A. 蛋白質含量測定的標准方法
測定蛋白質的方法可分為兩大類:一類是利用蛋白質的共性,即含氮量、肽鍵和折射率測定蛋白質含量;另一類是利用蛋白質中特定氨基酸殘基、酸性和鹼性基團以及芳香基團等測定蛋白質含量。常見的方法有:凱氏定氮法、雙縮脲法、酚試劑法及紫外吸收法。
1.凱氏定氮法
准備4個50mL凱氏燒瓶並標號,想1、2號燒瓶中加入定量的蛋白質樣品,另外兩個燒瓶作為對照,在每個燒瓶中加入硫酸鉀-硫酸銅混合物,再加入濃硫酸,將4個燒瓶放到消化架上進行消化,之後進行蒸餾,全部蒸餾完畢後用標准鹽酸滴定各燒瓶中收集的氨量,直至指示劑混合液由綠色變回淡紫紅色,即為滴定終點,結算出蛋白質含量。
2.雙縮脲法
雙縮脲法是第一個用比色法測定蛋白質濃度的方法,硫銨不幹擾顯色, Cu2+與蛋白質的肽鍵,以及酪氨酸殘基絡合,形成紫藍色絡合物,此物在540nm波長處有最大吸收。首先利用標准蛋白溶液和雙縮脲試劑繪制標准曲線,將待測血清與硫酸鈉在待測試管中混合,並用只加入硫酸鈉不含血清的試管作為對照,將兩支試管加入等量的雙縮脲試劑,充分混合後於37℃環境中放置10分鍾,在540nm波長進行比色,以對照管調零,讀取吸光度值,由標准曲線上直接查出蛋白質含量。雙縮脲法常用於0.5g/L~10g/L含量的蛋白質溶液測定。
3.酚試劑法
取6支試管分別標號,前5支試管分別加入不同濃度的標准蛋白溶液,最後一支試管加待測蛋白質溶液,不加標准蛋白溶液,每支試管液體總量通過加入蒸餾水補足而保持一致,將液體混合均勻,在室溫下放置30分鍾,以未加蛋白質溶液的第一支試管作為空白對照,於650nm波長處測定各管中溶液的吸光度值
4.紫外吸收法
大多數蛋白質在280nm波長處有特徵的最大吸收,這是由於蛋白質中有酪氨酸,色氨酸和苯丙氨酸存在,可用於測定0.1~0.5mg/mL含量的蛋白質溶液。取9支試管分別標號,前8支試管分別加入不同濃度的標准蛋白溶液,1號試管不加標准蛋白溶液,最後一支試管加待測蛋白質溶液,而不加標准蛋白溶液,每支試管液體總量通過加入蒸餾水補足而保持一致,將液體混合均勻,在280nm波長處進行比色,記錄吸光度值。
各項重金屬的檢測原理及採用標准
1、重金屬砷的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.11-2003)硼氫化物還原比色法,即樣品經消化後,加入碘化鉀-硫脲並加熱,將五價砷還原為三價砷,在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價,經儀器檢測得出砷含量。
2、重金屬鉛的檢測原理及採用標准
採用相關標准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即樣品經消化後,在弱鹼性條件下,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,比色測定。
3、重金鉻的檢測原理及採用標准
樣品經消化後,在二價錳存在條件下,鉻離子與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色絡合物,絡合物顏色的深淺與六價鉻含量成正比,比色測定可得出鉻含量。
4、重金屬鎘的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.15-2003)比色法,即樣品經消化後,在鹼性條件下,鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡合物,比色測定。
5、重金屬汞的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即樣品經消化後,在酸性條件下,汞離子與二硫腙生成橙紅色絡合物,比色測定。
C. 國家標准檢測蛋白質含量測定方法
蛋白質含量測定方法就是檢測N元素的含量,像三聚氰胺的問題,就是通過增加N的含量使「蛋白質」含量提高的。
