A. 瘦肉的檢驗方法是什麼如題 謝謝了
吃瘦肉每天別超過2兩 吃瘦肉多了對人體健康也產生危害,若把瘦豬肉作為日常膳食結構中主要的食物來源,會增加發生高血脂、動脈粥樣硬化等心血管疾病的危險。 中國疾病預防控制中心營養與食品安全所對各種動物肉的脂肪進行了測定, 在《2002年中國食物成分表》標明,以100克重量為例,各種肉類的脂肪含量如下:兔肉為2.2克,馬肉為4.6克,牛肉為4.2克,而瘦豬肉為7.9克,若把瘦豬肉作為日常膳食結構中主要的食物來源過量食用,也會增加發生高血脂、動脈粥樣硬化等心血管疾病的危險。 最近,英國皇家研究院布比斯醫生經過分析研究表明:多吃瘦肉對人體健康的危害更甚於肥肉,因為瘦肉在烹制過程中,會自動產生一種致癌物質———雜環胺。動物實驗表明:雜環胺是一種損害基因的物質,會使體內的脫氧核糖核酸(DNA)發生誘變。瘦肉中的雜環胺能被大腸直接吸收進入血液中,西方國家腸癌發病率高於其他國家腸癌發病率,這與他們常食瘦肉,尤其喜食大量紅色牛排有關。 此外,瘦肉中蛋氨酸含量較高。蛋氨酸是合成人體一些激素和維護表皮健康必需攝取的一種氨基酸,但在一些酶類催化激活下,在熱理化處理過程中的蛋氨酸,會產生一種叫同型半胱氨酸的有機物。現代醫學認為:同型半胱氨酸會直接損害動脈血管壁的內皮細胞,促使血液中的膽固醇和甘油三酯等脂質沉積並滲入動脈血管壁內,形成動脈粥樣斑塊,進而引發動脈粥樣硬化。食瘦肉過多,蛋氨酸就會增多,同型半胱氨酸含量也相應地增加,加速動脈粥樣硬化的發生。 可見,不能因為瘦肉飽和脂肪酸少就不限制它的食用。一般來講,成人每天食肉量應為1~2兩,根據個人的體重和肥胖程度可適當增減,若需要補充蛋白質,可適當增加牛奶和豆製品的攝入。 西方營養學家研究認為,中國、日本等亞洲國家乳腺癌、直腸癌發病率低於西方國家,這與亞洲國家常食大豆及其豆製品有關。大豆中含有一種抗癌活性物質———異黃酮,其中2/3為三羥異黃酮類,對強致癌物———苯並(a)芘和甲基苯蒽等,均有明顯抗誘變作用,對乳腺癌和大腸癌有較強的抑製作用。因此,提倡人們少吃些瘦肉,多吃些大豆及其製品,以維護身體的健康。 別買皮薄顏色太鮮紅純瘦肉 10月10日,湘潭市畜牧、公安部門聯合宣布:對湘潭影響最大的一起瘦肉精案件,在公安和畜牧部門的共同努力下告破。此案偵查過程歷時一年多,兩部門聯合追繳了7公斤瘦肉精。據報,此前已有100多公斤已流入我省的湘潭、株洲、婁底等地。 「瘦肉精」學名克倫特羅,該葯物既不是獸葯,也不是飼料添加劑,而是腎上腺類神經興奮劑。豬食用後在代謝過程中促進蛋白質合成,加速脂肪的轉化和分解,提高了豬肉的瘦肉率,因此稱為「瘦肉精」。但使用劑量須在人用葯劑量的10倍以上,才能達到提高瘦肉率的效果。由於用量大、使用時間長、代謝慢,所以直至屠宰上市,「瘦肉精」在豬體內的殘留量都很大,通過食物進入人體,會導致使人體慢性中毒,給消費者健康造成極大隱患。 長沙市畜牧局獸醫葯政處謝羅馬處長建議,消費者購買豬肉時要揀帶些肥膘(1-2cm)的肉,皮不要太薄,顏色不要太鮮紅。 主要成分是蛋白質。檢驗方法是剴氏定氮法。 蛋白質的測定方法 pro的測定方法分為兩大類:一類是利用pro的共性,即含氮量,肽鏈和折射率測定pro含量,另一類是利用蛋白質中特定氨基酸殘基、酸、鹼性基團和芳香基團測定pro含量。但是食品種類很多,食品中pro含量又不同,特別是其他成分,如碳水化合物,脂肪和維生素的干擾成分很多,因此pro的測定通常利用經典的剴氏定氮法是由樣品消化成銨鹽蒸餾,用標准酸液吸收,用標准酸或鹼液滴定,由樣品中含氮量計算出pro的含量。由於食品中pro含量不同又分為凱氏定氮常量法、半微量法和微量法,但它們的基本原理都是一樣的。 一 凱氏定氮法 這種方法是1883年Kjeldahl發明,當時凱氏只使用H2SO4來分解試樣,來定量穀物中的pro,他只知用H2SO4分解試樣,而不能闡明H2SO4分解有機氮化合物生成氨的反應歷程,所以只使用H2SO4分解試樣,需要較長時間,後來由Gunning加入改進,他改進的辦法是在消化時加入K2SO4使沸點上升,這樣加快分解速度,因為溫度由原來硫酸沸點的380上升到400℃,提高了不到67℃所以速度也就加快了,凱氏定氮法至今仍在使用。 我們在檢驗食品中pro時,往往只限於測定總氮量,然後乘以pro核算等數,得到蛋白質含量,實際上包括核酸、生物鹼、含氮類脂、葉啉和含氮色素等非蛋白質氮化合物,故稱為粗pro。 1 凱氏常量定氮法: 不論常量、半微量以及微量定氮法它們的原理都是一樣的,首先第一個步驟是消化: (1)消化:樣品與硫酸一起加熱消化,硫酸使有機物脫水。並破壞有機物,使有機物中的C、H氧化為CO2和H2O蒸汽逸出,而pro則分解氮,則與硫酸結合成硫酸銨,留在酸性溶液中。 (2)在消化過程中添加硫酸鉀可以提高溫度加快有機物分解,它與硫酸反應生成硫酸氫鉀,可提高反應溫度,一般純硫酸加熱沸點330℃,而添加硫酸鉀後,溫度可達400℃,加速了整個反應過程。