樣品是否灰化完全的方法有哪些

1. 食品中水分和灰分測定時，判斷烘乾和灰化完全的方法有哪些

可以通過稱量加熱前後的質量進行判斷。具體操作如下：
稱量加熱後的質量m1，然後繼續加熱，稱量加熱後的質量m2，如果m2≈m1，判定為烘乾和灰化完全。如果m2＜m1，繼續加熱，稱量加熱後的質量m3，與m2進行對比。以此類推，直至2次稱量結果相等為止。

2. 食品中灰分測定的誤差有哪些如何降低這些誤差

食品中灰分測定的誤差有：

1. 系統誤差

2. 碳化不徹底

3. 灼燒過程中對於含糖分、澱粉、蛋白質較高的樣品發泡溢出造成的樣品流失

4. 溫度過高造成易揮發物質流失

降低這些誤差的方法：

1. 樣品炭化時要注意熱源強度，防止產生大量泡沫溢出坩堝；只有炭化完全，即不冒煙後才能放入高溫電爐中。灼燒空坩堝與灼燒樣品的條件應盡量一致，以消除系統誤差。

2. 把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻。防

   止因溫度劇變而使坩堝破裂。

3. 灼燒後的坩堝應冷卻到200℃以下再移入乾燥器中，否則因過熱產生對流作用，易造成殘灰飛散；且冷卻速度慢，冷卻後乾燥器內形成較大真空，蓋子不易打開。

4. 對於含糖分、澱粉、蛋白質較高的樣品，為防止其發泡溢出，炭化前可加數滴純植物油。

5. 新坩堝在使用前須在體積分數為20﹪的鹽酸溶液中煮沸1~2h，然後用自來水和蒸餾水分別沖洗干凈並烘乾。用過的舊坩堝經初步清洗後，可用廢鹽酸浸泡20min左右，再用水沖洗干凈。

6. 反復灼燒至恆重是判斷灰化是否完全最可靠的方法。因為有些樣品即使灰化完全，殘留不一定是白色或灰白色。例如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色；而有時即使灰的表面呈白色或灰白色，但內部仍有碳粒存留。

7. 灼燒溫度不能超過600℃，否則會造成鉀、鈉、氯等易揮發成分的損失。

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灰分測定的意義

1. 食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質量的重要依據。比如：牛奶中的總灰分在牛奶中的含量是恆定的。一般在0.68%~0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用測定牛奶中總灰分的方法測定牛奶是否摻假，若摻水，灰分降低。另外還可以判斷濃縮比，如果測出牛奶灰分在1.4%左右，說明牛奶濃縮一倍。又如富強粉，麥子中麩皮灰分含量高，而胚乳中蛋白質含量高，麩皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是說麵粉中的精度高，則灰分就低。

2. 評定食品是否衛生，有沒有污染。如果灰分含量超過了正常范圍，說明食品生產中使用了不合理的衛生標准。如果原料中有雜質或加工過程中混入了一些泥沙，則測定灰分時可檢出。

3. 判斷食品是否摻假。

4. 評價營養的參考指標（可通過測各種元素）。

參考資料: 網路-灰分

3. 判斷樣品是否灰化完全的方法

稱量 在馬弗爐中燒至重量變化小於一定值是即為完全灰化

4. 加速食品灰化的方法有哪些

加速食品灰化的方法有哪些？
（1）初步灼燒→取出冷卻→從灰化容器邊緣慢慢加入少量離子水→水浴蒸發至干→置於120-130℃烘箱中充分乾燥→灼燒至恆重。
（2）初步灼燒後加入硝酸或雙氧水等蒸發後再灼燒至恆重。
（3）樣品經灼燒，冷卻後，加入硫酸再灼燒至恆重。
（4）添加乙酸鎂或硝酸鎂等助灰化劑。
為什麼食品在高溫灼燒前要進行炭化處理？
這樣做是為了防止灼燒時因高溫，
試樣中的水分急劇蒸發使試樣飛濺，防止糖、蛋白質、
澱粉等易膨脹的物質在高溫下發泡膨脹，而溢出坩堝，
不經炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全

5. 試述關於難灰化的樣品，可採用哪些方法加速灰化，如何操作

①改變操作方法。樣品初步灼燒後，取出冷卻，加少量水，研磨，被包住的碳粒暴露出來。水浴上蒸干，充分乾燥，再灼燒至恆重。
②加灰化助劑。樣品初步灼燒後，放冷，加入幾滴硝酸，雙氧水或者乙醇，蒸干後灼燒至恆重，加速碳粒的灰化。這些物質在灼燒後完全消失，不增加殘灰質量。
③添加惰性不溶物，如氧化鎂、碳酸鈣等，使碳粒不覆蓋，但加入量應做空白實驗從灰分中扣除。