國家標准檢測蛋白質含量的方法叫做凱氏定氮法,食物中的蛋白質在催化加熱條件下分解,導致氨和硫酸結合產生硫酸銨。 鹼蒸餾採用無硫,硼酸吸收,用硫酸或鹽酸標准滴定溶液滴定,根據酸耗計算氮含量,再乘以轉化系數,即蛋白質含量。
具體操作步驟如下:
1.樣品處理
精確稱量0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸收10-20ml液體樣品(約30-40mg氮當量)。將其轉移至乾燥的100毫升或500毫升氮氣固定瓶中,加入0.2克硫酸銅,6克硫酸鉀和20毫升硫酸,輕輕搖動,在瓶口放置一個小漏斗,將瓶子傾斜石棉網上有45度角,有小孔。
加熱小火後,內容物碳化,泡沫完全停止,加強火力,保持瓶內液體稍微沸騰,直至液體呈藍綠色澄清透明,然後繼續加熱0.5小時。取出並冷卻,小心加入20毫升水,冷卻,移入100毫升容量瓶中,用少量水洗凈氮氣瓶,洗凈液放入容量瓶中,然後用水沖洗至刻度,混勻備用。
取相同量的硫酸銅,硫酸鉀和濃硫酸作為試劑進行空白試驗。然而,這種方法很危險,很難在實驗室中證明。大多數實驗室都有一個消化器,可以一次處理16個以上的樣品和一個可以自行設定溫度的呼吸機。它更安全,更可操作。
(3)標准方法檢測擴展閱讀
除了凱氏定氮法以外,標準的測量方法還有:
分光光度法
食品中的蛋白質在催化加熱條件下被分解,分解產生的氨與硫酸結合生成硫酸銨,在pH4.8的乙酸鈉-乙酸緩沖溶液中與乙醯丙酮和甲醛反應生成黃色的3,5-二乙醯-2,6-二甲基-1,4-二氫化吡啶化合物。在波長400nm 下測定吸光度值,與標准系列比較定量,結果乘以換算系數,即為蛋白質含量。
燃燒法
樣品在900~1200℃下燃燒。在燃燒過程中,產生混合氣體。 諸如碳,硫和鹽的干擾氣體被吸收管吸收,氮氧化物被還原成氮。 形成的氮氣流由熱導檢測器(TCD)檢測。
D. 甲醛檢測的標准方法,相關規定是怎樣操作和測定的呢
入住新房前,很多人都會進行一下甲醛檢測,來確定下室內空氣質量是否達標,能否安全入住!那麼甲醛檢測都包含哪些項目呢?一般情況下,室內的甲醛檢測是一個統稱,並不是只是單純的檢測甲醛一種氣體,而是對室內裝修及傢具產生的氣體污染的主要成分進行測定。包含著甲醛、苯、甲苯、二甲苯以及TVOC五種主要有害氣體!
E. 紡織品檢測有哪些標准
一、首先要分國際標准和國家標准(內外標)
國際標准:ISO;歐盟標准:EN;國際生態紡織品標准:Oeko—Tex;日本國家標准:JIS;中國紡織標准:GB、FZ;等等。
二、我國標准分類主要分為4大類,其中:國標和行標是常用的檢測標注,此外還有地方標准和企業標准。
國家標准:由國務院標准化行政主管部門(現為國家質量技術監督檢驗檢疫總局)指定,全國范圍內適用,其他各級別標准不得與之相抵觸。
行業標准:在全國某個行業范圍內適用。
F. 18883標準的檢測方法
18883標準的檢測方法:檢測前需要關閉門窗12個小時,櫃子抽屜全部打開,房間不要留下裝修剩的材料,溫度最好控制在23°C左右,這個標准可以作為室內居住環境的最低標准,推薦性准則。
拓展:18883–2002甲醛標准
法律依據:國家葯品監督管理局通告2019年第12號 《國家葯監局關於將化妝品中游離甲醛的檢測方法等9項檢驗方法納入化妝品安全技術規范(2015年版)的通告》 第一條 國家葯品監督管理局組織起草了《化妝品中游離甲醛的檢測方法》《化妝品用化學原料體外兔角膜上皮細胞短時暴露試驗》《皮膚變態反應:局部淋巴結試驗:DA》《皮膚變態反應:局部淋巴結試驗:BrdU-ELISA》《化妝品用化學原料體外皮膚變態反應:直接多肽反應試驗》《化妝品中斑蝥素和氮芥的檢測方法》《化妝品中10種α-羥基酸的檢測方法》《細菌回復突變試驗》《致畸試驗》共9項檢驗方法,經化妝品標准專家委員會全體會議審議通過,現予以發布。其中,前5項檢測方法為新增檢測方法,納入《化妝品安全技術規范(2015年版)》(詳見附件1);後4項檢測方法為修訂的檢測方法,替換《化妝品安全技術規范(2015年版)》。
G. 首次採用標准方法進行檢測時,應做哪些准備工作
一、管理要求的准備
1成立工作機構
2確定申請項目及檢測能力
3確定人員
3.1確定授權簽字人 每個實驗室至少應有兩個授權簽字人。
