基本上都是哪些內容：系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度（重復性、中間精密度、回收率）、耐用性試驗，具體操作見《中國葯典》2010年版二部，附錄XIX A葯品質量標准分析方法驗證指導原則
原料葯：有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。
制劑：有關物質、含量、溶出度（固體或半固體制劑）
❷ 方法驗證要做哪些內容
驗證內容：准確度、精密度（包括重復性、中間精密度和重現性）、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
❸ 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些
方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼：
非標准方法確認目的：
該非標准方法能否合理、合法使用；
標准方法證實目的：
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。
接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做：
標准方法證實：
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求，有能力開展檢測、校準活動。
證實的內容要從七方面去做：
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價，即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力；必要時應進行人員培訓，經考核後上崗；
(2) 對現有設備適用性的評價，諸如是否具有所需的標准、參考物質，必要時應予補充。
(3) 對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。
(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。
(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。
(6) 對新舊標准進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。
(7) 按標准要求進行完整模擬檢測，出具完整結果報告。
標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄，標准方法變更後應重新證實。
非標准方法確認：
一個非標方法的確認，在文件中要包括以下內容：
a) 方法適當的標識；
b) 方法所適用的范圍；
c) 檢測或校準樣品是什麼類型，以及對樣品的描述；
d) 被測參數的范圍；
e) 方法對儀器、設備的要求，包括儀器設備關鍵技術性能的要求；
f) 需要用到的的標准物質；
g) 方法對環境條件的要求，對環境穩定周期的要求；
h) 操作步驟，包括：
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備；
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查；
—檢查設備工作是否正常，需要時，使用前之前對設備進行校準和調整；
—結果的記錄方法；
—安全注意事項；
i) 結果接受（或拒絕）的准則、要求；
j) 需記錄的分析數據；
k) 不確定度評定。
非標方法的技術確認，需要從五個方面確認：
(1)使用參考標准或標准物質進行比較；
(2)與其他方法所得的結果進行比較；
(3)實驗室間比對；
(4)對影響結果的因素作系統性評審；
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解，對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面，並需有確認記錄。
❹ 驗證方法學有哪些
所謂方法驗證，就是對分析方法進行驗證，以證明其符合檢測的目的和要求。再解釋得直白些，就是根據檢測項目的要求，先設置好驗證內容，通過設計合理的試驗以驗證所採用的的分析方法符合檢測項目的要求。
要保證控制產品質量，那麼方法驗證必不可少。只有經過驗證的分析方法才能用於葯品生產的分析檢測，可以說，方法驗證是指定質量標準的基礎。
那麼方法驗證內容包括哪些方面呢？其驗證要求又是什麼呢？
1、線性。線性是指在設定的范圍內，檢測結果與樣品中原料或產品濃度呈線性關系的程度。線性是定量檢測的基礎，需要進行定量檢測的項目都要驗證線性。一般用貯備液經過精密稀釋，或者分別精密稱樣，制備得到一系列被測物質的濃度（5個以上），按濃度從小到大運行序列，用峰面積和濃度的函數作圖，用最小二乘法進行線性回歸計算，考察分析方法的線性。
2、准確度 。准確度是指測定的結果與真實值之間的差距程度，也可以叫做真實度，需要定量的分析方法都需要驗證准確度。准確度必須在規定的范圍內建立，對於原料葯可用已知純度的標准品或符合要求的原料葯進行測定，必要時還可以和另一個已建立准確度的方法比較結果。
3、檢出限。檢出限是指樣品中的被分析物能夠被檢測到的最低量，不需要准確定量。檢出限代表分析方法的靈敏度。檢出限的測定可以通過對一系列已知濃度被測物的試樣進行檢測，以能准確、可靠檢出被測物的最小濃度來確定，也可把已知濃度樣品的信號與雜訊信號進行比較，以信噪比為3：1時的濃度確定檢出限，一般要求能夠達到進樣濃度的0.05%。
4、耐用性 。耐用性是指測定條件發生小的變動時，測定結果的穩定程度。耐用性主要表明方法的抗干擾能力，主要的變動因素包括：流動相的組成、流速和pH值、色譜柱、 柱溫等 。經試驗，應說明小的變動能否符合系統適用性試驗要求，從而確保方法有效。
