Ⅰ 化學分析法中較常用的檢測方法是
(1) 化學分析法：目前常規的糖類檢測方法如斐林氏法、高錳酸鉀法等化學分析方法只能測定總還原糖，不能測定其他糖含量。
(2) 氣相色譜法：氣相色譜法也可用於糖類測定，但由於糖類本身不具揮發性，須進行衍生化處理後才能用氣相色譜檢測。
(3) 高效液相色譜法。高效液相色譜法（HPLC）更適用於糖類檢測，樣品無需衍生化，解析度高，重現性好，特別適用於某些熱敏性糖類和多糖分子量的檢測。迪信泰檢測平台提供HPLC、LC-MS檢測多種糖類服務。
檢測器
(1) 示差折光檢測器：可直接測定，操作簡便，但靈敏度較低；
(2) 紫外檢測器或光檢測器：靈敏度較高，但由於糖類本身在紫外區沒有吸收或不產生熒光，因此樣品需提前進行衍生化，操作較復雜。
(3) 蒸發光散射檢測器：對於沒有紫外吸收、不產生熒光或電活性的物質均能檢測，通用性好，靈敏度高，可用於梯度洗脫。
流動相
一般為水、乙腈和甲醇的混合溶液，影響流動相的因素主要有以下幾種：
(1) 配比：由糖類的組分含量、分子量范圍、結構組成等決定，且有研究表明水的比例越高，分離速度越快，但若出現果糖和葡萄糖色譜峰重疊，分離效果則會下降。
(2) 流速：也是影響分離效果的主要因素之一，若流速增大，保留時間縮短但分離效果下降，若流速過快，則會縮短色譜柱的使用壽命，不同的色譜柱，其配合柱效的最佳流速也不同。
(3) 檢測溫度：會影響色譜的檢測結果，有研究發現提高溫度，可以縮短保留時間，但分離效果下降，降低溫度更有利於峰分離。
(4) pH：一般使用中性的有機溶劑或水進行提取。為了避免離子化，檢測物質呈鹼性時，可以增大流動相pH，檢測物質呈弱酸性時，可以降低流動相pH。
Ⅱ 高效液相色譜法的原理與適用范圍及采樣要求
高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上，引用了氣相色譜的理論，在技術上，流動相改為高壓輸送（最高輸送壓力可達4.9´107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高於經典液相色譜（每米塔板數可達幾萬或幾十萬）；同時柱後連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續檢測。
特點
1．高壓：液相色譜法以液體為流動相（稱為載液），液體流經色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，必須對載液施加高壓。一般可達150～350×105Pa。
2. 高速：流動相在柱內的流速較經典色譜快得多，一般可達1～10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經典液相色譜法少得多，一般少於 1h 。
3. 高效：近來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。
4.高靈敏度：高效液相色譜已廣泛採用高靈敏度的檢測器，進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外，用樣量小，一般幾個微升。
5.適應范圍寬：氣相色譜法與高效液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優點，但是受技術條件的限制，沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難於應用氣相色譜法進行分析。而高效液相色譜法，只要求試樣能製成溶液，而不需要氣化，因此不受試樣揮發性的限制。對於高沸點、熱穩定性差、相對分子量大（大於 400 以上）的有機物（這些物質幾乎佔有機物總數的 75% ～ 80% ）原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。 據統計，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約佔20%，而能用液相色譜分析的約佔70～80%。
高效液相色譜按其固定相的性質可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、解析度高、重復性好，且須在色譜儀中進行。
高效液相色譜法的主要類型及其分離原理
根據分離機制的不同，高效液相色譜法可分為下述幾種主要類型：
1 ．液 — 液分配色譜法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化學鍵合相色譜(Chemically Bonded Phase Chromatography)
流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱，溶質在兩相間進行分配。達到平衡時，服從於下式：
式中，cs—溶質在固定相中濃度；cm--溶質在流動相中的濃度； Vs—固定相的體積；Vm—流動相的體積。LLPC與GPC有相似之處，即分離的順序取決於K，K大的組分保留值大；但也有不同之處，GPC中，流動相對K影響不大，LLPC流動相對K影響較大。
a. 正相液 — 液分配色譜法(Normal Phase liquid Chromatography): 流動相的極性小於固定液的極性。
b. 反相液 — 液分配色譜法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流動相的極性大於固定液的極性。
c. 液 — 液分配色譜法的缺點：盡管流動相與固定相的極性要求完全不同，但固定液在流動相中仍有微量溶解；流動相通過色譜柱時的機械沖擊力，會造成固定液流失。上世紀70年代末發展的化學鍵合固定相（見後），可克服上述缺點。現在應用很廣泛（70~80%）。