3.2明確技術負責人和質量負責人
3.3培訓與任命內審員及質量監督員。
4管理體系的建立與運行
4.1編制、下發與宣貫質量管理體系文件
4.2質量管理體系文件試運行與改進。 一般要求質量管理體系至少運行3個月才能進行計量認證評審。
5評審前內部審核和管理評審
5.1內部審核
5.2管理評審。
6提出申請 凡申請計量認證的檢測機構需提前6個月向發證部門提交申請材料
6.1《計量認證申請書》
6.2法人資格證明或法人授權證明文件
6.3上級或有關部門批准機構設置的證明文件
6.4質量手冊
6.5程序文件
6.6典型檢測報告
7現場評審匯報材料的准備工作 主要內容有本單位的機構簡介、組織機構、人員結構、申請認證的技術能力領域及項目數、質量管理體系的運行情況、開展能力驗證及實驗室間比對的情況、人員培訓情況、儀器設備配置情況及為迎接現場計量認證評審組的准備工作情況等。
二、.技術要求的准備
1人員培訓與考核
1.1制定培訓計劃
1.2計量認證基礎知識的培訓
1.3檢測人員持證上崗考核。
2技術能力准備
2.1新開展檢測/校準項目的評價確認
2.2非標准方法的確認
2.3現場考核項目的准備。
3儀器設備的計量檢定與校準
3.1編制儀器設備一覽表
3.2儀器的計量檢定、校準及驗證
3.3計量儀器的標識化管理
3.4裝置、設施的標識化管理
3.5編制儀器檢定周期表
3.6儀器設備的期間核查。
4檔案管理
26類檔案應包含的內容羅列如下供參考4.1組織管理:至少應有法人任命文件、機構成立文件、營業執照、組織機構代碼、組織機構框圖、各類人員任命文件、人員一覽表、檢測能力一覽表法人授權證明。 4.2外來文件:上級各部門的文件按時間記錄。 4.3內部文件:包括任命文件、所開展的活動文件等。4.4質量體系:各種版本的質量體系文件。4.5內部審核:審核計劃表、內審員委派表、內審記錄表、審核報告、不符合報告。4.6管理評審:評審計劃表、評審報告、評審簽到表。 4.7人員培訓:培訓計劃表、培訓記錄表、培訓考核計劃表、培訓考核記錄表。4.8人員技術檔案:每人一個檔案應有學歷證明、培訓考核證明、資質證明、繼續教育證明等。4.9環境控制:環境監控記錄、內務管理檢查表。4.10標准方法及標准查新:現在使用的有效的標准目錄和定期標准查新的證明。4.11量值溯源:周檢計劃表、相關合格證書。4.12能力驗證及比對試驗:驗證計劃表、驗證評審報告、試驗計劃表、試驗結果分析報告。4.13新項目管理:項目申請表、項目評審表、項目驗收表、能力分析表。4.14文件控制:文件審批表、文件修改申請、文件發放回收登記表、文件修改通知、文件銷毀記錄、文件總目錄。4.15報告發放及更改通知書:報告發放記錄表、檢測報告更改申請表、對……報告的補充。4.16分包:分包分評審表、分包協議書、分包情況登記表。4.17抱怨及服務客戶:顧客滿意度調查表、顧客信息反饋表、申訴登記表、申訴處理表。 4.18設備管理:購買申請表、驗收報告、使用記錄、報廢申請表、維修記錄。4.19服務和供應:采購申請表、采購計劃表、供應商評價表、合格供應商登記表、材料驗收單。 4.20例外許可:例外許可申請表、例外許可評審審批表。4.21不合格工作及糾正預防措施:糾正和預防措施要求表、改進糾正和……實施情況表。4.22抽樣及樣品處置:抽樣委託單、樣品處置表毒品危險品處理表。 4.23自校:自校檢定方法、自校檢定記錄。4.24標准物質:標准物質證書。4.25期間核查:期間核查方法、期間核查記錄。4.26其它:如測量不確定的評定等。
H. 檢測標准、檢測方法區別在哪
檢測標准中都包含檢測方法。
檢測標准就是一種以文件形式發布的統一協定,其中包含可以用來為某一范圍內的活動及其結果制定規則、導則或特性定義的技術規范或者其他精確准則,其目的是確保檢測出的數據能夠符合需要。
檢測方法就是對特定的檢測物進行試驗,依據科學的原理,確定出的試驗內容、方式、步驟、過程、計算分析等實現需要得出的數據和結果的具體手段和辦法。
檢測標准、檢測方法都是隨著科技的不斷發展不斷的更新,但是檢測方法有些是超前於檢測標准中所規定的,但檢測結果要符合檢測標准來判定。