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分離甾體和三萜皂苷的方法有哪些

發布時間:2022-07-23 10:48:13

『壹』 中葯化學成分沉澱分離法的基本原理及具體方法

指於中葯提取液中加入某些試劑或溶劑,使某些成分溶解度降低而沉澱,使所要成分與雜質分離的方法。依據加入試劑或溶劑不同,分為下述五種方法。
1
水醇沉澱法:
水提醇沉法:於水提濃縮液中加入乙醇使含醇量達60%以上,可使多糖、蛋白質沉澱。
醇提水沉法:於醇提取濃縮液中加入10倍量以上水,可沉澱親脂性成分。
2
鉛鹽沉澱法:
利用中性醋酸鉛或鹼式醋酸鉛在水或稀醇溶液中能與許多物質生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉澱而分離的方法。中性醋酸鉛可沉澱具有鄰二酚羥基和羧基的成分;鹼式醋酸鉛的沉澱范圍較廣,可沉澱含酚羥基和羧基及中性皂苷等。
3
酸鹼沉澱法:
酸提取鹼沉澱:用於生物鹼的提取分離。
鹼提取酸沉澱:用於酚、酸類成分和內酯類成分的提取、分離。
4
專屬試劑沉澱法
某些試劑能選擇性地沉澱某類成分,稱為專屬試劑沉澱法。如雷氏銨鹽能與水溶性生物鹼類生成沉澱,可用於分離水溶性生物鹼與其它生物鹼;膽甾醇能和甾體皂苷沉澱,可使其與三萜皂苷分離;明膠能沉澱鞣質,可用於分離或除去鞣質等。
5
鹽析法
於中葯水提取液中加入某些無機鹽至一定濃度或達到飽和狀態,可使某些成分由於溶解度降低而沉澱析出。常用的無機鹽有NaCl、Na2SO4等。

『貳』 什麼是三萜皂苷

三萜皂苷是指苷元為三萜類化合物的一類糖苷,主要分布於陸地高等植物中,也少量存在於海星和海參等海洋生物中。

三萜類成分是一類基本母核由30個碳原子所組成的萜類化合物,以游離形式或以與糖結合成苷或酯的形式存在於植物體內,許多中草葯如人參、遠志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分都含有三萜皂苷。有些皂苷還具有抗菌的活性或解熱、鎮靜、抗癌等有價值的生物活性。

(2)分離甾體和三萜皂苷的方法有哪些擴展閱讀

三萜皂苷的特徵有:

1、三萜皂苷分為四環三萜和五環三萜。這類皂苷多存在於五加科和傘形科等植物中。

2、人參皂苷是最常見的一種三萜皂苷。人參皂苷都具有相似的基本結構,都含有由30個碳原子排列成四個環的甾烷類固醇核。他們依糖苷基架構的不同而被分為兩組:達瑪烷型和齊墩果烷型。

3、鑒別三萜皂苷的方法是顯色法:醋酐-濃硫酸反應,即在試管中將少量樣品溶於乙酸酐,再沿試管壁加入濃硫酸,三萜皂苷可出現紅-紫等變化,最後可褪色。

『叄』 用化學方法鑒別下列化合物 1、甲型強心苷和 乙型強心苷 2、 A 蘆丁 和 B 槲皮素 3、A三萜皂苷和B甾體皂苷

你好,鑒別方法:1、對於甲型強心苷和乙型強心苷,由於甲型強心苷能在鹼性溶液中雙鍵轉位形成活性次甲基,故加入活性次甲基顯色反應劑即可,可以用間二硝基苯或是苦味酸
2、對於蘆丁和槲皮素,由於蘆丁含有苷結構,可以加入10%α-萘酚乙醇溶液後沿壁再加入濃H2SO4進行識別,蘆丁可在Molich反應中呈陽性~
3、對於三萜皂苷和甾體皂苷,可以進行乙酸酐-硫酸識別反應,三萜皂苷最後出現紅色,甾體皂苷最後出現綠色~

『肆』 簡述用膽甾醇沉澱法分離純化甾體皂苷的方法原理

1. 皂苷的提取方法
(1)皂苷類通常用醇提取,提取液減壓濃縮後,加適量的水,必要時先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質,然後用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗製總皂苷,此法被認為是皂苷類成分的提取的通法.。
(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉澱法 由於皂苷難溶於乙醚、丙酮等溶劑,可將粗製總皂苷溶於少量甲醇,然後滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出.。 (3)鹼水提取法 酸性皂苷可先用鹼水提取,再加酸酸化使皂苷沉澱析出。
2. 皂苷元的提取方法
(1)皂苷元多數難溶於或不溶於水,易溶於有機溶劑,所以可採用兩相萃取法,用礦酸並加熱的條件先將粗皂苷水解,水解出來的皂苷元用弱極性的有機溶劑萃取,可以減少對皂苷元的破壞。
(2)還可以直接用酸水加熱水解中葯原料中的皂苷。
(3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P試劑進行提取分離。
3. 皂苷的分離
(1)沉澱法
①丙酮或乙醚沉澱法:方法簡便,但難以分離完全。
②膽甾醇沉澱法:可用來精製甾體皂苷。
③鉛鹽沉澱法:此法可分離酸性皂苷與中性皂苷。醋酸鉛可使酸性皂苷完全沉澱;鹼式醋酸鉛則能使中性皂苷也沉澱下來。
(2)色譜法 純化皂苷多採用吸附色譜、分配色譜法、高效液相色譜法以及液滴逆流色譜法。
答案補充
所以選B 乙醚

