水中苯系物採用什麼方法檢測

❶ 地下水苯系物的結果怎麼報

採用攜帶型氣相色譜儀對地下水中的苯系物進行檢測，操作簡便、快速，在野外現場進行分析具有較高的准確度。
儀器准備GC5890BX攜帶型氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）是一款體積小、重量輕、分析速度快的攜帶型分析儀器，可供您隨時隨地進行現場檢測，從而有效地提高工作效率，並且可以根據用戶的不同需要進行訂制。最快能在數十秒內完成檢測，檢測種類豐富，包括常見氣體（氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等）以及一些高沸點的物質。用戶還可以選擇安裝氦離子化檢測器（PDHID）檢測高純氣體，最小檢測濃度50PPb以上。可用於環境、材料、食品及化工等行業。

❷ 水中苯系物的測定水樣為什麼調成酸性

主要是消除水中的酯類化合物，比如乙酸乙酯等，這些化合物的極性或沸點和苯類相近，很容易分離不好，所以在分析前將其除去。

❸ 苯系物的定量分析

飛秒檢測發現一般的方法可以採用GC氣相色譜法，空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管採集，然後經熱解吸或用二硫化碳提取出來，再經聚乙二醇6000色譜柱分離，用氫火焰離子經檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量。通常採用外標的方法。用待測組分的純品作對照物質，以對照物質和樣品中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法稱為外標法。此法可分為工作曲線法及外標一點法等。工作曲線法是用對照物質配製一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，准確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液，根據待測組分的信號，從標准曲線上查出其濃度，或用回歸方程計算，工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應為零，若不等於零說明存在系統誤差。工作曲線的截距為零時，可用外標一點法(直接比較法)定量。
外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣，測得峰面積的平均值，用下式計算樣品中i組分的量：W＝A(W)／(A)。式中W與A分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的准確性受進樣重復性和實驗條件穩定性的影響。此外，為了降低外標一點法的實驗誤差，應盡量使配製的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。

❹ 頂空氣相色譜法

方法提要

在恆溫密閉容器中，水樣中的揮發性有機物在氣、液兩相間分配，達到平衡，取氣相分析。本方法選用極性聚乙二醇彈性石英毛細管柱分離苯系物，頂空氣相色譜-氫火焰離子化檢測器測定水中的苯系物。

方法適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等 8 種苯系物的測定。方法檢出限在 0.07～ 0.23μg/L 之間，8 次測定相對標准偏差在 2.98%～4.91%，加標回收率在 95.1%～102%之間。

儀器

氣相色譜儀 配氫火焰離子化檢測器 (FID) 。

頂空進樣器 Headspace Samplers-TurboMatrix。

色譜柱 SGE 公司的 BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚彈性石英毛細管柱，或相類似的毛細管柱。

20mL 頂空進樣瓶。

25μL、50μL、100μL、1000μL 等氣密性微量注射器。

試劑

空白試劑水 蒸餾水在氮氣流下煮沸 30min 後使用。

氯化鈉 (NaCl) 600℃烘 3h 後使用。

甲醇 農殘級。

混合苯系物標准 苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯 購自國家環境保護總局標准樣品研究所或有質量保證的標准物質供應商。

替代物標准 氟苯、4-溴氟苯 (100μg/mL) 。

載氣 高純氮氣，純度 99.999%，通過一個裝有 5A 分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。燃氣 氫氣。

助燃氣 空氣。

樣品採集與保存

參見 82.9.2。

分析步驟

1) 水樣預處理。量取 6.00mL 空白水或水樣置於已盛有 2.0g NaCl 的 20mL 頂空瓶中，加入 10.0μg/mL 替代物標准 5.0μL，蓋上帶有硅橡膠墊的鋁蓋，迅速用封口鉗封口，搖勻。按選定的工作條件進行頂空氣相色譜檢測。

2) 校準曲線標准系列配製。取 6 個頂空瓶，分別稱取 2.0gNaCl 於各頂空瓶中，加入6.0mL 空白試 劑 水，再分 別 加 入 0μL、3.0μL、6.0μL、12.0μL、30.0μL、60.0μL 的10.0μg / mL 混合標准溶液，及 5.0μL、10.0μg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加蓋密封，得到標准系列濃度為 0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。

