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奶粉中三聚氰胺的檢測方法

發布時間:2022-05-15 06:34:00

❶ 測奶粉中三聚氰胺應注意哪些步驟細節,避免樣品污染

三聚氰胺(melamine)簡稱三胺,學名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿醯胺、三聚醯胺,分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3
分子量:126.12,是一種重要的氮雜環有機化工原料,
物理性能:白色結晶粉末,無毒,無味,
相對密度:1570kg/m³
熔點 :在常壓下,354℃分解,升華溫度:300℃。
溶解性:能溶於甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶;微溶於水、乙醇;不溶於乙醚、苯和四氯化碳。水溶液呈弱鹼性。
化學性能:三聚氰胺顯弱鹼性,能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽。在強酸或強鹼液中,三聚氰胺發生水解,胺基逐步被羥基取代,生成三聚氰酸二醯胺、三聚氰酸一醯胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應生成加成化合物。其中三聚氰胺與甲醛水溶液的反應是最重要的。

研究表明,三聚氰胺的在水中的溶解度非常低,尤其是常溫和冷水狀況下,溶解於水中的三聚氰胺很快結晶出來,這也是三聚氰胺生產中通過急冷方式分離三聚氰胺的工作原理。鍾金國(2003)(川化,2003:3)研究了三聚氰胺母液中的溶解度曲線,發現40攝氏度以下,三聚氰胺的溶解度低於0.9%,隨溫度升高,其在水中溶解度增大(任保收等,2003化工學報 54(7):1001-1003)。

溫度℃ 40 50 60 70 80 90 97 100 110
溶解度% 0.9 1.2 1.8 2.3 3.3 4.2 5.0 6.4 7.1

因此,在用水相進行三聚氰胺提取時,一定要注意提取溫度、樣品中三聚氰胺的含量和樣品量。

目前三聚氰胺的檢測方法分為濁度法(GB9567-1997, 目測或濁度計,尚傑峰等,2005,化工標准計量質量2005-01)、升華法、重量法(GB9567-1988)、0.5 mol/L硫酸電位滴定法(袁立勇等2004)、HPLC(吳明禮和陳彩紅,2005寧夏石油化工;熊文莉,2005,川化2005-4)、 HPLC-MS(FDA,SGS)、 GC-MS(FDA)和ELISA試劑盒法(Beacon, USA)。 不同的測定方法採用不同的三聚氰胺提取方法和使用不同的樣品量。

樣品制備
寵物食品萃取方法(稀釋倍數:100)
1. 均質樣品至布丁狀。
2. 稱取2g樣品加入10mL 60%甲醇/水溶液,並劇烈振盪。
3. 超聲萃取1分鍾。
4. 漩渦混合1分鍾,然後靜置5分鍾,使樣品分層。
5. 3000 g 室溫離心5分鍾。
6. 用玻璃纖維濾紙過濾上清液,並將萃取液收集於一干凈試管中。
7. 用樣品稀釋液將濾液20倍稀釋(如:0.1mL濾液+1.9mL 10%甲醇/20mMPBS)
8. 移取150 ul 進行分析。
注意:用此方法測定了8個添加有15ppm三聚氰胺的貓糧(非要求召回),回收率范圍為75%-117%。
本方法只可作為樣品篩選方法,不可作為最終確認方法。

小麥麵筋蛋白萃取方法:(稀釋倍數:200)
1.稱取1g樣品加入10mL 60%甲醇/水溶液,並劇烈振盪。
2.超聲萃取1分鍾。然後漩渦混合1分鍾,然後靜置5分鍾,使樣品分層
3.3000 g 室溫離心5分鍾。
4.用玻璃纖維濾紙過濾上清液,並將萃取液收集於一干凈試管中。
9. 用樣品稀釋液將濾液20倍稀釋(如:0.1mL濾液+1.9mL 10%甲醇/20mMPBS)
10. 移取150 ul 進行分析。

需要注意的是,在高濃度情況下,三聚氰胺在水或甲醇中的溶解度非常低,及時能在高溫下提取出來,一旦恢復到室溫,又會沉澱離析出來。因此需要更高溶解度的試劑。例如二甲亞碸和三氯乙酸(1% w/v).

