富馬酸含量滴定檢測方法

❶ 富馬酸二甲酯的檢測

關於富馬酸二甲酯(DMF)檢測
2009年1月29日歐盟成員國通過了「保證含有富馬酸二甲酯的消費品不會投放歐洲市場」的決議草案，該決議於2009年5月1日正式生效。草案明確規定，如果消費品或其部件中富馬酸二甲酯的含量超過了0.1毫克/千克，或者產品本身已聲明了其富馬酸二甲酯的含量，就將被認定為「含有富馬酸二甲酯」的產品，其將禁止進入歐盟市場流通和銷售。
富馬酸二甲酯(簡稱DMF)通常被用作防腐防霉劑產品，常用於皮革、鞋類、紡織品等的生產、儲存、運輸中。但從2008年10月起，歐盟方面就陸續通報了多起因消費者接觸含有富馬酸二甲酯的鞋、皮沙發等而產生皮膚過敏、急性濕疹及灼傷的案例，使其受到了廣泛關注。歐盟也在此後進行了研究和分析，並最終出台了上述草案及限量標准。
在歐盟草案通過之前，法國、比利時已採取了具體措施，禁止進口和銷售含富馬酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台規定，禁止任何接觸到皮膚的產品含有富馬酸二甲酯。而且，自去年年底開始，已有多批中國產品因富馬酸二甲酯含量超標被法國等國扣留。
富馬酸二甲酯在國內產品中的應用十分廣泛，相當多的鞋類、皮革傢具及家紡等產品都會在包裝中放入含該成分的防潮袋，用於防潮防霉。而在浙江省，溫州、海寧等地的皮革類產品是傳統的外貿出口產品，僅溫州一地，其2008年鞋類產品出口就達到了2.76億美元。紡織品更是浙江的出口優勢產品，每年約有400億的出口量。上述出口產品佔了歐盟市場相當大的份額。更讓人擔心的是，據資料顯示，由於富馬酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力強、抑菌種類多、不受環境影響等特點，還被廣泛用於食品、糧食、飼料、化妝品、煙草等防腐防霉及保鮮，因此，歐盟此次對所有含有富馬酸二甲酯的消費品頒布禁令，勢必將給浙江省相關行業帶來很大的不利影響。
面對該禁令的巨大挑戰，檢驗檢疫部門提醒相關出口企業應及時進行調整，換用更為環保和健康的防潮防霉產品，以符合草案的要求，並積極與國外客戶進行溝通，減少草案對產品出口的影響。時下檢驗檢疫部門也將對轄區內的相關企業加強檢驗和監管，避免不合格產品運至歐盟後，造成更大的經濟和聲譽上的損失。

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這種葯叫博蘇片，北京各葯房都有，價格應該在20元左右。

❸ 為什麼在富馬酸的滴定快接近終點時，溶液會呈現乳白色

因為滴定接近終點時形成脂肪酸鈉（鹽）較多會出現鹽析，所以溶液會呈現乳白色

❹ 高錳酸鉀滴定富馬酸亞鐵

KMnO4必須當場標定。
另外富馬酸也會被氧化的。
膠囊中的其他填充物也可能會被氧化的。

❺ 富馬酸酮替芬的葯物分析

方法名稱： 富馬酸酮替芬—富馬酸酮替芬的測定—非水溶液滴定法
應用范圍： 本方法採用非水溶液滴定法測定富馬酸酮替芬（C19H19NOS·C4H4O4）的含量。
本方法適用於富馬酸酮替芬的含量測定。
方法原理： 供試品加冰醋酸溶解，以結晶紫為指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於42.55mg的C19H19NOS·C4H4O4。
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）
2. 冰醋酸
3. 結晶紫指示液
4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣制備： 1. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙醯化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
3. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
操作步驟： 取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸10mL使溶解後，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於42.55mg的C19H19NOS·C4H4O4。
注1：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
注2：「水分測定」用烘乾法，取供試品2~5g，平鋪於乾燥至恆重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏鬆供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置乾燥器中，冷卻30分鍾，精密稱定重量，再在上述溫度乾燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。
參考文獻： 中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.796。

