固體粉劑乾燥失重檢測方法

A. 做一個仿製原料葯的乾燥失重，國家局標準的方法為：105℃乾燥3小時，減失重量不得過7.0%。 本品的含量測定

什麼呀。我知道的方法就是在稱量瓶中放置這樣的葯品，當然要看葯品的狀態在定如何做。乾燥失重有很多方法，如果葯物的水分不容易出來，可以用一些浸潤性的東西增加通透性，當然在一開始的時候要把這些器具包括你要使用的攪拌性的工具都承重，只要是接觸到的東西都要稱重，然後放入原料葯。然後攪拌，然後在好像是半開瓶口的烘乾，定時稱重，直到兩次承重間隔之間的重量誤差在規定誤差中間，我忘記是多少了，然後就可以計算了。有點亂，一般用作液體的乾燥失重。當然要做平行。還有就是葯品的程度，在什麼溫度下和什麼時間出去的餾分應該是易揮發物質，而不應該叫乾燥失水。如果易揮發組分很容易通透，好像是應該在稱量瓶中做。稱量使用的器皿在乘涼過程中應該不容易吸濕吧，就是造成質量的變化。好像是亂的。再重新說一遍，就拿稱量瓶說吧。
1.實驗器具：准備稱量瓶，乾燥器，紙條，鑷子，承托盤
2.步驟：（1）預熱烘箱，如果實驗是在特定的溫度下做
（2）稱量瓶在烘箱中乾燥特定時間取出，然後在乾燥器中放置至室溫，承重，重復此過程，直至稱量瓶恆重（至少做兩個吧有個平行，如果經常使用可以標定號碼，知道乾燥情況下的這個瓶子是多重就可以了，下次的時候如果可以直接稱樣，然後進行實驗，可以縮短實驗過程，但是帶樣品的乾燥失重可能會世間長一些，但總體上是時間減少的，第一次實驗的時候總是要預估的。）
（3）稱樣品。用一個紙條，把稱量瓶從乾燥器中取出，放置在分析天平上；用鑷子把稱量瓶的瓶蓋打開，倒置在天平上；分析天平歸零；放入特定質量的原料葯，記錄質量；取出稱量瓶，半開蓋在烘箱中一般一開始是烘乾兩個小時（半開蓋好像是有一個組分的迴流過程）；取出稱量瓶；在乾燥器中放置室溫；稱重（忘記了是不是要打開蓋子，覺得好像不用）；復烘直至恆重。
3.計算 （稱量瓶重+稱樣重量）/樣品重量*100%
兩個做平行
平行的計算方式：乾燥失重的平均值與單個乾燥失重相減的絕對值/乾燥失重的平均值
如果這個平行值在誤差范圍之內，說明我們的實驗人為操作誤差好像沒有太大影響，就是沒有做錯的操作步驟。等於說這兩個值都可取，我們以平均值做為報告結論。如果平行誤差超過限定，要重新實驗。
4.結論 報告值<7.0%則合格

注意事項：
1.在實驗過程中尤其是在乾燥之後的稱重不得已手接觸器皿，因為手上會有汗水之類的東西影響稱重重量；最好是整個過程都不用手接觸，可以用紙條，鑷子之類的東西；或許會用到承托盤，可以稱量瓶的運輸過程。
2.平行實驗的平行數量看自己的誤差吧。自己控制。
3.稱樣品中稱樣高度不得太高，尤其是液體的吧，可能會容易造成壓力使得餾分在底部不容易上升。
4.計算過程的數據取小數點後兩位，結論叫四捨五入呀，你看看吧，反正不一定是5的時候就是入的，有很多種進位方式。有的時候5以後為0的時候要看0以後的是奇數還是偶數，但是我忘記了是怎麼進位得了。