2 ．液 — 固色譜法
流動相為液體，固定相為吸附劑（如硅膠、氧化鋁等）。這是根據物質吸附作用的不同來進行分離的。其作用機制是：當試樣進入色譜柱時，溶質分子 (X) 和溶劑分子(S)對吸附劑表面活性中心發生競爭吸附（未進樣時，所有的吸附劑活性中心吸附的是S），可表示如下：
Xm + nSa ====== Xa + nSm
式中：Xm--流動相中的溶質分子；Sa--固定相中的溶劑分子；Xa--固定相中的溶質分子；Sm--流動相中的溶劑分子。
當吸附競爭反應達平衡時：
K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]
式中：K為吸附平衡常數。[討論：K越大，保留值越大。]
3 ．離子交換色譜法(Ion-exchange Chromatography)
IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換，依據這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。
以陰離子交換劑為例，其交換過程可表示如下：
X-(溶劑中) + (樹脂-R4N+Cl-)=== (樹脂-R4N+ X-) + Cl- (溶劑中)
當交換達平衡時：
KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-]
分配系數為：
DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-]
[討論：DX與保留值的關系]
凡是在溶劑中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法來進行分離。
4 ．離子對色譜法(Ion Pair Chromatography)
離子對色譜法是將一種 ( 或多種 ) 與溶質分子電荷相反的離子 ( 稱為對離子或反離子 ) 加到流動相或固定相中，使其與溶質離子結合形成疏水型離子對化合物，從而控制溶質離子的保留行為。其原理可用下式表示：
X+水相 + Y-水相 === X+Y-有機相
式中：X+水相--流動相中待分離的有機離子（也可是陽離子）；Y-水相--流動相中帶相反電荷的離子對（如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲銨等）；X+Y---形成的離子對化合物。
當達平衡時：
KXY = [X+Y-]有機相/[ X+]水相[Y-]水相
根據定義，分配系數為：
DX= [X+Y-]有機相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相
[討論：DX與保留值的關系]
離子對色譜法(特別是反相)發解決了以往難以分離的混合物的分離問題，諸如酸、鹼和離子、非離子混合物，特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物鹼以及葯物等分離。
5 ．離子色譜法(Ion Chromatography)
用離子交換樹脂為固定相，電解質溶液為流動相。以電導檢測器為通用檢測器，為消除流動相中強電解質背景離子對電導檢測器的干擾，設置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應原理與離子交換色譜法相同。
以陰離子交換樹脂（R-OH）作固定相，分離陰離子（如Br-）為例。當待測陰離子Br-隨流動相（NaOH）進入色譜柱時，發生如下交換反應（洗脫反應為交換反應的逆過程）：
抑制柱上發生的反應：
R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O
R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br-
可見，通過抑制柱將洗脫液轉變成了電導值很小的水，消除了本底電導的影響；試樣陰離子Br-則被轉化成了相應的酸H+Br-，可用電導法靈敏的檢測。
離子色譜法是溶液中陰離子分析的最佳方法。也可用於陽離子分析。
6 ．空間排阻色譜法(Steric Exclusion Chromatography)
空間排阻色譜法以凝膠 (gel) 為固定相。它類似於分子篩的作用，但凝膠的孔徑比分子篩要大得多，一般為數納米到數百納米。溶質在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進行分離，而是按分子大小進行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質的流動力學體積或分子大小有關。試樣進入色譜柱後，隨流動相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過。在試樣中一些太大的分子不能進入膠孔而受到排阻，因此就直接通過柱子，首先在色譜圖上出現，一些很小的分子可以進入所有膠孔並滲透到顆粒中，這些組分在柱上的保留值最大，在色譜圖上最後出現。
高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、．分離系統、檢測系統和數據處理系統，下面將分別敘述其各自的組成與特點。
1．進樣系統
一般採用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恆定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。
2．輸液系統