❻ 求高人解答富馬酸二甲酯的執行標准，安全說明書(MSDS)及生產工藝

富馬酸二甲酯的執行標准： 1、「DMF」指化學品富馬酸二甲酯，IUPAC（國際純化學與應用化學聯盟）名稱為Dimethyl （E）-butenedioate，CAS（化學物質登記號）編號：624-49-7，EINECS（歐洲現有商用化學物質目錄信息系統）編號：210-849-0。 2、「產品」指第2001/95/EC號指令第2（a）條中定義的任何產品； 3、「含有富馬酸二甲酯的產品」指如下產品或產品零件： （i）聲明了富馬酸二甲酯的存在率，如在一個或多個小袋子上；或 （ii）富馬酸二甲酯的濃度大於每公斤該產品或產品零件重量0.1毫克； 4、「投放市場」指第一次在共同體市場銷售； 5、「在市場上銷售」指在商業活動過程中提供用於在共同體市場上經銷、消費或使用，不管是有償還是無償。 國家皮革質量監督檢驗中心（浙江）於2008年開始重點前瞻性研究應對這一技術性貿易措施的技術，於2008年下半年已經率先提供這一測試技術服務。2008年以來，歐洲相繼發生中國皮革產品使用含DMF防霉劑疑致消費者過敏事件，主要涉及的產品包括椅子和鞋，2008年底法國、西班牙就禁止含有DMF的椅子進口，上月歐盟國家通過了禁止進口DMF的決定。
MSDS 不知道你是想要什麼版本的MSDS， 一般要英文的多 ， 就給你你個英文吧 ， **** MATERIAL SAFETY DATA SHEET ****

N,N-Dimethylformamide, for HPLC

**** SECTION 1 - CHEMICAL PRODUCT AND COMPANY IDENTIFICATION ****

MSDS Name: N,N-Dimethylformamide, for HPLC
Catalog Numbers:
27960-0000, 27960-0010, 27960-0025

**** SECTION 2 - COMPOSITION, INFORMATION ON INGREDIENTS ****

+----------------+--------------------------------------+----------+-----------+-----------+---------------+
| CAS# | Chemical Name | % | EINECS# |Haz Symbols| Risk Phrases |
|----------------|--------------------------------------|----------|-----------|-----------|---------------+
| 68-12-2 |N,N-Dimethylformamide, for HPLC | | 200-679-5 |||
+----------------+--------------------------------------+----------+-----------+-----------+---------------+
Hazard Symbols: T
Risk Phrases: 20/21 36

**** SECTION 3 - HAZARDS IDENTIFICATION ****

EMERGENCY OVERVIEW
Harmful by inhalation and in contact with skin. Irritating to eyes.
May cause harm to the unborn child.Toxic.Combustible liquid.

Potential Health Effects
Eye:
Causes eye irritation.
Skin:
Causes skin irritation. Harmful if absorbed through the skin.
Substance is rapidly absorbed through the skin.
Ingestion:
Causes gastrointestinal irritation with nausea, vomiting and
diarrhea. May cause kidney damage. May cause liver damage.
Inhalation:
Harmful if inhaled. May cause respiratory tract irritation. May
cause effects similar to those described for ingestion.
Chronic:
Possible cancer hazard based on tests with laboratory animals.
Prolonged or repeated skin contact may cause dermatitis.

**** SECTION 4 - FIRST AID MEASURES ****

Eyes:
Flush eyes with plenty of water for at least 15 minutes,
occasionally lifting the upper and lower eyelids. Get medical aid.
Skin:
Get medical aid immediately. Immediately flush skin with plenty of
water for at least 15 minutes while removing contaminated clothing
and shoes.
Ingestion:
Ince vomiting. If victim is conscious and alert, give 2-4 cupfuls
of milk or water. Never give anything by mouth to an unconscious
person. Get medical aid immediately.
Inhalation:
Get medical aid immediately. Remove from exposure and move to fresh
air immediately. If not breathing, give artificial respiration. If
breathing is difficult, give oxygen.
Notes to Physician:

**** SECTION 5 - FIRE FIGHTING MEASURES ****

General Information:
As in any fire, wear a self-contained breathing apparatus in
pressure-demand, MSHA/NIOSH (approved or equivalent), and full
protective gear. Will burn if involved in a fire.
Extinguishing Media:
Use water spray to cool fire-exposed containers. Use foam, dry
chemical, or carbon dioxide.