只寫到這吧，我也忘記了，也不定是對的。乾燥時間和乾燥物品的性質有關，不一定是3小時，乾燥的溫度也不一定是105攝氏度，因為不知道被乾燥物質在什麼溫度下容易發生反應。反正我們要找到一個我們所要求的最終結果的最好的試驗方法才可以。就像是液相的物質檢測的波長，在不同的波長下所激發的吸光度值的感應量是不同的。總要找到一個合適的值來進行檢測，不一定在最大吸收波長，只要是能夠和對照品對照就可以了，因為我們還要照顧到別的被檢物質的吸收光波長。如果可以多通路的可能更好一些。反正自己看儀器。

B. 硫代硫酸鈉粉乾燥失重問題

烘的時間不夠，接著烘

C. 如何用乾燥失重法測丁基膠塞的水分

第一法 直接乾燥法
分析步驟
固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置於101 ℃～105 ℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置乾燥器內冷卻0.5 h，稱量，並重復乾燥至前後兩次質量差不超過2 mg，即為恆重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小於2 mm，不易研磨的樣品應盡可能切碎，稱取2 g～10 g試樣（精確至0.0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5 mm，如為疏鬆試樣，厚度不超過10 mm，加蓋，精密稱量後，置101 ℃～105 ℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，乾燥2 h～4 h後，蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5 h後稱量。然後再放入101 ℃～105 ℃乾燥箱中乾燥1 h左右，取出，放入乾燥器內冷卻0.5 h
後再稱量。並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2 mg，即為恆重。
註：兩次恆重值在最後計算中，取最後一次的稱量值。
現在有乾燥失重法的快速檢測儀，也叫水分儀，國內比較有代表的是深圳冠亞的，你可以找下，看看。

D. 在美國葯典USP29裡面,乾燥失重,熾灼殘渣,重金屬的檢測方法的代號是什麼

乾燥失重是<731>，熾灼殘渣是<281>，重金屬是<231>

E. 我們測沸石粉的乾燥失重(水分),按規定要稱多少克

冠亞水分儀測試沸石粉的時候只需要取幾克就可以了，測試時間只需要幾分鍾，全自動產品，插電即可使用 快 准

F. sb/t10347是什麼標准

sb/t10347是壓片糖果的產品分類、技術要求、檢驗方法、檢驗規則和標志、標簽、包裝、運輸、貯存要求的國家規定標准。壓片糖果是以食糖或糖漿（粉劑）或甜味劑等為主要原料，經混合、造粒、壓製成型等相關工藝製成的固體糖果。

《糖果壓片糖果(SB/T10347-2008)》與SB10347－2001《壓片糖果》相比，主要修改如下：由SB10347－2001部分強制性行業標准改為推薦性行業標准；分型名稱由清型改為堅實型；增加了包衣、包衣拋光型和其他型；乾燥失重（g/100g）：增加包衣、包衣拋光型≤5.0；乾燥失重檢測方法改為按附錄A執行。

壓片糖果的原理

壓片糖製造機理主要是借著壓力把顆粒或細粉距離縮小至產生足夠的內聚力而緊密結合的過程。疏鬆的顆粒彼此間的接觸面積很小，距離大，只有顆粒內的內聚力，而沒有顆粒間的粘著力。顆粒間有很大的間隙，間隙內充滿著空氣。

在加壓後，顆粒滑動擠緊，顆粒間的距離和間隙逐漸縮小，空氣逐漸排出，若干顆粒或晶體被壓碎，碎片被壓而填入間隙，到達一定壓力，顆粒接近到一定程度時，分子間的引力足夠使顆粒結合成為整體的片狀。