該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l．47～4．4X107Pa，流速可調且穩定，當高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應，可加快其在柱中的移動速度，這對提高解析度、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值，或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質（即使僅有一個基團的差別或是同分異構體）都能獲得有效分離。
3.分離系統
該系統包括色譜柱、連接管和恆溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm（需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管），內徑為2～5mm，由"優質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料製成，住內裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質和固定液構成）．固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達1000?）和比表面積大的特點，加之其表面經過機械塗漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學法偶聯各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機化合物。因此，這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯豌豆凝集素（PSA）後，就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。
另外，固定相基質粒小，柱床極易達到均勻、緻密狀態，極易降低渦流擴散效應。基質粒度小，微孔淺，樣品在微孔區內傳質短。這些對縮小譜帶寬度、提高解析度是有益的。根據柱效理論分析，基質粒度小，塔板理論數N就越大。這也進一步證明基質粒度小，會提高解析度的道理。
再者，高效液相色譜的恆溫器可使溫度從室溫調到60C，通過改善傳質速度，縮短分析時間，就可增加層析柱的效率。
4．檢測系統
高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。
（1）紫外檢測器
該檢測器適用於對紫外光（或可見光）有吸收性能樣品的檢測。其特點：使用面廣（如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；靈敏度高（檢測下限為10-10g／ml）；線性范圍寬；對溫度和流速變化不敏感；可檢測梯度溶液洗脫的樣品。
（2）示差折光檢測器
凡具有與流動相折光率不同的樣品組分，均可使用示差折光檢測器檢測。目前，糖類化合物的檢測大多使用此檢測系統。這一系統通用性強、操作簡單，但靈敏度低（檢測下限為10-7g／ml），流動相的變化會引起折光率的變化，因此，它既不適用於痕量分析，也不適用於梯度洗脫樣品的檢測。
（3）熒光檢測器
凡具有熒光的物質，在一定條件下，其發射光的熒光強度與物質的濃度成正比。因此，這一檢測器只適用於具有熒光的有機化合物（如多環芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質等）的測定，其靈敏度很高（檢測下限為10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可採用。
（5）數據處理系統
該系統可對測試數據進行採集、貯存、顯示、列印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。
Ⅲ GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分別是什麼測試方法~主要測試什麼~~~球高人指點~~謝謝
GC ：Gas Chromatography 氣相色譜法 用氣體作為移動相的色譜法。根據所用固定相的不同可分為兩類：固定相是固體的，稱為氣固色譜法；固定相是液體的則稱為氣液色譜法 氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後，由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同，即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別，當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時，各組分沿管柱運動的速度就不同，分配系數小的組分被固定相滯留的時間短，能較快地從色譜柱末端流出
GC-MS是氣相色譜和質譜聯用，GC分離，MS檢測;GPC是凝膠滲透色譜，LC分離，一般情況是UV檢測。前者是GC，後者是LC。
其次GC-MS是用MS檢測分子離子峰，從而推斷分子量；GPC是做大分子物質的，比如蛋白質、多肽，是根據分子量和空間幾何形狀來分離的（先大後小），得到的是一個順序（從大到小），或一個范圍（要加Mark）
質譜儀的聯用技術
質譜儀可以與其他儀器聯用，如氣相色譜-質譜聯用（GC/MS）、
高效液相色譜-質譜聯用（HPLC/MS）；也可以質譜-質譜聯用（MS-MS）。
（1） GC/MS、HPLC/MS 儀：
基於色譜和質譜的儀器靈敏度相當，加之使分離效果好的色譜成