3) 色譜分析條件。汽化室溫度，200℃ ，不分流進樣。檢測器溫度，250℃ 。柱前壓，0.55 ×105Pa。氫氣流速，38mL / min; 空氣流速，380mL / min; 尾吹氣 30mL / min。柱箱溫度，初溫 30℃，保持 6min，以 4℃ /min 升至 80℃，再以 10℃ /min 升至 200℃，保持5min。BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚彈性石英毛細管柱，或相類似的毛細管柱。

4) 頂空分析條件。頂空平衡溫度 70℃ ; 取樣針溫度 80℃ ; 傳輸線溫度 110℃ ; 樣品加熱時間 20min; 進樣時間為 0.15min。

5) 色譜圖的考察。

圖82.3 苯系物標准氣相色譜圖

定性與定量分析

1) 定性分析。採用與標准樣品中目標物保留時間相比較的方式對樣品中目標物進行定性分析，樣品目標物保留時間應在標准目標物保留時間的 3 倍標准偏差之內。對有干擾存在或高含量試樣，需要用性質不同的第二根柱或氣相色譜-質譜色譜進一步確證。

2) 定量分析。校準曲線法: 推薦標准曲線的最低濃度為 3 倍檢出限，最高濃度應在標准曲線的線性范圍內，標准系列至少為五個濃度水平，操作按頂空-氣相色譜法的預處理步驟，通過濃度與對應峰面積進行線性回歸，建立校準曲線。回歸方程可以利用隨機的色譜工作站或 EXCEL 軟體建立。試樣中苯系物濃度計算參見公式 (82.13) 。

3) 持續校正。至多測定 20 個試樣，應用一個或更多的標准樣品 (標准系列中等濃度) ，對標准曲線進行驗證，偏差不超過 15%，否則應重新配製標准曲線。

方法性能指標

按實驗方法，分別配製 8 個濃度為 0.52ng/mL 苯系物混合標准樣，按選定的工作條件分析，分別計算方法的檢出限和精密度。檢出限的計算以 8 個 0.52μg/L 標准樣品的峰面積的 3 倍標准偏差所對應的濃度作為方法的檢出限。各組分的精密度、檢出限見表82.17。加標回收率見表82.18。

表82.17 方法精密度及檢出限

表82.18 方法的准確度

❺ 簡述化學分析法的特點

化學分析法是以物質 的化學反應為基礎的一種經典分析方法。法醫毒物分析中常用的化學分析法有：微量顯色反應（主要有酸鹼反應、氧化還原反應、 絡合反應等）、微量沉澱反應與顯微結晶試 驗等。化學分析法操作較簡單、易於掌握、 耗時短、無需特殊設備、便於實行、受時間 地點的限制少，但有些反應僅是利用分子中 某些基團的類別反應，為非特異性反應，只能顯示一組化合物或相同基團的存在。有些反應靈敏度不高，故只有在體外檢材中毒物 濃度較高、含量較多情況下做預試，不可以 化學顯色或沉澱反應做否定結論或做確證試驗。
化學分析法（chemical method of analysis），是依賴於特定的化學反應及其計量關系來對物質進行分析的方法。化學分析法歷史悠久，是分析化學的基礎，又稱為經典分析法，主要包括重量分析法和滴定分析法，以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。在當今生產生活的許多領域，化學分析法作為常規的分析方法，發揮著重要作用。其中滴定分析法操作簡便快速，具有很大的使用價值。
介紹
以物質的化學反應為基礎的分析方法稱為化學分析法，它是比較古老的分析方法，常被稱為「經典分析法」。化學分析法主要包括重量分析法和滴定分析法，以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。化學分析法是分析化學科學重要的分支，由化學分析演變出後來的儀器分析法。
化學分析法通常用於測定相對含量在1%以上的常量組分，准確度相當高（一般情況下相對誤差為0.1%-0.2%左右），所用天平、滴定管等儀器設備又很簡單，是解決常量分析問題的有效手段。化學分析被應用在許多實際生產領域，並且由於科學技術的發展，它在向自動化、智能化、一體化、在線化的方向發展，可以與各種儀器分析緊密結合。
分類
根據其利用化學反應的方式和使用儀器不同，分為重量分析法和滴定分析法，色譜分析法，比色分析法
滴定分析
根據滴定所消耗標准溶液的濃度和體積以及被測物質與標准溶液所進行的化學反應計量關系，求出被測物質的含量，這種方法被稱為滴定分析法。
重量分析
：根據物質的化學性質，選擇合適的化學反應，將被測組分轉化為一種組成固定的沉澱或氣體形式，通過鈍化、乾燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理後，精確稱量，求出被測組分的含量，這種方法稱為重量分析法。

