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通過實驗檢驗羧基有哪些方法

發布時間:2022-07-02 01:06:26

❶ 鑒別羧基的方法用指示劑,或試紙可以嗎,只要顏色是符

pH試紙或是指示劑只能表明該有機物顯酸性或是顯鹼性。無論是在有機還是在無機領域上都是不適用的。標准上檢驗羧基需要靠儀器來鑒別,比如IR。
實驗室可以用其酸性和干太加熱的脫羧反應的產物來一起佐證羧基的存在。

❷ 鑒別羧基的方法

物理方法:使用紅外光譜是鑒別羧基的方法:
羧基有對稱和不對稱伸縮振動會出現兩個強峰相距約60cm-1
,例如:
羧酸鹽-coo-
1610-1550cm-1,1420-1300cm-1;
化學方法:羧基:-cooh。就用碳酸鈉來鑒定即可。有能使澄清石灰水變渾濁的氣體生成,結合上述二種方法,就可以確定羧基的存在。

❸ 驗證各種官能團的方法(如羧基,羥基,碳碳雙鍵,醛基)

羧基:用碳酸氫鈉溶液檢驗。放出氣泡(二氧化碳)。
羥基:用金屬鈉檢驗。放出氣泡(氫氣)。
碳碳雙鍵:溴水褪色
,高錳酸鉀褪色。
醛基:銀鏡反應或者跟斐林試劑反應有磚紅色沉澱。
鹵原子:
先加鹼溶液加熱,然後冷卻後加足量稀硝酸,滴入硝酸銀溶液,產生白色沉澱是Cl,淺黃色沉澱是Br,黃色沉澱是I。
酯基:加鹼加熱,會和水不分層。

❹ 怎樣檢驗羥基和羧基

檢驗羥基的方法:

❺ 用化學方法和物理方法分別鑒別羧基謝了!

物理方法:使用紅外光譜是鑒別羧基的方法:
羧基有對稱和不對稱伸縮振動會出現兩個強峰相距約60cm-1 ,例如:
羧酸鹽-COO- 1610-1550cm-1,1420-1300cm-1;
化學方法:羧基:-COOH。就用碳酸鈉來鑒定即可。有能使澄清石灰水變渾濁的氣體生成,結合上述二種方法,就可以確定羧基的存在。

❻ 怎樣鑒別羥基,羧基,醛基具體一點,最好

鑒別羥基,羧基,醛基:
羥基:-OH.鑒別方法利用去氫氧化法,比如:乙醇,取少量原樣,用灼燒後的銅絲圈(表面附著氧化銅)放進樣品中去,黑色變紅色,就可以證明原樣中有羥基;
方程式:2C2H5OH+O2==(Cu)=→2CH3CHO+2H2O
醛基:-CHO.利用銀鏡實驗或者斐林反應,可以使醛基氧化成羧基。取原樣少量,做銀鏡試驗,如果有銀鏡產生,則原樣品中有醛基;CH3CHO+2Ag(NH3)2+
2OH-→CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O;
羧基:-COOH.就用碳酸氫鈉來鑒定。取原樣少量滴加到飽和碳酸氫鈉溶液中,能產生氣泡,則說明原樣品中有羧基。CH3COOH+NaHCO3→CH3COONa+CO2↑+H2O

如何檢驗-cooH(羧基)

以用新制氫氧化銅檢驗羧基的存在.現象:藍色絮狀沉澱消失,變成藍色溶液即可。
HOOC--即是--COOH即羧基,--OH是羥基。
羧基的檢驗方法,即為檢驗酸的通性的方法(如使石蕊變紅等),檢驗羧基還可以用與醇類酯化的方法,但現象不一定很明顯。
驗證有機物中是否含有羧基一般只需 加乙醇和濃硫酸,加熱。現象:會產生有香味的油狀物時即可。但最保險的方法還是用核磁共振。