此外,也可以加入硫酸鈉,氫化鉀鹽類來提高沸點。其理由隨著消化過程硫酸的不斷地被分解,水分的逸出而使硫酸鉀的濃度增大,沸點增加。加速了有機的分解。但硫酸鉀加入量不能太大,否則溫度太高,生成的硫酸氫銨也會分解,放出氨而造成損失。 為了加速反應過程,還加入硫酸銅,氧化汞或硒粉作為催化劑以及加入少量過氧化氫,次氯酸鉀作為氧化劑。但為了防止污染通常使用硫酸銅。 所以有機物全部消化後,出現硫酸銅的蘭綠色,它具有催化功能,還可以作為鹼性反應指示劑。 (1)蒸餾:樣液中的硫酸銨在鹼性條件下釋放出氨,在這操作中,一是加入氫氧化鈉溶液要過量,二是要防止樣液中氨氣逸出。 (2)吸收與滴定: 蒸餾過程中放出的氨可用一定量的標准硫酸或標准鹽酸溶液進行氨的吸收,然後再用標准氫氧化鈉溶液反滴定過剩的硫酸或鹽酸溶液,從而計算出總氮量。 半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收後,再用標准鹽酸直接滴定,硼酸呈微弱酸性,用酸滴定不影響指示劑變色反應,它有吸收氨的作用。 1.操作步驟: 准確稱取樣品中0.50-2.00g→於500ml凱氏瓶中→加10g無水K2SO4→加0.5gCuSO4→加20ml H2SO4→在通風櫥中先以小火加熱,待泡沫消失後,加大火力,消化至透明無黑粒後,將瓶子搖動一下使瓶壁炭粒溶於硫酸中→繼續消化30分鍾→至到樣液呈綠色狀態,停止消化,冷卻→加200ml水→連接蒸餾裝置→用硼酸作吸收液→在K氏瓶中加波動珠數粒和80ml50% NaOH→立即接好定氮球→加熱→至到K氏瓶內殘液減少到三分之一時,取出用水沖洗→用0.1N HCl滴定。 N(V2-V1)0.014 W 計算: 總氮量%= (N(V2-V1)×0.014)/W × 100 0.014----氮的毫克當量數 pro%=總氮%×K 乳製品K=6.38(N=15.7%) 小麥粉K=5.79(N=17.6%) 動物膠K=5.6(N=18.0%) 冰蛋K=6.7(N=14.8%) 大豆製品K=6.0(16.7%) K=6.25則(N=16%) K-換稱等數 各種試劑的作用: 濃H2SO4: A :脫水使有機物炭化,然後有機物炭化生成碳,碳將H2SO4還原為SO2,本身則變為CO2 B: 氧化 C: pro與濃H2SO4生成NH3↑,CO2,SO2,H2O↑ D: NH3與H2SO4生成硫酸銨 (1)CuSO4的作用(催化劑) CuSO4為紅色沉澱,當C完全消化後,反應停止,紅色消失,變為蘭色,即為消化達到完全,蘭色為CuSO4的顏色 (2)K2SO4的作用(提高沸點) 沸點由330℃提高到400℃加速了反應過程。 (3)硒粉和過氧化氫,氧化汞都為催化劑,但為了防止污染通常採用硫酸銅 (4)50%NaOH的作用 下面我就針對幾點來說明為何影響氨化完全和速度快的因素: (1)K氏燒瓶和取樣量 如果稱1g以上的樣品,就需要K氏燒瓶最小500ml,800~1000ml的更好,這樣的K氏燒瓶對於縮短氨化時間,加熱的均勻性和完全氨化效果最好。 (2)分解劑 A H2SO4和K2SO4的添加量 有機無分解需要H2SO4量,H2SO4應根據有機物種類不同而加的量就不同,如果試樣含脂類高,則加H2SO4多,為了提高分解溫度,要大量添加K2SO4,但不能太多,也不能太少,太少則氨化不充分。K2SO4和H2SO4的添加比例是: 1g樣品 K2SO4: H2SO4=7g:12ml 這種比例在國內外都使用,是公認的 還有一種比例: K2SO4:H2SO4=10:20ml B 催化劑 用作催化劑的有Hg、HgO、Se,硒化合物,CuSO4、TiO2,對Hg,HgO有毒但結果好,Se與CuSO4得到結果是一種,TiO2,的結果偏低,採用不同的催化劑則消化時間不同, HgO消化麥子為38,Se與CuSO4消化麥子55,TiO2消化麥子70,所以在給出測定結果時要註明催化劑的類型。 (3)熱源的強度 消化時熱源的強度同迅速消化和完全氨化關系很大,即便鹽類K2SO4加得多,如果熱源弱,也是沒有意義的,熱源過強導致H2SO4損失,使氨回收率低,另外K氏瓶的容量大小,頸部的粗細和長短等,也與熱源的強度有關。 (4)氨的蒸餾和吸收及滴定 蒸餾有兩種: 1 直接蒸餾(裝置簡便,准確性好) 2 水蒸汽蒸餾 蒸餾加NaOH是50%,加的量為H2SO4量的4倍,硫酸量為12ml,則NaOH為12×4=48ml,而且一般高於這個理論值,即加到50~55ml,如果NaOH量加的不夠就變成H2S, H2S是強酸,使顏色變紅。 吸收液有: 1標准H2SO4 用標准鹼返滴定,甲醛紅指示劑 2 硼酸 用HCl進行滴定,混合指示劑 目前都用硼酸吸收液,用硼酸代替H2SO4,這樣可省略了反滴定,H2SO4是強酸,要求較嚴,而硼酸是弱酸,在滴定時,不影響指示劑變色范圍,另外硼酸為吸收液濃度在3%以上可將氨完全吸收,為保險期間一般用4%。 