以上內容參考：網路-壓片糖

G. 可再分散乳膠粉外觀實驗方法

1、 可再分散乳膠粉
檢測方法：依據《建築砂漿用可再分散乳膠粉》
1.1外觀
對於外觀實驗，用玻璃棒將試樣薄而均勻的覆蓋在干凈的玻璃板表面上，且玻璃板放置於白紙上，用視覺檢驗粗粒，外來物和凝固物的外觀。
1.2 堆積密度
按JC 209-92《膨脹珍珠岩》中6.1規定的堆積密度的試驗方法進行。
計算三次試驗結果的平均值，精確到小數點後一位。
1.3 揮發物含量
1.3.1 將潔凈帶蓋稱量瓶放入烘箱內，於100℃-105℃烘30min。取出置於乾燥器內，冷卻30min後稱量，重復上述步驟直至恆重，其質量為m。
1.3.2 將被測試樣裝入已經恆量的稱量瓶內，蓋上蓋稱出試樣及稱量瓶的總質量為m1。試樣稱量： 1.0000g-2.0000g。
1.3.3 將盛有試樣的稱量瓶放入烘箱內，開啟瓶蓋，升溫至100-105℃烘60min，蓋上蓋置於乾燥器內冷卻30min後稱量，重復上述步驟直至恆量，其質量為m2。
1.3.4 結果表示
揮發物含量X揮按式計算：
X揮＝（m1－m2）/( m1－m0)
式中：X揮－固體含量，%。
m0－稱量瓶的質量，g
m1－稱量瓶加試樣的質量，g
m2－稱量瓶加烘乾後試樣的質量，g
計算三次試驗結果的平均值，精確到小數點後一位。
1.4 灰份
按照GB7531—87《有機化工產品灰分的測定》規定的方法進行，灼燒溫度為650±25℃。灰分計算三次試驗結果的平均值，精確到小數點後一位。
1.5 PH值
按照GB/T8077—2000《混凝土外加劑勻質性試驗方法》第七條規定的方法進行。
2、纖維素醚
檢驗方法：
2.1外觀：
在自然散射光下目測。
2.2粘度：
取400 ml 高攪燒杯稱重，並稱取294g水置入其中，開攪拌機，然後加入稱取的纖維素醚 6.0 g；並不斷的攪拌直至全溶，使其溶解配製成2%溶液；放置於實驗溫度（20±2）℃下3-4 h後；用NDJ-1型旋轉粘度計測試，測試時選擇合適的粘度計轉子號數與轉子轉速。旋上轉子並放入溶液中靜置3-5分鍾後；打開開關，待數值穩定後，記錄結果
註：(MC 4萬、6萬、7.5萬）選擇4號轉子，轉速6轉。
2.3水中溶解狀態：
配置成2%的溶液過程中，觀察溶解的過程、速度。
2.4灰分：
取瓷坩堝在馬費爐中灼燒後，放在乾燥器中冷卻，稱重，直至恆重後備用。精確稱取（5~10）克試樣於坩堝中，將坩堝先在電爐上焙燒，達到完全碳化後，放入馬費爐中灼燒約（3～4）h，再放入乾燥器中冷卻，稱量，直至恆重。
灰分計算（X）：
X = (m2-m1) / m0×100
式中： m1 ——坩堝質量，g；
m2 ——灼燒後坩堝與灰分總質量，g；
m0 ——試樣質量，g；
2.5含水量（乾燥失重）：
稱取5.0g 樣品於快速水分測定儀托盤上，精確調節至零位刻度線。升溫並調節溫度於（105±3）℃之間。待顯示刻度不動時，記下數值m1 （稱量精度為5mg ）。
含水量（乾燥失重X（%））計算：
X = ( m1 / 5.0) × 100
3、減水劑
檢測方法：依據《GB8076-2008混凝土外加劑》、《GB/T8077-2000混凝土外加劑均質性試驗方法》
4、憎水劑
檢測方法：
4.1膨脹珍珠岩憎水處理：首先將 憎水劑按照 0.2%的比例，用水稀釋成均勻溶液；稱取適量的膨脹珍珠岩樣品，並用 2 倍質量的憎水劑稀釋液噴灑，同時均勻拌合膨脹珍珠岩，盡可能保證膨脹珍珠岩對溶液均勻吸收。待膨脹珍珠岩將
溶液完全吸收後，放入帶通風設備的乾燥箱中，在 105 ℃溫度下烘乾到恆重，取出膨脹珍珠岩在室溫下自然冷卻到室溫。
4.2吸水率：參照 GB/T 5486.3—2001《無機硬質絕熱製品試驗方法》，測試有機硅憎水劑處理後的珍珠岩對保溫砂漿吸水率的影響。
4.3軟化系數：參照 GB/T 20473—2006《建築保溫砂漿》，測試有機硅憎水劑處理後的膨脹珍珠岩對保溫砂漿軟化系數的影響。
4.4線性收縮率：參照JGT283-2010《膨脹玻化微球輕質砂漿》，測試有機硅憎水劑處理後的膨脹珍珠岩對保溫砂漿線性收縮率的影響。
4.5抗壓、抗折強度：參照 GB/T 17671—1999《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO 法）》，測試有機硅憎水劑處理後的膨脹珍珠岩對保溫砂漿抗壓、抗折強度的影響。
5、纖維
檢驗方法：依據《GB/T21120-2007水泥混凝土和砂漿用合成纖維》
6、引氣劑
檢驗方法：依據《GB8076-2008混凝土外加劑》、《GB/T8077-2000混凝土外加劑均質性試驗方法》