❷ 用什麼方法可以檢測出三聚氰胺

可以快速檢測,先弄一杯熱豆漿,再把你買的牛奶加熱,取出後和同等比例的豆漿倒在一起,如果聞到氨氣的味道就是有三聚氰胺,如果沒有那種味道就是沒有以下方法讓你能測試奶粉中是否含三聚氰胺:

1、按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱冷凍室,待牛奶靜置降溫。

2、准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。

3、將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。

4、如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。

5、如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉就需要謹慎食用了。

本方法的原理是三聚氰胺溶於熱水,微溶於冷水,與奶粉混合溶解於熱水中,但是驟然降溫,奶粉蛋白本身不會析出晶體,而三聚氰胺會析出晶體。但是本方法有一定的局限性,如果奶粉參雜的三聚氰胺很少量的話,是看不到晶體的。

參考資料:http://www.china12315.com.cn/newscenter/news_detail.asp?ID=26845

如何檢測牛奶中是否含有三聚氰氨

1) 檢測液體奶中是否含有三聚氰胺 三聚氰銨微溶於水,常溫下,在水中的溶解度僅為0.33%,也就是說100克奶中僅可以加入0.33克三聚氰銨。而100克牛奶中蛋白質的含量為3克左右,也就是說100克奶中加入三聚氰胺後,如造假加水,只能加入10克水。這對於造假來說,利潤太小,風險又大。此外,最重要的是,三聚氰銨的水溶液呈鹼性,如果在牛奶中加入三聚氰銨,其PH值會接近8, 通過PH計很容易就能測出來。 而三聚氰銨在奶粉製造過程中,要加入就容易多了。這是因為三聚氰銨的溶解度隨溫度的升高而快速增加,在100℃時,三聚氰銨在水中的溶解度達到5.14%。而奶粉製造過程中,要殺菌和噴霧造粒,溫度都在100℃左右。 還有更簡單的方法就可以證明三聚氰銨是誰加入的,那就是測一下不同批次和生產日期奶粉中三聚氰銨的含量,如果不同批次和生產日期奶粉中三聚氰銨的含量差別很小,那就可以證明是奶粉生產過程中加的三聚氰銨,因為如果是奶農加入的,這么多奶農,有的加的多,有的加的少,有良心的還可能沒有加,那麼不同批次的奶粉中三聚氰銨含量波動很大,而如果是奶粉生產過程中加入的,由於有標準的工藝和自動化設備,不同批次的奶粉中三聚氰銨含量波動很小。 教你測試奶粉中是否含三聚氰胺(詳細步驟) 由於奶粉安全影響到孩子的健康,這對家長是頭等大事。想了一個簡易方法給大家,僅供參考。 (2)測試奶粉中是否含三聚氰胺: 1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。 2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。 3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。 4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。 5。如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。 這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多,至少可以把把關。 以上方法僅供參考。

❹ 怎樣用科學的方法檢驗奶粉里含有三聚氰胺

三聚氰胺微溶於水,在室溫下,在水中的溶解度僅為0.33%,即100克牛奶只能添加0.33克三聚氰胺。而100克牛奶中蛋白質含量約為3克,也就是說,添加三聚氰胺後100克牛奶,如弄虛作假,加水,只能添加10克水。對於欺詐,利潤太小,風險太大。此外,最重要的是三聚氰胺水溶液是鹼性的,如果在牛奶中添加三聚氰胺,其pH值將接近8,可以很容易地用pH計測量。牛奶加工過程中三聚氰胺和三聚氰胺的加入容易得多。這是因為三聚氰胺的溶解度隨溫度的升高而迅速增加,在100攝氏度時,三聚氰胺在水中的溶解度為5.14%。而奶粉的製造過程中,要經過殺菌和噴霧造粒,溫度大約是100攝氏度。>教你測試牛奶是否含有三聚氰胺。(僅供參考) > 1,按照通常的稠度成分,用熱水、奶粉,充分攪拌直至固體塊,然後放入冰箱,牛奶冷卻。2,准備了一塊黑布和一個空杯子。在空杯口的黑色薄片作為過濾器。> 3,牛奶的冷卻落在黑布過濾器上。 4 >,如果白色固體被過濾掉,用幾次水沖洗除去其他可溶性物質。> 5,如果洗過後發現白色晶體,如果晶體沉入水中,晶體可以放在清水中。可能是三聚氰胺,這種奶粉是不能用的。可能無法檢測到微量的三聚氰胺,但三聚氰胺的痕跡使得兒童不太可能得到石頭,至少要檢查一下。