〈6〉實驗注意事項 a.樣品應時均勻的,若是固體樣品應事先研細,液體樣要混合均勻。 b.樣品放入K氏燒瓶時,不要黏附瓶頸上,萬一黏附可用少量水緩慢沖下,以免被檢樣消化不完全,使結果偏低。 c.消化時,如不容易呈透明溶液,可將K氏燒瓶放冷後,加入30%過氧化氫催化劑2~3ml,促使氧化。 d.在整個消化過程中,不要用強火,保持和緩的沸騰,使火力集中在K氏燒瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。 e.如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這時會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用,因此當硫酸過多底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過高時,要添加硫酸量。 f.混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色,如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲醛紅乙醇溶液。 g.氨是否完全蒸餾出來,PH試紙檢查餾出液是否為鹼性。 h.向蒸餾瓶中加入濃鹼時,往往出現褐色沉澱無。這時由於分解促進劑與加入的硫酸銅反應,生成氫氧化銅,經加熱後又分解生成氧化銅的沉澱,有時Cu離子與氨作用生成深蘭色的絡合物。 i.消化劑綠色後繼續消化30分鍾即可。 2 K氏微量定氮儀法 3 K氏半微量定氮儀法 (2 、 3原理一樣) 操作方法大同小異,半微量法消化後,定容100ml,然後吸25ml蒸餾吸收液吸收。 N(V2-V1)0.014 W*10/100 計算總氮%=(N(V2-V1)×0.014)/(W×10/100)×100 對於微量定氮儀法,儀器有了改進,樣液稱樣少,蒸餾消化液也少,其它基本一樣。 4 K氏自動定氮法 原理與上面一樣,儀器,採用K氏自動定氮儀:其裝置內具有自動加鹼蒸餾裝置,自動吸收和滴定裝置以及自動數字顯示裝置,消化裝置:由優質玻璃製成的K氏消化瓶以及紅外線裝置的消化爐。 二 水揚酸比色法: 1 原理: 樣品中的pro經H2SO4消化轉化為銨鹽溶液後,在一定的酸度和溫度下與水揚酸鈉和次氯酸鈉作用生成有顏色的化合物,可以在波長660nm處比色測定,求出樣品含氮量,計算蛋白質含量。 2 方法 (1)標准曲線的繪制 取6個25ml容量瓶編號 0 1 2 3 4 5 6 分別加空白酸液 2ml 分別加磷酸鹽緩沖液 5ml 稀釋至總體體積至15ml 分別加水揚酸鈉 5ml 37C水浴 15分鍾 加入次氯酸鈉 2.5ml 37C水浴 15分鍾 取出試液於660nm下進行比色,繪標准曲線。 (2)樣品處理: 准確稱樣0.20~1.00g→於K氏瓶中→加15mlH2SO4和5g催化劑→電爐上加熱到沸騰後→加大 火力消化→直到出現暗綠色時→搖動瓶子→K氏瓶全部消化後→冷卻→加水至250ml容量 瓶。 (3)樣品測定: 准確吸取上述消化溶液10ml→於100ml容量瓶中→定容→准確吸2ml→於25ml容量瓶中→加 5ml磷酸緩沖液→以下操作與標准曲線繪制的步驟相同 並以試劑空白微對照,測得樣液的光密度,從標准曲線查出其含氮量。 (4)計算 C×F 含氮%= ---------------------------× 100 W×1000×1000 C---從標准曲線中查出測定樣液的含氮量(Ug) F---樣品溶液的稀釋倍數 W---樣品重量(g) pro%=總氮%×K(K可為6.25,也可查) 3注意事項: A 當天消化液最好當天測定,結果重現性好,如果樣液改至第二天比色就有變化。 B 當在PH和試劑適當范圍內加入氯源後,顏色的顯色和溫度有關,應嚴格控制反應溫度。 C 這種方法測定結果基本與K氏法一致。 4 試劑 (1)氯標液:稱經110℃乾燥2h的硫酸銨0.4719g→於燒瓶中定容10ml→此液1ml相當於 1.0mg氮標液→使用時配製成1ml相當於2.50Ug氮標液。 (2)空白酸液:稱0.50g蔗糖→加15mlH2SO4和5g催化劑→與樣品一樣消化→定容250ml→ 使用時吸收此液10ml→加水至100ml為工作液備用。 (3)磷酸鹽緩沖液:稱7.1g磷酸氫二鈉→加38g磷酸三鈉→加20g三九石酸鉀鈉→加400ml水 溶解→過濾→另稱35gNaOH溶於100ml水中→冷至室溫→緩緩地攪拌加入磷酸鹽溶液中→加 入水稀釋至1000ml備用。 (4)水揚酸鈉溶液:稱25g水楊酸鈉和0.15g亞硝基鐵氰化鈉溶於200ml水中過濾,加水稀釋 至500ml (5)次氯酸鈉溶液:吸4ml安替富民液,用水稀釋至100ml 5 儀器 (1)分光光度計 (2)恆溫水浴 三 紫外分光光度法 1 原理: pro及其降解產物的芳香環基 ,在紫外區內對某一波長具有一定的光選擇吸收,在280nm下,光吸收與pro濃度(3~8mg/ml)成直線關系,因此,通過測定pro溶液的吸光度,並參照事先用K氏定氮法分析的標准樣品,從標准曲線查出蛋白質的含量。 2 試劑: (1) 0.1mol/l檸檬酸水溶液。 (2)8mol/l脲[(NH2)2CO]的2NNaOH溶液。 脲的2N氫氧化鈉液 (3) 95%乙醇 (4) 無水乙醚 3 儀器 (1) 751型的紫外分光光度計 (2) 離心機 4 操作方法 (1)標准曲線的繪制:准確稱取樣品.2.00g,置於50ml燒瓶中,加入0.1mol/l檸檬酸水溶液30ml,攪拌30分鍾使其充分溶解,用四層紗布過濾於玻璃離心管中,以每秒鍾3000~5000轉的速度離心10分鍾,分別吸出上清夜0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml於6個10ml容量瓶鍾,每個容量瓶,8mol/l脲的氫氧化鈉溶液充分搖2分鍾(如果離心再次離心),取透明液於比色皿中,在280nm下測定其吸光度。(做參比值) 以事先用K氏定氮法測定的樣品中蛋白質的含量微橫坐標上面的吸光度為縱坐標,繪制標准曲線。 (2)樣品測定 准確稱取試樣1.00g→於50ml燒杯中→加0.1mol/l檸檬酸溶液30ml→攪拌10分鍾→四層紗布過濾到離心管中→用8mol/L脲的NaOH溶液定容,搖勻後於280nm下測吸光度,從標准曲線上查出pro的含量。 計算: 蛋白質= C/W× 100 C----從標准曲線上查得的pro含量(mg) W----測定樣品溶液相當於樣品量(mg) 說明: a.此法運用於糕點,牛乳和可溶性pro樣品,測定糕點時,應把表皮顏色去掉。 b.溫度對pro水解有影響,操作溫度應控制在20~30℃。 四 雙縮脲法-皮尼克法 1 原理: 雙縮脲在鹼性條件中,能與CuSO4結合成紅紫色的絡合物。pro分子中含有肽鏈與雙縮脲結構相似,也呈此反應。本法直接用於測定像小麥粉等固體試樣的pro含量。但作為銅的穩定劑,酒石酸鉀鈉比甘油好些。小麥粉中的pro能直接地一邊抽出一邊進行定量。 2 試劑 ⑴甘油作為穩定劑:取10ml10N KOH溶液,3.0ml甘油加到937ml水中,激烈攪拌,同時加入4%CuSO450ml。 ⑵酒石酸鈉作穩定劑,吸10ml10N KOH溶液和20ml25%酒石酸鉀鈉溶液加到930ml水中,激烈攪拌,同時加入4%CuSO4液40ml。 配製以上兩種溶液、試劑,必須澄清,無氫氧化銅生成,否則重配。 3 方法:樣品測定 標准曲線繪制 准確稱0.6g樣品→使用試劑(1) 准確稱0.5g樣品→使用試劑(2) 假如用試劑(2) (1)准確稱樣→0.5g→於80ml離心管→加1mlClC4→混合→加50ml酒石酸鉀鈉穩定劑→蓋上蓋子離心10min(4000轉/分)→放置1小時→吸混合液15ml→於20ml離心管中→離心到完全透明→取上清夜5ml於→10ml容量瓶→加水定容→於550nm處測定吸光度,從標准曲線上查出pro含量。 (2)標准曲線繪制 按樣品測定方法,根據樣品中pro含量,取離心澄清樣液0.0 2.0 4.0 8.0 10.0ml於10ml容量瓶中→分別加水定容,按照樣品測定其吸光度。 事先用K氏定氮法測定樣品中pro含量為橫坐標,以上述吸光度為縱坐標繪制標准曲線。 4 計算:蛋白質%=C/W×100 C----從標准曲線上查得得pro含量(mg) W----測定樣液時相當於樣品重量(mg)
B. 肉與肉製品的安全檢驗方法
你想判斷漏雨,漏製品的檢驗方法,安全檢驗方法。這個是我們漏雨,漏祭品是經過我們國家檢驗檢疫部門檢疫過的,所以我們大家放心使用就可以了。
C. 瘦肉中主要含什麼檢驗的方法是什麼
去你一邊的。含蛋白質、脂肪、無機鹽、水分。
D. 原料肉的品質檢驗方法有那些
原料肉的品質檢驗方法有那些
根據不同的原材料,檢驗方法也有很多種:
1、土樣:CBR、液塑限、顆粒分析;
2、鋼筋:冷彎、拉伸、可焊性;
3、水泥:安定性、細度、膠砂強度;
4、石灰:有效氧化鈣、氧化鎂含量;
5、碎石:壓碎值、篩分;
6、粉煤灰:燒失量、三氧化硫含量。
E. 肉嫩度的測定方法
現在農業部已經出台肉嫩度的標准測試方法:NY/T 1180-2006。標准方法規定
然後再用質構儀或者肉嫩度儀對試樣進行測定,記錄刀具切割肉樣時的用力情況,並把測定的剪切力峰值作為肉樣嫩度值。
上海騰拔RTA-meat肉嫩度儀已廣泛用於家畜以及大型禽類肉的嫩度測定。測定方法符合中國農業行業標准NY/T 1180-2006肉嫩度測定方法。測試過程中軟體實時同步收集數據和匯出曲線,用戶可直接觀察檢測圖譜變化,直接勾選顯示肉嫩度值。