H. 乾燥失重與水分的區別

1、揮發方式不同

所有易揮發份都屬於乾燥失重，只有易揮發份是水才是水分。比如產品在甲苯中離心得到,那麼做水份幾乎是零,做乾燥失重就可能是百分之幾，如果產品是從水中結晶出來的,可能水分和乾燥失重幾乎相等。

2、含義不同

（1）水分，意思是指含在物體內部的水。

（2）乾燥失重系指待測物品在規定的條件下，經乾燥至恆重後所減少的重量，通常以百分率表示。

3、成分不同

（1）「乾燥失重」不僅包含水分，還包括了在規定溫度下可以揮發的物質、因為降解而產生重量變化的成分。

（2）「水分」是指葯品中的水和結晶水的總和，但不包括其它的。但是很多企標中，用水份來標示乾燥失重。

式中：

X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g)；

m1 ——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質量，單位為克（g）；

m2 ——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣乾燥後的質量，單位為克（g）；

m3 ——稱量瓶（加海砂、玻棒）的質量，單位為克（g）。

水分含量≥1 g/100 g時，計算結果保留三位有效數字；水分含量<1 g/100 g時，結果保留兩位有效數字。

常見乾燥失重測定方法

1、常壓恆溫乾燥法

（1）本法適用於受熱穩定及水分易蒸發的樣品。將樣品置於已在相同條件下乾燥至恆重的扁形稱量瓶內，精密稱定，於烘箱內在規定溫度下乾燥至恆重。「恆重」是指樣品連續兩次乾燥或熾灼後的重量差異在0.3mg以下的重量。

（2）乾燥至恆重的第二次以及以後各次稱重均應在規定條件下繼續乾燥1小時後進行。乾燥溫度一般為105℃。有的樣品含結晶水，在105℃水分不易除去，可提高乾燥溫度，如枸櫞酸鈉含結晶水，要求在180℃乾燥至恆重。

（3）為了使水分及揮發性物質易於揮散，樣品應平鋪於扁形稱量瓶中，其厚度不超過5mm，如為疏鬆物質，厚度不超過10mm。如為大顆粒結晶，應研細至粒度約2mm。放入烘箱進行乾燥時，應將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或將瓶蓋半開進行乾燥。

（4）取出時，須先將瓶蓋蓋好，置乾燥器中放冷至室溫，然後稱重。某些樣品中含有較大量的水分，熔點又較低，如直接在105℃乾燥，供試品即熔化，表面結成一層薄膜，使水分不易繼續揮發。此類樣品應先在低溫下乾燥，使大部分水分除去後，再於規定溫度乾燥至恆重。

