葯典對菝葜定量檢測的方法

『壹』 中國葯典2005年版中兩種砷鹽檢查法有何異同

一法（砷斑法）是定性法，二法（銀鹽法）是定量法。
兩個方法的檢測限差不多，砷斑法檢出限0.25mg/kg，銀鹽法檢出限0.2mg/kg。兩者相比，一法檢測所需時間較短。

『貳』 中國葯典的三個特點分別是

一、葯品安全性得到進一步保障

在葯品安全性方面，除在附錄中加強安全性檢查總體要求外，在品種正文標准中也大幅度增加或完善安全性檢查項目，進一步提高對高風險品種的標准要求，進一步加強對重金屬或有害元素、雜質、殘留溶劑等的控制。

並規定眼用制劑按無菌制劑要求，明確用於燒傷或嚴重創傷的外用劑型均按無菌要求。新版葯典的附錄和凡例等通用性、基礎性技術規定與要求，對葯典以外的所有上市葯品都有直接的作用和影響力。

在有效性和質量可控性方面，除新增和修訂相關的檢查方法和指導原則外，在品種正文標准中增加或完善有效性檢查項目，大幅度增加了符合中葯特點的專屬性鑒別，含量測定採用了專屬性更強的檢查方法，增加溶出度、含量均勻度等檢查項目。

2010年版《中國葯典》重點葯品標準的系統性提高工作，對高風險葯品尤為重視。新版葯典增加了化學葯注射劑安全性檢查法應用指導原則；在制劑通則中將滲透壓摩爾濃度檢查作為注射劑的必檢項目；對葯典一部收載的中葯注射劑品種全部增加了重金屬和有害元素限度標准。

此外對於其他注射劑品種的標准也不同程度地增加了對產品安全性、有效性及質量可控性等方面的質控要求，這些措施對於解決注射劑、特別是中葯注射劑的安全性問題必將起到積極的作用。

二、中葯標准整體水平全面提升

（一）中葯收載品種數量大幅度提高

新版葯典收載中葯材、中葯飲片、中成葯和中葯提取物標准大幅提升，一舉改變和扭轉長期以來收載品種少、基礎差，尤其是中葯飲片缺乏標準的局面。在中葯資源保護及其相關標准技術創新得到跨越式發展。

（二）中葯品種分別增加和完善了安全性質控指標。

一是在中葯附錄中加強安全性檢查總體要求。如在附錄制劑通則中，口服酊劑增訂甲醇限量檢查，橡膠膏劑首次提出不得檢出致病菌檢查要求等。

在附錄檢測方法中，新增二氧化硫殘留量測定法、黃麴黴毒素測定法、滲透壓摩爾濃度測定法、異常毒性檢查法、降壓物質檢查法、過敏反應檢查法、溶血與凝聚檢查法等。

二是在中葯正文標准中增加或完善安全性檢查項目。如對易霉變的桃仁、杏仁等新增黃麴黴素檢測，方法和限度與國際一致。

在正文標准中全面禁用苯作為溶劑；對工藝中使用有機溶劑的均檢查有機溶劑殘留；對川烏、草烏、馬錢子等劇毒性飲片，採用高效液相色譜法（HPLC）等更先進、更精確的方法加以限量檢查。

三是在重金屬和有害元素控制方面，新版葯典採用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）測定中葯中砷、汞、鉛、鎘、銅的含量；對一部所有中葯注射劑及枸杞子、山楂、人參、黨參等用葯時間長、兒童常用的品種均增加了重金屬和有害元素限度標准。

（三）解決了中葯飲片標準的問題。

2010年版《中國葯典》的一個主要特點就是，大幅增加了中葯飲片標準的收載數量，初步解決了長期困擾中葯飲片產業發展的國家標准較少、地方炮製規范不統一等問題。對於提高中葯飲片質量，保證中醫臨床用葯的安全有效，推動中葯飲片產業健康發展，將起到積極的作用。

（四）大幅增加符合中葯特點的專屬性鑒定。

新版葯典大幅增加符合中葯特點的專屬性鑒別。

三、現代分析技術廣泛應用

擴大了對成熟新技術方法的收載。如附錄中新增離子色譜法、核磁共振波譜法、拉曼光譜法指導原則等。中葯品種中採用了液相色譜/質譜聯用、DNA分子鑒定、薄層-生物自顯影技術等方法，以提高分析靈敏度和專屬性，解決常規分析方法無法解決的問題。

新增葯品微生物檢驗替代方法驗證指導原則、微生物限度檢查法應用指導原則、葯品微生物實驗室規范指導原則等，以縮小附錄在微生物方面與國外葯典的差距。

進一步擴大了對新技術的應用。除在附錄中擴大收載成熟的新技術方法外，品種正文中進一步擴大了對新技術的應用。

葯典一部根據中醫葯理論和中葯成分復雜的特點，建立能反映中葯整體特性的方法，將反映中葯內在質量整體變化情況的色譜指紋圖譜技術應用到葯品標准中，以保證質量的穩定均一。

葯典化葯品種中採用了分離效能更高的離子色譜法和毛細管電泳法；紅外光譜在原料葯和制劑鑒別中的應用進一步擴大；總有機碳測定法和電導率測定法被用於純化水、注射用水等標准中；氣相色譜技術被廣泛用於檢查殘留溶劑等。

葯典生物製品逐步採用體外方法替代動物試驗用於生物製品活性/效價測定，採用靈敏度更高的病毒滅活驗證方法等。

(2)葯典對菝葜定量檢測的方法擴展閱讀：

《中華人民共和國葯典》（簡稱《中國葯典》）是2015年6月5日由中國醫葯科技出版社出版的圖書，是由國家葯典委員會創作的。

《中國葯典》分為四部出版：一 部收載葯材和飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學葯品、抗生素、生化葯品以及放射性葯品等；三部收載生物製品 ；四部收載通則，包括：制劑通則、檢驗方法、指導原則、標准物質和試液試葯相關通則、葯用輔料等。

參考資料來源：網路-中國葯典

『叄』 葯品含量測定方法

滴定法，液相法，可見--紫外分光光度法，氣相色譜，柱層析法，折光率測定法，試紙法，燃燒法等等。

每種測定法沒有特定的適合種類，通常每種葯物都可以用許多種方法來測定。另外，選用的方法和檢測目的也有關系，定性、半定量和定量檢驗的要求和方法也都不盡相同，同一種測定方法可以用多種方法來操作。很難概括論述。只能按單種葯品來講

實際工作上測定含量都是依據《中國葯典》

建議參考《葯物分析》（人衛版）
每種葯物的各種測定方法可以參考《中國葯典》

『肆』 《中國葯典》規定對中葯材商品進行鑒別有哪些方法

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『伍』 葯典的標準是怎麼確定的

凡《中國葯典》2015年版收載的品種，自2015年12月1日起，原收載於歷版葯典、局（部）頒的同品種國家葯品標准同時廢止。
凡《中國葯典》2015年版品種項下未收載的制劑規格， 其質量標准按本版《中國葯典》同品種相關要求執行 ， 規格項按原批准證明文件執行 。
凡《中國葯典》2015年版不再收載的歷版葯典曾收載品種（因安全性、有效性等問題撤市的除外），新標准未頒布前，仍執行原葯典標准，但應符合新版葯典的通用要求。
葯品注冊標准中收載檢驗項目多於（包括異於）葯典規定或質量指標嚴於葯典要求的，應在執行葯典要求的基礎上，同時執行原注冊標準的相應項目和指標。 葯品說明書中【執行標准】項內容為《中國葯典》 2015年版和葯品注冊標准 。
因輔料及生產工藝等差異導致的檢測項目差異，生產企業應基於科學、質量可控的原則開展研究，必要時按照《葯品注冊管理辦法》附件4相應項目申報葯品注冊補充申請。
.葯典標准檢驗項一般分為性狀、鑒別、檢查、含量測定；對於檢查項下葯典一般只查限度。而GB檢驗項目分為外觀、含量、然後其他檢查項目，而且檢查項目多，大多數是定量測定的。GB更像是SOP，從儀器，試劑，相關溶液配製寫的清清楚楚。可能GB標準是單行的，不像葯典可以把一些通用的附到後面。

『陸』 根據《中華人民共和國葯典》的規定,葯品檢驗分析方法驗證的項目包括以下八項

（1）專屬性

（2）線性

（3）范圍

（4）准確性

（5）精密度

（6）檢測限

（7）定量限

（8）耐用性

（9）系統適用性

根據檢測的類型，採用的技術檢測方法，確定具體方法擬訂驗證的內容。

『柒』 怎麼區別限度檢測和定量檢測

沒有明確的界限。隨著科學水平的進步，很多原來只能做限度測試的現在都要求做定量了。比如重金屬，雜質等等。
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限度檢查
限度檢查葯物在不影響療效和不發生毒性的原則下，可以允許有一定限童的雜質存在，這樣既可以保證葯物質量，又便於生產和貯藏。
限度檢查（Limit Test）亦稱限量檢查，葯物在不影響療效和不發生毒性的原則下，可以允許有一定限童的雜質存在，這樣既可以保證葯物質量，又便於生產和貯藏。雜質限量是 指葯物中所含雜質的最大容許量，通常用百分之幾或百萬分之幾來表示。進行限度檢查時，一般是將一定量與被檢雜質相同的純品或對照品配成標准溶液，與一定量 葯物供試溶液在相同條件下進行[1] 試驗，比較試驗結果，從而確定雜質含量是否超過規定。葯物中所含雜質按其來源可分為一般雜質和特殊雜質，一般雜質是指多數葯物在其生產或貯藏過程中容易引 人的雜質。如酸、鹼、水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬和砷鹽等，其檢查方法均在葯典附錄中規定。特殊雜質是指在該葯物的生產和貯藏過程中，根據其性質 在一定的生產方法和工藝條件下有可能引入的雜質，特殊雜質的檢查方法隨葯物品種不同而異。
定量檢測分析：quantitative analysis測定物質中有關組分的含量或檢測原料和成品的純度。要具體量值。
半定量檢測分析：semi-quantitative analysis 對某些分析准確度要求不高，但要求簡便快速而有一定數量級的結果的試樣，以及在定性分析中，除需要給出試樣中存在哪些元素外，還需要指出其大致含量，就採用半定量分析法。分析結果可以某元素是主要、大量、中量、少量、微量和痕量來報告。不用具體的量值。
重復性：repeatability在同一實驗室由同一分析人員、用同一分析儀器與方法，對同一量相繼進行兩次重復測定時，所得值按指定概率的容許差。
批間重復性：不同批次檢驗結果的重復性。
批內重復性：同一批次檢驗結果的重復性。

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這個問題我專門咨詢過審評中心，樓主問的屬於限度檢查。但在研發階段，因為你要研究雜質的變化趨勢，所以要有準確的數據，在做方法學的時候要按照定量檢測的要求去做。但是在獲得文號後，QC的驗證時是按照限度檢查去做驗證。
HPLC主成分自身對照法檢查有關物質比較適用於對微量雜質總量的控制，也可用於單個雜質的限度（一般不超過0.5%）控制。對於具有明確歸屬的已知雜質，建議採用雜質對照品法進行檢查。對於有毒有害雜質，更應採用雜質對照品法單獨測定，並制定嚴格的限度。

『捌』 葯典採用的色譜法中 最常用於特殊雜質限量檢查的方法是

葯物中雜志限量的控制方法有兩種：一種為限量檢查法，另一種是對雜質進行含量測定。
限量檢查法不需要進行准確定量，只需檢查雜質是否超過限量。
進行限量檢查，多採用對照法，靈敏度法，比較法。
1 對照法：取一定量的被檢雜質標准溶液和一定量供試品溶液，在相同條件下處理，比較反應結果，已確定雜質含量是否超過限量。
2靈敏度法：在供試品溶液中加入一定量的試劑，在一定反應條件下，不得有正反應出現。該法不需要雜質對照品溶液。如乳酸中枸櫞酸，草酸，磷酸或酒石酸的檢查。
3比較法：取供試品一定量依法檢查，測定特定待檢雜質的參數（如吸光度）與規定的限量進行比較，不得更大。
關於殘留溶劑，常使用GC。
定量測定主要使用色譜法，包括TLC(鹽酸環丙沙星中氟喹啉酸檢查）
HPLC（紅黴素中紅黴素BC檢查）