F. 瘦肉中主要含有,檢驗度方法有.
主要成分是蛋白質。檢驗方法是剴氏定氮法。
蛋白質的測定方法
pro的測定方法分為兩大類:一類是利用pro的共性,即含氮量,肽鏈和折射率測定pro含量,另一類是利用蛋白質中特定氨基酸殘基、酸、鹼性基團和芳香基團測定pro含量。但是食品種類很多,食品中pro含量又不同,特別是其他成分,如碳水化合物,脂肪和維生素的干擾成分很多,因此pro的測定通常利用經典的剴氏定氮法是由樣品消化成銨鹽蒸餾,用標准酸液吸收,用標准酸或鹼液滴定,由樣品中含氮量計算出pro的含量。由於食品中pro含量不同又分為凱氏定氮常量法、半微量法和微量法,但它們的基本原理都是一樣的。
一 凱氏定氮法
這種方法是1883年Kjeldahl發明,當時凱氏只使用H2SO4來分解試樣,來定量穀物中的pro,他只知用H2SO4分解試樣,而不能闡明H2SO4分解有機氮化合物生成氨的反應歷程,所以只使用H2SO4分解試樣,需要較長時間,後來由Gunning加入改進,他改進的辦法是在消化時加入K2SO4使沸點上升,這樣加快分解速度,因為溫度由原來硫酸沸點的380上升到400℃,提高了不到67℃所以速度也就加快了,凱氏定氮法至今仍在使用。
我們在檢驗食品中pro時,往往只限於測定總氮量,然後乘以pro核算等數,得到蛋白質含量,實際上包括核酸、生物鹼、含氮類脂、葉啉和含氮色素等非蛋白質氮化合物,故稱為粗pro。
1 凱氏常量定氮法:
不論常量、半微量以及微量定氮法它們的原理都是一樣的,首先第一個步驟是消化:
(1)消化:樣品與硫酸一起加熱消化,硫酸使有機物脫水。並破壞有機物,使有機物中的C、H氧化為CO2和H2O蒸汽逸出,而pro則分解氮,則與硫酸結合成硫酸銨,留在酸性溶液中。
(2)在消化過程中添加硫酸鉀可以提高溫度加快有機物分解,它與硫酸反應生成硫酸氫鉀,可提高反應溫度,一般純硫酸加熱沸點330℃,而添加硫酸鉀後,溫度可達400℃,加速了整個反應過程。此外,也可以加入硫酸鈉,氫化鉀鹽類來提高沸點。其理由隨著消化過程硫酸的不斷地被分解,水分的逸出而使硫酸鉀的濃度增大,沸點增加。加速了有機的分解。但硫酸鉀加入量不能太大,否則溫度太高,生成的硫酸氫銨也會分解,放出氨而造成損失。
為了加速反應過程,還加入硫酸銅,氧化汞或硒粉作為催化劑以及加入少量過氧化氫,次氯酸鉀作為氧化劑。但為了防止污染通常使用硫酸銅。
所以有機物全部消化後,出現硫酸銅的蘭綠色,它具有催化功能,還可以作為鹼性反應指示劑。
(1)蒸餾:樣液中的硫酸銨在鹼性條件下釋放出氨,在這操作中,一是加入氫氧化鈉溶液要過量,二是要防止樣液中氨氣逸出。
(2)吸收與滴定:
蒸餾過程中放出的氨可用一定量的標准硫酸或標准鹽酸溶液進行氨的吸收,然後再用標准氫氧化鈉溶液反滴定過剩的硫酸或鹽酸溶液,從而計算出總氮量。
半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收後,再用標准鹽酸直接滴定,硼酸呈微弱酸性,用酸滴定不影響指示劑變色反應,它有吸收氨的作用。
1.操作步驟:
准確稱取樣品中0.50-2.00g→於500ml凱氏瓶中→加10g無水K2SO4→加0.5gCuSO4→加20ml H2SO4→在通風櫥中先以小火加熱,待泡沫消失後,加大火力,消化至透明無黑粒後,將瓶子搖動一下使瓶壁炭粒溶於硫酸中→繼續消化30分鍾→至到樣液呈綠色狀態,停止消化,冷卻→加200ml水→連接蒸餾裝置→用硼酸作吸收液→在K氏瓶中加波動珠數粒和80ml50% NaOH→立即接好定氮球→加熱→至到K氏瓶內殘液減少到三分之一時,取出用水沖洗→用0.1N HCl滴定。
N(V2-V1)0.014
W
計算:
總氮量%= (N(V2-V1)×0.014)/W × 100
0.014----氮的毫克當量數
pro%=總氮%×K
乳製品K=6.38(N=15.7%)
小麥粉K=5.79(N=17.6%)
動物膠K=5.6(N=18.0%)
冰蛋K=6.7(N=14.8%)
大豆製品K=6.0(16.7%) K=6.25則(N=16%)
K-換稱等數
各種試劑的作用:
濃H2SO4:
A :脫水使有機物炭化,然後有機物炭化生成碳,碳將H2SO4還原為SO2,本身則變為CO2
B: 氧化
C: pro與濃H2SO4生成NH3↑,CO2,SO2,H2O↑
D: NH3與H2SO4生成硫酸銨
(1)CuSO4的作用(催化劑)
CuSO4為紅色沉澱,當C完全消化後,反應停止,紅色消失,變為蘭色,即為消化達到完全,蘭色為CuSO4的顏色
(2)K2SO4的作用(提高沸點)
沸點由330℃提高到400℃加速了反應過程。