**** SECTION 6 - ACCIDENTAL RELEASE MEASURES ****

General Information: Use proper personal protective equipment as indicated
in Section 8.
Spills/Leaks:
Absorb spill with inert material (e.g. vermiculite, sand or earth),
then place in suitable container. Do not flush into a sewer. Remove
all sources of ignition.

**** SECTION 7 - HANDLING and STORAGE ****

Handling:
Use only in a well-ventilated area. Use spark-proof tools and
explosion proof equipment. Avoid breathing st, vapor, mist, or
gas. Avoid contact with skin and eyes. Use only in a chemical fume
hood.
Storage:
Keep away from sources of ignition. Store in a cool, dry place.
Store in a tightly closed container.

**** SECTION 8 - EXPOSURE CONTROLS, PERSONAL PROTECTION ****

Engineering Controls:
Facilities storing or utilizing this material should be equipped
with an eyewash facility and a safety shower.
Personal Protective Equipment

Eyes:
Wear safety glasses and chemical goggles if splashing
is possible.
Skin:
Wear appropriate protective gloves to prevent skin
exposure.
Clothing:
Wear appropriate protective clothing to minimize
contact with skin.
Respirators:
Follow the OSHA respirator regulations found in 29
CFR 1910.134 or European Standard EN 149. Always use
a NIOSH or European Standard EN 149 approved
respirator when necessary.

**** SECTION 9 - PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES ****

Physical State: Clear liquid
Color: APHA: 5 max
Odor: amine-like - faint odor
pH: Not available.
Vapor Pressure: 4.9 mbar @ 20 C
Viscosity: 0.8 mPa s 20 deg C
Boiling Point: 153 deg C @ 760.00mm Hg
Freezing/Melting Point: -61 deg C
Autoignition Temperature: 445 deg C ( 833.00 deg F)
Flash Point: 58 deg C ( 136.40 deg F)
Explosion Limits, lower: 2.20 vol %
Explosion Limits, upper: 16.00 vol %
Decomposition Temperature:
Solubility in water: soluble in water
Specific Gravity/Density: .9450g/cm3
Molecular Formula: HCON(CH3)2
Molecular Weight: 73.09

**** SECTION 10 - STABILITY AND REACTIVITY ****

Chemical Stability:
Stable.
Conditions to Avoid:
Stable., incompatible materials, ignition sources.
Incompatibilities with Other Materials:
Oxidizing agents, recing agents, acids, halogenated agents,
nitrates, chloroformates.
Hazardous Decomposition Procts:
Carbon monoxide, oxides of nitrogen, carbon dioxide.
Hazardous Polymerization: Will not occur.

**** SECTION 11 - TOXICOLOGICAL INFORMATION ****

RTECS#:
CAS# 68-12-2: LQ2100000
LD50/LC50:
CAS# 68-12-2: Inhalation, mouse: LC50 = 9400 mg/m3/2H; Inhalation,
rat: LC50 = 3421 ppm/1H; Inhalation, rat: LC50 = 3421 ppm/3H;
Inhalation, rat: LC50 = 1948 ppm/4H; Oral, mouse: LD50 = 2900 mg/kg;
Oral, rabbit: LD50 = 5 gm/kg; Oral, rat: LD50 = 2800 mg/kg; Skin,
rabbit: LD50 = 4720 mg/kg; Skin, rat: LD50 = >3.2 gm/kg.
Skin, rat: LD50 = 5 gm/kg
Carcinogenicity:
N,N-Dimethylformamide, for HPLC -
Not listed by ACGIH, IARC, NIOSH, NTP, or OSHA.
Other:
See actual entry in RTECS for complete information.

**** SECTION 12 - ECOLOGICAL INFORMATION ****

Ecotoxicity:
Damage to fish: Gold oland test: 18 hrs LC50: 500 mg/l

**** SECTION 13 - DISPOSAL CONSIDERATIONS ****

Dispose of in a manner consistent with federal, state, and local regulations.