為質譜的進樣器，而速度快、分離好、應用廣的質譜儀作為色譜的鑒
定器，使它們成為目前最好的用於分析微量的有機混合物的儀器。
（2）液質聯用與氣質聯用的區別:
氣質聯用儀(GC-MS)是最早商品化的聯用儀器，適宜分析小分
子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物；用電子轟擊方式（EI）
得到的譜圖，可與標准譜庫對比。
液質聯用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題：不揮發性化合
物分析測定；極性化合物的分析測定；熱不穩定化合物的分析
測定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析
測定；一般沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自
己解析譜圖。 所以目前液質聯用在環境領域主要應用於有標准
物質參照情況下的定性分析。
電感耦合等離子體質譜ICP-MS 所用電離源是感應耦合等離子體（ICP），它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的，其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離，輔助氣用來維持等離子體，需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管，產生螺旋形氣流，使負載線圈處外管的內壁得到冷卻，冷卻氣流量為10-15L/min
IR，紅外光譜
當一束具有連續波長的紅外光通過物質，物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級，分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷，該處波長的光就被物質吸收。所以，紅外 紅外光譜
光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法
應用： 紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛，固態、液態或氣態樣品都能應用，無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外，紅外光譜還具有測試迅速，操作方便，重復性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結構簡單等特點，因此，它已成為現代結構化學和分析化學最常用和不可缺少的工具。紅外光譜在高聚物的構型、構象、力學性質的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域也有廣泛的應用。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點，可以用來鑒別未知 液態水的紅外光譜物的結構組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關，可用於進行定量分析和純度鑒定。另外，在化學反應的機理研究上，紅外光譜也發揮了一定的作用。但其應用最廣的還是未知化合物的結構鑒定
UV，紫外光譜：配合物組成及其穩定常數的測定 定量分析結構分析定性分析應用范圍定義紫外光譜是分子中某些價電子吸收了一定波長的電磁波,由低能級躍近到高能級而產生的一種光譜
當分子中的電子吸收能量後會從基態躍遷到激發態，然後放出能量（輻射出特徵譜線）。回到基態 而輻射出特徵普線的波長在紫外區中就叫做紫外光譜
定性分析
在有機化合物的定性分析中，紫外－可見光譜適用於不飽和有機化合物，尤其是共軛體系的鑒定，以此推斷未知物的骨架結構。此外，可配合紅外光譜、核磁共振波譜法和質譜法進行定性鑒定和結構分析，因此它仍不失為是一種有用的輔助方法。一般有兩種定性分析方法，比較吸收光譜曲線和用經驗規則計算最大吸收波長λmax，然後與實測值進行比較。
結構分析
結構分析可用來確定化合物的構型和構象。如辨別順反異構體和互變異構體。
定量分析
紫外－可見分光光度定量分析的依據是Lambert-Beer定律，即在一定波長處被測定物質的吸光度與它的溶度呈線性關系。應此，通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度可求出該物質在溶液中的濃度和含量。種常用的測定方法有：單組分定量法、多組分定量法、雙波長法、示差分光光度法和導數光譜法等。
配合物組成及其穩定常數的測定
測量配合物組成的常用方法有兩種：摩爾比法（又稱飽和法）和等摩爾連續變化法（又稱Job法）。
酸鹼離解常數的測定
光度法是測定分析化學中應用的指示劑或顯色劑離解常數的常用方法，該法特別適用於溶解度較小的弱酸或弱鹼。
NMR，核磁共振波譜
核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內各官能團如何連接的確切結構的強有力的工具。 磁場中所處的不同能量狀態（磁能級）。原子核由質子、中子組成，它們也具有自旋現象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數I。不同的核在一個外加的高場強的靜磁場（現代NMR儀器由充電的螺旋超導體產生）中將分裂成2I＋1個核自旋能級（核磁能級），其能量間隔為ΔE。對於指定的核素再施加一頻率為ν的屬於射頻區的無線電短波，其輻射能量hν恰好與該核的磁能級間隔ΔE相等時，核體系將吸收輻射而產生能級躍遷，這就是核磁共振現象。