❻ 求水中苯含量的檢測方法

氣相色譜法和高效液相色譜法可以檢測各種產品中苯的含量。苯的純度的測定一般使用冰點法。
對 水中微量苯的檢測，可以用甲基硅油等有揮發性的有機溶劑或者低分子量的聚合物吸收，然後通過色譜進行分析；或者採用比色法分析；也可以將含有苯的空氣深 度冷凍，將苯冷凍下來，然後把硫酸鐵和過氧化氫溶液加入得到黃褐色或黑色沉澱，再用硝酸溶解，然後通過比色法分析。或者直接用硝酸吸收空氣中的苯，硝化成 間二硝基苯，然後用二氯化鈦溶液滴定，或者用間二甲苯配製的甲乙酮鹼溶液比色定量。

❼ 除了氣相色譜法,測定苯系物的方法還有什麼啊

也可以用液相色譜法（紫外檢測器）,因為苯系物也是有紫外吸收的.

❽ 農田灌溉水質標准

農田灌溉水質標准
Standards for irrigation water puality
GB5084-2005 代替GB5084-92
2005-07-21發布2006-11-01實施
前 言
為貫徹執行《中華人民共和國環境保護法》，防止土壤、地下水和農產品污染，保障人體健康，維護生態平衡，促進經濟發展，特製定本標准。本標準的全部技術內容為強制性。
本標准將控制項目分為基本控制項目和選擇性控制項目。基本控制項目適用於全國以地表水、地下水和處理後的養殖業廢水及以農產品為原料加工的工業廢水為水源的農田灌溉用水；選擇性控制項目由縣級以上人民政府環境保護和農業行政主管部門，根據本地區農業水源水質特點和環境、農產品管理的需要進行選擇控制，所選擇的控制項召作為基本控制項目的補充指標。
本標准控制項目共計27項，其中農田灌溉用水水質基本控制項目16項，選擇性控制項目11項。
本標准與GB 5084—1992相比，刪除了凱氏氮、總磷兩項指標。修訂了五日生化需氧量、化學需氧量、懸浮物、氯化物、總鎘、總鉛、總銅、糞大腸菌群數和蛔蟲卵數等9項指標。
本標准由中華人民共和國農業部提出。
本標准由中華人民共和國農業部歸口並解釋。
本標准由農業部環境保護科研監測所負責起草。
本標准主要起草人：王德榮、張澤、徐應明、寧安榮、沈躍。
本標准於1985年首次發布，1992年第一次修訂，本次為第二次修訂。
農田灌溉水質標准
1 范圍
本標准規定了農田灌溉水質要求、監測和分析方法。
本標准適用於全國以地表水、地下水和處理後的養殖業廢水及以農產品為原料加工的工業廢水作為水源的農田灌溉用水。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)和修訂版均不適用於本標准。然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB/T 5750—1985 生活飲用水標准檢驗法
GB/丁6920 水質 pH值的測定 玻璃電極法
GB/T 7467 水質 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法
GB/T 7468 水質 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法
GB/丁7479 水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法
GB/丁7484 水質 氟化物的測定 離子選擇電極法
GB/T 7485 水質 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法
GB/T 7486 水質 氰化物的測定 第一部分 總氰化物的測定
GB/T 7488 水質 五日生化需氧量(BOD5)的測定稀釋與接種法
GB/T 7490 水質 揮發酚的測定 蒸餾後4—氨基安替比林分光光度法
GB/T 7494 水質 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法
GB/T11896 水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法
GB/T11901 水質 懸浮物的測定 重量法
GB/T11902 水質 硒的測定 2，3—二氨基萘熒光法
GB/T 11914 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法
GB/T11934 水源水中乙醛、丙烯醛衛生檢驗標准方法 氣相色譜法
GB/T11937 水源水中苯系物衛生檢驗標准方法 氣相色譜法
GB/T 13195 水質 水溫的測定 溫度計或顛倒溫度計測定法
GB/T16488 水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法
GB/T16489 水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法
HJ/T 49 水質 硼的測定 姜黃素分光光度法
HJ/T 50 水質 三氯乙醛的測定 吡唑啉酮分光光度法
HJ/T51 水質 全鹽量的測定 重量法
NY/T 396 農用水源環境質量檢測技術規范