**** SECTION 14 - TRANSPORT INFORMATION ****

IATA
Shipping Name: N,N-DIMETHYLFORMAMIDE
Hazard Class: 3
UN Number: 2265
Packing Group: III
IMO
Shipping Name: N,N-DIMETHYLFORMAMIDE
Hazard Class: 3
UN Number: 2265
Packing Group: III
RID/ADR
Shipping Name: N,N-DIMETHYLFORMAMIDE
Hazard Class: 3
UN Number: 2265
Packing group: III
USA RQ:CAS# 68-12-2: 100 lb final RQ; 45.4 kg final RQ

**** SECTION 15 - REGULATORY INFORMATION ****

European/International Regulations
European Labeling in Accordance with EC Directives
Hazard Symbols: T
Risk Phrases:
R 61 May cause harm to the unborn child.
R 20/21 Harmful by inhalation and in contact with
skin.
R 36 Irritating to eyes.
Safety Phrases:
S 53 Avoid exposure - obtain special instructions
before use.
S 45 In case of accident or if you feel unwell, seek
medical advice immediately (show the label where
possible).
WGK (Water Danger/Protection)
CAS# 68-12-2: 1
United Kingdom Occupational Exposure Limits
CAS# 68-12-2: OES-United Kingdom, TWA 10 ppm TWA; 30 mg/m3 TWA
CAS# 68-12-2: OES-United Kingdom, STEL 20 ppm STEL; 61 mg/m3 STEL
United Kingdom Maximum Exposure Limits

Canada
CAS# 68-12-2 is listed on Canada's DSL List.
CAS# 68-12-2 is listed on Canada's Ingredient Disclosure List.
Exposure Limits
CAS# 68-12-2: OEL-AUSTRALIA:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-BELGIUM:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-CZECHOSLOVAKIA:TWA 30 mg/m3;STEL 60 mg/m3
OEL-DENMARK:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-FINLAND:TWA 10 ppm (30 mg/m3);STEL 20 ppm (60 mg/m3);Skin
OEL-FRANCE:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-GERMANY:TWA 20 ppm (60 mg/m3);Skin
OEL-HUNGARY:TWA 10 mg/m3;STEL 20 mg/m3;Skin
OEL-JAPAN:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-THE NETHERLANDS:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-THE PHILIPPINES:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-POLAND:TWA 10 mg/m3
OEL-RUSSIA:TWA 10 ppm;STEL 10 mg/m3;Skin
OEL-SWEDEN:TWA 10 ppm (30 mg/m3);STEL 15 ppm (45 mg/m3);Skin
OEL-SWITZERLAND:TWA 10 ppm (30 mg/m3);STEL 20 ppm;Skin
OEL-TURKEY:TWA 10 ppm (30 mg/m3);Skin
OEL-UNITED KINGDOM:TWA 10 ppm (30 mg/m3);STEL 20 ppm;Skin
OEL IN BULGARIA, COLOMBIA, JORDAN, KOREA check ACGIH TLV
OEL IN NEW ZEALAND, SINGAPORE, VIETNAM check ACGI TLV
US FEDERAL
TSCA
CAS# 68-12-2 is listed on the TSCA inventory.

**** SECTION 16 - ADDITIONAL INFORMATION ****

MSDS Creation Date: 7/16/1996 Revision #0 Date: Original.