❽ 如何鑒定羧基

可以用新制氫氧化銅檢驗羧基的存在.現象:藍色絮狀沉澱消失,變成藍色溶液。反應原理是:氫氧化銅里的氫氧根
被羧基氧化,使不可容的氫氧化銅變成可溶的氧化銅。

❾ 羧基的測定含量

在織物的多元酸防皺整理中,經常需要測定羧基的含量,現將有關測定羧基的方法匯集如下。 鉻黃法的基本原理是基於氧化纖維素中的羧基能與某些重金屬(如鐵、鋁等)生成鹽類,通過復分解反應使沉澱在纖維上的金屬鹽呈現不同色澤,而正常纖維素無此反應。利用上述現象可用以鑒定羧基的存在及其含量的多少。鉻黃法使用的試劑是醋酸鉛和鉻酸鉀,反應如下:Pb(Ac)2+R-(COOH)2→R-(COO)2Pb+2HAc
R-(COO)2Pb+K2CrO4→PbCrO4↓+R-(COOK)2
取試樣一塊,在50ml1%醋酸鉛溶液中處理5min。取出水洗後再浸入50ml1%鉻酸鉀溶液中處理5min。取出水洗,烘乾。試樣上含有羧基處即呈現黃色鉻酸鉛沉澱。
為求效果明顯,測定前,可將試樣用0.5%鹽酸溶液,以25:1浴比於室溫下處理40min,再用無離子(Ca2+,Mg2+)水抽濾洗滌到洗液中不含氯離子(用AgNO3檢查),晾乾。 利用氧化纖維素含有的羧基對直接染料的拒染性質,將棉纖維用直接染料染色。氧化纖維素不能染著或色澤很淺,而正常棉纖維可染得較深色澤。
將試樣一小塊投入300ml直接藍6B染浴(每升含染料5g)中,升溫到沸,染色5min。染色過程中試樣宜經常翻動。染後用70℃溫水洗凈,烘乾。觀察試樣色澤,氧化纖維素表現為拒染。 亞甲基藍為一個鹽基性染料,它不能染著纖維素纖維,但當纖維素被氧化生成部分羧基後,基於離子交換作用,能吸附鹽基性染料而被染著。亞甲基藍以MB+Cl-表示。它和纖維素中羧基的作用為:
R-COOH+MB+Cl-?R-COOMB+H++Cl-
因此,纖維素羧基的含量可以定量的用吸附亞甲基藍的數量表示。亞甲基藍值是指100克絕對乾燥纖維吸附亞甲基藍的毫摩爾數。
由於上染是一個可逆過程,纖維上染料的吸附平衡受染料濃度和H+濃度的影響,此外染液中的Na+也能和羧基作用而與亞甲基藍「競染」,從而影響了羧基對染料的吸附。因此,測定亞甲基藍值時必須規定嚴格的條件,即規定了始染液染料濃度為c(MB+Cl-)=0.40mmol/L,染液的pH=8。又由於纖維素羧基吸附亞甲基藍的量與亞甲基藍濃度之間並不呈線性關系,因此還規定一個染色平衡時的染料濃度,即規定在染色平衡時纖維素所吸附的染料量為始染時染料量的一半(50%吸盡率),並規定在此條件下Na+與亞甲基藍染料的濃度比應為4:1。
主要儀器和化學品
分光光度計
亞甲基藍鹽酸鹽(分子量320)、二乙基巴比妥酸、氫氧化鈉。
染液制備
將精確稱重的1.28g亞甲基藍[n(MB+Cl-)=4mmol]置於1000ml量筒內。加入c(NaOH)=0.1mol/L氫氧化鈉溶液80ml和2.30g二乙基巴比妥酸,將上述染化料充分溶解後,加蒸餾水到1L。
精確量取100ml上述溶液置於1L容量瓶中,加蒸餾水到1L,配製成每升含亞甲基藍n(MB+Cl-)=0.4mmol、氫氧化鈉n(NaOH)=0.8mmol以及pH=8的溶液。
制定工作曲線
精確量取c(MB+Cl-)=0.4mmol/L亞甲基藍溶液10mL、25mL、50mL和75mL各1份於100mL容量瓶中,加蒸餾水到100mL。其濃度c(MB+Cl-)依次為0.04mmol/L、0.10mmol/L、0.20mmol/L和0.30mmol/L。然後每份各取10mL,加上未稀釋的染液10mL,各置於100mL容量瓶中,加c(HCl)=0.1mol/L鹽酸溶液到刻度。其濃度依次為0.004mmol/L、0.010mmol/L、0.020mmol/L、0.030mmol/L和0.040mmol/L。
在分光光度計上選定最大吸收波長,用1cm玻璃皿測出各個染液的吸光度,作出染液濃度和吸光度的工作曲線。
測定步驟
精確稱取0.1-2.0g纖維素試樣,重量應按其對染料的規定吸附量(50%吸盡率)選定。試樣應先經乾燥並用五氧化磷處理後稱重,或用另一塊相同的試樣在110℃烘到恆重計算含水率後,在測試用試樣的重量中扣除含水率,以求得其絕對乾燥重。將試樣剪成小塊置於100mL燒杯中,加入100mLc(MB+Cl-)=0.40mmol/L亞甲基藍溶液,保持經常搖動,在室溫下染色2h。