（5）如測定硫代硫酸鈉的乾燥失重，需先在40~50℃乾燥，然後漸次升溫，最後於105℃烘至恆重。

2、乾燥劑乾燥法

（1）適用於受熱易分解或揮發的樣品。待測樣品置乾燥器內，利用器內貯放的乾燥劑、吸收樣品中的水分，乾燥至恆重。常用的乾燥劑有硅膠、硫酸和五氧化二磷等。

（2）其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均較好，但價格較貴，在使用時將其鋪於培養皿中，置乾燥器內，如發現表層已結塊或出現液滴，即需更換。硫酸的吸水效力與吸水速度次於五氧化二磷，但吸水容量比五氧化二磷大，價格也較便宜。

（3）使用時應盛於培養皿或燒杯中，不能直接傾入乾燥器，搬動乾燥器時，應注意勿使硫酸濺至稱量瓶或樣品上。用過的硫酸，經加熱除去水分後可再用。硅膠吸水效力也次於五氧化二磷，但大於硫酸，且使用方便，價廉。變色硅膠1g吸水約20mg開始變色，在105℃乾燥後可再使用。

3、減壓乾燥法

（1）適用於熔點低，受熱不穩定及水分難除去的樣品。減壓乾燥法是指在減壓下乾燥的方法。在減壓條件下，可降低乾燥溫度和縮短乾燥時間。有的樣品熔點低，或對熱不穩定不能加熱，可在減壓乾燥器中採用減壓下乾燥劑乾燥的方法。

（2）如布洛芬熔點為74.5~77.5℃，規定在五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥至恆重。腎上腺素規定在五氧化二磷乾燥器個減壓乾燥18小時。能耐受一定溫度的樣品，可採用減壓下加熱乾燥的方法。如地高辛規定在105℃減壓乾燥1小時。

（3）減壓下加熱乾燥時使用恆溫減壓乾燥箱。採用減壓乾燥器或恆溫減壓乾燥箱時，除另有規定外，壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下。

4、熱重法

本法適用於貴重樣品和在空氣中易氧化的樣品。

I. 澱粉 乾燥失重/(%)檢測用什麼標准

澱粉的檢測乾燥失重，即檢測澱粉的水分，有國標可以依據，目前澱粉國標有：GB12309-90
是玉米澱粉的檢測國標。GB/T12087-2008
是變性澱粉水分的檢測標准；GB
8885-88
食用玉米澱粉標准。
檢測澱粉的水分的標准還有一些，大概的操作步驟：
在130-133度鼓風乾燥箱中，
1.
坩堝恆重；
2.稱量樣品；
3.
烘乾樣品；
4.
恆重坩堝和樣品；
5.
稱量計算。