The information above is believed to be accurate and represents the best
information currently available to us. However, we make no warranty of
merchantability or any other warranty, express or implied, with respect to
such information, and we assume no liability resulting from its use. Users
should make their own investigations to determine the suitability of the
information for their particular purposes. In no way shall the company be
liable for any claims, losses, or damages of any third party or for lost
profits or any special, indirect, incidental, consequential or exemplary
damages, howsoever arising, even if the company has been advised of
the possibility of such damages.
----------------------------------------------------------------------
生產工藝：
1、硫酸催化合成DMF 不含富馬酸二甲酯的乾燥劑 硫酸作為催化劑是經典的合成法,產品收率可以達到92%〔4，8，9〕，雖然這種方法簡單收率高，但是，由於硫酸的腐蝕性，會引起副反應，且有三廢污染等缺點。 2、對甲苯磺酸催化合成DMF 甲苯磺酸作為催化劑合成DMF，產品產率為67%左右。對甲苯磺酸是一種有機酸，雖然其對設備的腐蝕性和三廢比較少、不易引起副反應、產品色澤好、價廉易得、易於保存運輸和使用，用量少，活性高，但是產率比較低等缺點。 3、樹脂催化合成DMF 強酸性陽離子交換樹脂早在20世紀50年代就開始用於一些酯化反應中，生成的酯色度低，後處理方便，可重復使用，對設備無腐蝕性，不產生三廢，極有工業使用價值。使用強酸性離子交換樹脂作為催化劑合成DMF，其產率可達到91.4%。 4、固體超強酸催化合成DMF 固體超強酸催化合成富馬酸二甲酯超強酸是酸強度比100%硫酸更強的酸。固體超強酸具有不腐蝕設備、不污染環境、不怕水、耐高溫、反應活性高、選擇性好、製造容易、在反應體系中易分離、不易中毒等優點,同時可以重復使用,因而具有一定的工業應用價值。 5、氯化鐵催化合成DMF 譜尼測試提供富馬酸二甲酯檢測服務 結晶氯化鐵催化合成富馬酸二甲酯結晶氯化鐵（FeCI3•6H2O）是一種價廉易得的化合物，利用它催化合成富馬酸二甲酯，腐蝕小，三廢污染較輕，操作方便，有一定應用價值,其有利應用條件是：當催化劑0.8g，富馬酸58g，甲醇20ml，，即摩爾比為0.06∶1∶10，迴流4h，得白色結晶產品，收率達61.7%〔13〕。 6、雜多酸催化合成DMF 雜多酸是由兩種以上無機含氧酸縮合而成的多元酸,它不僅具有多元酸和多電子還原能力,而且其酸性和氫化還原性可以通過變換組成元素在很大范圍內系統地調節。它對許多反應具有高的催化活性和選擇性,並且不揮發,對熱穩定、污染少、可以大大減輕對設備的腐蝕,能夠再生和重復使用。 7、稀土化合物催化合成DMF 稀土化合物是我國易得、資源豐富的化合物,開發稀土化合物的利用很有經濟價值。李曉莉等利用三氧化二釹(Nd2O3)催化合成了富馬酸二甲酯，當15g富馬酸,30ml甲醇，三氧化二釹用量為3%，迴流4h，得產品收率90%〔15〕。 8、BF3•(C2H5)2O催化合成DMF 三氟化硼(BF3)是強的電子接受體，強的Lewis酸，能夠與供電子的羧酸中羧基形成復合物，使羧基中的碳帶更多的正電荷，但BF3是氣體，故催化酯化反應的進行，常利用其與醇或醛等形成釒羊鹽而使用。

看看多來點分吧 ， hehe 多多益善啊 嘿嘿

❼ 富馬酸亞鐵FeH2C4O4，商品名富血鐵，含鐵量高，是治療缺鐵性貧血常見的葯物．某校研究性學習小組通過查閱

Ⅰ、富馬酸與碳酸鈉反應生成富馬酸鈉和二氧化碳、水，反應的離子方程式為：H₄C₄O₄+CO₃^2-═H₂C₄O₄^2-+CO₂↑+H₂O；反應後控制溶液pH為6.5～6.7，若反應後溶液的pH太小，反應生成的H₂C₄O₄^2-的濃度過低，影響富馬酸亞鐵的製取；若反應後溶液的pH太大，亞鐵離子能夠與氫氧根離子反應生成氫氧化亞鐵，而氫氧化亞鐵進一步被氧化成氫氧化鐵，影響富馬酸亞鐵的產率，
故答案為：H₄C₄O₄+CO₃^2-═H₂C₄O₄^2-+CO₂↑+H₂O；H₂C₄O₄^2-的濃度過低（或生成的陰離子含有H₃C₄O₄^-）；Fe²⁺易轉化為Fe（OH）₂，並進一步被氧化為Fe（OH）₃，從而降低富馬酸亞鐵的產率；
Ⅱ、滴定過程中消耗的Ce⁴⁺離子的物質的量為：n（Ce⁴⁺）=0.1000mol/L×0.01850L=0.001850mol，
根據反應方程式Fe²⁺+Ce⁴⁺═Fe³⁺+Ce³⁺可知：n（FeH₂C₄O₄）=n（Ce⁴⁺）=0.001850mol，
富馬酸亞鐵的質量為：m（FeH₂C₄O₄）=0.001850mol×170g/mol=0.3145g，
樣品中富血鐵的質量分數為：w（FeH₂C₄O₄）=