『伍』 三萜皂苷和甾體皂苷有哪些相同點和不同點

1、醋酐-濃硫酸(Liebermann-Burchard)反應可用以區別甾體皂苷和三萜皂苷,甾體皂苷最後呈綠色,三萜皂苷最後呈紅色或紫色. 醋酐-硫酸反應檢測方法:樣品溶解於醋酐中,加入濃硫酸-醋酐(1:20)數滴,能產生顏色變化.如果是甾體皂苷,在顏色的變化中,最後呈顯綠色,而三萜皂苷只能轉變為紅、紫或藍色,不出現綠色. 2、第二題可以看出,兩類化合物的5位都有羥基,考察的是區別3位上有沒有羥基,沒有羥基的是黃酮,有3-OH的是黃酮醇. 鋯鹽-枸櫞酸反應,3羥基的比5羥基的形成的絡合物穩定,可以用來區分3-OH或5-OH黃酮. 方法:加2%Zrocl2/MeOH,樣品的甲醇液生成黃色鋯絡合物,然後加2%枸櫞 ,3-OH黃酮 仍呈鮮黃色3-OH,黃色溶液顯著褪去的是5-OH黃酮.

『陸』 區別甾體皂苷和三萜皂苷的反應是

正確答案:B
解析:與三氯乙酸反應時,三萜皂苷加熱到100℃才能顯色,而甾體皂苷加熱至60℃即發生顏色變化
。由此可區別三萜皂苷和甾體皂苷

『柒』 用化學方法鑒別各題[試劑,現象,結論] 1 三萜皂苷與甾體皂苷 2 3 ,5 ,7,三羥基黃酮與5,7,二羥基黃酮

1、醋酐-濃硫酸(Liebermann-Burchard)反應可用以區別甾體皂苷和三萜皂苷,甾體皂苷最後呈綠色,三萜皂苷最後呈紅色或紫色。
醋酐-硫酸反應檢測方法:樣品溶解於醋酐中,加入濃硫酸-醋酐(1:20)數滴,能產生顏色變化。如果是甾體皂苷,在顏色的變化中,最後呈顯綠色,而三萜皂苷只能轉變為紅、紫或藍色,不出現綠色。
2、第二題可以看出,兩類化合物的5位都有羥基,考察的是區別3位上有沒有羥基,沒有羥基的是黃酮,有3-OH的是黃酮醇。
鋯鹽-枸櫞酸反應,3羥基的比5羥基的形成的絡合物穩定,可以用來區分3-OH或5-OH黃酮。
方法:加2%Zrocl2/MeOH,樣品的甲醇液生成黃色鋯絡合物,然後加2%枸櫞 ,3-OH黃酮 仍呈鮮黃色3-OH,黃色溶液顯著褪去的是5-OH黃酮。

『捌』 如何用化學方法區別甾體皂苷與三萜皂苷

用化學方法區別甾體皂苷與三萜皂苷:

醋酐一濃硫酸反應:將樣品溶於醋酐中,加入濃硫酸一醋酐(1:20)數滴,呈黃→紅→藍→紫→綠等顏色變化。此反應可以區分三萜皂苷和甾體皂苷,前者最後呈紅色或紫色,後者最終呈藍綠色。

三氯乙酸反應:將含甾體皂苷樣品的氯仿溶液滴在濾紙上,加三氯乙酸試液1滴,加熱至60℃,生成紅色漸變為紫色。

在同樣條件下三萜皂苷必須加熱至100℃才能顯色,也生成紅色漸變為紫色,可用於紙層析。此方法也可以用於鑒別三萜皂苷和甾體皂苷。

提取分離:

皂甙是一類極性較強的大分子化合物,不容易結晶,易溶於水和醇,難溶於有機溶劑,而且在同一植物中往往有很多結構相近的皂甙共存,更增加了分離純化的困難。一般採取先用甲醇或含水乙醇提取,然後將醇浸膏懸浮於水,用水飽和的正丁醇萃取,即得到總皂甙。

粗皂甙的分離除使用常規的正相硅膠柱層析外,還可選用反相硅膠、大孔吸附樹脂及葡聚糖凝膠柱層析等,可使分離效果顯著提高。

反相柱層析在皂甙的分離和純化時使用比較多,最常用的是ODS (C18反相填料),該法主要選用水和醇以不同的比例洗脫,對於極性大的化合物有較好的分離效果,而且對樣品的吸附比較少,可減少樣品損失。

以上內容參考:網路-甾體皂甙

『玖』 設計分離黃酮、三萜皂苷和生物鹼流程

皂苷部分極性較大,首先應該附集皂苷部位,通常可用正丁醇萃取或是大孔樹脂得到總皂苷部位。對於具體皂苷的分離,若使用硅膠柱層析,一般以氯仿:甲醇:水進行洗脫,氯仿:甲醇:水一般為9:1:0.1,8:2:0.3,7:3:0.5。黃酮類化合物在硅膠上的吸附較多,可以採取減壓硅膠柱或者中壓硅膠柱,上樣量稍大一些(這樣可以減小吸附量),將樣品分段,然後採用sephadex LH-20進行細分。多糖提取方法既有熱水浸提法、酸鹼浸提法、酶解提取法、微波輔助提取法、超聲輔助提取法和超高壓提取法等單一方法,也有超聲微波輔助法、微波輔助酶法、超聲波輔助酶法等聯用方法。多糖分離純化過程一般是先除雜,再對多糖組分進行分級純化。分級純化的常用方法有沉澱法、凝膠色譜法、陰離子交換色譜法、大孔樹脂柱色譜法、超濾法等。

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