(3)硒粉和過氧化氫,氧化汞都為催化劑,但為了防止污染通常採用硫酸銅
(4)50%NaOH的作用
下面我就針對幾點來說明為何影響氨化完全和速度快的因素:
(1)K氏燒瓶和取樣量
如果稱1g以上的樣品,就需要K氏燒瓶最小500ml,800~1000ml的更好,這樣的K氏燒瓶對於縮短氨化時間,加熱的均勻性和完全氨化效果最好。
(2)分解劑
A H2SO4和K2SO4的添加量
有機無分解需要H2SO4量,H2SO4應根據有機物種類不同而加的量就不同,如果試樣含脂類高,則加H2SO4多,為了提高分解溫度,要大量添加K2SO4,但不能太多,也不能太少,太少則氨化不充分。K2SO4和H2SO4的添加比例是:
1g樣品 K2SO4: H2SO4=7g:12ml
這種比例在國內外都使用,是公認的
還有一種比例: K2SO4:H2SO4=10:20ml
B 催化劑
用作催化劑的有Hg、HgO、Se,硒化合物,CuSO4、TiO2,對Hg,HgO有毒但結果好,Se與CuSO4得到結果是一種,TiO2,的結果偏低,採用不同的催化劑則消化時間不同, HgO消化麥子為38,Se與CuSO4消化麥子55,TiO2消化麥子70,所以在給出測定結果時要註明催化劑的類型。
(3)熱源的強度
消化時熱源的強度同迅速消化和完全氨化關系很大,即便鹽類K2SO4加得多,如果熱源弱,也是沒有意義的,熱源過強導致H2SO4損失,使氨回收率低,另外K氏瓶的容量大小,頸部的粗細和長短等,也與熱源的強度有關。
(4)氨的蒸餾和吸收及滴定
蒸餾有兩種:
1 直接蒸餾(裝置簡便,准確性好)
2 水蒸汽蒸餾
蒸餾加NaOH是50%,加的量為H2SO4量的4倍,硫酸量為12ml,則NaOH為12×4=48ml,而且一般高於這個理論值,即加到50~55ml,如果NaOH量加的不夠就變成H2S, H2S是強酸,使顏色變紅。
吸收液有:
1標准H2SO4 用標准鹼返滴定,甲醛紅指示劑
2 硼酸 用HCl進行滴定,混合指示劑
目前都用硼酸吸收液,用硼酸代替H2SO4,這樣可省略了反滴定,H2SO4是強酸,要求較嚴,而硼酸是弱酸,在滴定時,不影響指示劑變色范圍,另外硼酸為吸收液濃度在3%以上可將氨完全吸收,為保險期間一般用4%。
〈6〉實驗注意事項
a.樣品應時均勻的,若是固體樣品應事先研細,液體樣要混合均勻。
b.樣品放入K氏燒瓶時,不要黏附瓶頸上,萬一黏附可用少量水緩慢沖下,以免被檢樣消化不完全,使結果偏低。
c.消化時,如不容易呈透明溶液,可將K氏燒瓶放冷後,加入30%過氧化氫催化劑2~3ml,促使氧化。
d.在整個消化過程中,不要用強火,保持和緩的沸騰,使火力集中在K氏燒瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
e.如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這時會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用,因此當硫酸過多底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過高時,要添加硫酸量。
f.混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色,如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲醛紅乙醇溶液。
g.氨是否完全蒸餾出來,PH試紙檢查餾出液是否為鹼性。
h.向蒸餾瓶中加入濃鹼時,往往出現褐色沉澱無。這時由於分解促進劑與加入的硫酸銅反應,生成氫氧化銅,經加熱後又分解生成氧化銅的沉澱,有時Cu離子與氨作用生成深蘭色的絡合物。
i.消化劑綠色後繼續消化30分鍾即可。
2 K氏微量定氮儀法
3 K氏半微量定氮儀法 (2 、 3原理一樣)
操作方法大同小異,半微量法消化後,定容100ml,然後吸25ml蒸餾吸收液吸收。
N(V2-V1)0.014
W*10/100
計算總氮%=(N(V2-V1)×0.014)/(W×10/100)×100
對於微量定氮儀法,儀器有了改進,樣液稱樣少,蒸餾消化液也少,其它基本一樣。
4 K氏自動定氮法
原理與上面一樣,儀器,採用K氏自動定氮儀:其裝置內具有自動加鹼蒸餾裝置,自動吸收和滴定裝置以及自動數字顯示裝置,消化裝置:由優質玻璃製成的K氏消化瓶以及紅外線裝置的消化爐。
二 水揚酸比色法:
1 原理: 樣品中的pro經H2SO4消化轉化為銨鹽溶液後,在一定的酸度和溫度下與水揚酸鈉和次氯酸鈉作用生成有顏色的化合物,可以在波長660nm處比色測定,求出樣品含氮量,計算蛋白質含量。