核磁譜在蛋白質研究上的應用
利用核磁譜研究蛋白質，已經成為結構生物學領域的一項重要技術手段。X射線單晶衍射和核磁都可獲得高解析度的蛋白質三維結構，不過核磁常局限於35kDa以下的小分子蛋白，盡管隨著技術的進步，稍大的蛋白質結構也可以被核磁解析出來。另外，獲得本質上非結構化（Intrinsically Unstructured）的蛋白質的高解析度信息，通常只有核磁能夠做到。 蛋白質分子量大，結構復雜，一維核磁譜常顯得重疊擁擠而無法進行解析，使用二維，三維甚至四維核磁譜，並採用13C和15N標記可以簡化解析過程。另外，NOESY是最重要的蛋白質結構解析方法之一，人們通過NOESY獲得蛋白質分子內官能團間距，之後通過電腦模擬得到分子的三維結構。
Ⅳ 高效液相色譜的使用等各種儀器的使用
1 高效液相色譜儀的系統組成、工作原理
高效液相色譜儀的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內, 由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動速度上產生較大的差別, 被分離成單個組分依次從柱內流出, 通過檢測器時, 樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式列印出來。
2 高效液相色譜儀的應用
高效液相色譜法只要求樣品能製成溶液, 不受樣品揮發性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩定和非揮發性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。
與試樣預處理技術相配合,HPL C 所達到的高解析度和高靈敏度, 使分離和同時測定性質上十分相近的物質成為可能,能夠分離復雜相體中的微量成分。隨著固定相的發展, 有可能在充分保持生化物質活性的條件下完成其分離。
HPL C 成為解決生化分析問題最有前途的方法。由於HPL C具有高解析度、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用, 流出組分易收集等優點,因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫葯研究、環境分析、無機分析等各種領域。高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。
液相色譜- 質譜連用技術受到普遍重視, 如分析氨基甲酸酯農葯和多核芳烴等; 液相色譜- 紅外光譜連用也發展很快,如在環境污染分析測定水中的烴類, 海水中的不揮發烴類, 使環境污染分析得到新的發展。
分光光度計的工作原理：溶液中的物質在光的照射激發下，產生對光吸收的效應，這種吸收是具有選擇性的，各種不同的物質都有各自的吸收光譜，因些當某單色光通過溶液時其能量就會被吸收而減弱，光能量減弱的程度和物質的濃度有一定的比例關系，即符合朗伯爾—比爾定律 T = I/I0 LogI0/I = KCL A = KCL 其中： T 透射比 I0 入射光強度 I 透射光強度 A 吸光度 K 吸收系數 L 溶液的光程長 C 溶液的濃度通常做物質鑒定、純度檢查，有機分子結構的研究。分光光度計分類：原子吸收分光光度計、熒光分光光度計、可見分光光度計、紅外分光光度計、紫外可見分光光度計 不同的分類有不同的應用領域：原子吸收分光光度計為冶金、地質環保、食品、醫療、化工、農林等行業的材料分析及質量控制部門進行常量、微量金屬（半金屬）元素分析的有力工具，是生產、教育、科研單位分析實驗室的比備常規儀器之一。熒光分光光度計是用於掃描液相熒游標記物所發出的熒光光譜的一種儀器。應用於科研、化工、醫葯、生化、環保以及臨床檢驗、食品檢驗、教學實驗等領域。可見分光光度計具有透射比,吸光度,濃度直接測定,有自動調0%τ,100%τ功能.能選配5cm光徑比色架及2.3.5cm矩形比色皿擴大測定范圍.可選配PC軟體包,經RS232C聯結PC機,列印機實施功能擴大.廣泛應用於治金、治葯、食品工業、醫葯,衛生,化工,學校,生物化學,石油化工, ,質量控制,,環境保護及科研實驗室等化學分析等紅外分光光度計. 一般的紅外光譜是指2.5-50微米（對應波數4000--200厘米-1）之間的中紅外光譜，這是研究研究有機化合物最常用的光譜區域。紅外光譜法的特點是：快速、樣品量少（幾微克-幾毫克），特徵性強（各種物質有其特定的紅外光譜圖）、能分析各種狀態（氣、液、固）的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學、物理、地質、生物、醫學、紡織、環保及材料科學等的重要研究工具和測試手段，而遠紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。紫外可見分光光度計該儀器操作簡單、功能完善、可靠性高，在國內居領先水平。該儀器操作簡單、功能完善、可靠性高，可廣泛用於葯品檢驗、葯物分析、環境檢測、衛生防疫食品、化工、科研等領域對物質進行定性、定量分析。是生產、科研、教學的必備儀器。