3 技術內容
3．1 農田灌溉用水水質應符合表1、表2的規定。
表1 農田灌溉用水水質基本控制項目標准值
序號
項目類別
作物種類
水作
旱作
蔬菜
1
五日生化需氧量/(mg/L) ≤
60
100
40，15
2
化學需氧量/(mg/L) ≤
150
200
100，60
3
懸浮物/(mg/L) ≤
80
100
60，15
4
陰離子表面活性劑/(mg/L) ≤
5
8
5
5
水溫/℃ ≤
25
6
pH
5.5～8．5
7
全鹽量/(mg/L) ≤
1000（非鹽鹼土地區），2000（鹽鹼土地區）
8
氯化物/(mg/L) ≤
350
9
硫化物/(mg/L) ≤
1
10
總汞/(mg/L) ≤
0．001
1l
鎘/(mg/L) ≤
O．01
12
總砷/(mg/L) ≤
O．05
0．1
O．05
13
鉻（六價）/(mg/L) ≤
O．1
14
鉛/(mg/L) ≤
O．2
15
糞大腸菌群數/(個/100mL) ≤
4 000
4 000
2 000，1 000
16
蛔蟲卵數/(個/L) ≤
2
2，l
a 加工、烹調及去皮蔬菜。
b 生食類蔬菜、瓜類和草本水果。
c 具有一定的水利灌排設施，能保證一定的排水和地下水徑流條件的地區，或有一定淡水資源能滿足沖洗土體中鹽分的地區，農田灌溉水質全鹽量指標可以適當放寬。
表2 農田灌溉用水水質選擇性控制項目標准值
序 號
項 目 類 別
作 物 種 類
水 作
旱 作
蔬 菜
l
銅/(mg/L) ≤
O．5
1
2
鋅/(mg/L) ≤
2
3
硒/(mg/L) ≤
0．02
4
氟化物/(mg/L) ≤
2（一般地區），3（高氟區）
5
氰化物/(mg/L) ≤
O．5
6
石油類/(mg/L) ≤
5
10
l
7
揮發酚/(mg/L) ≤
1
8
苯/(mg/L) ≤
2．5
9
三氯乙醛/(mg/L) ≤
l
0．5
0．5
10
丙烯醛/(mg/L) ≤
0．5
ll
硼/(mg/L) ≤
1（對硼敏感作物），2（對硼耐受性較強的作物)，3（對硼耐受性強的作物）
a 對硼敏感作物，如黃瓜、豆類、馬鈐薯、筍瓜、韭菜、洋蔥、柑橘等。
b 對硼耐受性較強的作物，如小麥、玉米、青椒、小白菜、蔥等。
c 對硼耐受性強的作物，如水稻、蘿卜、油菜、甘藍等。
3．2 向農田灌溉渠道排放處理後的養殖業廢水及以農產品為原料加工的工業廢水，應保證其下游最近灌溉取水點的水質符合本標准。
3.3 當本標准不能滿足當地環境保護需要或農業生產需要時，省、自治區、直轄市人民政府可以補充本標准中未規定的項目或制定嚴於本標準的相關項目，作為地方補充標准，並報國務院環境保護行政主管部門和農業行政主管部門備案。
4 監測與分析方法
4．1 監測
4．1．1 農田灌溉用水水質基本控制項目，監測項目的布點監測頻率應符合NY/T 396的要求。
4．1．2 農田灌溉用水水質選擇性控制項目，由地方主管部門根據當地農業水源的來源和可能的污染物種類選擇相應的控制項目，所選擇的控制項目監測布點和頻率應符合NY/T 396的要求。
4．2 分析方法
本標准控制項目分析方法按表3執行。
表3 農田灌溉水質控制項目分析方法
序號
分析項目
測定方法
方法來源
1
生化需氧量(BOD5)
稀釋與接種法
GB/T 7488
2
化學需氧量
重鉻酸鹽法
GB/T 11914
3
懸浮物
重量法
GB/T 11901
4
陰離子表面活性劑
亞甲藍分光光度法
GB/T 7494
5
水溫
溫度計或顛倒溫度計測定法
GB/T 13195
6
pH
玻璃電極法
GB/T 6920
7
全鹽量
重量法
HJ/T5l
8
氯化物
硝酸銀滴定法
GB/T 11896
9
硫化物
亞甲基藍分光光度法
GB/T 16489
10
總汞
冷原子吸收分光光度法
GB/T 7468
11
鎘
原子吸收分光光度法
GB/T 7475
12
總砷
二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法
GB/T 7485
13
鉻（六價）
二苯碳醯二肼分光光度法
GB/T 7467
14
鉛
原子吸收分光光度法
GB/T 7475
15
銅
原子吸收分光光度法
GB/T 7475
16
鋅
原子吸收分光光度法
GB/T 7475
17
硒
2，3—二氨基萘熒光法
GB/T 11902
18
氟化物
離子選擇電極法
GB/T 7484
19
氰化物
硝酸銀滴定法
GB/T 7486
20
石油類
紅外光度法
GB/T 16488
21
揮發酚
蒸餾後4—氨基安替比林分光光度法
GB/T 7490
22
苯
氣相色譜法
GB/T 11937
23
三氯乙醛
吡唑啉酮分光光度法
HJ/T 50
24
丙烯醛
氣相色譜法
GB/T 11934
25
硼
姜黃素分光光度法
HJ/T 49
26
糞大腸菌群數
多管發酵法
GB/T 5750—1985
27
蛔蟲卵數
沉澱集卵法
《農業環境監測實用手冊》第三章中「水質 污水蛔蟲卵的測定 沉澱集卵法」
a 暫採用此方法，待國家方法標准頒布後，執行國家標准。