2 方法 (1)標准曲線的繪制
取6個25ml容量瓶編號 0 1 2 3 4 5 6
分別加空白酸液 2ml
分別加磷酸鹽緩沖液 5ml
稀釋至總體體積至15ml
分別加水揚酸鈉 5ml
37C水浴 15分鍾
加入次氯酸鈉 2.5ml
37C水浴 15分鍾
取出試液於660nm下進行比色,繪標准曲線。
(2)樣品處理:
准確稱樣0.20~1.00g→於K氏瓶中→加15mlH2SO4和5g催化劑→電爐上加熱到沸騰後→加大
火力消化→直到出現暗綠色時→搖動瓶子→K氏瓶全部消化後→冷卻→加水至250ml容量
瓶。
(3)樣品測定:
准確吸取上述消化溶液10ml→於100ml容量瓶中→定容→准確吸2ml→於25ml容量瓶中→加
5ml磷酸緩沖液→以下操作與標准曲線繪制的步驟相同
並以試劑空白微對照,測得樣液的光密度,從標准曲線查出其含氮量。
(4)計算
C×F
含氮%= ---------------------------× 100
W×1000×1000
C---從標准曲線中查出測定樣液的含氮量(Ug)
F---樣品溶液的稀釋倍數
W---樣品重量(g)
pro%=總氮%×K(K可為6.25,也可查)
3注意事項:
A 當天消化液最好當天測定,結果重現性好,如果樣液改至第二天比色就有變化。
B 當在PH和試劑適當范圍內加入氯源後,顏色的顯色和溫度有關,應嚴格控制反應溫度。
C 這種方法測定結果基本與K氏法一致。
4 試劑
(1)氯標液:稱經110℃乾燥2h的硫酸銨0.4719g→於燒瓶中定容10ml→此液1ml相當於
1.0mg氮標液→使用時配製成1ml相當於2.50Ug氮標液。
(2)空白酸液:稱0.50g蔗糖→加15mlH2SO4和5g催化劑→與樣品一樣消化→定容250ml→
使用時吸收此液10ml→加水至100ml為工作液備用。
(3)磷酸鹽緩沖液:稱7.1g磷酸氫二鈉→加38g磷酸三鈉→加20g三九石酸鉀鈉→加400ml水
溶解→過濾→另稱35gNaOH溶於100ml水中→冷至室溫→緩緩地攪拌加入磷酸鹽溶液中→加
入水稀釋至1000ml備用。
(4)水揚酸鈉溶液:稱25g水楊酸鈉和0.15g亞硝基鐵氰化鈉溶於200ml水中過濾,加水稀釋
至500ml
(5)次氯酸鈉溶液:吸4ml安替富民液,用水稀釋至100ml
5 儀器
(1)分光光度計
(2)恆溫水浴
三 紫外分光光度法
1 原理:
pro及其降解產物的芳香環基 ,在紫外區內對某一波長具有一定的光選擇吸收,在280nm下,光吸收與pro濃度(3~8mg/ml)成直線關系,因此,通過測定pro溶液的吸光度,並參照事先用K氏定氮法分析的標准樣品,從標准曲線查出蛋白質的含量。
2 試劑:
(1) 0.1mol/l檸檬酸水溶液。
(2)8mol/l脲[(NH2)2CO]的2NNaOH溶液。 脲的2N氫氧化鈉液
(3) 95%乙醇
(4) 無水乙醚
3 儀器
(1) 751型的紫外分光光度計
(2) 離心機
4 操作方法
(1)標准曲線的繪制:准確稱取樣品.2.00g,置於50ml燒瓶中,加入0.1mol/l檸檬酸水溶液30ml,攪拌30分鍾使其充分溶解,用四層紗布過濾於玻璃離心管中,以每秒鍾3000~5000轉的速度離心10分鍾,分別吸出上清夜0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml於6個10ml容量瓶鍾,每個容量瓶,8mol/l脲的氫氧化鈉溶液充分搖2分鍾(如果離心再次離心),取透明液於比色皿中,在280nm下測定其吸光度。(做參比值)
以事先用K氏定氮法測定的樣品中蛋白質的含量微橫坐標上面的吸光度為縱坐標,繪制標准曲線。
(2)樣品測定
准確稱取試樣1.00g→於50ml燒杯中→加0.1mol/l檸檬酸溶液30ml→攪拌10分鍾→四層紗布過濾到離心管中→用8mol/L脲的NaOH溶液定容,搖勻後於280nm下測吸光度,從標准曲線上查出pro的含量。
計算: 蛋白質= C/W× 100
C----從標准曲線上查得的pro含量(mg)
W----測定樣品溶液相當於樣品量(mg)
說明:
a.此法運用於糕點,牛乳和可溶性pro樣品,測定糕點時,應把表皮顏色去掉。
b.溫度對pro水解有影響,操作溫度應控制在20~30℃。
四 雙縮脲法-皮尼克法
1 原理:
雙縮脲在鹼性條件中,能與CuSO4結合成紅紫色的絡合物。pro分子中含有肽鏈與雙縮脲結構相似,也呈此反應。本法直接用於測定像小麥粉等固體試樣的pro含量。但作為銅的穩定劑,酒石酸鉀鈉比甘油好些。小麥粉中的pro能直接地一邊抽出一邊進行定量。