J. 殘留溶劑的常用檢測方法

早期用來測定葯品中殘留溶劑的方法是乾燥失重測定法。也就是通過加熱過程中，樣品的質量減失來測定殘留溶劑的含量。這種方法的最大缺點就是非專屬性。只能對其總量分析而無法對定性鑒別，而且水分也會干擾殘留溶劑的測定。
分光光度法也通常利用特定溶劑和特定化學試劑的反應測定葯品中的殘留溶劑，雖然專屬性尚可，但靈敏度較低。
目前，殘留溶劑方法被氣相色譜法所取代。氣相色譜法不但具有良好的分離能力和高靈敏度，特別是和葯品中殘留溶劑的復雜樣品的分析。推薦使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統，當然也可以使用普通填充柱，溶液直接進樣方法。
對不宜採用氣相色譜法測定的含氮鹼性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可採用其它方法，如離子色譜法等。
測定殘留溶劑應從以下幾個方面考慮：確定被測的有機溶劑、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對照品溶液、選擇合適的進樣方法和滿足檢測靈敏度要求的檢測器，下面分別進行介紹：
1、確定被測的有機溶劑
根據制備工藝確定被測有機溶劑的范圍。通常應對制備工藝過程中使用的二類以上溶劑和重結晶用溶劑，以及根據工藝特點要求的其它溶劑進行殘留量的研究。建議對合成最後三步使用的三類溶劑也進行研究，這樣能更好地對未知峰進行歸屬；對制劑過程中使用的有機溶劑也建議考察其殘留情況，特別是緩、控釋微丸包衣過程使用的有機溶劑更應引起注意。
殘留溶劑的限度要求同ICH的規定。
2、選擇合適的色譜柱
按照相似相溶的原理選擇色譜柱。毛細管柱有極性柱、非極性柱、弱極性柱和中等極性柱。填充柱有高分子多孔小球或塗漬適宜固定液的填充柱。
測定含氮的鹼性有機溶劑時，由於普通氣相色譜儀的不銹鋼管路、進樣器襯管等對有機胺等含氮的鹼性化合物具有較強的吸附作用，致使其檢出的靈敏度降低。通常採用弱極性色譜柱或經鹼處理過的色譜柱分析含氮的鹼性有機溶劑，如果採用胺分析專用柱進行分析，則效果更好。
3、供試品和對照品的制備
頂空進樣方法通常以水為溶劑，對於非水溶性的葯物，可採用DMF、DMSO或其他適宜溶劑。溶液直接進樣方法用水或合適的溶劑溶解樣品。
制備供試品的溶劑的選擇應兼顧供試品和被測有機溶劑的溶解度，且所用溶劑應不幹擾被測有機溶劑的測定。水是首選溶劑，特別是頂空進樣系統。因為水中不含有機溶劑，故干擾較少，且在FID檢測器上，以水為溶劑時，各殘留溶劑的靈敏度最高。當葯物不溶於水時，可加入適當的酸或鹼以增加葯物的溶解度，最好選用不揮發的酸或鹼。以DMSO等為溶劑時，可加入一定量的水以增加檢測的靈敏度，或用鹽析的方法增加靈敏度。測定含氮的鹼性溶劑時，供試品溶液應不呈酸性，以免被測物與酸反應後不易汽化。
對照品的制備方法應與供試品的制備方法相同。在申報資料中發現對照品（溶液）為直接進樣，供試品則為固體直接頂空進樣，供試品和對照品不但制備方法不同，而且進樣方法和進樣量也不同，無法進行比較。提請申報單位注意。
4、供試品溶液和對照品溶液濃度的確定
配製供試品溶液的濃度應滿足定量測定的需要，一般供試品取樣量在0.1～1g之間。限度檢查時對照品溶液的濃度可按規定的限度配製，定量測定時按實際殘留量配製，濃度相差最好以不超過2倍為宜。
5、檢測器的選擇
一般選用FID檢測器，對含鹵素的有機溶劑如氯仿等，採用ECD檢測器可得到更高的靈敏度。
通常可根據葯物溶劑的殘留情況選擇合適的檢查方法。當需要檢查的有機溶劑數量不多，且極性差異較小時，可選擇毛細管色譜柱-頂空進樣-等溫法。當需要檢查的有機溶劑數量較多，且極性、沸點差異較大時，可選擇毛細管色譜柱-頂空進樣-程序升溫法；也可選擇填充柱或適宜極性的毛細管柱直接進樣法。
常見的氣相色譜法有：
直接進樣法測定：採用填充柱，亦可採用適宜極性的毛細管色譜柱。
毛細管柱頂空進樣等溫法：本法適用於被檢查的有機溶劑數量不多，並且極性差異較小的情況。
毛細管柱頂空進樣程序升溫法：本法適用於被檢查的有機溶劑數量較多，並且極性差異較大的情況。
基本可以分成三類：直接進樣氣相色譜法，頂空氣相色譜法和固相微萃取氣相色譜法。
其中靜態頂空氣相色譜法為最常用的殘留溶劑測定方法。