紅外光譜與分子的結構密切相關，是研究表徵分子結構的一種有效手段，與其它方法相比較，紅外光譜由於對樣品沒有任何限制，它是公認的一種重要分析工具。在分子構型和構象研究、化學化工、物理、能源、材料、天文、氣象、遙感、環境、地質、生物、醫學、葯物、農業、食品、法庭鑒定和工業過程式控制制等多方面的分析測定中都有十分廣泛的應用。紅外光譜可以研究分子的結構和化學鍵，如力常數的測定和分子對稱性等，利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角，並由此推測分子的立體構型。根據所得的力常數可推知化學鍵的強弱，由簡正頻率計算熱力學函數等。分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數基本上是固定的或只在小波段范圍內變化，因此許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特徵吸收，通過紅外光譜測定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團，這為最終確定未知物的化學結構奠定了基礎。由於分子內和分子間相互作用，有機官能團的特徵頻率會由於官能團所處的化學環境不同而發生微細變化，這為研究表徵分子內、分子間相互作用創造了條件。分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特徵性，稱為指紋區。利用這一特點，人們採集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，並把它們存入計算機中，編成紅外光譜標准譜圖庫。人們只需把測得未知物的紅外光譜與標准譜圖庫中的光譜進行比對，就可以迅速判定未知化合物的成份。當代紅外光譜技術的發展已使紅外光譜的意義遠遠超越了對樣品進行簡單的常規測試並從而推斷化合物的組成的階段。紅外光譜儀與其它多種測試手段聯用衍生出許多新的分子光譜領域，例如，色譜技術與紅外光譜儀聯合為深化認識復雜的混合物體系中各種組份的化學結構創造了機會；把紅外光譜儀與顯微鏡方法結合起來，形成紅外成像技術，用於研究非均相體系的形態結構，由於紅外光譜能利用其特徵譜帶有效地區分不同化合物，這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學反差。另外，隨著電子技術的日益進步，半導體檢測器已實現集成化，焦平面陣列式檢測器已商品化，它有效地推動了紅外成像技術的發展，也為未來發展非傅里葉變換紅外光譜儀創造了契機。隨著同步輻射技術的發展和廣泛應用，現已出現用同步輻射光作為光源的紅外光譜儀，由於同步輻射光的強度比常規光源高五個數量級，這能有效地提高光譜的信噪比和解析度，特別值得指出的是，近年來自由電子激光技術為人們提供了一種單色性好，亮度高，波長連續可調的新型紅外光源，使之與近場技術相結合，可使得紅外成像技無論是在解析度和化學反差兩方面皆得到有效提高。
原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀
基本原理：儀器從光源輻射出具有待測元素特徵譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收，由輻射特徵譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
用 途：
原子吸收光譜儀可測定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數量級，石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數量級。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。
因原子吸收光譜儀的靈敏、准確、簡便等特點，現已廣泛用於冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業、醫葯、衛生、食品及環境監測等方面的常量及微痕量元素分析。
原子吸收光譜儀－基本知識
Ⅰ、基本知識
1.方法原理
原子吸收是指呈氣態的原子對由同類原子輻射出的特徵譜線所具有的吸收現象。
當輻射投射到原子蒸氣上時，如果輻射波長相應的能量等於原子由基態躍遷到激發態所需要的能量時，則會引起原子對輻射的吸收，產生吸收光譜。基態原子吸收了能量，最外層的電子產生躍遷，從低能態躍遷到激發態。
2.原子吸收光譜儀的組成
原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。
A 光源
作為光源要求發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩定性
一般採用：空心陰極燈 無極放電燈
B 原子化器（atomizer）
可分為預混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer）,石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer)，陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器：由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成
特點：操作簡便、重現性好
b 石墨爐原子化器：是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。
原子化程序分為乾燥、灰化、原子化、高溫凈化
原子化效率高：在可調的高溫下試樣利用率達100%
靈敏度高：其檢測限達10-6~10-14
試樣用量少：適合難熔元素的測定
c.石英爐原子化系統是將氣態分析物引入石英爐內在較低溫度下實現原子化的一種方法，又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發生法配合使用（氫化物發生，汞蒸氣發生和揮發性化合物發生）。
