常春藤總皂苷檢測方法

⑴ 人參總皂苷的檢查

粒度依法檢查 ( 附錄 Ⅺ B 第二法 ) ，能通過 120 目篩的粉末不少於 95% 。乾燥失重取本品，在 105 ℃ 乾燥至恆重，減失重量不得過 5.0% （附錄 Ⅸ G ）。總灰分不得過 6.0% （附錄 Ⅸ K ）熾灼殘渣取本品 1.0g ，依法檢查（附錄 Ⅸ J ），遺留殘渣不得過 6.0% 。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（附錄 Ⅸ B ）測定，鉛不得過百萬分之三；鎘不得過千萬分之二；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。有機氯農葯殘留量照農葯殘留量測定法（附錄 Ⅸ Q ）測定：六六六 ( 總 BHC) 不得過千萬分之一；滴滴涕 ( 總 DDT) 不得過千萬分之零點一；五氯硝基苯 (PCNB) 不得過千萬分之一。

⑵ 如何根據紫外吸收值計算總皂苷含量

一般用標准曲線法，

標准曲線法也稱外標法或直接比較法，是一種簡便、快速的定量方法。與分光光度分析中的標准曲線法相似，首先用欲測組分的標准樣品繪制標准曲線。具體方法是：用標准樣品配製成不同濃度的標准系列，在與待測組分相同的色譜條件下，等體積准確進樣，測量各峰的峰面積或峰高，用峰面積或峰高對樣品濃度繪制標准曲線，此標准曲線應是通過原點的直線。若標准曲線不通過原點，則說明存在系統誤差。標准曲線的斜率即為絕對校正因子。

⑶ 皂苷的檢測方法

本方法適用於功能性食品中總皂苷的測定

本方法人參皂苷Re的低檢出量為2μg/mL

一、方法提要

樣品中總皂苷經提取、PT—大孔吸附樹脂柱預分離後，在酸性條件下，香草醛與人參皂苷生成有色化合物，以人參皂苷Re為對照品，於560nm處比色測定。

二、儀器

1.722分光光度計。

2.PT—大孔吸附樹脂柱(河北省津楊濾材廠)。

3.超聲波振盪器。

三、試劑

1.甲醇(分析純)

2.乙醇(分析純)

3.人參皂苷Re標准品(中國葯品生物製品檢定所)

4.5%香草醛溶液：稱取5g香草醛，加冰乙酸溶解並定容至l00mL

5.高氯酸(分析純)

6.冰乙酸(分析純)

7.人參皂苷Re標准溶液：稱取人參皂苷Re標准品20.0mg，用甲醇溶解並定容至10mL，即每1mL含人參皂苷Re2.0mg

8.重蒸水

四、測定步驟

1.樣品處理：

(1)固體樣品

稱取1.0g左右樣品於100mL燒杯中，加入20～40mL 85%乙醇，超聲波振盪30min，再定容至50mL，搖勻，放置，吸取上清液1.0mL揮干後以水溶解殘渣，進行柱分離

(2)液體樣品

含乙醇的酒類樣品：准確吸取1.0mL樣品放於蒸發皿中，蒸干，用水溶解殘渣，用此液進行柱層析；非乙醇類液體樣品：准確吸取1.0mL樣品(如濃度高或顏色深，需稀釋一定體積後再取1.0mL)直接進行柱分離

2.柱層析

以PT—大孔吸附樹脂柱進行層析分離，准確吸取上述已處理好的樣品溶液1.0mL上柱，用15mL水洗柱，以洗去糖分等水溶性雜質，棄去洗脫液，再用20mL85%乙醇洗脫總皂苷，收集洗脫液於蒸發皿中，於水浴上蒸干，以此作顯色用