❽ 怎樣測定飲料中的蘋果酸

蘋果酸的檢驗
2009-7-27 中國生物化工網 孫先生
http://www.laodafang.net/shtmlnewsfiles/ecomnews/521/2009/200972709371052568.shtml
定性檢驗

1.三氯化鈦法

在試管中加入約5ml待試溶液，滴入3滴15%TiC13溶液，在幾分鍾內出現白色沉澱，表明有蘋果酸存在。如果氣溫太低，可將試管握在手中溫熱，但不能在燈焰上加熱，因為煮沸時檸檬酸溶液也有類似反應，生成白色沉澱。這種方法也可以定性草酸，因為草酸溶液在這種情況下顯示典型的黃色。

這種方法蘋果酸的最低檢出濃度為0.5g/1。在有其他有機酸、無機酸或糖存在時，最低檢出濃度有所變化，見表1——27。

表1——27 各種酸存在時TiC13法蘋果酸最低檢出濃度

酸種類
最低檢出濃度（g/1）
酸種類
最低檢出濃度（g/1）

水
0.5
丙酮酸
1

琥珀酸
0.5
檸檬酸
2

馬來酸
0.5
草酸
2

酒石酸
0.4
硫酸
2

富馬酸
0.8
葡萄糖酸
1.6

α-酮戊二酸
0.8

註：硫酸濃度為0.05mol/1,其他物質濃度為1g/1。

2.美國葯典法。

取樣約5g，溶解於1ml 1mol/1硫酸中，加1ml 0.003%de 2-萘酚硫酸溶液，混勻。溶液具有藍色熒光，透射光呈淡黃色。

3．紙層析法

取新華5號層析濾紙，裁成15×20cm。點樣線距底邊2cm，點樣間距2cm，點樣量2μl。

展開劑：正丁醇：85%甲酸：水=5：5：1。展開劑在鍾罩內平衡3h,然後放人點好樣的濾紙，按上行法展開，展開時間約需3h。

顯色劑：0.2%溴甲酚綠噴霧，有機酸顯黃色斑點。也可以用混合顯色劑（0.2%溴加酚綠：0.05%甲基紅：0.5mol/1NaOH=1：1：0.15）噴霧顯色，有機酸呈桔紅色斑點，很明顯。各種酸的Rf值見表1——28。

表1——28 有機酸紙層析的Rf值

蘋果酸 0.697
富馬酸 0.927

草酸 0.753
馬來酸 0.871

檸檬酸 0.607
酒石酸 0.551

琥珀酸 0.860
葡萄糖酸 0.466

控制紙層析斑點圓正度的關鍵除了正確選擇濾紙和展開劑之外，還要控制展開劑的平衡時間。採用本方法時，平衡時間以3h為宜。時間過短斑點橫向擴散，過長則縱向擴散，甚至拖尾，展開劑配製好後存放8～10h以上已經出現分層現象，不再能使用。

蘋果酸

斑點性狀 扁橢圓形 圓形 豎橢圓形 豎長橢圓形

平衡時間（h） ＜1 3 6 ＞8

展開劑平衡時間對斑點圓正度的影響

展開劑組成：正戊醇：85%甲酸：水=5：5：1

定量檢驗

1.酸鹼滴定法

取約2g蘋果酸，精密稱定。在一隻三角瓶中溶於40ml新沸過的冷水中，加入酚酞指示劑，用1mol/1NaOH滴定至開始出現粉紅色（持續時間不低於30s）。1ml 1mol/1NaOH溶液相當於67.04mg C4H6O5。