6. 樣品預處理有機物破壞法有幾種，其特點分別是什麼

(1)干法灰化：又稱為灼燒法，是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化法是將一定量的樣品置於鉗禍中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫電爐中（一般約550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘渣即為無機成分，可供測定用。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。干法灰化法的特點是不加或加入很少的試劑，故空白值低；因多數食品經灼燒後灰分體積很少，因而能處理較多的樣品，可富集被測組分，降低檢測限；有機物分解徹底，操作簡單，無需操作者看管。但此法所需時間長；因溫度高易造成易揮發元素的損失；並且坩渦對被測組分有一定吸留作用，致使測定結果和回收率降低。干法灰化提高回收率的措施：可根據被測組分的性質，採取適宜的灰化溫度；也可加入助灰化劑，防止被測組分的揮發損失和柑禍吸留。例如：加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉化為磷酸鎂或硫酸鎂，防止它們損失；加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉化為難揮發的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉化為砷酸鎂；加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。近年來開發了一種低溫灰化技術，即將樣品放在低溫灰化爐中，先將空氣抽至0一133Pa，然後不斷通入氧氣，0.3一0.8L/min。用射頻照射使氧氣活化，在低於150℃的溫度下便可使樣品完全灰化，從而可以克服高溫灰化的缺點，但所需儀器價格較高，不易普及。(2)濕法消化：簡稱消化法，是常用的樣品無機化方法。即向樣品中加入強氧化劑，並加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測成分轉化為無機物狀態存在於消化液中，供測試用。常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。濕法消化法有機物分解速度快，所需時間短；由於加熱溫度較干法低，故可減少金屬揮發逸散的損失，容器吸留也少。但在消化過程中，常產生大量有害氣體，因此操作過程需在通風櫥內進行；消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時照管；此外，試劑用量較大，空白值偏高。

7. 灰化完全的定義

灰化是將樣品基體（特別是有機物）破壞的方法，有干灰化法和濕消解法。使固體廢物燃燒而轉變為二氧化碳、水和灰的過程。是樣品預處理常用方法。達到恆重，即不超過0.5mg

8. 炭化終點如何判斷

炭化時的熱源溫度:剛開始以150度左右的爐溫炭化至無煙,隨後用300度左右的爐溫炭化至無煙,可酌情延長炭化時間,以一個小時左右為宜.亦可在炭化無煙的基礎上輕輕敲擊坩堝,盡量使膨脹部分落入坩堝底部受熱炭化
無煙是主要標志.關鍵在於灰化：
炭化後的試樣置馬福爐中,在(550± 25)℃灼燒4h.冷至200℃以下後取出,放入乾燥器中冷卻30min.在稱量前如灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴入少許水濕潤,使結塊鬆散,蒸出水分再次灼燒直至無炭粒即灰化完全,冷至200℃以下,取出放人乾燥器中冷卻30min後,准確稱量.反復灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg即為恆重.
反復灼燒至恆重是判斷灰化是否完全最可靠的方法.因為有些樣品即使灰化完全,殘留也不一定是白色或灰白色.例如鐵含量高的食品,殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品,殘灰呈藍綠色；而有時即使灰的表面呈白色或灰白色,但內部仍有炭粒存留.

9. 食品中殘留灰分的檢測有什麼方法

灰分即指食品灼燒後的殘留物。灰分的測定內容可包括以下幾方面：總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．樣品的處理
可採用測定水分後的殘留物作為樣品。果汁、牛乳等含水較多的樣品，先在水浴上蒸干；含水較多的果蔬及動物性食品，用烘箱乾燥(先在60~70℃，然後在105℃)；富含脂肪的樣品可以先提取脂肪，然後分析其殘留物。 試樣稱重如下(參考)：魚製品(按干物質計)：不少於2 g谷類食品、牛乳：≯3～5 g糖及糖製品、肉製品、蔬菜製品：5～10 g
果汁：25 g
鮮果或罐藏水果：25 g
果醬、果凍、脫水水果：10 g
2．操作條件的選擇
①灰化溫度：灰化溫度因樣品而異，大致如下：
糖及糖製品、肉及肉製品、蔬菜製品、水果及其製品≯525℃
谷類食品、乳製品(奶油除外)≯500℃
魚、海產品、酒≯550℃
②灰化時間：對於一般樣品，灰化時間沒有嚴格規定，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色並達到恆重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷類、莖稈飼料，規定600℃灼燒2 h。對於難灰化的樣品：①可以灼燒，冷卻後的樣品加入少量水，研碎，蒸去水分，乾燥再進行灼燒，必要時重復以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫等，因其灼燒後完全消失。例如，灰分中雜有碳微粒，冷卻後可逐滴加入(1：1)硝酸，約4～5滴，可加速灰化。③加如氧化鎂、碳酸鈣等不熔物。但注意要做空白試驗。
3．總灰分的測定

取瓷坩堝用HCI(1：4)煮沸，洗凈，於馬福爐500~600℃下灼燒半小時。待溫度降到200℃以下，取出坩堝，置乾燥器冷卻到室溫，稱重；稱取樣品於坩堝內，用電爐或煤氣燈將樣品碳化至無煙發生。易發泡的糖分、澱粉、蛋白等樣品，在碳化前，可在樣品上面酌加數滴純植物油；將坩堝移至灰化爐中，於500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷卻到200℃，移至乾燥器冷卻，稱重。再灼燒1 h。如此反復直至兩次質量的絕對差不大於0．2 mg。
4．水溶性灰分與水不溶性灰分的測定
將測定所得的總灰分加水約25 mL，蓋上表面皿，加熱到近沸。用無灰濾紙過濾，用25mL熱水洗滌。不溶物連同濾紙一起移回坩堝中，再進行乾燥、碳化、灼燒、放冷、稱重，殘留物質量即為水不溶性灰分。灰分與水不溶性灰分之差即為水溶性灰分。
5．酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測定
在水不溶性灰分或測定總灰分所得的殘留物中加入25 mLlO%鹽酸於小火上微沸5min,用無灰濾紙過濾，洗滌至洗液無氯離子反應為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中乾燥、灼 燒、放冷、稱重。
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