⑷ 人參總皂苷的含量測定

人參總皂苷照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷 Re 對照品 5mg ，置 5ml 量瓶中，加甲醇適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備精密稱取本品約 50mg ，置 25ml 量瓶中，加甲醇適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。標准曲線的制備精密吸取對照品溶液 20µl 、 40µl 、 80µl 、 120µl 、 160µl 、 200µl ，分別置於具塞試管中，低溫揮去溶劑，加入 1% 香草醛高氯酸試液 0.5ml ，置 60 ℃ 恆溫水浴上充分混勻後加熱 15 分鍾，立即用冰水冷卻 2 分鍾，加入 77% 硫酸溶液 5ml ，搖勻，以試劑作空白，消除氣泡後照紫外 - 可見分光光度法（附錄 Ⅴ A ）檢測，在 540nm 的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制標准曲線。測定法精密吸取供試品溶液 50µl ，照標准曲線的制備項下的方法，自「置於具塞試管中」起操作，依法測定吸光度，從標准曲線上讀出供試品溶液的含量，計算結果乘以 0.84 即得。本品按乾燥品計，含人參總皂苷以人參皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）計，應為 65% ～ 85% 。人參皂苷 Rg 1 、 Re 、 Rd 照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相 A ，以 0.1% 磷酸溶液為流動相 B ，以下表進行梯度洗脫；檢測波長為 203nm 。理論板數按人參皂苷 Re 峰計算應不低於 3000 。時間（分鍾）流動相 A （%）流動相 B （%） 0 ～ 30 19 81 30 ～ 35 19→24 81→76 35 ～ 60 24→40 76→60 對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷 Rg 1 與人參皂苷 Re 和人參皂苷 Rd 對照品適量，加甲醇製成 1ml 中含人參皂苷 Rg 1 0.30mg ，人參皂苷 Re0.50mg 和人參皂苷 Rd 0.20mg 的混合溶液。供試品溶液的制備精密稱取本品約 30mg ，置 10ml 量瓶中，加甲醇超聲（功率 250W ，頻率 50kHz ）溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法分別精密吸取上述對照品溶液 20μl 與供試品溶液 5 ～ 20μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按乾燥品計算，含人參皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ），人參皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ），人參皂苷 Rd （ C 48 H 82 O 18 ）的總量應為 15% ～ 25% 。

⑸ 2010年版中國葯典中「人參莖葉總皂苷」項下人參莖葉總皂苷測定中，計算結果為什麼要乘以0.84，這個系數如

0.84是對照品的純度值，乘以這個數含量最接近真實值

⑹ 用液相色譜儀檢定總皂苷是屬於化學方法嗎

液相色譜儀檢測任何樣品都不屬於化學方法，是一種物理光學方法，樣品組份通過色譜柱分離後經過紫外檢測器，由樣品組份在紫外光譜中的吸收度，計算出樣品的含量。因此分析過程中不涉及到化學反應，組份化學性質的改變，因此不屬於化學方法。

⑺ 中葯制劑分析用於總成分的含量測定方法有哪些

中葯制劑分析用於總成分的含量測定方法有：

1、化學分析法： 包括重量分析法和滴定分析法， 可以測定： 總生物鹼、 總有機酸、 總皂苷及礦物葯成分等。

2、分光光度法： 用於總皂苷、 總生物鹼、 總黃酮的測定。

滴定分析

根據滴定所消耗標准溶液的濃度和體積以及被測物質與標准溶液所進行的化學反應計量關系，求出被測物質的含量，這種方法被稱為滴定分析法。

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試劑等級

一級品 即優級純

1、一級品 即優級純，又稱保證試劑（符號G.R.），我國產品用綠色標簽作為標志，這種試劑純度很高，適用於精密分析，亦可作基準物質用。

二級品 即分析純

2、二級品 即分析純，又稱分析試劑（符號A.R.），我國產品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用於多數分析，如配製滴定液，用於鑒別及雜質檢查等。

三級品 即化學純

3、三級品 即化學純，（符號C.P.），我國產品用藍色標簽作為標志，純度較二級品相差較多，適用於工礦日常生產分析。

四級品 即實驗試劑

4、四級品 即實驗試劑（符號L.R.），雜質含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發生或吸收氣體，配製洗液等）。

基準試劑

5、基準試劑 它的純度相當於或高於保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。

光譜純試劑

6、光譜純試劑（符號S.P.） 雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低於某一限度，這種試劑主要用於光譜分析中。

7、色譜純試劑用於色譜分析。

8、生物試劑用於某些生物實驗中。

9、超純試劑 又稱高純試劑。

參考資料來源：網路-化學分析法

⑻ 哪些試驗可常用於檢測葯材中皂苷的存在

DB22/T 1668-2012 人參食品中人參總皂苷的測定 分光光度法 吉林省質量技術監督局 2013-01-01 現行
GB/T 22464-2008 大豆皂苷 國家質量監督檢驗檢疫. 2009-01-01 現行
NY/T 1842-2010 人參中皂苷的測定 農業部 2010-09-01 現行
以上是青島科標檢測針對皂苷的部分檢測標准，可以參考一下。

⑼ 中葯制劑分析常用的定量測定方法有哪些

中制劑分析用於總成分的含量測定方法有： （1） 化學分析法： 包括重量分析法和滴定分析法， 可以測定： 總生物鹼、 總有機酸、 總皂苷及礦物成分等。 （2） 分光光度法： 用於總皂苷、 總生物鹼、 總黃酮的測定。

⑽ 建立中葯制劑含量測定方法時，方法學考察應做哪些內容

中葯制劑分析用於總成分的含量測定方法有：
（1）
化學分析法：
包括重量分析法和滴定分析法，
可以測定：
總生物鹼、
總有機酸、
總皂苷及礦物葯成分等。
（2）
分光光度法：
用於總皂苷、
總生物鹼、
總黃酮的測定。