美國葯典採用此法。

2.紫外分光光度法

試劑：（1）硫酸96%，分析純，不含硝酸鹽。

（2）2，7-萘二酚溶液：1g2，7-萘二酚溶於100ml96%硫酸中。

操作：取1ml樣品溶液（蘋果酸濃度控制在0.05～0.8mg/1）加入6ml試劑（1）中，加入0.1ml試劑（2），在100℃下水浴加熱15～20min，冷至接近室溫後，在385nm紫外光下比色測定。同時以空白水樣同法處理，作儀器調零之用。

用紙層定性後的樣品，將顯色斑點剪下，用1ml水洗脫，也可採用此法測定。

根據上述在385nm下測得的吸光度值，可以從標准曲線上查得蘋果酸含量。

3.熒光分光光度法

試劑：（1）80%硫酸

（2）地衣酚溶液：稱取0.250g地衣酚，加少許95%硫酸溶解後，轉到50ml溶量瓶中，並用硫酸定容至刻度。

（3）蘋果酸標准溶液：稱取蘋果酸標准樣0.1028g，用去離子水溶解後轉入100ml容量瓶中，並用水定容至刻度。

操作：在25ml乾燥的帶塞比色管中，加入1ml試劑（2），並加入待試溶液10μL(濃度不超過3g/1)。同時用水和20μL試劑30min顯色。取出放冷，再用冰浴冷卻後，用80%硫酸稀釋至刻度，搖勻。在最大激活光波長（369nm）和吸收光波長（445nm）下測定熒光強度。測定時以水樣調零，以標准試劑調在45±0.5熒光強度。根據熒光強度，可以標准曲線上查得蘋果酸含量。

富馬酸和馬來酸含量測定

美國葯典規定，蘋果酸除了用滴定法測定酸含量以外，還需測定富馬酸和馬來酸含量，因為化學合成法或發酵法生產的蘋果酸中，都可能有這兩種酸存在。測定採用極普法，方法如下。

1.試劑

（1）電解質溶液：74.5gKCl溶於1000ml容量瓶的500ml水中，加100ml鹽酸，再加水至刻度，搖勻。

（2）緩沖溶液：溶解130.5Gk2HPO4於1000ml水中，再用KH2PO4調至PH7.0.

（3）明膠溶液：在磁力攪拌下，溶解1g明膠於65ml沸水中，冷後添加35ml乙醇作保護劑，混勻。

（4）標准液制備：取約20g蘋果酸，100mg葯典級富馬酸和10mg葯典級馬來酸，分別精密稱定，加到500ml容量瓶中，並加300ml 1mol/1 NaOH，混勻。加入酚酞試液，繼續用同樣NaOH溶液中和至淡粉紅色，但此顏色持續不超過30s。用水稀釋至刻度，混勻。

（5）試樣制備：取約4g試樣，精密稱定，溶於100ml容量瓶中的25ml水中，加入酚酞試液，用1mol/1NaOH中和到顯粉紅色，但持續不超過30s,用水稀釋至刻度，混勻。

2.操作

取2份25.0ml試樣，分別移入100ml容量瓶中（記為試樣A和試樣B）。用電解質溶液稀釋A至刻度，混勻。試樣B中加入50ml緩沖液，用水稀釋至刻度，混勻。

用一部分試樣A洗滌極譜儀樣品槽後，在槽中加入適量的樣品A，將樣品槽浸在25.0±0.5℃的水浴中，加入兩滴明膠溶液，往試樣溶液中通入氮氣5Min以上，以驅除空氣。插入一支適用於極譜儀的滴汞電極（負電極），調節電流靈敏度至適當水平，用一隻飽和甘汞電極作為參比電極，以每分鍾0.2伏的變化速率，記錄-0.1～-0.8伏區間的極譜圖。

取25.0ml標准樣品入100ml容量瓶中，用電解質溶液稀釋至刻度，混勻。測定這種標准樣品A的極譜，方法與上述試樣A測定相同。

每份極譜圖中，測出靠近-0.56V（半波電壓）處的波高。試樣A的波高記為iu，標准樣A的波高記為is。

除了以0.1v/min的電壓變化速率和記錄-1.05～-1.7v區間的極譜圖外，試樣B和標准樣B的測定方法與上述方法相同。在每份極譜圖中，測出馬來酸在半波電壓（靠近-1.33v）處的波高。對於試樣B，這個波高記為iu，對於標准樣B記為is。用下試計算混在蘋果酸中的馬來酸和富馬酸含量（mg）:

500c iu(is-iu)

式中，c是標准樣中混入的馬來酸和富馬酸濃度（g/1）。類似地可用下式計算混在蘋果酸中的馬來酸含量（mg）:

500cˊiu(is-iu)

式中cˊ代表標准樣中混入的馬來酸濃度（g/1）。上述兩個值之差是混入的富馬酸含量（mg）.