❾ 求氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟

1 主題內容與適用范圍

本標准適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。

本方法選用3％有機皂土／101擔體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔體，混合重量比為35:65的串聯色譜拄，能同時檢出樣品中上述8種苯系物。採用液上氣相色譜法，最低檢出濃度為0.005mg／L。測定范圍為0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，最低檢出濃度為0.05mg／L，測定范圍為0.05～12mg／L。

2 試劑和材料

2.1 載氣和輔助氣體

2.1.1 載氣：氮氣，純度99.9％，通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。

2.1.2 燃氣：氫氣，與氮氣的凈化方法相同。

2.1.3 助燃氣：空氣，與氮氣的凈化方法相同。

2.2 配製標准樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料

2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均採用色譜純標准試劑。

2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4)，分析純。

2.2.3 氯化鈉(NaCl)，分析純。

2.2.4 氮氣，用活性炭加以凈化的普氮(99.9％)。

2.2.5 蒸餾水。

2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析純。在色譜上不應有苯系物各組分檢出。如若檢出應做提純處理。

2.2.7 苯系物貯備溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標准試劑(2.2.1)，分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。

2.2.8 氣相色譜用標准工作溶液：根據檢測器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配製幾種濃度的苯系物混合標准溶液。

2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料

2.3.1 色譜柱和填充物：見3.4條「色譜柱」中有關內容。

2.3.2 塗漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。

3 儀器

3.1 儀器的型號

帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

3.2 進樣器

5mL醫用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型：填充柱。3.4.2 色譜柱數量，1支。3.4.3 色譜柱的特性：3.4.3.1 材料：不銹鋼或硬質玻璃管。3.4.3.2 長度：3m。3.4.3.3 內徑：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 載體： a.名稱：101白色擔體。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：

a.名稱及其化學性質：有機皂土(Bentone)，最高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用溫度150℃。

b.液相載荷量：有機皂土為3％；DNP為2.5％。

c.塗漬固定液的方法：靜態法。根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解後倒入擔體，使擔體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動容器，讓溶劑慢慢均勻揮發，待溶劑全部揮發後即塗漬完畢。DNP用丙酮溶解後，塗漬步驟同有機皂土。

3.4.5 色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住，接真空泵(泵前裝有乾燥塔)，柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內應均勻緊密填充。先將3％有機皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然後將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內，裝填完畢後用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端。

3.4.6 色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上，另一端不要聯接檢測器，用較低的載氣流速通入氯氣，慢慢地(在1h內)將柱箱溫度提高至90℃，在此溫度老化8h，在老化過程中注入較濃的混合標准溶液。

3.4.7 柱效能和分離度：在給定的條件下，色譜柱總的分離度大於0.7。

3.5 檢測器

3.5.1 類型：氫焰離子化檢測器。

3.5.2 檢測器極化電壓＋250V，使用單焰工作。

3.6 試樣預處理時使用的儀器

3.6.1 超級恆溫水浴。

3.6.2 康氏電動振盪機，振盪次數不小於200次。需在機上自配水槽一個(有進、出水口，並有100mL注射器固定夾)。

3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器。

3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干。

4 樣品

4.1 樣品的性質

4.1.1 樣品名稱：工業廢水、地表水。

4.1.2 樣品狀態：液體。

4.1.3 樣品的穩定性：水中苯系物易揮發。

4.2 水樣採集和貯存方法

4.2.1 水樣採集：用玻璃瓶採集樣品，樣品應充滿瓶子，並加蓋瓶塞。

4.2.2 水樣保存：採集水樣後應盡快分析。如不能及時分析，可在4℃冰箱中保存，不得多於14天。

4.3 試樣的預處理

4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法：稱取20.0g氯化鈉(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水樣，排出針簡內空氣，再吸入40mL氮氣(2.2.4)然後將注射器用膠帽(3.6.4)封好，置於康氏振盪器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恆溫下振盪5min，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時，可減少進樣量。

4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取調至酸性(pH＜2)的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振搖2min，靜置分層後，分離出有機相，在規定的色譜條件下，取5?L萃取液做色譜分析。

注意：如用二硫化碳萃取時發生乳化現象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳，收集萃取液時，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去最初幾滴，收集餘下的二硫化碳溶液，以備測定。

5 操作步驟

5.1 調整儀器

5.1.1 汽化室溫度：200℃。

5.1.2 柱箱溫度：恆溫，65℃。

5.1.3 裁氣流速：流速34mL／min。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。

5.1.4 檢測器：

5.1.4.1 檢測室溫度：150℃。

5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。

5.1.4.3 輔助氣體的調節：氫氣流速：36mL／min；空氣流速：384mL／min。

5.1.5 記錄器：

5.1.5.1 衰減：根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減。

5.1.5.2 紙速：300mm／h。

5.2 校準

5.2.1 外標法

5.2.2 標准樣品：

5.2.2.1 標准樣品的制備：在線性范圍內配製一系列濃度的標准溶液。

5.2.2.2 氣相色譜法中使用標准樣品的條件；

a.標准樣品進樣體積與試樣體積相同；

b.儀器的重復條件：一個樣品連續注射進樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恆溫振盪)，其峰高相對偏差不大於7％，即認為儀器處於穩定狀態。

5.2.5 校準數據的表示：

5.2.5.1 用曲線形式：

a.標度的選擇：峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg／L。

b.曲線圖的繪制方法：液上氣相色譜法：取苯系物混合標准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L濃度系列，按液上氣相色譜法的預處理步驟(4.3.1)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。

二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法：取苯系物的色譜標准試劑(2.2.1)用蒸餾水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4.3.2)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。

5.2.5.2 對曲線的校準：在每個工作日，用一個或更多的標准樣品對曲線進行校準。

5.3 試驗

5.3.1 進樣：

5.3.1.1 進樣方式：注射器進樣。

5.3.1.2 進樣量：液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。

5.3.1.3 操作：

a.液上氣相色譜法：按預處理步驟(4.3.1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高於35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。

b.二硫化碳萃取的氣相色譜法：用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器(3.2)的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多餘的萃取液，保留5.0?L體積，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。

5.4.2.3

檢驗可能存在的干擾：用另一根色譜柱進行分析，可確定樣品色譜峰有無干擾。
5.4.3

定量：
a.