5、專屬性。專屬性是指分析方法能夠將產品和雜質分開的特性，也稱作選擇性。對於純度檢測，可在標准品中加入已知雜質，或者直接用粗品，考察產品峰值是否受到雜質的干擾，對於過程跟蹤，可用反應體系樣品來考察有沒有其它的雜質干擾。必要時可以使用二極體陣列檢測器或者質譜檢測器進行色譜峰純度檢查。一般來說，要求產品和雜質之間的分離度大於2.0。
6、范 圍。范圍指在能夠達到一定的准確度、精密度和線性時，樣品中被分析物的濃度區間。簡單的說，范圍就是分析方法適用的樣品中待測物的濃度最大值和最小值。需要定量檢測的分析方法都需要對范圍進行驗證，純度檢測時，范圍應為測試濃度的80％～120％。
7、精確度。精確度是指在規定條件下，同一均勻樣品經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度。精密度一般用相對標准偏差表示，取樣檢測次數至少6次。 精密度從這三方面考察：重復性、中間精確度、重現性。
a、重復性：是在相同的操作條件下、較短時間間隔內，由同一分析人員測定所得結果的精密度。一般是用100％濃度水平的樣品測定6次的結果進行評價。
b、中間精確度：同一實驗室，在日期、分析人員、儀器等內部條件改變時，測定結果的精確度。
c、重現性：指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。
8、定 量 限。定量限是指 樣品中的被分析物能夠被定量檢測的最低量，其測定結果需要一定的准確度和精密度，定量 限體現 了分析方法靈敏定量檢測的能力。檢測需要嚴格控制含量的雜質，必須考察方法的定量限，以保證雜質能夠被准確定量。一般以信噪比為10：1時相應的濃度或進樣量來確定定量限。
一般來說，方法驗證在分析方法開發的時候就要同步進行，但並非驗證所有內容，只要注意驗證內容充分，足以證明分析方法的合理性即可。中科檢測具有豐富檢測經驗，可以幫助廣大客戶進行方法驗證，從而保證產品中的高質量生產。如果有這方面的需求，不妨聯系我們。
❺ 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些
方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼：
非標准方法確認目的：
該非標准方法能否合理、合法使用；
標准方法證實目的：
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。
接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做：
標准方法證實：
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求，有能力開展檢測、校準活動。
證實的內容要從七方面去做：
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價，即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力；必要時應進行人員培訓，經考核後上崗；
(2) 對現有設備適用性的評價，諸如是否具有所需的標准、參考物質，必要時應予補充。
(3) 對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。
(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。
(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。
(6) 對新舊標准進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。
(7) 按標准要求進行完整模擬檢測，出具完整結果報告。
標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄，標准方法變更後應重新證實。
非標准方法確認：
一個非標方法的確認，在文件中要包括以下內容：
a) 方法適當的標識；
b) 方法所適用的范圍；
c) 檢測或校準樣品是什麼類型，以及對樣品的描述；
d) 被測參數的范圍；
e) 方法對儀器、設備的要求，包括儀器設備關鍵技術性能的要求；
f) 需要用到的的標准物質；
g) 方法對環境條件的要求，對環境穩定周期的要求；
h) 操作步驟，包括：
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備；
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查；
—檢查設備工作是否正常，需要時，使用前之前對設備進行校準和調整；
—結果的記錄方法；
—安全注意事項；
i) 結果接受（或拒絕）的准則、要求；
j) 需記錄的分析數據；
k) 不確定度評定。
非標方法的技術確認，需要從五個方面確認：
(1)使用參考標准或標准物質進行比較；
(2)與其他方法所得的結果進行比較；
(3)實驗室間比對；
(4)對影響結果的因素作系統性評審；
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解，對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面，並需有確認記錄。
❻ 高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容是什麼
含量方法學認證主要考察以下幾個性質：
1.專屬性：查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。
考察方法：將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照，包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分（多組分產品）空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。