染色完畢後,將染液及試樣經2#玻璃砂芯漏斗過濾,准確吸取10mL放入100mL容量瓶中,用c(HCl)=0.1mol/L鹽酸溶液被稀釋到刻度,在分光光度計上測定其吸光度,求出濃度值。
在測定完畢後應重新校正一次c(MB+Cl-)=0.4mmol/L原始亞甲基藍染液的吸光度值。按規定,染後的染液濃度應是始染濃度的50%,因此,始染液濃度為c(MB+Cl-)=0.4mmol/L,染後平衡濃度應為c(MB+Cl-)=0.02mmol/L。如測定濃度大於此數,應增加試樣重量,反之應減少試樣重量,因此本試驗需經多次測量及測定才能調整到適當的試樣重量。
計算
每升染液中纖維上亞甲基藍吸附量=(x-y)(mmol)
(x-y)
每100mL染液中纖維上亞甲基藍吸附量=—————(mmol)
10
(x-y)100
亞甲基藍值=—————×———(mmol/100g纖維)
10W
式中:x——始染染液濃度(mmol/L);
y——染後染液濃度(mmol/L);
W——試樣重(g)。 氧化纖維素中羧基含量可用醋酸鈣法定量測定。氧化纖維素中的羧基能與醋酸鈣發生置換反應:
R-(COOH)2+(CH3COO)2Ca→R-(COO)Ca+2CH3COOH
生成的游離醋酸,可用氫氧化鈉標准溶液滴定。
試液配製
甲酚紅、百里酚藍混合指示劑:稱取0.008g百里酚藍溶於8ml乙醇中,加蒸餾水40ml。稱取0.004g甲酚紅,溶於4ml乙醇中。再加蒸餾水到20ml。然後將上述兩種溶液混合。
二乙基巴比妥酸和巴比妥鈉緩沖溶液:精確稱取巴比妥酸、巴比妥鈉各1g,分別用少量蒸餾水溶解(如不易溶解,稍加熱)。各放入50ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度。混合液pH為8.3。
步驟
為使纖維素中的羧基以游離狀態存在,需先將試樣浸入0.5%鹽酸溶液中,浴比25:1,室溫放置40min,再用無離子水抽濾洗滌到織物不帶酸性[c(AgNO3)=0.1mol/L的硝酸銀溶液檢驗洗液到無白色AgCl沉澱為止。取出晾乾。再將試樣分成單紗,剪短,在大氣中平攤放置24h待用。
准確稱取試樣1g(精確到0.001g)兩份(平行試驗),分別放在兩個100ml碘量瓶中。用移液管吸取c(CaAc2)=0.1mol/L新鮮配製的醋酸鈣溶液50ml,加入到試樣中去。蓋塞,放置12-17h,並經常搖動,然後用移液管吸取25ml試液。為防止紗頭吸入,可用紗布包紮移液管吸入口。將試液放入100ml錐形瓶中,加甲酚紅及百里酚藍混合指示劑10滴,用c(NaOH)=0.01mol/L的氫氧化鈉標准溶液滴定,直至溶液色澤由黃色轉到紫玫瑰色。與事先准備好的標准溶液的色澤比較(取緩沖溶液25ml放入100ml錐形瓶中,加10滴指示劑),確定其終點,讀取耗用的c(NaOH)=0.01mol/L氫氧化鈉標准溶液毫升數V1。
平行做兩個空白試驗。稱取25ml空白試驗的醋酸鈣溶液,再用c(NaOH)=0.01mol/L氫氧化鈉標准溶液按上述方法滴定,讀取耗用的氫氧化鈉標准溶液毫升數V2。
計算
(V1-V2)×c(NaOH)×50
羧基含量=——————————————×100%
W
式中W為纖維素試樣重,必須換算成絕對乾燥重代入。 試樣用0.5%HCl浸泡40min,再用去離子水洗滌到無Cl-,晾乾,乾燥,並在乾燥器中保存。准確稱取兩份各1g的試樣,用新鮮配製的0.1M醋酸鈣溶液浸漬於250ml碘量瓶中。放置12-17h,並經常搖動。吸取10ml試液於250ml錐形瓶中,以甲酚紅及百里酚藍為混合指示劑,用0.1mol/L的NaOH標准溶液滴定,至溶液色澤由黃色轉到紫玫瑰色。記下NaOH的起始值。計算含量:
羧基含量(mol/g)=2×(V-V0)×c×50/1000W
V:整理後試樣消耗NaOH體積ml;
V0:空白試樣消耗NaOH體積ml;
W:試樣質量g;
C:NaOH濃度mol/L

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