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液相含量檢測方法確認報告

發布時間:2022-04-20 07:08:50

1. 高效液相含量測定原理

使用高效液相色譜時,液體待檢測物被注入色譜柱,通過壓力在固定相中移動,由於被測物種不同物質與固定相的相互作用不同,不同的物質順序離開色譜柱,通過檢測器得到不同的峰信號,最後通過分析比對這些信號來判斷待側物所含有的物質。高效液相色譜作為一種重要的分析方法,廣泛的應用於化學和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經典的液相色譜沒有本質的差別,它的特點是採用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相,適於分析高沸點不易揮發、分子量大、不同極性的有機化合物。

2. 怎麼判斷每天的液相色譜儀做出來的結果是准確的呢

單就氣相而言,儀器都會做儀器確認,其中包括進樣重復性實驗,貌似要求是RSD不大於3%,至少氣相是這樣,如果不通過做實驗就沒有準確度可言了,你所說的面積變化很大很可能不符合要求,檢查一下隔墊是否漏氣,柱子是否裝好,進樣針密閉問題吧

面積波動大,但只要對照品的相應因子差不多,且面積的RSD符合你的標准就行。
在其他條件不變的情況下,儀器每天的狀態也不一樣,更何況那是不可能的事情,所以天與天之間的結果有差異也正常,只要符合標准就行。你的對照品每天都配嗎?還是幾天用一個對照品溶液?是不是存放的條件使它降解等。
有波動正常,波動太大就不正常了吧。檢查對照品是否穩定,天氣熱了,溶劑是否有揮發。

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3. 高效液相分析方法中含量濃度怎麼確定

這個不是一個固定的數值,一般來說濃度保證比定量限要高,比過載值要低的范圍就可以。

比如,你的色譜圖峰高2000左右過載,也就是色譜峰平頭。含量峰高在100-1000都可以接受。

其他的就是看你配樣是否方便了。比如,如果你同時也在做有關物質,有關物質的樣品濃度可以直接作為含量濃度。或者稀釋十倍作為含量濃度。只要精確就行。

4. 高效液相色譜分離法實驗報告

目的:達到分離分析的目的。
原理:通過HPLC分離測定來對目標化合物的分析鑒定。
試劑:相關流動相,固定相等。
儀器:HPLC等。
實驗步驟:裝樣,檢測,分析。
結論:測定出結果。
分析:對圖譜進行分析。

5. 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些

方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼

非標准方法確認目的:
該非標准方法能否合理、合法使用;

標准方法證實目的:
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。

接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做:

標准方法證實:
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求,有能力開展檢測、校準活動。

證實的內容要從七方面去做:
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價,即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力;必要時應進行人員培訓,經考核後上崗;

(2) 對現有設備適用性的評價,諸如是否具有所需的標准、參考物質,必要時應予補充。

(3) 對設施和環境條件的評價,必要時進行驗證。

(4) 對物品制備,包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。

(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。

(6) 對新舊標准進行比較,尤其是差異分析與比對的評價。

(7) 按標准要求進行完整模擬檢測,出具完整結果報告。

標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄,標准方法變更後應重新證實。

非標准方法確認:

一個非標方法的確認,在文件中要包括以下內容:

a) 方法適當的標識;
b) 方法所適用的范圍;
c) 檢測或校準樣品是什麼類型,以及對樣品的描述;
d) 被測參數的范圍;
e) 方法對儀器、設備的要求,包括儀器設備關鍵技術性能的要求;
f) 需要用到的的標准物質;
g) 方法對環境條件的要求,對環境穩定周期的要求;
h) 操作步驟,包括:
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備;
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查;
—檢查設備工作是否正常,需要時,使用前之前對設備進行校準和調整;
—結果的記錄方法;
—安全注意事項;
i) 結果接受(或拒絕)的准則、要求;
j) 需記錄的分析數據;
k) 不確定度評定。

非標方法的技術確認,需要從五個方面確認:

(1)使用參考標准或標准物質進行比較;
(2)與其他方法所得的結果進行比較;
(3)實驗室間比對;
(4)對影響結果的因素作系統性評審;
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解,對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面,並需有確認記錄。

6. 如何正確的進行液相色譜法的含量檢測

要得到准確可靠的HPLC定量結果你需要:
1.
有準確可靠的標准品來源和正確的配製過程。
2.
正確樣品的前處理比儀器參數的設置更為重要,消除被測組分可能存在的干擾物。
3.
有合適分離度的柱子,確保被測組分可以完全分離。
4.
選擇合適的流動相,採用等度洗脫還是梯度洗脫看被測組分間的分離效果。
5.
確保儀器的有良好的穩定性,否則請選擇一個合適的內標物校正。液相的穩定性通常還比較好,若液相的穩定很差,表明儀器存在著嚴重的故障需要立即進行維修。
6.
選擇合適的檢測器,一般來講選擇性的檢測器(如DAD,FLD,VWD)靈敏度高於通用性檢測器(如RID),通用性檢測器不適合測定痕量水平的組分,對不同含量水平的被測組分,選擇合適的檢測器非常重要。

7. 求助液相含量方法學確認的具體方法,最好有案例分析!!!求指教啊!!!!!