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❾ 的食品添加劑怎麼檢測

食品添加劑檢測：
食品添加劑是添加到食品中以保持風味或增強口感、改善外觀或其他品質的物質，是食品中的重要組成部分。隨著食品工業的發展，食品添加劑已成為加工食品不可缺少的物質，同時，食品添加劑的安全性問題也成為公眾關心的社會熱點。食品添加劑檢測能夠有效的控制食品添加劑的質量，對整個食品添加劑生產與加工行業有著十分重要的作用，並得到諸多食品生產加工企業的重視。

檢測范圍和檢測項目
天然食品添加劑檢測 ：赤蘚糖醇、5』-鳥苷酸二鈉、5′-肌苷酸二鈉、甜菜紅、菊花黃、黑豆紅、肉桂油等
合成食品添加劑檢測 ：乳化香精、藻酸丙二醇酯、蔗糖脂肪酸酯、山梨酸鉀、山梨酸、胭脂紅、糖精鈉、植酸(肌醇六磷酸)、甘氨酸(氨基乙酸)、改性大豆磷脂、三聚磷酸鈉、味精、紅米紅、羥丙基澱粉醚、β-環狀糊精、甘草酸-鉀鹽(甘草甜素單鉀鹽)、甘草抗氧物、天然咖啡因等
防腐劑 ：苯甲酸(鈉)，對羥基苯甲酸酯類及其鈉鹽，山梨酸 (鉀)，脫氫乙酸鈉
抗氧化劑：丁基羥基茴香醚(BHA)，特丁基對苯二酚(TBHQ)，2.6-二叔丁基對甲基苯酚(BHT)，沒食子酸丙酯
甜味劑 ：甜蜜素，三氯蔗糖，糖精鈉，安賽蜜，阿斯巴甜，山梨糖醇，木糖醇等
酸度調節劑：富馬酸，乳酸，酒石酸，乙酸，蘋果酸，檸檬酸等
著色劑 ：日落黃，檸檬黃，誘惑紅，莧菜紅，胭脂紅，亮藍，亮黑，酸性綠，酸性紅，偶氮玉紅，赤蘚紅，靛藍，專利藍，喹啉黃，熒光黃
增白劑 ：甲醛，熒光增白劑，二氧化硫，吊白塊，過氧化苯甲醯等
其他 ：咖啡因，硝酸鹽，亞硝酸鹽，茶多酚，溴酸鉀，硼酸，硼砂等

❿ 如何優化色譜條件准確測定富馬酸二甲酯

DMF主要用作防霉劑，小包乾燥劑中也有可能加入，一般皮革，紡織品中常見，塑料中很少會有，需要通過化學定量檢測確定。另外塑料中的鄰苯二甲酸也是歐盟限用的物質，需要注意一下。

如果消費品或其部件中富馬酸二甲酯的含量超過了0.1毫克/千克，或者產品本身已聲明了其富馬酸二甲酯的含量，就將被認定為「含有富馬酸二甲酯」的產品，其將禁止進入歐盟市場流通和銷售。

主要用途

富馬酸二甲酯具有高效、廣譜抗菌的特點，對黴菌有特殊的抑菌效果。並兼有殺蟲活性，還具有觸殺和熏蒸作用，曾廣泛應用於食品、飲料、飼料、中葯材、化妝品、魚、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防蟲、保鮮。

由於DMF對人體有腐蝕性和致過敏性，現在被歸為非食用物質，不得在食品（包括面製品）中使用。據國內研究表明，DMF具有較好的抗真菌能力，對於飼料的防霉效果優於丙酸鹽、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐劑。