㈠ 國家級礦產實物地質資料篩選方法與採集工作流程
夏浩東 高鵬鑫 易錦俊
(國土資源實物地質資料中心)
摘要 礦產實物地質資料篩選工作分兩步進行:首先,依照礦種、礦床規模、成因類型、成礦時代、成礦區帶等因素篩選礦床(或項目);然後,根據主要礦體與次要礦體、礦石類型與品位、圍岩與蝕變特徵、鑽孔深度與岩心採取率等因素篩選應匯交岩(礦)心的鑽孔。實物地質資料採集工作內容主要包括整理、包裝、驗收、移交和編寫採集報告。
關鍵詞 實物地質資料;礦產;篩選;採集;方法
一、前言
實物地質資料是地質工作中形成的實體資料,包括岩心、標本、光片、薄片、副樣等,是最原始、最客觀、不經過人為處理的地質資料。實物地質資料直接采自於地球,記錄著豐富的地質信息,隨著技術的發展與進步,能夠從實物地質資料中獲取的認識是無限的。從長遠來看,任何礦山總有資源枯竭的時候,提前備份一些重要的實物地質資料,保留給子孫後代,讓他們在了解、研究地球結構和礦產資源的時候,不僅僅停留在紙質資料和電子資料上,還可以通過保管的實物地質資料,利用更先進的科學技術重新研究,重獲認識。因此,實物地質資料具有重要的檔案保管意義與利用價值。
實物地質資料數量多、體積大、質量大。中國僅在礦產勘查領域,每年就會產生幾百萬米,甚至上千萬米的岩心。如果將這些岩心全部歸檔到館藏機構保管,勢必耗費大量的人力、財力、物力,給匯交單位和館藏機構帶來沉重的負擔,這樣做沒有可能,也不必要。因此實物地質資料須在篩選的基礎上,採取「統一管理、分散保管」的管理模式和「兩級管理、三級保管」的體制實施管理。也就是說,國土資源部和省級國土資源主管部門負責統籌管理全國和省級行政區內實物地質資料的匯交、保管和服務工作,實物地質資料則按照其重要性的差別分級保管在國家級實物地質資料館、省級實物地質資料館和基層單位。其中,國家和省級實物地質資料館分別負責全國和本省范圍內最為重要的實物地質資料的保管和服務工作。如何劃分實物地質資料的重要性,界定哪些實物地質資料應由國家級實物地質資料館保管,哪些由省級實物地質資料館保管,哪些由匯交人自行保管。如何將重要的實物地質資料完整、規范地匯交到國家和省級實物地質資料館藏機構。這些問題是實物地質資料篩選和採集研究的范疇。
國土資源實物地質資料中心為國家級實物地質資料館藏機構,其庫藏體系、藏品結構研究表明,礦產勘查類實物地質資料是國家庫最重要的收藏內容,其收藏比例約佔到70%。根據實物地質資料中心「國家級」的定位和總體庫藏框架,筆者結合近年來的工作實踐,試圖在礦床(或項目)的篩選、實物的篩選、實物的整理、篩選採集工作程序4個方面進行總結,規范應向國家級實物地質資料館匯交、歸檔的礦產勘查類實物地質資料的篩選和採集工作。希望此文能夠對省級館藏機構實物地質資料篩選與採集工作有所啟示。
二、礦床篩選
國家級實物地質資料館收藏的實物地質資料是全國范圍內最為重要的實物地質資料,界定原則為:應具有典型性、代表性、特殊性、系統性,能夠從某個方面反映中國的地質條件和成礦特徵。按照這一原則,礦產類實物地質資料篩選應從礦種、礦床規模、成因類型、成礦區帶等方面綜合考慮,初步確定的礦產類實物地質資料篩選依據如下:
1.重要礦種的代表性實物地質資料
據不完全統計,中國已發現礦種達172種。國家實物地質資料庫的收藏工作要以國家的需要為導向,為國家的經濟建設提供公益服務,收藏的資料要能夠展示國家成礦地質特徵和重要工作部署取得的重大工作成果。因此,國家實物地質資料庫應以國內重要礦種為首選,包括優勢礦種、戰略礦種和對國民經濟建設意義重大的礦種。
重要金屬礦產有22種:鐵、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、鎢、鉬、鉍、銻、汞、錫、鉻、釩、鈦、錳、金、銀、稀土金屬、稀有金屬、鋁、鎂;重要非金屬礦產有20種:菱鎂礦、螢石、耐火黏土、硫鐵礦、芒硝、重晶石、天然鹼、石鹽、鉀鹽、硼、鍶、磷、金剛石、石墨、滑石、石膏、水泥石灰岩、硅質原料、高嶺土、膨潤土;重要能源礦產主要包括石油、天然氣、煤礦。《國務院關於加強地質工作的決定》發布後,中國將進一步加強石油、天然氣、煤炭、煤層氣、鈾、鐵、銅、鋁、鉛、鋅、錳、鎳、鎢、錫、鉀鹽、金的勘查工作,其中特別突出的是石油、天然氣、煤炭、鈾、鐵、銅、鋁7種礦產。
在重點礦種中,石油、天然氣、放射性礦產的實物地質資料由國土資源部直接委託資料產生單位進行保管,因此,國家實物地質資料庫主要收藏金屬、非金屬類的實物地質資料,收藏的重點是鐵、銅、鋁、鉛、鋅、錳、鎳、鎢、錫、金、稀土金屬、稀有金屬、鉀鹽的實物地質資料,補充收藏石油、煤炭、油頁岩、頁岩氣等能源礦產的實物地質資料。
2.大型、超大型礦床實物地質資料
從礦床規模考慮,重點收藏超大型礦床、大型礦床實物地質資料,選擇性收藏具有特殊意義的中型礦床的實物地質資料。
目前,超大型礦床尚缺乏公認的統一劃分標准。在此,採用塗光熾先生在《中國超大型礦床(I)》一書中的提法,將儲量超過大型礦床儲量標准5倍以上的礦床稱為超大型礦床。礦床規模的劃分採用1987年中國礦產儲量委員會公布的標准。
礦床地質學家裴榮富指出,超大型礦床是那些具有特別大的礦產儲量和特殊成礦特徵的礦床,其數量僅僅占礦床總數的7%~10%,但可解決該礦種全球礦產資源量的70%~90%,經濟價值和戰略意義重大。
大型、超大型礦床的數量雖然較少,但礦產儲量和經濟價值巨大。大型、超大型礦床往往是多種成礦、控礦因素綜合作用的產物,具有獨特而復雜的成因及形成條件,其實物地質資料符合典型性、代表性的總體原則,對這些實物地質資料的開發利用,有利於大型、超大型礦床的研究,對於揭示礦床成礦規律、發展礦床成因理論具有重要作用。因此,收藏大型、超大型礦床實物地質資料非常必要。
3.重要礦種主要成因類型礦床的代表性實物地質資料
從礦床成因類型及收藏的全面性等方面考慮,各重要礦種中每一成因類型的典型礦床,都是實物地質資料庫收藏的對象。一個礦種可能有不同成因類型的礦床,可能以某一種或幾種成因類型為主,其他成因類型為次。在篩選時,要以此礦種主要成因類型礦床為主要篩選對象,其他成因類型礦床少量入選,做到主次分明,互相補充,全面篩選。
例如銅礦,可劃分出若干種成因類型。在中國銅礦中以斑岩型銅礦最為重要,探明的儲量佔全部儲量的42%;其次是矽卡岩型銅礦床,探明的儲量佔全部儲量的26%。因此在銅礦床的篩選上,就要以這兩種成因類型為主,兼顧其他成因類型。做到篩選出每一成因類型中最具典型性、代表性的礦床實物地質資料。
4.重要礦種主要成礦時代形成礦床的實物地質資料
從成礦時代考慮,中國礦產從總體看有一個很大的跨度。從某些單個礦產種類來看,時間分布上的跨度雖然也很大,但在不同時期所形成的礦床數量是很不均衡的。例如,據郭文魁對中國544個主要內生金屬礦床的成礦時代統計分析,有55% 的內生金屬礦床形成於中生代;大多數有色金屬礦床的成礦時代為中生代;鐵礦主要分布於太古宙—元古宙的古老地層中。
因此,在篩選與收藏礦床實物地質資料時要充分考慮礦種與主要成礦時代的關系,重點收集此礦種主要成礦時代形成的礦床的實物地質資料,補充收集次要成礦時代的實物地質資料,要有所側重地進行篩選。
5.不同成礦區(帶)內有代表性的礦床實物地質資料
中國幅員遼闊,地處歐亞板塊、太平洋板塊及印度板塊的交匯部位,各時代地層發育齊全,構造復雜多變,岩漿活動強烈而又多期次,產生了豐富的礦產資源。但在不同的構造域內賦存的礦床類型、成礦元素組合、礦床的空間分布特點、不同成礦時代的強弱程度等都是不同的,它們之間又存在某些規律性的內在聯系。在進行礦產實物地質資料篩選時,要充分結合成礦區(帶)的劃分,在特定的成礦區帶內有所側重地篩選最具代表性的礦床實物地質資料。例如,在長江中下游銅鐵金成礦帶中,主要礦種是銅、鐵、金、硫,主要成因類型為接觸交代型和陸相火山-侵入岩型,主要成礦時代為燕山期。通過這樣一系列的鎖定,在長江中下游成礦帶中,大冶鐵礦床、銅錄山銅礦床、冬瓜山銅礦床、梅山鐵礦床等代表性礦床入選。
6.其他具有重要特殊意義的礦床實物地質資料
該類型主要包括具有重要特殊成因意義、工業意義、經濟意義、礦物學意義的礦床,在礦業開發史上有重要意義的礦床,新礦床類型、新礦種類型的礦床或某些非傳統礦產資源。此類實物地質資料也是國家實物地質館收藏的對象。
如海南石碌鐵礦床,是國內重要的富鐵礦石產地;山西銅礦峪銅礦床,是國內成礦時代最老的斑岩銅礦;四川什邡磷礦,形成於中泥盆世,不僅有碳氟磷灰石,而且還有具工業價值的磷鍶鋁石,其成礦時代和礦石成分均為世界少見;江蘇東海白雲母礦床,是國內外唯一有工業意義的鎂硅白雲母;江西景德鎮星子高嶺土礦床,是景德鎮陶瓷的主要原料;安徽銅官山銅礦、甘肅白銀廠銅礦具有久遠的開采歷史,而且在新中國成立初期為國家建設起過巨大作用,在中國礦業開發史上佔有重要地位。
新礦床類型和新礦種類型的礦床,是地質工作者取得的新認識。這種新的認識往往對豐富成礦理論、對礦產資源的開發利用、對礦物學的研究有著不可估量的作用。如河北東坪金礦,是國內首例產在鹼性雜岩體中的新礦床類型,它的發現與開發將使與鹼性岩有關的金礦床成為中國金礦資源的重要工業礦床類型之一,開辟了中國金礦找礦和理論研究的一個新領域;四川石棉縣大水溝碲鉍金礦床,為世界首例獨立碲礦床,過去認為碲元素不能單獨形成具有工業意義的礦床,大水溝獨立碲礦床的發現,是對以往認識的一次突破。
新礦種類型,如天然氣水合物;非傳統礦產資源,如海洋礦床中金屬軟泥、多金屬結核、硫化物堆積物等,再如西藏扎布耶鹽區的含銫硅華和泉華體、西藏羊八井熱田輝銻礦化等。這類實物中還應包括極地礦產資源調查研究中獲取的實物地質資料。
7.境外的礦床實物地質資料
隨著經濟的發展,對礦產資源的需求日趨強烈,充分利用國內、國外兩種礦產資源已成為必然。通過風險勘查、國際交流,收集境外礦產實物地質資料,是實物地質資料篩選收集的一個重要方面。國家實物地質資料庫收集的重點:一是與中國處在相同成礦環境的國家或地區、與國內某些礦床具有可類比關系的礦床;二是國外特有而國內不發育的成因類型的礦床;三是取得重大工作成果的國外礦產資源勘查項目的實物地質資料。
三、實物篩選
1.鑽孔篩選
對於入選國家庫的礦產類實物地質資料來說,包括岩(礦)心、副樣、薄片、光片、標本等,其中最重要的是鑽孔岩(礦)心。通過礦床篩選,選定要採集的礦床後,每個礦床可能會有幾十個至上百個鑽孔,這就涉及鑽孔的篩選問題。鑽孔篩選應以反映礦床的總體地質特徵為基本原則,主要從以下幾方面考慮:
(1)篩選依據
1)主要礦體與次要礦體:一般來說,礦床由一個主要礦體或幾個主要礦體及眾多次要礦體組成,主要礦體是勘查、科研和開採的重點。選擇鑽孔時,應選擇穿過主要礦體的鑽孔,同時兼顧次要礦體。最好選擇同時穿過主要礦體和次要礦體的鑽孔。此外,要考慮礦體的連續性,礦體連續性好的地段往往也是勘查、生產、科研的重點地段。因此,鑽孔的選擇應位於礦體連續性較好的剖面上。
2)礦石類型及品位:礦床的礦石類型可能有多種。不同類型的礦石中,物質成分的賦存形式、品位的高低、結構構造、氧化程度等因素各不相同,在工業選冶加工技術方法上也有差異。因此,在選擇鑽孔時,要考慮所選擇的鑽孔礦心應包括盡可能多的礦石類型,以選擇最少的鑽孔控制全部的礦石類型為原則。
礦石的品位是礦石中有用組分的含量。反映礦床(體)有用組分含量一般特徵的指標應是平均品位。在選擇鑽孔時,應避免高品位或特高品位的鑽孔入選,它們僅是礦床(體)中的特例,不能代表普遍存在的客觀事實。
3)圍岩及蝕變:圍岩與礦體的關系有兩種:①圍岩與礦體界線明顯;②圍岩與礦體界線呈漸變關系。研究圍岩的意義在於:圍岩可能是成礦物質的提供者,圍岩的物理性質決定了開采礦體坑道的穩定性,隨著邊界品位的降低,圍岩中的一部分可能成為礦體。因此,從礦產實物地質資料的系統性考慮,實物中應包括圍岩,選擇鑽孔時,應盡可能多地包括各類岩性的圍岩。
研究蝕變可以有助於闡明熱液礦床形成過程的物理化學條件及礦床的成因等,同時它們又是重要的找礦標志。因此,礦產實物地質資料的選擇要重視蝕變帶實物地質資料的採集。選擇鑽孔岩心時,應盡可能包括主要蝕變類型,特別是與成礦關系最密切的蝕變類型。
4)鑽孔的深度及岩(礦)心採取率:在篩選鑽孔時,還應考慮鑽孔的岩(礦)心採取率,盡量選擇岩(礦)心採取率高的鑽孔,至少要達到一般工藝要求,即岩心採取率不小於65%,礦心採取率不小於80%。對特殊礦種要求更高一些,如岩金礦岩(礦)心採取率更高。採取率高的岩(礦)心更具有代表性,能夠最接近地反映礦床基本地質特徵。另外,鑽孔的深度也是一個考慮的因素,在相同條件下,應盡可能選取深孔,因為深孔包含更多的地質信息。
5)鑽孔岩(礦)心保管狀況:礦床勘探或開采後若干年,按岩(礦)心管理有關規定,鑽孔岩(礦)心要進行縮減保存,在篩選鑽孔時,應盡量選取保留全孔岩(礦)心的鑽孔,或者全孔與縮減孔相互配套、相互補充;只有在某些著名礦山以往勘查工作產生的勘探鑽孔全部縮減,而新的生產鑽孔無法反映被開采塊段的地質信息的情況下,可以考慮僅採集縮減鑽孔或縮減孔與生產孔相配套。
由於地質勘查單位岩(礦)心保管條件大多較差,鑽取時間較長的岩心的保管情況往往不盡如人意,選擇的鑽孔需要利用原始資料整理恢復。為了便於恢復,選擇鑽孔岩(礦)心時,應注意:①岩心牌要標識清晰,缺失的岩心牌比例要低;②岩心箱上重要標識要能夠識別;③岩心箱數換算出來的岩心米數要與鑽孔岩心深度和採取率換算出來的米數大致一致。
(2)鑽孔數量
選擇的鑽孔要能夠全面控制礦床的成礦特徵,包括發育的主要礦種、不同的成礦類型、與成礦關系密切的地層、蝕變、岩體等,而中國的多金屬和復合成因的礦床十分發育,多數礦床很難用一個鑽孔全面控制礦床的各種重要地質信息,這時應考慮選擇不同勘探線上的幾個鑽孔,鑽孔的選擇原則是要盡量以最少的鑽孔包含最多的地質信息。
(3)相關材料
應收集與所選擇岩心密切相關的成果資料、原始資料及影像資料。必須收集的資料包括:已採集岩(礦)心鑽孔的柱狀圖、鑽孔勘探線剖面圖、鑽孔原始記錄表、采樣登記表或采樣記錄、物化探測井資料、岩(礦)心縮分記錄、鑒定或試驗測試分析成果、礦區勘查報告(全文或部分章節)、礦區地質圖或地質礦產圖、勘查工程布置圖。盡量提供反映礦區建設發展的圖片、影像資料等。各種相關資料可以是原件,也可以是復製件,有電子文檔的應收集電子文檔。
2.配套標本採集
標本和岩心一樣,也是重要的實物地質資料,與岩心相比,標本具有較好的展覽和觀察效果,同時,標本的獲取成本低,且很多時候標本可以替代岩心,用於觀察、取樣分析,能夠最大限度地延長珍貴岩心的保存年限和服務壽命。因此,礦床配套系列類標本也是國家實物地質資料館重要的採集內容。
(1)採集原則與採集層段
1)採集標本的原則以最大限度地客觀反映礦床基本地質特徵為首要原則。
2)標本採集應選擇主要開采中段系統地進行。對於岩石、礦石類型、物質組分變化較大,蝕變分帶明顯的礦床,可在多個開采中段採集標本。
(2)採集內容
標本包括岩石標本、礦石標本、礦物標本。
1)岩石標本:包括礦體主要圍岩的各種類型岩石標本,礦體頂、底板岩石標本,蝕變岩石,特別是與成礦有關的蝕變岩石標本和火成岩標本。
2)礦石標本:包括主要含礦層位的礦石標本,主要礦石類型的標本,富礦品位礦石標本。
3)礦物標本:包括礦物晶形發育完好的礦物標本,具觀賞性的礦物標本。
(3)數量及尺寸
每個采點的標本,同時同地採集一式兩份,一大一小——大者20cm×15cm×10cm,小者10cm×8cm×5cm,兩塊標本編號相同。
(4)配套資料
已採集標本的采樣位置圖(將各標本的採集地點標於礦區坑道圖或中段圖中),標本編錄表,每件標本應附有相應標簽說明,包括編號、名稱、採集位置及岩性描述等內容。
四、實物整理
1.岩(礦)心整理
整理的基本原則是:岩(礦)心清潔、整潔,各種原始標記清楚、齊全,順序不顛倒,次序不混亂。
1)移交的岩(礦)心應首先進行清理和清潔,以露出岩石本色為准。不能水洗的岩(礦)心(鹽類礦產和含油氣岩心等)應除去灰塵或泥皮,並清除假岩心和外來混雜物質。
2)岩(礦)心清理好後首先檢查岩(礦)心的擺放順序(次序),順序錯亂的要恢復。已採取樣品的岩心段要保留或填寫取心票,並放在相應位置上。
3)檢查岩(礦)心上的原始編號,缺失原始編號的要給予補充(原塊號破碎的要進行拼接和補充)。凡長度大於10cm的岩心(礦心為5cm),直接在圓柱面上或橫切面上編號,小於上述長度的岩(礦)心分段裝袋後編號。
4)編號時,用紅(白)漆或油浸色筆寫明回次號(左側)、本回次岩心總塊數(分母)和該塊岩心的序號(分子),如圖1所示。其右端應為靠近孔底(或鑽頭)的一端;袋裝岩(礦)心只在袋上標記,袋內放入標簽。
圖1 岩心編號
5)易揮發、易潮解和易風化的岩(礦)心要裝入密閉容器保存。對油基泥漿取心和密閉取心井的油砂要用無色玻璃紙或油紙包好用蠟密封。
6)每個回次的岩(礦)心整理後應查驗岩心牌(票),缺失的要給予補充,岩心牌(票)應寫明本回次取心數據,並置於本回次岩(礦)心的末端;多數岩心牌破舊不清楚時應統一更換,岩心牌採用紙票外套透明薄塑料袋。岩心牌格式如圖2所示。
圖2 岩心牌格式
7)岩(礦)心編號標記和岩心牌填寫必須書寫工整,字跡清晰,數據准確。
8)岩(礦)心裝入岩心箱(盒)內,箱內岩(礦)心上下回次間應插放擋板(岩心牌),行與行之間應有岩心隔板隔開。岩心箱外側標明礦區名稱、孔號、起止回次號、起止深度、箱號。
9)岩心箱必須質地堅固,便於搬運。
2.岩心包裝
為了保證岩心在運輸過程中不會散亂,應對岩心進行包裝。
(1)准備工作
1)首先在室內由資料管理人員將選定的鑽孔的野外地質編錄本、鑽孔柱狀圖、采樣登記表等原始地質資料借出或調出,按要求進行復制,摘錄相關資料。統計鑽孔各種口徑的岩心長度,供製作岩心箱用。
2)准備包裝材料,購置或定做岩心箱、岩心牌、自封口透明塑料袋、塑料布、隔擋材料等。岩心箱採用2cm厚的木板或復合板為包裝材料。岩心箱長度為100cm,寬、厚規格以岩(礦)心直徑大小為依據,設計碼放適當數量岩心的尺寸,一般寬30~40 cm。製成的岩心箱為封閉的和無隔擋的包裝箱。
(2)岩(礦)心包裝
按照整理要求,完成岩心整理工作後進行包裝。
1)將厚透明塑料布剪成長140 cm、寬50 cm的長方形,然後將整理好的岩(礦)心按順序依次排放在上面,並將岩心牌、分樣牌等依次擺放好,緊密包裹好後用寬透明膠從頭到尾粘好(圖3,圖4)。
2)將包裹好的岩(礦)心放入岩心箱內,每一層岩心均按孔深自淺而深從左至右排列。岩心箱外側標明礦區名稱、孔號、孔深自××m至××m、回次號、箱號。
3)岩心箱加蓋封閉(圖5,圖6)。
圖3 補充岩心編號
圖4 用塑料布包裹岩心
圖5 封閉岩心箱
圖6 包裝好的岩心
3.岩心運輸
岩心包裝後,以適當的方式運輸到實物庫。運輸方式有汽車或火車,一般委託大型物流企業完成運輸工作。
五、篩選採集工作流程
1.項目和實物篩選
館藏機構可以通過兩種渠道篩選應向國家實物地質資料館匯交實物地質資料的項目或礦床。一是通過匯交人報送的《實物地質資料目錄清單》篩選應匯交的項目和實物;二是館藏機構組織人員,通過多種渠道,收集資料,了解地質找礦信息,預先選擇符合要求的項目或礦床。
(1)通過實物地質資料目錄清單進行篩選
工作流程是:
1)按照《實物地質資料管理辦法》的規定,匯交人在野外工作結束後,匯交成果地質資料前,向國家和省級地質資料館藏機構報送《實物地質資料目錄清單》。
2)國家和省級實物地質資料館藏機構接收到實物地質資料目錄清單後,依據各自的篩選依據選擇需要向本館匯交的項目和具體需要匯交的實物地質資料。
3)經篩選後,對於需要匯交實物地質資料的,向匯交人下達《實物地質資料匯交通知書》,匯交通知書中可附需要匯交的實物地質資料目錄,也可在現場驗收時確定應匯交的實物清單;經篩選後,不需要匯交的,向匯交人回復《實物地質資料目錄清單回執》。
4)國家館和省館篩選的先後順序是:國家級館藏機構先篩選,並將篩選結果告知省級館藏機構;省級館藏機構根據本館篩選依據和國家館篩選結果進行篩選。
(2)館藏機構通過信息收集,篩選確定符合館藏要求的項目
館藏機構通過關注媒體宣傳、參加學術會議、進行專家咨詢等方式,了解重要礦床、重要地質勘查工作部署和重大找礦成果,篩選符合本館篩選依據的項目,在與匯交人聯系並了解項目工作進展情況後,對於已完成野外工作的項目,可直接向其下達《實物地質資料匯交通知書》,對於尚在開展地質工作的項目,應跟蹤項目進展並適時下達匯交通知書。
2.現場接收
1)對於下達了《實物地質資料匯交通知書》的項目,館藏機構應盡快與匯交人聯系,組織人員到項目實物地質資料存放地接收應匯交的實物地質資料。驗收內容包括:①查閱項目成果和原始地質資料,根據項目工程部署和成礦特徵,修改完善匯交採集方案;②到項目岩(礦)心等實物地質資料保管現場,查看應匯交實物地質資料的保管情況;③驗收應匯交實物地質資料相關文本資料是否滿足要求。
2)選定需匯交的實物地質資料並驗收合格後,館藏機構可採用兩種方式落實具體匯交事宜:一是與匯交人簽訂《實物地質資料匯交整理技術服務合同》,向匯交人提供實物匯交產生的費用,包括實物整理包裝費、運輸費等,由匯交人負責實物整理、包裝、運輸和文本資料復制等工作;二是館藏機構安排人員具體負責實物地質資料的整理、包裝和運輸工作,不向匯交人提供費用。
3)如果匯交人急於辦理地質資料匯交憑證,按照《國土資源部關於印發 〈地質資料匯交監管平台建設工作方案〉 的通知》之規定,由匯交人出具《實物地質資料匯交承諾書》。對提交了承諾書的項目,視為已向館藏機構移交了相關的實物地質資料,並向匯交人出具實物地質資料匯交合格單。
3.實物移交
實物地質資料採集人員應及時將實物地質資料移交給庫藏管理部門。移交過程中,由採集人員和庫藏管理人員共同對採集的實物及相關資料進行清點,記錄存在的問題,並由採集人員通知匯交人進行補充;如果匯交的實物齊全,相關資料完整,則應向匯交人提供《實物地質資料移交清單》,並向匯交人出具實物地質資料匯交合格單。
4.編寫採集報告
完成整個實物地質資料篩選、採集工作後,由資料館採集工作人員編寫採集工作報告。採集報告主要內容包括:礦床地質特徵介紹,產生該份實物地質資料的勘查項目介紹,礦山實物地質資料保存現狀介紹,實物地質資料篩選採集的必要性,目標選擇的目的,實物地質資料採集結果介紹。採集報告要作為實物地質資料的重要資料保存。
㈡ 二氧化鈦檢測方法
二氧化硅的測定方法有多種,下面逐一將不同方法作簡單介紹。
1 揮散法
若某個試樣中二氧化硅的含量在98%以上,應用氫氟酸揮發重量差減法(即揮散法)來測定SiO2含量。具體測定步驟如下:
將鉑坩堝中測定過燒失量的試樣,用少量水潤濕,加入4~5滴硫酸及5~7mL氫氟酸,放在電爐上低溫加熱,揮發至近干時,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氫氟酸,繼續加熱揮發至干,然後升高溫度,至三氧化硫白煙完全逸盡。將鉑坩堝置於高溫爐中,於950℃溫度下灼燒30分鍾,取出放在乾燥器中冷至室溫,稱重。如此反復灼燒,直至恆重。
SiO2=×100
G1——測燒失量時灼燒後試樣和坩堝的重量,g;
G2——殘渣和坩堝的重量,g;
G——試樣的重量,g;
若試樣中SiO2含量在98%以下,採用上述方法測定SiO2將引起較大的誤差。這種情況下,宜採用重量法或氟硅酸鉀容量法來測定。
2 重量法
對可溶於酸的試樣,可直接用酸分解。對不能被酸分解的試樣,多採用Na2CO3作熔劑,用鉑坩鍋於高溫爐中熔融或燒結之後酸化成溶液,再在電爐上用蒸發器皿蒸發至干,然後加酸煮沸,並置於水浴鍋上在溫度60℃~70℃的范圍內,加入動物膠,使硅酸凝聚,然後加水溶解可溶性鹽類,過濾分離出硅酸沉澱物。在瓷坩堝內於電爐上灰化,最後於高溫爐中950℃灼燒至恆重。冷卻,稱重,即得到SiO2的含量。
重量法的准確度較高。但對於一些特殊樣品,如螢石CaF2,由於含有較大量的氟,會使試樣中的Si以SiF4形式揮發掉,不能用重量法測定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品,在重量法的條件下形成硅酸的同時,生成其它沉澱,夾雜在硅酸沉澱中。所以這些特殊樣品不能用重量法來測定。這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測定SiO2的含量。
3 容量法
對可溶於酸的試樣,直接用硝酸分解,不能被酸分解的試樣多採用KOH在鎳坩堝中熔融,然後用硝酸分解熔融物。加酸後生成游離的硅酸,在過量的氟離子和鉀離子存在下,硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子,進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉澱,該沉澱在熱水中水解生成相應量的氫氟酸,用氫氧化鈉標准溶液滴定,由消耗氫氧化鈉標准溶液的體積計算二氧化硅的含量。由於該法的測定條件要求較高,影響因素又多。所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關系,但只要熟練掌握此法,檢測結果准確,費時較少。
4 比色法
試樣中SiO2含量在2%以下時,宜用比色法測定。比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種。硅鉬黃法基於單硅酸與鉬酸銨在適當的條件下生成黃色的硅鉬酸絡合物(硅鉬黃);而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡合物(硅鉬蘭)。在規定的條件下,由於黃色或藍色的硅鉬酸絡合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比,因此可以通過顏色的深度測得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2,而後者的靈敏度卻遠比前者要高。因此在一般分析中,對少量SiO2的測定都採用硅鉬蘭比色法。用比色法測定SiO2時,最關鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉入溶液並以單分子硅酸狀態而存在。因此在制備試樣溶液時,為了獲得穩定的單硅酸溶液,一般多用碳酸鉀(碳酸鈉)—硼砂混合溶劑(2:1)、苛性鈉或苛性鉀分解試樣,並且採用逆酸化法,即以熔劑熔融後用水浸出所製得的鹼性溶液,迅速的倒入稀鹽酸溶液中,使溶液由鹼性迅速越過pH3~7的范圍,到達pH 0.5~2微酸性溶液,這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結果有所影響,因此應根據實際情況採取相應措施減少或消除其可能產生的誤差。
總之,這四種測定SiO2含量的方法各有優缺點,要根據待測試樣的具體特點來分析,制定出合適的測定方法。
參考文獻
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建築工業出版社.1985.13
2 建築材料科學研究院編著.水泥化學分析.北京:中國建築工業
出版社.1982.236
1
F CL JC TKS 0003 鐵礦石二氧化硅的測定鹽酸蒸乾重量法
F_CL_JC_TKS_0003
鐵礦石-二氧化硅的測定-鹽酸蒸乾重量法
1 范圍
本推薦方法採用鹽酸蒸乾重量法測定鐵礦石中二氧化硅的含量。
本方法適用於鐵礦石中二氧化硅的測定。
2 原理
試樣用碳酸鈉熔劑熔融,鹽酸浸取,在水浴上蒸干脫水,以鹽酸溶解鹽類,過濾並灼燒成
二氧化硅。
3 試劑
3.1 無水碳酸鈉
3.2 焦硫酸鉀
3.3 鹽酸,ρ1.19 g/mL,1+1, 3+97
3.4 氫氟酸,ρ1.15 g/mL
3.5 硫酸, 1+4
3.6 乙醇,95%(V/V) 。
4 儀器
4.1 天平:不應低於四級,精確至0.0001g
4.2 鉑坩堝:帶蓋,容量15~30 mL。
4.3 馬弗爐:隔焰加熱爐,在爐膛外圍進行電阻加熱。應使用溫度控制器,准確控制爐溫,並定
期進行校驗
5 試樣制備
試樣必須有代表性和均勻性。大樣縮分後的試樣不得少於100g,試樣通過0.080 mm 方孔
篩時的篩余應不超過15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g,然後磨細至全部通過
0.080mm 方孔篩,裝入試樣瓶中供分析用,其餘作為原樣保存備用。
6 操作步驟
6.1 稱樣
稱取0.50g 試樣,精確至0.0001g。
6.2 試樣測定
將稱取的試料置於鉑坩堝中,加4g 無水碳酸鈉,混勻,再用1g 無水碳酸鈉鋪在表面。蓋
上坩堝蓋並留有縫隙,先於低溫加熱,逐漸升高溫度至950~1000℃,熔融呈透明熔體,旋轉
坩堝使熔融物均勻地附著在坩堝壁上。冷卻,將熔體用熱水溶出,移入瓷蒸發皿中。
蓋上表面皿,自皿口加入10 mL 鹽酸及2~3 滴硝酸,待作用停止後取下表面皿,用平頭
玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全,用熱鹽酸(1+1)清洗坩堝數次,洗液合並於蒸發皿中。將蒸
發皿放在水浴上,皿上放一玻璃三角架,再蓋上表面皿,蒸發至干。取下蒸發皿,加入10~20mL
鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾,用膠頭掃棒以熱鹽酸(3+97)擦洗
玻璃棒及蒸發皿,並洗滌沉澱3~4 次,然後用水充分洗滌,直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子為
止。在沉澱上滴加6 滴硫酸(1+4)。濾液及洗液保存在300mL 燒杯中。
將燒杯中的濾液移到原蒸發皿中,在水浴上蒸發至干後,取下放入烘箱中,於110℃左右
2
的溫度下烘60min,取出放冷。加入10~20mL 熱鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類溶解。用中
速濾紙過濾,用膠頭掃棒以熱鹽酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸發皿,並洗滌沉澱3~4 次,然後
用水充分洗滌,直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子為止。濾液及洗液保存在250mL 容量瓶中。在
沉澱上滴加3 滴硫酸(1+4),然後將二次所得二氧化硅沉澱連同濾紙一並移入鉑柑蝸中,烘乾,
灰化,然後放入1200℃的高溫下灼燒20~40min。取出坩堝置於乾燥器中冷卻至室溫,稱量,
反復灼燒,直至恆量。
將沉澱用數滴水潤濕,加6 硫酸(1+4)和10 mL 氫氟酸,放入通風櫥內的電熱板上緩慢蒸
發至干,升高溫度繼續加熱揮發至三氧化硫白煙完全逸盡。將坩堝置於1100~1150℃溫度下灼
燒10min,取出坩堝置在乾燥器中冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恆量。
往經過氫氟酸處理後得到的殘渣中加入0.5g 焦硫酸鉀熔融,熔塊用熱水和數滴鹽酸(1+1)
溶解,溶液並入分離二氧化硅後得到的濾液和洗液中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液A 供濾
液中殘留的膠溶性二氧化硅以及試樣中三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦用。
7 結果計算
按下式計算二氧化硅的含量,以質量分數表示:
式中:WSiO2——二氧化硅的質量分數,%;
m1——灼燒後未經氫氟酸處理的沉澱及坩堝的質量,g;
m2——殘渣和坩堝的質量,g;
m——試料的質量,g;
c——在工作曲線上查得的每100mL 被測定溶液中二氧化硅的含量,mg;
10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。
㈢ 金屬鈦有什麼物理性質和化學性質
物理性質
鈦的密度為4.506-4.516克/立方厘米(20℃),高於鋁而低於鐵、銅、鎳。但比強度位於金屬之首,是不銹鋼的3倍,是鋁合金的1.3倍。熔點1668±4℃,熔化潛熱3.7-5.0千卡/克原子,沸點3260±20℃,汽化潛熱102.5-112.5千卡/克原子,臨界溫度4350℃,臨界壓力1130大氣壓。鈦的導熱性和導電性能較差,近似或略低於不銹鋼,鈦具有超導性,純鈦的超導臨界溫度為 0.38-0.4K。在25℃時,鈦的熱容為0.126卡/克原子·度,熱焓1149卡/克原子,熵為7.33卡/克原子·度,金屬鈦是順磁性物質,導磁率為1.00004。 鈦具有可塑性,高純鈦的延伸率可達50-60%,斷面收縮率可達70-80%,但強度低,不宜作結構材料。鈦中雜質的存在,對其機械性能影響極大,特別是間隙雜質(氧、氮、碳)可大大提高鈦的強度,顯著降低其塑性。鈦作為結構材料所具有的良好機械性能,就是通過嚴格控制其中適當的雜質含量和添加合金元素而達到的。
編輯本段化學性質
鈦在較高的溫度下,可與許多元素和化合物發生反應。各種元素,按其與鈦發生不同反應可分為四類: 第一類:鹵素和氧族元素與鈦生成共價鍵與離子鍵化合物; 第二類:過渡元素、氫、鈹、硼族、碳族和氮族元素與鈦生成金屬間化物和有限固溶體; 第三類:鋯、鉿、釩族、鉻族、鈧元素與鈦生成無限固溶體; 第四類:惰性氣體、鹼金屬、鹼土金屬、稀土元素(除鈧外),錒、釷等不與鈦發生反應或基本上不發生反應。與化合物HF和氟化物氟化氫氣體在加熱時與鈦發生反應生成TiF4,反應式為(1);不含水的氟化氫液體可在鈦表面上生成一層緻密的四氟化鈦膜,可防止HF浸入鈦的內部。氫氟酸是鈦的最強溶劑。即使是濃度為1%的氫氟酸,也能與鈦發生激烈反應,見式(2);無水的氟化物及其水溶液在低溫下不與鈦發生反應,僅在高溫下熔融的氟化物與鈦發生顯著反應。Ti+4HF=TiF4+2H2+135.0千卡(1)2Ti+6HF=2TiF3+3H2 (2) HCl和氯化物氯化氫氣體能腐蝕金屬鈦,乾燥的氯化氫在>300℃時與鈦反應生成TiCl4,見 式(3);濃度<5%的鹽酸在室溫下不與鈦反應,20%的鹽酸在常溫下與鈦發生瓜在生成紫色的TiCl3,見式(4);當溫度長高時,即使稀鹽酸也會腐蝕鈦。各種無水的氯化物,如鎂、錳、鐵、鎳、銅、鋅、汞、錫、鈣、鈉、鋇和NH4離子及其水溶液,都不與鈦發生反應,鈦在這些氯化物中具有很好的穩定性。Ti+4HCl=TiCl4+2H2+94.75千卡(3)2Ti+6HCl=TiCl3+3H2(4) 硫酸和硫化氫鈦與5%的硫酸有明顯的反應,在常溫下,約40%的硫酸對鈦的腐蝕速度最快,當濃度大於40%,達到60%時腐蝕速度反而變慢,80%又達到最快。加熱的稀酸或50%的濃硫酸可與鈦反應生成硫酸鈦,見式(5)、(6),加熱的濃硫酸可被鈦還原,生成SO2,見式(7)。常溫下鈦與硫化氫反應,在其表面生成一層保護膜,可阻止硫化氫與鈦的進一步反應。但在高溫下,硫化氫與鈦反應析出氫,見式(8),粉末鈦在600℃開始與硫化氫反應生成鈦的硫化物,在900℃時反應產物主要為TiS,1200℃時為Ti2S3。Ti+H2SO4=TiSO4+H2(5) 2Ti+3H2SO4=Ti2(SO4)3+3H2(6) 2Ti+6H2SO4=Ti2(SO4)3+3SO2+6H2O+202千卡(7)Ti+H2S=TiS+H2+70千卡(8)硝酸和王水 緻密的表面光滑的鈦對硝酸具有很好的穩定性,這是由於硝酸能快速在鈦表面生成一層牢固的氧化膜,但是表面粗糙,特別是海綿鈦或粉末鈦,可與次、熱稀硝酸發生反應,見式(9)、(10),高於70℃的濃硝酸也可與鈦發生反應,見式(11);常溫下,鈦不與王水反應。溫度高時,鈦可與王水反應生成TiCl2。3Ti+4HNO3+4H2O=3H4TiO4+4NO (9)3Ti+4HNO3+H2O=3H2TiO3+4NO (10) Ti+8HNO3=Ti(NO3)4+4NO2+4H2O (11) 綜上所述,鈦的性質與溫度及其存在形態、純度有著極其密切的關系。緻密的金屬鈦在自然界中是相當穩定的,但是,粉末鈦在空氣中可引起自燃。鈦中雜質的存在,顯著的影響鈦的物理、化學性能、機械性能和耐腐蝕性能。特別是一些間隙雜質,它們可以使鈦晶格發生畸變,而影響鈦的的各種性能。常溫下鈦的化學活性很小,能與氫氟酸等少數幾種物質發生反應,但溫度增加時鈦的活性迅速增加,特別是在高溫下鈦可與許多物質發生劇烈反應。鈦的冶煉過程一般都在800℃以上的高溫下進行,因此必須在真空中或在惰性氣氛保護下操作。金屬鈦的物理性質金屬鈦(Ti),灰色金屬。原子序數為22,相對原子質量47.87。核外電子在亞層中的排布情況為1S2 2S2 2P6 3S2 3P6 3d2 4S2。金屬活動性在鎂、鋁之間,常溫下並不穩定,因此在自然界中只以化合態存在,常見的鈦的化合物有鈦鐵礦(FeTiO3)、金紅石(TiO2)等。鈦在地殼中含量較高,排行第九,達5600ppm,換算成百分比為0.56%。純鈦密度為4.54×103kg/m3,摩爾體積為10.54cm3/mol,硬度較差,莫氏硬度只有4左右,因此延展性好。鈦的熱穩定性很好,熔點為1660±10℃,沸點為3287℃。金屬鈦的化學性質金屬鈦在高溫環境中的還原能力極強,能與氧、碳、氮以及其他許多元素化合,還能從部分金屬氧化物(比如氧化鋁)中奪取氧。常溫下鈦與氧氣化合生成一層極薄緻密的氧化膜,這層氧化膜常溫下不與絕大多數強酸、強鹼反應,包括酸中之王——王水。它只與氫氟酸、熱的濃鹽酸、濃硫酸反應,因此鈦體現了抗腐蝕性。 發展歷程 鈦元素發現於1789年,1908年挪威和美國開始用硫酸法生產鈦白,1910年在試驗室中第一次用鈉法製得海綿鈦,1948年美國杜邦公司才用鎂法成噸生產海綿鈦---這標志著海綿鈦即鈦工業化生產的開始。 中國鈦工業起步於20世紀50年代。1954,北京有色金屬研究總院開始進行海綿鈦制備工藝研究,1956年國家把鈦當作戰略金屬列入了12年發展規劃,1958年在撫順鋁廠實現了海綿鈦工業試驗,成立了中國第一個海綿鈦生產車間,同時在沈陽有色金屬加工廠成立了中國第一個鈦加工材生產試驗車間。 20世紀60-70年代,在國家的統一規劃下,先後建設了以遵義鈦廠為代表的10餘家海綿鈦生產單位,建設了以寶雞有色金屬加工廠為代表的數家鈦材加工單位,同時也形成了以北京有色金屬研究總院為代表的科研力量,成為繼美國、前蘇聯和日本之後的第四個具有完整鈦工業體系的國家。 1980年前後,我國海綿鈦產量達到2800噸,然而由於當時大多數人對鈦金屬認識不足,鈦材的高價格也限制了鈦的應用,鈦加工材的產量僅200噸左右,我國鈦工業陷入困境。在這種情況下,由當時國務院副總理方毅同志倡導,朱鎔基和袁寶華同志支持,於1982年7月成立了跨部委的全國鈦應用推廣領導小組,專門協調鈦工業的發展事宜,促成了20世紀80年代至90年代初期我國海綿鈦和鈦加工材產銷兩旺、鈦工業快速平穩發展的良好局面。 綜上所述,我國鈦工業大致經歷了三個發展期:即20世紀50年代的開創期,60-70年代的建設期和80-90年代的初步發展期。在新世紀,得益於國民經濟的持續、快速發展,我國鈦工業也進入了一個快速成長期。 鈦耐腐蝕,所以在化學工業上常常要用到它。過去,化學反應器中裝熱硝酸的部件都用不銹鋼。不銹鋼也怕那強烈的腐蝕劑——熱硝酸,每隔半年,這種部件就要統統換掉。現在,用鈦來製造這些部件,雖然成本比不銹鋼部件貴一些,但是它可以連續不斷地使用五年,計算起來反而合算得多。 在電化學中,鈦是單向閥型金屬,電位很負,通常無法用鈦作為陽極進行分解。 鈦的最大缺點是難於提煉。主要是因為鈦在高溫下化合能力極強,可以與氧、碳、氮以及其他許多元素化合。因此,不論在冶煉或者鑄造的時候,人們都小心地防止這些元素「侵襲」鈦。在冶煉鈦的時候,空氣與水當然是嚴格禁止接近的,甚至連冶金上常用的氧化鋁坩堝也禁止使用,因為鈦會從氧化鋁里奪取氧。現在,人們利用鎂與四氯化鈦在惰性氣體——氦氣或氬氣中相作用,來提煉鈦。 人們利用鈦在高溫下化合能力極強的特點,在煉鋼的時候,氮很容易溶解在鋼水裡, 當鋼錠冷卻的時候,鋼錠中就形成氣泡,影響鋼的質量。所以煉鋼工人往鋼水裡加進金屬鈦,使它與氮化合,變成爐渣一—氮化鈦,浮在鋼水表面,這樣鋼錠就比較純凈了。 當超音速飛機飛行時,它的機翼的溫度可以達到500℃。如用比較耐熱的鋁合金製造機翼,一到二三網路也會吃不消,必須有一種又輕、又韌、又耐高溫的材料來代替鋁合金而鈦恰好能夠滿足這些要求。鈦還能經得住零下一百多度的考驗,在這種低溫下,鈦仍舊有很好的韌性而不發脆。 利用鈦和鋯對空氣的強大吸收力,可以除去空氣,造成真空。比方,利用鈦製成的真空泵,可以把空氣抽到只剩下十萬億分之一。 鈦的氧化物——二氧化鈦,是雪白的粉末,是最好的白色顏料,俗稱鈦白。以前,人們開采鈦礦,主要目的便是為了獲得二氧化鈦。鈦白的粘附力強,不易起化學變化,永遠是雪白的。特別可貴的是鈦白無毒。它的熔點很高,被用來製造耐火玻璃,釉料,琺琅、陶土、耐高溫的實驗器皿等。 二氧化鈦是世界上最白的東西, 1克二氧化鈦可以把 450多平方厘米的面積塗得雪白。它比常用的白顏料一—鋅鋇白還要白5倍,因此是調制白油漆的最好顏料。世界上用作顏料的二氧化鈦,一年多到幾十萬噸。二氧化鈦可以加在紙里,使紙變白並且不透明,效果比其他物質大10倍,因此,鈔票紙和美術品用紙就要加二氧化鈦。此外,為了使塑料的顏色變淺,使人造絲光澤柔和,有時也要添加二氧化鈦。在橡膠工業上,二氧化鈦還被用作為白色橡膠的填料。 四氯化鈦是種有趣的液體,它有股刺鼻的氣味,在濕空氣中便會大冒白煙——它水解了,變成白色的二氧化鈦的水凝膠。在軍事上,人們便利用四氯化鈦的這股怪脾氣,作為人造煙霧劑。特別是在海洋上,水氣多,一放四氯化鈦,濃煙就象一道白色的長城,擋住了敵人的視線。在農業上,人們利用四氟化鈦來防霜。 鈦酸鋇晶體有這樣的特性:當它受壓力而改變形狀的時候,會產生電流,一通電又會改變形狀。於是,人們把鈦酸鋇放在超聲波中,它受壓便產生電流,由它所產生的電流的大小可以測知超聲波的強弱。相反,用高頻電流通過它,則可以產生超聲波。現在,幾乎所有的超聲波儀器中,都要用到鈦酸鋇。除此之外,鈦酸鋇還有許多用途。例如:鐵路工人把它放在鐵軌下面,來測量火車通過時候的壓力;醫生用它製成脈搏記錄器。用鈦酸鋇做的水底探測器,是銳利的水下眼睛,它不只能夠看到魚群,而且還可以看到水底下的暗礁、冰山和敵人的潛水艇等。 冶煉鈦時,要經過復雜的步驟。把鈦鐵礦變成四氯化鈦,再放到密封的不銹鋼罐中,充以氬氣,使它們與金屬鎂反應,就得到「海綿鈦」。這種多孔的「海綿鈦」是不能直接使用的,還必須把它們在電爐中熔化成液體,才能鑄成鈦錠。但製造這種電爐又談何容易!除了電爐的空氣必須抽干凈外,更傷腦筋的是,簡直找不到盛裝液態鈦的坩堝,因為一般耐火材料部含有氧化物,而其中的氧就會被液態鈦奪走。後來,人們終於發明了一種「水冷銅坩堝」的電爐。這種電爐只有中央一部分區域很熱,其餘部分都是冷的,鈦在電爐中熔化後,流到用水冷卻的銅坩堝壁上,馬上凝成鈦錠。用這種方法已經能夠生產幾噸重的鈦塊,但它的成本就可想而知了。
㈣ 礦物均質性與非均質性視測分級和影響觀察的因素
一、礦物均質性與非均質性的視測分級
雖然非均質性和偏光色,在現階段都可以定量測定,然而在實際鑒定工作中,為了迅速簡易,通常僅對其作定性估計,以資作為判別礦物的一種依據。為了在教學及實際工作中更易於分辨,只將礦物的均質性、非均質性分如下三級:
(1)強非均質性 在正交偏光下,旋轉物台明暗變化顯著,偏光色從顯著(如輝鉬礦、銅藍等)至明顯(如磁黃鐵礦等),這一類級的非均質礦物包括一般習慣上分級的「特強」和「顯著」兩級。
(2)弱非均質性 正交偏光下,旋轉物台明暗變化可見至僅隱約可見,有的顯示弱的偏光色,在多方向性礦物顆粒的集合體中才能清楚地看出其非均質效應。這一類級包括習慣上的「清楚」和「微弱」兩級非均質礦物,如鈦鐵礦、車輪礦等。
(3)均質性 正交偏光下,即使用強入射光,旋轉物台也不出現明暗變化,即物台旋轉一周呈全暗或全微亮,如方鉛礦、閃鋅礦。
常見礦物均質性與非均質性分級見表5-1。
表5-1 常見礦物均質性與非均質性分級
註:非均質性按四級分類時,標以∗∗∗∗者表示特強;∗∗∗為顯著;∗∗為清楚;∗為微弱。
二、影響均質、非均質性觀察的因素
(1)光片質量的影響 光面上往往有擦痕和凹坑,由它們造成的漫反射,會使均質礦物在轉動物台時也顯明暗變化,但這種變化在一個光片或視域中為同一方向,具一致性,而非均質礦物的非均質效應是發生於各顆粒中,且隨礦物晶粒的方位不同而異。
(2)光片安裝的影響 若光片安裝不平,轉動物台180°時,也會出現明暗變化,但轉動光片一周,與上述現象類似,即整個光面呈同一方向性的變化,而不是礦物晶粒顯現非均質效應,故不呈「四明四暗」現象。
(3)切面方向的影響 非均質礦物也有顯均質效應的 「均質切面」,所以應對同一種礦物觀察許多顆粒後再作判斷。
(4)強內反射的影響 具強內反射的礦物,在正交偏光下由於強烈的內反射效應,會干擾對均質與非均質效應的觀察。
(5)光源強度的影響 若入射光線較弱(由於光源弱或聚光、反射器等調整不當)時,會對一些弱非均質性礦物誤認為均質性礦物。
(6)礦相顯微鏡本身的影響 若顯微鏡的光學性能不佳以及物鏡有應變等,都會大大影響對均質與非均質性的觀察。
實驗作業
1.用正交偏光法或不完全正交偏光法觀察下列已知均質、非均質性礦物
(1)均質性礦物 方鉛礦、閃鋅礦、黃鐵礦。
(2)強非均質性礦物 銅藍,偏光色為火橙-棕紅-橙黃; 輝鉬礦,偏光色為淡紫色-藍灰色。
(3)弱非均質性礦物 黑鎢礦,偏光色為黃-灰色。
2.鑒定下列礦物的均質性、非均質性及偏光色
輝銻礦、黝銅礦、毒砂、磁黃鐵礦、鉻鐵礦、硼鎂鐵礦、鈦鐵礦、磁鐵礦、輝鉍礦、赤鐵礦。
3.用正交偏光暗位法測量石墨和輝鉬礦的Ar 角。
㈤ 鈦的測定
60.2.3.1 過氧化氫光度法
方法提要
試樣用焦硫酸鉀熔融,在硫酸介質中,鈦與過氧化氫生成穩定的黃色配合物[TiO2(SO4)2]2-,以光度法測定鈦。加入磷酸使鐵生成無色的配合物以消除其干擾。
方法適用於鋯鈦砂、鋯英石等礦物中二氧化鈦的測定。本法適合於測定0.01%~1%的TiO2。
儀器
分光光度計。
試劑
焦硫酸鉀。
硫酸。
磷酸。
過氧化氫。
鈦標准溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL稱取0.5000gTiO2(經過灼燒),置於5mL瓷坩堝中,加10~15gK2S2O7,於高溫爐中,升溫至700~750℃熔融150~20min,取出,冷卻,放入250mL燒杯中,用(1+9)H2SO4加熱浸提,並洗凈坩堝,加熱使熔塊溶解,移入1000mL容量瓶中,冷卻後,以(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。
校準曲線
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL鈦標准溶液,分別置於一組50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,以(1+9)H2SO4稀釋至40mL,加入5mLφ=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。在分光光度計上,用1cm比色皿,以試劑空白作參比,於波長420~430nm波長處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2~0.5g(精確至0.0001g)試樣,置於30mL瓷坩堝中,加入5~8gK2S2O7,置於高溫爐中,升溫至700~750℃熔融15~20min,取出,冷卻,放入250mL燒杯中,用(1+9)H2SO4加熱浸提,並洗凈坩堝,加熱使熔塊溶解,冷卻,移入100mL容量瓶中,冷卻後,以(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。放置澄清或干過濾。
分取10.0mL清液於50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,用(1+9)H2SO4稀釋至40mL左右,以下按校準曲線進行測定。
若用60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液測定鈦,分取10.0mL濾液,置於50mL燒杯中,加5mL(1+1)H2SO4,加熱冒煙,取下冷卻,將溶液轉入50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,加入5mL!=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。以下按校準曲線進行測定。
二氧化鈦含量的計算參見式(60.4)。
注意事項
1)也可以採用目視比色法,分析步驟如下:
移取含TiO20μg、25μg、75μg、100μg、150μg、200μg、250μg、300μg、350μg、400μg、450μg、500μg的鈦標准溶液,分別置於一組25mL比色管中,加0.5mL(1+1)H3PO4,以(1+9)H2SO4稀釋至20mL,加入2.5mL!=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。進行目視比色測定。
2)試樣中含有釩、鉻、鉬、鎢干擾元素時,可在用(1+9)H2SO4浸提後,用氫氧化鈉沉澱,過濾分離干擾元素。
60.2.3.2 二安替比林甲烷光度法
方法提要
試樣經HF、H2SO4分解,冒煙除硅後,再用K2S2O7熔融,鹽酸提取。在鹽酸介質中,鈦與二安替比林甲烷生成穩定的黃色配合物,以光度法測定鈦。配合物顯色45min後可穩定24h,50mL溶液中二氧化鈦含量在0~100μg服從比耳定律。藉以進行光度法測定。
方法適用於鋯鈦砂、鋯英石等礦物二氧化鈦的測定。本法適合於測定0.005%~1%的TiO2。
儀器
分光光度計。
試劑
焦硫酸鉀。
安替比林。
鹽酸。
甲醛。
氫氧化銨。
抗壞血酸溶液(10g/L)。
二安替比林甲烷溶液(20g/L)稱取20g二安替比林甲烷於燒杯中,加500mL水,再加30mL(1+1)H2SO4,攪拌至全部溶解,過濾於1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
鈦標准儲備溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL制備方法參見60.2.3.1過氧化氫光度法。
鈦標准溶液ρ(TiO2)=10.0μg/mL用(2.5+97.5)HCl稀釋鈦標准儲備溶液配製。
校準曲線
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL鈦標准溶液,分別置於一組50mL容量瓶中,補加(2.5+7.5)HCl至30mL,加0.5~2mL抗壞血酸溶液,混勻,放置3~5min,加入10mL二安替比林甲烷溶液,用水稀釋至刻度,混勻。放置30min後,在分光光度計上,用3cm比色皿,以試劑空白作參比,於波長380~430nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2~0.5g(精確至0.0001g)試樣,於鉑坩堝中,加1mL(1+1)H2SO4和5mLHF,蓋上坩堝蓋,在電熱板上加熱至試樣溶解完全,去蓋,繼續加熱至冒白煙,取下冷卻,用水洗坩堝壁,再加熱至冒白煙片刻後,取下冷卻,向坩堝中加入4~6gK2S2O7,於高溫爐中,升溫至700~750℃熔融15~20min,取出,冷卻,放入250mL燒杯中,用50mL(1+1)HCl加熱浸提,洗出坩堝後,加熱使熔塊溶解,取下冷卻,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。放置澄清或干過濾。
分取5.0~20.0mL試液,於50mL容量瓶中,補加(2.5+7.5)HCl至30mL,以下按校準曲線進行測定。
或分取5.0~20.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液於50mL容量瓶中,以下按校準曲線進行測定。
二氧化鈦含量的計算參見式(60.4)。
注意事項
1)顯色酸度應控制在0.5~2mol/L范圍內,並盡量保持一致。酸度過高或過低,會使吸光度偏低。
2)在50mL2mol/LHCl介質中,加入(20g/L)二安替比林甲烷溶液不能少於8mL。
3)顯色溶液中1mg的氟離子會使吸光度偏低。高氯酸根能與試劑生成白色沉澱,不應大量存在。
4)鐵(Ⅲ)與試劑形成棕紅色配合物,嚴重干擾測定。用抗壞血酸將鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)後不幹擾測定。
5)二安替比林甲烷的合成:取安替比林(1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮)C11H12ON2於燒杯中,加入少量水和1~2mL(1+1)HCl溶解,並按1mg安替比林和3~4mL甲醛(!=40%)的比例加入甲醛。在水浴上加熱30~40min後,用氫氧化銨中和至有微氨味(pH8~9),即析出二安替比林甲烷,冷卻後,過濾,用水洗滌,在105℃烘乾即可。
60.2.3.3 鋅片還原-硫酸高鐵銨容量法
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.1金屬鋅還原-硫酸高鐵銨容量法。
60.2.3.4 鋁片還原-硫酸高鐵銨容量法
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.2鋁片還原-硫酸高鐵銨容量法。
60.2.3.5 鋅片還原-重鉻酸鉀容量法連續測定鈦和鐵
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.3金屬鋅還原-容量法連續測定鈦和鐵。
㈥ 元素分析的檢測項目包含哪些內容
礦物元素檢測:金屬礦檢測、岩石礦物分析、非金屬礦檢測、稀有礦石檢測、鐵礦石檢測。
金屬材料元素檢測:鋼材元素檢測、金屬元素檢測、稀土微量元素檢測、合金材料檢測、金屬鍍層元素檢測。
其它元素檢測:化肥氮磷鉀元素含量檢測、無機材料元素分析、土壤重金屬檢測、水質元素離子檢測。
斯坦德檢測總部位於青島,在華中、華北、華東、華南、西北、東北、西南地區建設有多個專業實驗基地和數十家分支機構。斯坦德擁有檢驗檢測機構資質認定(CMA)資質並且實驗室通過中國合格評定國家認可委員會(CANS)認可、獲得武器裝備質量管理體系認證。
㈦ 怎樣識別鈦合金
朋友,全介紹給你了,很多的:
以鈦為基加入其他合金元素組成的合金稱作鈦合金。鈦合金具有密度低、比強度高、抗腐蝕性能好、工藝性能好等優點,是較為理想的航天工程結構材料。
研究范圍:
鈦合金可分為結構鈦合金和耐熱鈦合金,或α型鈦合金、β型鈦合金和α+β型鈦合金。研究范圍還包括鈦合金的成形技術、粉末冶金技術、快速凝固技術、鈦合金的軍用和民用等。
應用:
鈦合金是一種新型結構材料,它具有優異的綜合性能,如密度小(~4.5gcm-3),比強度和比斷裂韌性高,疲勞強度和抗裂紋擴展能力好,低溫韌性良好,抗蝕性能優異,某些鈦合金的最高工作溫度為550ºC,預期可達700ºC。因此它在航空、航天、化工、造船等工業部門獲得日益廣泛的應用,發展迅猛。輕合金、鋼等的(σ0.2/密度)與溫度的關系,鈦合金的比強高於其他輕金屬、鋼和鎳合金,並且這一優勢可以保持到500ºC左右,因此某些鈦合金適於製造燃氣輪機部件。鈦產量中約80%用於航空和宇航工業。例如美國的B-1轟炸機的機體結構材料中,鈦合金約佔21%,主要用於製造機身、機翼、蒙皮和承力構件。F-15戰斗機的機體結構材料,鈦合金用量達7000kg ,約占結構重量的34%。波音757客機的結構件,鈦合金約佔5%,用量達3640 kg。麥克唐納道格拉斯(Mc-Donnell-Dounlas)公司生產的DC10飛機,鈦合金用量達5500kg,占結構重量的10%以上。在化學和一般工程領域的鈦用量:美國約占其產量的15%,歐洲約佔40%。由於鈦及其合金的優異抗蝕性能,良好的力學性能,以及合格的組織相容性,使它用於製作假體裝置等生物材料。
特點:
鈦金屬的密度較小,為4.5g/cm3,僅為鐵的60%,通常與鋁、鎂等被稱為輕金屬,其相應的鈦合金、鋁合金、鎂合金則稱為輕合金。世界上許多國家都認識到鈦合金材料的重要性,相繼對鈦合金材料進行研究開發,並且得到了實際應用。 鈦是二十世紀五十年代發展起來的一種重要的結構金屬,鈦合金因具有比強度高、耐蝕性好、耐熱性高、易焊接等特點而被廣泛用於各個領域,尤其是強度高、易焊接性能有利於高爾夫桿頭的製造。
第一個實用的鈦合金是1954年美國研製成功的Ti-6Al(鋁)-4V(礬)合金。Ti-6Al-4V合金在耐熱性、強度、塑性、韌性、成形性、可焊性、耐蝕性和生物相容性方面均達到較好水平。Ti-6Al-4V合金使用量已佔全部鈦合金的75~85%。許多其它合金可以看作是Ti-6Al-4V合金的改型。 目前,世界上已研製出的鈦合金有數百種,最著名的合金有二十至三十種,例如,有Ti-6Al-4V</SPAN>、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-2Al-2.5Zr、Ti-32Mo、Ti-Mo-Ni、Ti-Pd、Ti-811、Ti-6242、Ti-1023、Ti-10-5-3、Ti-1100、BT9、BT20、IMI829、IMI834等;用於球桿製造的有10-2-3,SP700,15-3-3-3(通常所說的β鈦),22-4,DAT51。
鈦合金可以分為α、α+β、β型合金及鈦鋁金屬間化合物(TixAl,此處x=1或3)四類。下表列出了四類典型鈦合金及特點。
類別 典型合金 特點
α Ti-5Al-2.5Sn
Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
強韌性一般,焊接性能好
抗氧化強,蠕變強度較高
較少應用在高爾夫球刊刊頭製造上
α+β Ti-6Al-4V
Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo
強韌性中上,可熱化處理強,可焊
疲勞性能好,多應用於鑄造刊頭
如鐵桿、球道木等
β Ti-13V-11Cr-3Al
Sp700
Ti-15va-3Cr-3Al-3Ni 強度高,熱處理強化能力強
可鍛性及冷成型性能好
可適用多種焊接方式
TixAl Ti3Al(α2)及TiAl(Y0 使用溫度渴望達到900度,但室溫塑韌性差
鈦的發展史
1791年英國牧師W.格雷戈爾(Gregor)在黑磁鐵礦中發現了一種新的金屬元素。1795年德國化學家M.H.克拉普魯斯(Klaproth)在研究金紅石時也發現了該元素,並以希臘神Titans命名之。1910年美國科學家M.A.亨特(Hunter)首次用鈉還原TiCI:製取了純鈦。1940年盧森堡科學家W.J.克勞爾(kroll)用鎂還原TiCl:製得了純鈦。從此,鎂還原法(又稱為克勞爾法)和鈉還原法(又稱為亨特法)成為生產海綿鈦的工業方法。美國在1948年用鎂還原法制出2t海綿鈦,從此達到了工業生產規模。隨後,英國、日/本、前蘇聯和中國也相繼進入工業化生產,其中主要的產鈦大國為前蘇聯、日/本和美國。
鈦是一種新金屬,由於它具有一系列優異特性,被廣泛用於航空、航天、化工、石油、冶金、輕工、電力、海水淡化、艦艇和日常生活器具等工業生產中,它被譽為現代金屬。金屬鈦生產從1948年至今才有半個世紀的歷史,它是伴隨著航空和航天工業而發展起來的新興工業。它的發展經受了數次大起大落,這是因為鈦與飛機製造業有關的緣故。但總的說來,鈦發展的速度是很快的,它超過了任何一種其他有色金屬的發展速度。這從全世界海綿鈦工業發展情況可以看出:海綿鈦生產規模60年代為60kt/a,70年代為1lOkt/a,80年代為130kt/a,到1992年已達140kt/a。實際產量1990年達到歷史最高水平,為105kt/a。目前,世界海綿鈦生產廠家和生產能力列於表1—1。
進入90年代後,由於軍用鈦量減少和俄羅斯等一些國家拋售庫存海綿鈦,使前幾年市場疲軟。1995年鈦的市場開始回升,主要由於B777等民用飛機和高爾夫球桿等民用鈦量大幅度增加, 1996年鈦的需求量達到一個新的高點。專家預測今後幾年內鈦的 需求量將繼續較大幅度增長。目前妨礙鈦應用的主要原因是價格貴。可以預料,隨著科學技術的進步和鈦生產工藝的不斷完善、 擴大企業的生產能力和提高管理水平、進一步降低鈦製品的成本, 必然會開拓出更廣泛的鈦市場。
鈦的基本性質
原子結構
鈦位於元素周期表中ⅣB族,原子序數為22,原子核由22個質子和20-32個中子組成,核外電子結構排列為1S22S22P63S23D24S2。原子核半徑5x10-13厘米。
物理性質
鈦的密度為4.506-4.516克/立方厘米(20℃),熔點1668±4℃,熔化潛熱3.7-5.0千卡/克原子,沸點3260±20℃,汽化潛熱102.5-112.5千卡/克原子,臨界溫度4350℃,臨界壓力1130大氣壓。鈦的導熱性和導電性能較差,近似或略低於不銹鋼,鈦具有超導性,純鈦的超導臨界溫度為 0.38-0.4K。在25℃時,鈦的熱容為0.126卡/克原子·度,熱焓1149卡/克原子,熵為7.33卡/克原子·度,金屬鈦是順磁性物質,導磁率為1.00004。
鈦具有可塑性,高純鈦的延伸率可達50-60%,斷面收縮率可達70-80%,但強度低,不宜作結構材料。鈦中雜質的存在,對其機械性能影響極大,特別是間隙雜質(氧、氮、碳)可大大提高鈦的強度,顯著降低其塑性。鈦作為結構材料所具有的良好機械性能,就是通過嚴格控制其中適當的雜質含量和添加合金元素而達到的。
化學性質
鈦在較高的溫度下,可與許多元素和化合物發生反應。各種元素,按其與鈦發生不同反應可分為四類:
第一類:鹵素和氧族元素與鈦生成共價鍵與離子鍵化合物;
第二類:過渡元素、氫、鈹、硼族、碳族和氮族元素與鈦生成金屬間化物和有限固溶體;
第三類:鋯、鉿、釩族、鉻族、鈧元素與鈦生成無限固溶體;
第四類:惰性氣體、鹼金屬、鹼土金屬、稀土元素(除鈧外),錒、釷等不與鈦發生反應或 基本上不發生反應。
與化合物的反應:
◇ HF和氟化物
氟化氫氣體在加熱時與鈦發生反應生成TiF4, 反應式為(1);不含水的氟化氫液體可在鈦表面上生成一層緻密的四氟化鈦膜,可防止HF浸入鈦的內部。氫氟酸是鈦的最強熔劑。即使是濃度為1%的氫氟酸,也能與鈦發生激烈反應,見式(2);無水的氟化物及其水溶液在低溫下不與鈦發生反應,僅在高溫下熔融的氟化物與鈦發生顯著反應。
Ti+4HF=TiF4+2H2+135.0千卡 (1)2Ti+6HF=2TiF4+3H2 (2)
◇ HCl和氯化物
氯化氫氣體能腐蝕金屬鈦,乾燥的氯化氫在>300℃時與鈦反應生成TiCl4,見 式(3);濃度<5%的鹽酸 在室溫下不與鈦反應,20%的鹽酸在常溫下與鈦發生瓜在生成紫色的TiCl3,見式(4);當溫度長高時,即使稀鹽酸也會腐蝕鈦。各種無水的氯化物,如鎂、錳、鐵、鎳、銅、鋅、汞、錫、鈣、鈉、鋇和NH4離子及其水溶液,都不與鈦發生反應,鈦在這些氯化物中具有很好的穩定性。
Ti+4HCl=TiCl4+2H2+94.75千卡 (3)2Ti+6HCl=TiCl3+3H2 (4)
◇ 硫酸和硫化氫
鈦與<5%的稀硫酸反應後在鈦表面上生成保護性氧化膜,可保護鈦不被稀酸 繼續腐蝕。但>5%的硫酸與鈦有明顯的反應,在常溫下,約40%的硫酸對鈦的腐蝕速度最快,當濃度大於40%,達到60%時腐蝕速度反而變慢,80%又達到最快。加熱的稀酸或50%的濃硫酸可與鈦反應生成硫酸鈦,見式(5),(6),加熱的濃硫酸可被鈦還原,生成SO2,見式(7)。常溫下鈦與硫化氫反應,在其表面生成一層保護膜,可阻止硫化氫與鈦的進一步反應。但在高溫下,硫化氫與鈦反應析出氫,見式(8),粉末鈦在600℃開始與硫化氫反應生成鈦的硫化物,在900℃時反應產物主要為TiS,1200℃時為Ti2S3。
Ti+H2SO4=TiSO4+H2 (5) 2Ti+3H2SO4=Ti2(SO4)3+H2 (6)
2Ti+6H2SO4=Ti2(SO4)3+3SO2+6H2O+202千卡 (7)Ti+H2S=TiS+H2+70千卡(8)
◇ 硝酸和王水 緻密的表面光滑的鈦對硝酸具有很好的穩定性,這是由於硝酸能快速在鈦表面生成一層牢固的氧化膜,但是表面粗糙,特別是海綿鈦或粉末鈦,可與次、熱稀硝酸發生反應,見式(9)、(10),高於70℃的濃硝酸也可與鈦發生反應,見式(11);常溫下,鈦不與王水反應。溫度高時,鈦可與王水反應生成TiCl2。
3Ti+4HNO3+4H2O=3H4TiO4+4NO (9)3Ti+4HNO3+H2O=3H2TiO3+4NO (10)
Ti+8HNO3=Ti(NO3)4+4NO2+4H2O (11)
綜上所述,鈦的性質與溫度及其存在形態、純度有著極其密切的關系。緻密的金屬鈦在自然界中是相當穩定的,但是,粉末鈦在空氣中可引起自燃。鈦中雜質的存在,顯著的影響鈦的物理、化學性能、機械性能和耐腐蝕性能。特別是一些間隙雜質,它們可以使鈦晶格發生畸變,而影響鈦的的各種性能。常溫下鈦的化學活性很小,能與氫氟酸等少數幾種物質發生反應,但溫度增加時鈦的活性迅速增加,特別是在高溫下鈦可與許多物質發生劇烈反應。鈦的冶煉過程一般都在800℃以上的高溫下進行,因此必須在真空中或在惰性氣氛保護下操作。
㈧ 鈦鐵礦中的鈧怎樣提取
目前還是新工藝,以鈦白廢酸作為浸出劑浸取釩鈦磁鐵礦,研究從浸出液中分離提取鈧、釩、鈦、鐵等金屬元素的濕法冶金新工藝.........更長詳情關注中國鐵合金在!
㈨ 利用中子吸收測定岩石樣品中硼元素的含量
張玉君
(地質部地球物理勘探研究所)
一、原理及方法
不同的原子核對中子有著不同的吸收作用,硼核的熱中子有效俘獲截面比主要的造岩元素的熱中子俘獲截面大幾個數量極。因此當中子流穿過含硼樣品時,其強度便減弱,減弱的程度取決於樣品中硼的含量。這一物理現象提供了利用中子吸收測定岩石樣品中硼含量的可能性。由於原子核的中子特性與其化學狀態無關,同時又由於硼核與其他常遇到的造岩元素的中子特性有著十分顯著的差異,故利用此方法測定樣品的含硼量可以不必經過化學處理。
方法中應用Po—Be中子源,其最高能量為11兆電子伏,多數中子的能量位於3~5兆電子伏之間。Po—Be中子源中子的能量比熱中子的能量高106~109倍。為了獲得熱中子,必須將快中子加以慢化,含氫物質(如水、石蠟等)可以做為中子的良好的慢化劑,本試驗中用石蠟來慢化中子。
在中子吸收法中主要研究物質對熱中子的吸收現象。慢化後的熱中子流通過樣品時,部分被吸收,各種原子核的中子俘獲截面變化范圍很大,可能低至10-1靶恩,也可能高達103靶恩,從表1中可以看出,主要造岩元素的中子俘茯截面均很小,一般不超過1靶恩,僅Hg,B,Cd的有效中子俘獲截面達到數百甚至數千靶恩。此外尚有一些稀土元素具有較大的中子俘獲截面。通常在硼礦石中,Hg,Cd以及稀土元素的含量頗微,因此,可以肯定含硼岩石對中子的吸收主要決定於硼的含量,那麼測定岩石對熱中子的吸收效應,可以確定其含硼量。
表1
關於岩石化學成分(除硼以外)的變化對中子吸收的影響,則為了便於對比,將元素或岩石對熱中子的吸收作用以相當的硼(或B2O3)的百分含量為單位來計算:
張玉君地質勘查新方法研究論文集
式中,CB—相當的硼含量,Ci—某元素的實際含量,σB—硼核的中子俘獲截面,σi—i元素的中子俘獲截面,AB—硼的原子量,Ai—i元素的原子量。
表2
利用上式求出表2,計算中忽略了氧元素對中子的吸收。
從表2可以看出,在這些主要的氧化物中,以H2O,K2O3,Fe3O4及Fe2O3對中子吸收的影響較為顯著。利用此表可以估算岩石各主要化學成分的變化對中子吸收的影響。岩石中含Fe3O4量為50%,相當於B2O3含量0.07%。利用上表也可以估算岩石對中子的總吸收特性,仍以相當的硼百分含量為單位:
張玉君地質勘查新方法研究論文集
利用(2)式計算了幾種岩石的中子吸收特性,見表3,從此表可以看出,岩石成分中僅鐵的影響較大,除磁鐵礦外,其他岩性變化所引起的中子特性變化均小於0.05%B2O3,那麼可以認為除鐵外,其他化學成分變化而引起的系統誤差均小於0.05%。這一系統誤差可以減小,如果將樣品按化學成分而分類,用比較法進行測定即可達到這一目的。適當地選擇標准樣品也可以減小鐵元素的干擾。
表3
在上述計算中僅考慮了岩石對中子的吸收作用,而未考慮其散射作用,由於不同元素具有不同的中子散射截面,那麼岩石中具有高散射截面的元素成分的變化也將造成一定的測量誤差。這里應考慮到H的干擾,必須設法消除之。
二、測量設備及儀器
中子吸收法使用的儀器設備比較簡單,主要包括:Po—Be中子源、中子源的慢化裝置和防護設備、慢中子探測器及記錄儀器等。
試驗工作中我們採用了強度為3×106~6×106中子/秒的Po—Be中子源,中子源置於石蠟防護箱中,石蠟防護箱同時用作慢化裝置,防護箱中間開一孔道,用一塊厚度為5厘米的石蠟蓋塞住,如圖1所示。中子流穿過石蠟蓋被慢化後,作用於樣品;當然也有部分中子流是通過孔道四周的石蠟層,被散射及慢化後,作用於樣品的。為了加強防護,在源箱的四周及上部均用石蠟磚砌成輔助防護層,防護層的總厚度達50厘米。
記錄熱中子用的兩只BF3正比中子計數管固定在管架上,管架用膠木板和有機玻璃板製成,管架同時用來固定樣品盤的位置,管架四而用鋁板包住,以屏蔽電磁場的干擾;管架上面和兩側均有石蠟防護層,僅沿計數管方向向外部開一通道,以更換樣品。
圖1測量裝置圖
用鋁質盒子作為樣品盤,樣品盤的蓋子用2毫米厚的有機玻璃板製成,用此有機玻璃蓋子將粉末狀樣品鋪平壓緊,並可防止樣品散落,測量中應保持中子源、計數管及樣品之間的相對位置不變。
測量儀器包括慢中子探測器、放大器、鑒別器、陰極輸出器、定標器、穩定高壓電源及屏壓電源(見圖2)除定標器外,測量儀器均系自製。
圖2測量儀器方塊示意圖
中子探測器為兩只國產三氟化硼正比慢中子計數管,中子計數管輸出的負脈沖經過兩極放大後輸給脈沖幅度鑒別器,如果計數管輸出導線較長,也可通過陰極輸出器再輸給放大器。鑒別器用以消除與γ射線有關的干擾脈沖。鑒別器輸出的負極性矩形脈沖通過微分線路形成正負極性的兩個三角脈沖,正極性的脈沖通過陰極輸出器輸給定標器進行記錄。
試驗中曾採用了兩批不同工作電壓的中子計數管,工作電壓分別為3000至3600伏及2000至2300伏,計數管的高壓供電電源採用了高頻振盪線路,長時間工作其穩定度達±0.2%以上。
各真空管的屏壓供電電源為一直流穩壓器,其長時間工作穩定度達±0.3%。
定標器採用64進位或萬進位定標器。
三、試驗技術及工作方法
試驗中曾測定了三類樣晶:標准樣品、試驗樣品及含干擾元素的樣品。各類樣品均為粉末狀,樣品粉碎時通過80~100號篩孔,秤樣用分析天平。如果樣品比較潮濕,在秤樣前應在烘箱內將樣品烘乾,以去除表面水。樣品一般取100克或50克。
標准樣品用空白礦樣與純硼試劑按不同比例均勻混合配製而成,所謂空白樣品即在礦區所採的非礦石樣品,其化學成分與試驗樣品相近,但含硼量甚低,應低於方法的靈敏閾,試驗樣品採集自A、B兩個礦區,為了對比試驗秸果,每個樣品均經過化學分析。為了弄清 Fe及 H的干擾,用Fe2O3及Na2CO3·10H2O配製了兩套含干擾元素的樣品。
為了分析樣品中硼的含量,必須測定兩個數值:N及Nn;N為中子流穿過含硼樣品後的計數率,Nn為中子流穿過空白樣品後的計數率。利用
開始測量前應將儀器調節正常,尤其應注意保持各種工作電壓的穩定性,固定一個空白樣品作為檢查樣品,儀器調節完畢後,測定一下檢查樣品的讀數。在測量條件保持不變的情況下,此讀數在不同工作日的變化,符合中子源的衰減規律,以此來檢驗儀器工作的正常性。然後即可開始分析。
將測量樣品裝入樣品盤內,用有機玻璃板將樣品鋪平、壓緊並蓋住。更換樣品時應用毛刷將樣品容器清理干凈,以防互相干擾。測量時將樣品盤置入孔道內,即可開始讀數,讀兩次數,每次讀數為2~3分鍾。相對標准誤差為:式中,A為測量次數,t為數數時間。
張玉君地質勘查新方法研究論文集
若計數率n=10000脈沖/分,則在上述條件下相對標准誤差為±0.5%,從誤差理論得知,將有95.5%的讀數位於n±2σ范圍之內。故要求讀數的重復性一般為±1%,最大不超過±2%。
測量過程中每隔一小時測定一次空白樣品以檢查儀器工作的正常性,每小時平均可測定十個樣品。
四、試驗結果
樣品對中子流的吸收作用隨著硼含量的增大而增大,中子流減弱的速度隨著硼含量的增加而減小,存在著非線性關系,如圖3所示。此方法對低含量樣品的靈敏度高於對高含量樣品之靈敏度。試驗結果表明,函數
圖3標准曲線圖
根據測量結果所算出的
Fe及H對中子吸收測硼的干擾試驗結果表明,Fe及H的存在使中子計數率減低,以N表示不含干擾元素樣品的讀數,N´表示含干擾元素樣品的讀數,
結晶水的干擾隨其含量的增加而增大,但增長的速度卻隨含量的增加而減低,樣品中含水量的變化對方法的影響是十分顯著的,尤其是分析外生硼礦樣品時,更要注意這一同題。
為了消除Fe,H及其他化學成分變化的影響,應選擇與測量樣品成分相近的樣品做為空白樣品。每一具體礦區的樣品,其化學成分的變化存在一定規律性,可利用有代表性的空白樣品製作標准樣品,這樣可以減少化學成分變化對方法的干擾。
試驗中對兩個礦區的七種空白樣品配製的標准樣品進行了試驗,七套標准曲線的重合性良好,均在允許的測量誤差范圍以內,且與石英粉配製的標准曲線十分近似。這說明只要空白樣品選擇得當,
試驗中證明此方法受樣品厚度變化影響很小,不超過允許的測量誤差范圍,由於測量中取相同重量的樣品,那麼樣品比重的變化而引起的厚度改變對測量結果的影響可以忽略不計。
不同重量樣品的試驗結果列入圖4。100克樣品與50克樣品的標准曲線存在著內在聯系,兩條曲線上縱坐標相同之點,其橫坐標相差一倍,如果將橫坐標改用B2O3的絕對含量,那麼圖4上1、2兩曲線可以完全重復起來,這一結果說明,測量樣品不必具有相同的重量,只要將標准曲線改為用B2O3的絕對含量來表示,不同重量的樣品也可用同一標准曲線進行解釋,解釋結果也為B2O3的絕對含量,但測量中應採用大小相同的樣品盤。方法的精確度及靈敏度與樣品中三氧化二硼的絕對含量有關,樣品重量減少後,精度及靈敏度也有所減低。故測量高含量樣品可取其重量等於50克,而分析低含量樣品時,為了提高方法的精度與靈敏度,最好採用100克樣品。
圖4不同重量樣品的標准曲線圖
在上述的技術條件下,利用1—2居里的Po—Be中子源照射100克樣品,用兩只BF3正比中子計數管進行記錄,方法已達到的靈敏閾為0.005%B或相當於0.017%B2O3。
對兩個礦區的生產樣品進行了測定,考驗了方法的准確度及精確度。
中子吸收法分析結果與化學方法分析結果對比情況良好,見圖5,證明了中子吸收測硼方法是准確可靠的。僅個別樣品的分析結果不能很好地對比起來;利用「加入法」,即在樣品中加入已知量的硼,進行重復測定,證明兩種方法分析結果相差顯著的數據,系化學分析錯誤所造成。外部檢查對比結果說明,B2O3含量>1%的樣品,兩種方法分析結果的重合性為±10%,B2O3含量<1%的樣品,兩種方法分析結果的重合性為±20%。
圖5兩種分析方法分析桔果對比圖
通過兩次以上的中子吸收法重復測量(即內部檢查),驗證了方法的精確程度,見圖6。重復測量結果的重現性良好;B2O3含量>1%的樣品,測量結果的精確度以相對均方差來表示,為±3.16%;B2O3含量<1%的樣品,測量結果的精確度以相對均方誤差來表示,為±9.22%。
圖6重復分析結果對比圖
五、結論
中子吸收測硼法已試驗成功,自製的測量儀器可以滿足方法的要求。已達到的靈敏閾為0.005%B或0.017%B2O3,方法的精確度在B203含量>1%時為±3.16%,在B203含量<1%時為±9.22%。方法的測定效率高,每台儀器每天八小時可以測定80個樣品。此方法成本低,可以代替硼礦樣品的硼化學分析工作。
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НЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БОРА В ОБРАЗЦАХ ГОРНЫХ ПОРОД
Чжан Юй-цзюнь
(Инonumym развеəочноü zеофцзцλц мцнцсцсерсмва zеолоzцц КНР)
Резюме В данной работе привелены результаты исслелований нейтронного методаопределениябора в образцах горныхпород.Основой метояаявпяетсяяислользованиевысокогосеченияпоглощенидмедленных нейтроновяпрами бора.Длдпроведенидопыга была изготовленаспециальнаяустановка,в которую входят полонево-бериллиевый источник нейтроно вактивностью 106Нейтр./сек.,парафиновый замедлигель и прибордля регистрации медленныхнейтронов.В качестве детектора нейтронов применяются два пропорциональных счётчика,Наполненных трехфгористым бором,оботащенным изотопом B10.Сушность методики анализазаключаетсяв относительных измерениях степенейуменышенияинтенсивности нейтронного потокапри пропускании медленных нейтронов черезисследуемуюи зталоннуюпробы при одинаковыхгеометрических условиях.Порог чувствительность метода составлηет 0.05%B2O3при навеске проб100 г.
原載《地球物理學報》,1962,№.1.
㈩ 硼鎂鐵礦族
本族礦物包括硼鎂鐵礦、硼鐵礦
硼鎂鐵礦Ludwigite—(Mg,Fe2+)2Fe3+[BO3]O2
晶體參數正交晶系;對稱型mmm。空間群Pcma;a0=0.914nm,b0=0.305nm,c0=1.245nm;Z=4。
成分與結構FeO 8.48%,MgO 34.65%,Fe2O337.81%,B2O318.26%。含少量TiO2和MnO。硼鎂鐵礦和硼鎂石構成完全類質同像系列。硼鎂鐵礦中的Fe2+和Fe3+有時可部分地被Mn2+和Mn3+替代。成分中富含Ti者,稱為鈦硼鎂鐵礦(azoproite)(Mg,Fe2+)2(Fe3+,Ti,Mg)[BO3]O2。其結構表現為[BO3]3-絡陰離子和附加陰離子O2-由(Mg,Fe2+)和Fe3+聯結,而二價和三價金屬陽離子被6個O2-所包圍,位於配位八面體中。配位八面體之間相互共棱連接成鋸齒狀鏈。
形態晶體呈柱狀或針狀。通常呈纖維狀或放射狀集合體,也呈粒狀、緻密塊狀。
物理性質黑綠色至黑色,隨成分中Fe含量的增大而顏色變深;條痕淺黑綠色至黑色;光澤暗淡,纖維狀集合體者呈絲絹光澤。硬度5.5~6。密度3.6 g/cm3。粉末具弱磁性。
鑒定特徵以其黑色,纖維狀形態和產狀為其特徵。
成因與產狀主要產於接觸交代成因的鎂質矽卡岩中,與磁鐵礦、硼鎂石、透閃石、金雲母等共生。我國很多地區的鎂質矽卡岩鐵礦床中常有硼鎂鐵礦產出。
主要用途提煉硼的礦物原料。