d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面，從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。
C 分光系統（單色器）
由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成
色散元件為棱鏡或衍射光柵
單色器的性能是指色散率、解析度和集光本領
D 檢測系統率
由檢測器（光電倍增管）、放大器、對數轉換器和電腦組成
3.最佳條件的選擇
A 吸收波長的選擇
B 原子化工作條件的選擇
a 空心陰極燈工作條件的選擇（包括預熱時間、工作電流）
b 火焰燃燒器操作條件的選擇（試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度）
c 石墨爐最佳操作條件的選擇（惰性氣體、最佳原子化溫度）
C 光譜通帶的選擇
D 檢測器光電倍增管工作條件的選擇
4.干擾及消除方法
干擾分為：化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾
化學干擾消除辦法：改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護絡合劑、加入緩沖劑
背景干擾的消除辦法：雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應法
Ⅳ 用液相色譜原子熒光聯用儀檢測烷基汞含量時，對於原子熒光個部分有什麼要求
液相色譜與原子熒光聯用，原子熒光就是作為檢測器存在的。需要原子熒光部分滿足計量要求的一些指標，比如重復性，檢出限，不過這些指標各個型號應該大同小異。如果要是自己在實驗室連接2套設備，需要注意原子熒光部分的進樣方式。舉個例子，如果是2003A型號，如果使用的是連續進樣方式下測試，可以直接對接液相部分。如果使用的是斷續進樣方式下，要先改變進樣方式後再對接液相就可以了。可以在軟體上選擇。這個要注意下。
Ⅵ 化學分析方法中較常用的檢測方法
鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析，測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的，稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)，一般採用儀器來獲得分析結果，稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質，利用化學反應，對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離，最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應，根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積，來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點，所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系，應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系，或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高，易於實現計算機控制和自動化操作，可節省人力，減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜，價格昂貴，有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。
Ⅶ 元素分析的檢測辦法有哪些
原子吸收光譜法、分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法等。元素分析服務是英格爾的特色檢測之一，從常量至痕量量元素檢測、鹵族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水樣元素等檢測都非常精準。
Ⅷ 如何進行液相分析方法開發
如何進行液相分析方法開發
一、方法驗證簡介
分析方法開發與驗證是一個整體，在實際工作中，一般是先開發分析方法，經過適當的優化以後再做方法驗證。所謂方法驗證是指為了保證分析檢測結果准確、可靠，必須對所採用的分析方法的准確性、科學性和可行性進行驗證，以證明分析方法符合分析測試的目的和要求。方法驗證在質量控制上有重要的作用和意義，在建立產品質量標准時，分析方法需經驗證；在產品生產工藝變更、配方的組分變更、原分析方法進行修訂時，則質量標准分析方法也需進行驗證。
二、方法驗證內容包括
專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性等。
三、方法驗證成熟儀器項目
色譜類儀器：氣相色譜/質譜聯用儀GC/GC-MS、液相色譜/質譜聯用儀LC/LC-MS、三重四級桿串聯液質儀UPLC-MS-MS；
元素類儀器：電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-OES、電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-MS、離子色譜儀IC、原子吸收光譜儀AAS、原子熒光光譜儀AFS。
四、方法驗證成熟分析項目
鑒別試驗、雜質定量檢查或限度檢查、微量助劑（如增塑劑、抗氧劑等助劑）的測定、有效成分含量測定、溶劑殘留、元素測定、離子測定等。