估計你是要確認高效液相檢測你所需檢測物質其方法的可行性。
一般來說除了對物質檢測確認,還需要對液相進行儀器確認,所以要測量其專屬性、檢測限及定量限、准確度、精密度、線性。這幾個指標。
專屬性是指在標准對照物出峰時間,你要測的這個物質也出峰,即出峰時間一致,且不進樣時或進流動相時,此出峰時間沒有峰出現。
檢測限和定量限就是儀器能夠檢測出的最低濃度及能夠定量計算的最低濃度,峰高為三倍基線噪音時的濃度為檢測限,峰高為十倍基線噪音時的濃度為定量限。
准確度是指在一定濃度對照品中增加一定量樣品,用液相檢測出的結果,算出理論加標量是否符合實際添加量。並且要至少做三組,九個樣,算RSD,要小於2%。
精密度是指進樣後出峰的平行性,至少做六個,算其RSD,也要小於2%。
線性就是指用不同濃度的樣品進樣,得出各濃度的峰面積,用濃度和峰面積做線性回歸,看其線性如何,其相關系數要大於0.995。
具體方法可以參考葯典。
純手工輸入哦!

8. 液相色譜如何做計量確認

應該叫強制檢定,由法定機構,如技術監督局進行。
一般項目有:流量的准確度、柱箱控溫精度、進樣精密度和線性、波長准確度、吸收度准確度、基線噪音、基線漂移。其中進樣精密度、基線噪音、基線漂移是必做的。
如果只是確認,也可以自己做,項目可多可少。
另外確認是由周期的,其後的叫再確認。

9. 高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容

含量方法學認證主要考察以下幾個性質:

1.專屬性:查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。

考察方法:將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照,包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分(多組分產品)空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。

2.精密度:查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。

考察方法:重復性試驗,應包括儀器精密度(對照多次進樣查看偏差),方法精密度(多次測定同一樣品查看結果,該測定應包含全部試驗過程,即配製多個供試品溶液),中間精密度(不同人員不同時間不同儀器,最好試劑和實驗室也更換,測定同一樣品,查看結果偏差)。RSD應小於2%

3.准確度:測得結果與實際量間是否一致。

考察方法:通過回收率試驗來確定,應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果,測定時應採取對照品(或原料)加輔料等其他干擾,計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%,RSD小於2%

4.線性:在線性范圍內,測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。

考察方法:線性試驗,應取至少5個濃度點,繪制標准曲線,計算線性相關系數,液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。

5.定量限:當物質達到定量限濃度以上時,該方法可以對該物質進行定量檢測。

考察方法:當被測物峰高:信號噪音=10:1時,當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗,應在定量限處考察精密度和回收率。

6.耐用性:方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時,方法仍然能夠保持測定的准確。

考察方法:通過幾項實驗來確定:溶液穩定性(相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果),色譜條件變化(應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化)。

10. 高效液相測量血液中氧氟沙星含量的多少試驗報告

想要測定化合物含量先要其進行離純化其進行特異識別並定量檢測想要達離並准確定量測定首先考慮色譜析於溶性非揮發性物質首選液相色譜外考慮氣相色譜 面提供氣相-質譜聯用僅供參考其操作難度、檢驗本、准確度、精密度均液相色譜所建議優先考慮液相色譜 微量化-GC/MS測定茶葉咖啡含量 作者 王玉飛 (浙江省寧波市疾病預防控制,浙江寧波,三一50一0) 摘要 目:用微量化探討茶葉咖啡提取,建立用GC/MS測定茶葉咖啡定性定量析.:茶葉 0.一 g 用水提取定容 一00 ml,取 一 ml 用乙腈超聲提取,加性氧化鋁水硫酸鎂除雜質,峰值高碎片離作監測離進行定量析.結:咖啡特徵離別陸漆、一09、 一9四;定量離一9四;實際品稀釋含量測定范圍內(0.5~二0 mg/L)線性相關系數r0.999 ,加標一.0、5.0、一0.0 mg/kg 平均收率 9陸.5%~一0三.二%,變異系數 0.陸%~二.三%.結論:本操作簡便、試劑用量少、重現性、專屬性強、准確靠. 版源 《衛檢驗雜志》, 二005, 一5:吧一吧-吧一

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