2 試劑
⑴甘油作為穩定劑:取10ml10N KOH溶液,3.0ml甘油加到937ml水中,激烈攪拌,同時加入4%CuSO450ml。
⑵酒石酸鈉作穩定劑,吸10ml10N KOH溶液和20ml25%酒石酸鉀鈉溶液加到930ml水中,激烈攪拌,同時加入4%CuSO4液40ml。
配製以上兩種溶液、試劑,必須澄清,無氫氧化銅生成,否則重配。
3 方法:樣品測定
標准曲線繪制
准確稱0.6g樣品→使用試劑(1)
准確稱0.5g樣品→使用試劑(2)
假如用試劑(2)
(1)准確稱樣→0.5g→於80ml離心管→加1mlClC4→混合→加50ml酒石酸鉀鈉穩定劑→蓋上蓋子離心10min(4000轉/分)→放置1小時→吸混合液15ml→於20ml離心管中→離心到完全透明→取上清夜5ml於→10ml容量瓶→加水定容→於550nm處測定吸光度,從標准曲線上查出pro含量。
(2)標准曲線繪制
按樣品測定方法,根據樣品中pro含量,取離心澄清樣液0.0 2.0 4.0 8.0 10.0ml於10ml容量瓶中→分別加水定容,按照樣品測定其吸光度。
事先用K氏定氮法測定樣品中pro含量為橫坐標,以上述吸光度為縱坐標繪制標准曲線。
4 計算:蛋白質%=C/W×100
C----從標准曲線上查得得pro含量(mg)
W----測定樣液時相當於樣品重量(mg)
G. 豬肉的新鮮度檢驗方法
豬肉是我們生活中最得意的肉類之一,許多人都喜歡吃豬肉,而且豬肉口味重製。而且豬肉的做法也有很多,不僅可以燙。而且可以用來炒,而且炒的方法也有很多種,所以許多人因為做法簡單,口味香甜可口,但是在生活中也有許多人不會買豬肉。不認識新鮮豬肉的顏色。那麼下面我們就來了解一下新鮮豬肉的顏色吧。
一、首先是看顏色。好的豬肉顏色呈淡紅或者鮮紅,不安全的豬肉顏色往往是深紅色或者紫紅色。豬脂肪層厚度適宜(一般應占總量的33%左右)且是潔白色,沒有黃膘色,在肉屍上蓋有檢驗章的為健康豬肉。此外,還可以通過燒煮的辦法鑒別,不好的豬肉放到鍋里一燒水分很多,沒有豬肉的清香味道,湯里也沒有薄薄的脂肪層,再用嘴一咬肉很硬,肌纖維粗。
這里特別要說下注水豬肉:第一個是看,從外觀上看,注水肉顏色暗淡,在注水肉的貨架的下方有一些血水,那麼正常的保鮮肉它的顏色是鮮紅色,表面比較乾燥,沒有汁液流出;第二個是按,注水肉按壓下去以後,沒有彈性,不能迅速恢復,而正常的保鮮肉按下去之後有很好的彈性,能恢復;第三就是割,我們用刀將注水肉割開之後,在很短的時間內,就有汁液和血水流出,而正常的保鮮肉在割開它的切口時候,沒有汁液和血水流出。
二、鮮豬肉皮膚呈乳白色,脂肪潔白且有光澤。肌肉呈均勻紅色,表面微干或稍濕,但不粘手,彈性好,指壓凹陷立即復原,具有豬肉固有的鮮、香氣味。正常凍肉呈堅實感,解凍後肌肉色澤、氣味、含水量等均正常無異味。
而飼料所致的劣質肉有廢水或葯等氣味;病理所致的有油脂、糞臭、腐敗、怪甜等氣味。種用公母豬肌肉較紅,結締組織多,韌性大,不易煮爛或炒熟,口感差。
注水肉呈灰白色或淡灰、淡綠色,肉表面有水滲出,手指觸摸肉表面不粘手。凍豬肉解凍後有大量淡紅色血水流出。
死豬肉胴體皮膚淤血呈紫紅色,脂肪灰紅,血管有黑色凝塊,因死亡時間長短不同臭味也不同
H. 肉怎麼檢驗
紙巾貼上不濕,顏色鮮紅,且沒有黑色塊狀斑,一定要有檢疫印章
I. 檢測肉新鮮度的方法
每年到冬季,特別是元旦、春節之際,人們買些好肉好菜准備過年待客食用。這時候白條雞、鴨、牛、豬肉等大量上市。一些不法分子也投機鑽營起來,把水注入肉里,加重其重量,讓顧客吃虧,他討便宜。下面介紹幾種識別肉類新鮮度的方法。肉的新鮮度一般可分為新鮮肉,次鮮肉和不鮮肉三類。感官識別主要從色澤、粘度、彈性、氣味等方面進行。
方法/步驟
1/5 分步閱讀
色澤:新鮮肉有光澤,紅色均勻,脂肪潔白,次鮮肉色稍暗,脂肪缺乏光澤,不鮮肉無光澤,脂肪為灰綠色。
2/5
粘度:新鮮肉外表微干或微濕潤,不粘手,次鮮肉外表略濕,稍粘手;不鮮肉外表發枯。
3/5
彈性:新鮮肉指壓後凹陷立即恢復多次鮮肉指壓後凹陷恢復慢,且不能完全恢復;不鮮肉指壓後凹陷不能恢復,留有明顯的痕跡。
4/5
氣味:新鮮肉具有鮮肉正常氣味,次鮮肉略有氨味或略帶酸味,不鮮肉有臭味。
5/5
脂肪:新鮮肉脂肪無酸敗或油污氣味。牛脂肪呈白、黃或微黃色,質硬,受壓擠時為粉碎狀。豬的脂肪呈白色,有時呈淡紅色,柔軟且有彈性。綿羊脂肪呈白色,並且緻密,次鮮肉脂肪微灰色,微粘手指,不鮮肉脂肪灰色,有霉污、粘手,具有酸敗味。深度腐敗時呈微綠色,並且臟污。次鮮肉經高溫燒煮兩小時後方可食用多不鮮肉不可食用。