2.精密度：查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。
考察方法：重復性試驗，應包括儀器精密度（對照多次進樣查看偏差），方法精密度（多次測定同一樣品查看結果，該測定應包含全部試驗過程，即配製多個供試品溶液），中間精密度（不同人員不同時間不同儀器，最好試劑和實驗室也更換，測定同一樣品，查看結果偏差）。RSD應小於2%
3.准確度：測得結果與實際量間是否一致。
考察方法：通過回收率試驗來確定，應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果，測定時應採取對照品（或原料）加輔料等其他干擾，計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%，RSD小於2%
4.線性：在線性范圍內，測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。
考察方法：線性試驗，應取至少5個濃度點，繪制標准曲線，計算線性相關系數，液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。
5.定量限：當物質達到定量限濃度以上時，該方法可以對該物質進行定量檢測。
考察方法：當被測物峰高：信號噪音=10:1時，當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗，應在定量限處考察精密度和回收率。
6.耐用性：方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時，方法仍然能夠保持測定的准確。
考察方法：通過幾項實驗來確定：溶液穩定性（相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果），色譜條件變化（應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化）。
❼ 根據《中華人民共和國葯典》的規定,葯品檢驗分析方法驗證的項目包括以下八項
（1）專屬性
（2）線性
（3）范圍
（4）准確性
（5）精密度
（6）檢測限
（7）定量限
（8）耐用性
（9）系統適用性
根據檢測的類型，採用的技術檢測方法，確定具體方法擬訂驗證的內容。
❽ 氣相檢驗方法驗證要做哪些驗證內容
檢驗方法的驗證內容：
一、准確度。指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示
二、精密度。指在規定的測試條件下，同一個均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度，一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。
三、專屬性。指在其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，採用的方法能正確測定出被測物的特性。色譜法應附代表性圖譜，並標明諸成分在圖中的位置，分離度應符合要求。
四、檢測限。指試樣中被測物能被檢測出的最低量。色譜法一般採用信噪比法。一般以信噪比為3：1或2：1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。
五、定量限。指試樣中被測物能被定量測定的最低量。其測定結果應具一定準確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10：1時相應濃度或注入儀器的量確定定量限。
六、線性。指在設計的范圍內，測量結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。要求列出回歸方程、相關系數和線性圖。
七、范圍。指能達到一定精密度、准確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
八、耐用性。指測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。氣相色譜法變動因素有：不同品牌或不同批號的同一類型色譜柱、固定相、不同類型的擔體、柱溫、進樣口檢測器溫度等。
❾ 建立生物樣品分析方法，對定量分析方法進行驗證包括哪些內容
1
9012
生物樣品定量分析方法驗證指導原則
1.
范圍
准確測定生物基質（如全血、血清、血漿、尿）中的葯物濃度，對於葯物和制劑研發非常重要。這些數據可被用於支持葯品的安全性和有效性，或根據毒動學、葯動學和生物等效性試驗的結果做出關鍵性決定。因此，必須完整地驗證和記錄應用的生物分析方法，以獲得可靠的結果。
本指導原則提供生物分析方法驗證的要求，也涉及非臨床或臨床試驗樣品實際分析的基本要求，以及何時可以使用部分驗證或交叉驗證，來替代完整驗證。
生物樣品定量分析方法驗證和試驗樣品分析應符合本指導原則的技術要求。應該在相應的生物樣品分析中遵守GLP原則或GCP原則。
2.
生物分析方法驗證
2.1
分析方法的完整驗證
分析方法驗證的主要目的是，證明特定方法對於測定在某種生物基質中分析物濃度的可靠性。此外，方法驗證應採用與試驗樣品相同的抗凝劑。一般應對每個物種和每種基質進行完整驗證。當難於獲得相同的基質時，可以採用適當基質替代，但要說明理由。
一個生物分析方法的主要特徵包括：選擇性、定量下限、響應函數和校正范圍（標准曲線性能）、准確度、精密度、基質效應、分析物在生物基質以及溶液中儲存和處理全過程中的穩定性。
有時可能需要測定多個分析物。這可能涉及兩種不同的葯物，也可能涉及一個母體葯物及其代謝物，或一個葯物的對映體或異構體。在這些情況下，驗證和分析的原則適用於所有涉及的分析物。
❿ 生物樣品分析方法驗證應包含哪些內容，如何驗證及評價
那要看是哪一類的生物樣品，主要風險控制在於哪個方向。 一般要根據樣品的種類，所要測定的成份，來確定使用什麼葯品什麼測定方法。 對於植物主要是重金屬和農殘，鉛砷鉻鎘銅和DDt，666等 對於動物主要是抗生素、寄生蟲葯等獸葯殘留和激素等