色譜峰的測量：以峰的起點和終點聯線作為峰底。從峰高極大值對時間鈾作垂線，對應的時即為保留時間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b.

計算：由色譜峰量出各組分的峰高，然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。
6

結果的表示
6.1

定性結果：根據標准譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱。
6.2

定量結果
6.2.1

含量的表示方法：根據校準曲線查出組分的含量，以mg／L表示。
6.2.2

精密度：見表1。
表

1精密度數據表(8個實驗室)
組 分 液上氣相色譜法

CV(％) 二硫化碳萃取氣相色譜法

cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C

苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6

甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9

乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9

對二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4

間二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5

鄰二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6

異丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7

苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5

註：

1)C為方法的濃度上限。液上氣相色譜法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取氣相色譜法C＝12mg／L。
6.2.3

准確度：見表2。
表

2 准確度數據表(8個實驗室)
組 分 加標回收率

(％)
液上氣相色譜法
二硫化碳萃取氣相色譜法

苯
83.0
88.5

甲苯
89.5
88.6

乙苯
95.5
95.4

對二甲苯
94.2
96.4

間二甲苯
92.4
94.7

鄰二甲苯
90.7
92.9

異丙苯
101.7
87.4

苯乙烯
95.8
100.4

6.2.4

最低檢出濃度為全程序試劑空白信號值的5倍標准差所對應的濃度。
附錄A 二硫化碳的提純(脫芳烴)方法

(參考件)

在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳，加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置於抽濾瓶上方，緊密連接。上述抽濾瓶置於加熱電磁攪拌器上，打開電磁攪拌器，抽真空升溫，使硝化溫度控制在450±2℃，劇烈攪拌5min，攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中。靜置5min，反復進行，共反應半小時。然後將溶液全部轉移至500mL分液漏斗中，靜置半小時左右，棄去酸層，水洗，加10％碳酸鉀溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，棄去水相，二硫化碳用無水硫酸鈉乾燥除水備用。

❿ 苯系物的檢測

測定苯系物濃度首先需採集樣品，根據采樣裝置和材料不同，苯系物的采樣方法可分為容器捕集法、固相吸附法/溶劑洗脫法、固相微萃取法、固相吸附、熱脫附法和低溫采樣法。容器捕集法優點是不採用吸附劑，因此可避免使用吸附劑時的穿透、分解及解吸，可多次分析同一樣品成分。
苯系物測定方法有氣相色譜法（GC）、氣相色譜/質譜聯用（GC/MS）熒光分光光度法、膜導入質譜法。其中氣相色譜法、氣相色譜/質譜法最常用。氣相色譜質譜聯法具有高的分離能力和准確的定性鑒別能力，並能初步檢出尚未分離的色譜峰，具有高的靈敏度和可信度，成為痕量物質檢測的基本分析方法，已經被廣泛應用於環境監測領域。
國際現行的空氣中苯系物測定的標准分析方法有主要有以下幾點。（1）ISO9487-1991採用了活性炭采樣、二硫化碳解吸，氣相色譜法。測定空氣中的揮發性有機物。（2）美國EPA：TO-1採用Tenax GC采樣、熱脫附技術氣相色譜質譜法。TO-2採用碳分子篩采樣，氣相色譜質譜法；TO-17採用固體填料吸附管采樣，氣相色譜質譜法；TO-14A採用了罐采樣，氣相色譜法測定；TO-15採用了SUMMA罐采樣，氣相色譜質譜法。
專家指出部分劣質手機殼在加熱後會釋放出有毒的苯系物和甲醛。