施采樣的批煤量。
4 商品煤質量抽查方法
4.1 方法提要
煤炭質量抽查單位從被抽查批煤中採取一個或數個總樣，然後進行制樣和有關項目測定，以抽查單位的報告值(3.2)與抽查單位的檢驗值(3.1)進行比較，對被抽查批煤的質量進行評定。
4.2 檢驗項目
4.2.1 原煤、篩選煤和其他洗煤(包括非冶煉用精煤):
檢驗發熱量(或灰分)和全硫。
4.2.2 冶煉用精煤:
檢驗全水分、灰分和全硫。
4.3 煤樣的採取、制備和化驗
4.3.1 采樣、制樣和化驗人員
采樣、制樣和化驗人員應經過專門的煤炭采樣、制樣和化驗技術培訓，並持有有效的操作證書或崗位合格證書。

8. 煤炭含硫量如何測定

煤炭含硫量測定要用定硫儀，鶴壁市天冠儀器儀表有限公司專業生產各種型號定硫儀，量熱儀，工業分析儀，哈氏可磨儀，粘結指數測定儀，膠質層測定儀，灰分測定儀，煤炭化驗設備，實驗室檢測設備。廠家直銷，歡迎采購！
微機定硫儀，適用於測量煤炭、焦炭、石油等物質中的全硫含量。功能特點：由微機控制測試全過程，自動化程度高。外形美觀，主機一體化，可連續長時間工作。採用多級校正技術，確保測定結果的高精度和准確度。測試結果永久保存，可隨時查閱保存。自動判斷測試終點，節省測試時間。
技術參數：
工作溫度：1150度
測溫精度：1.0級；
測硫范圍：0-40% ；
測硫精度：優於國標
測試時間：自動判斷測試時間；
工作電源：AC220V。
產品種類：快速智能定硫儀 微機定硫儀 雙管定硫儀 分體定硫儀 智能一體化定硫儀