❺ 目前三聚氰胺的常用檢測方法有哪些

GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
4.1陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物),凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子交換和反相吸附兩種機理,並具有以下優點:
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑),使樣品更干凈,提高檢測的靈敏度。
b)批次重復性好。
c)回收率高,重現性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
4.2LC-MS方法優點:
(1)檢測過程簡便:無須添加離子對試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配製離子對流動相的復雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度:無離子對試劑,可以用於質譜檢測器,大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了檢測成本:不用離子對試劑,就不再需要買價格較貴的離子對試劑了,從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法,使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果,從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質量監督檢測中心有關人士說,在現有的國家標准奶粉檢測中,主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料,是不允許添加到食品中的,所以現有標准不會包含相應內容。也就是說,三聚氰胺不屬於常規檢測項目,正常情況下,很少有人會想到去檢測它。

❻ 三聚氰胺怎麼檢測

自行檢測三聚氰胺簡單方法
由於奶粉安全影響到孩子的健康,這對家長是頭等大事。想了一個簡易方法給大家,僅供參考。
以下方法讓你能測試奶粉中是否含三聚氰胺:
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。
2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。
5。如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。
這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多,至少可以把把關。

❼ 三聚氰胺的檢測方法

以下方法逐步依次實施就能讓你測試奶粉中是否含三聚氰胺:
1、按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。
2、准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3、將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4、如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。
5、如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。

有可能極少量三聚氰胺測不出。今天看了不合格奶粉的新聞,22家企業的產品三聚氰胺含量的數量級不一樣。三鹿2563mg/ml高舉榜首,還有很多個位數的。聖元從150到15.1不等,有寶寶媽媽通過上述方法試驗,即使象聖元牌這樣含量較少三聚氰胺的奶粉也能檢測出來,說明這個辦法非常有效。

❽ 如何檢測乳品中的三聚氰胺

家庭如何檢測奶製品
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。 2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。 3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。 4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。 5。如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。 這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多,至少可以把把關。 以上方法僅供參考。
酶標法依據標準的吸光度值得出樣品中三聚氰胺的的濃度值。
液相也是通過和標准品的譜圖比對得出結果。

❾ 請問奶粉有沒有三聚氰胺去哪裡檢測

去當地的質量監督檢疫部門就可以,現在應該都能檢測

❿ 牛奶中三聚氰胺的檢測方法以及步驟

要檢測乳與乳製品中的三聚氰胺最準的方法是先用紅外光譜儀(振動光譜)對樣品中含有的三聚氫胺的結構進行定性檢測後(這種檢測是非常規檢測,只在極少數情況下採用),再利用普通顯微鏡對形態進行觀察,這樣就可以准確判定其是否含有三聚氰胺。顯微鏡法檢測三聚氰胺的步驟有以下幾步:第一步是從收購的牛奶底部取樣;第二步是把樣品用離心機離心3min;第三步是留下離心後的最後一部分(0.1ml);第四步用吸管把收取的樣品移入到載波片了;第五步是將載波片放到顯微鏡下用目鏡16倍×物鏡10倍觀測,這樣就可以定性檢測出被檢樣品是否含有三聚氰胺(最小觀測值0.2mg/100ml)。
http://q.yesky.com/group/review-17543201.html

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