呋蟲胺液湘檢測方法

⑴ 簡述農葯殘留檢測前處理步驟及檢測方法

檢測前處理程序

經典的農葯殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和准確性。

農葯殘留檢測技術

農葯殘留量檢測是微量或痕量分析,必須採用高靈敏度的檢測技術才能實現。自20世紀50年代,各國科學家就開始研究農葯殘留的檢測方法。常規檢測的分析方法有光譜法、酶抑製法和色譜法。

1、光譜法

光譜法是根據有機磷農葯中的某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定的環境下發生氧化、磺酸化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量測定。檢出限在微克級。它可直接檢測固體、液體及氣體樣品,對樣品前處理要求低、環境污染小,分析速度快。

但是,光譜法只能檢測一種或具有相同基團的一類有機磷農葯,靈敏度不高,一般只能作為定性方法。

2、酶抑製法

酶抑製法是根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯能抑制昆蟲中樞和周圍神經系統中乙醯膽鹼的活性,造成神經傳導介質乙醯膽鹼的積累,影響正常神經傳導,使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學原理進行檢測的。

3、色譜法

色譜法是農葯殘留分析的常用方法之一,它根據分析物質在固定相和流動相之間的分配系數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等) ,然後送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。

4、快速檢測技術

常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑製法和活體檢測法等。

化學速測法，主要根據氧化還原反應，水解產物與檢測液作用變色，用於有機磷農葯的快速檢測，但是靈敏度低，使用局限性，且易受還原性物質干擾。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶聯免疫分析（ELISA），基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應，對於小分子量農葯需要制備人工抗原，才能進行免疫分析。

酶抑製法，是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術，主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。

活體檢測法，主要利用活體生物對農葯殘留的敏感反應，例如給家蠅餵食樣品，觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單，但定性粗糙、准確度低，對農葯的適用范圍窄。

⑵ 除了高效液相色譜法外,測定北蟲草中的蟲草酸

蟲草酸易溶於水，不溶於大多數的有機溶劑，高沸點，也就是說無法使用氣相色譜法測定，可以使用紅外光譜法進行鑒定，但是無法准確定量，QB/T2335-2012使用了兩種方法測定山梨糖醇，其中一個是HPLC法，另一個是外標法，你可以嘗試一下外標法，因為山梨糖醇和蟲草酸的結構幾乎是一樣的，表明蟲草酸用該方法也是可以的。

⑶ 請問HPLC是做什麼的原理操作方法

HPLC是高效液相色譜，英文全稱是High Performance Liquid Chromatography。該方法在化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中被用來做重要的分離分析技術。

用途：高效液相色譜更適宜於分離、分析高沸點、熱穩定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質，因而廣泛應用於核酸、肽類、內酯、稠環芳烴、高聚物、葯物、人體代謝產物、表面活性劑，抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質的分析。

原理：高效液相色譜以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析和分離。

操作方法：如下圖所示，溶劑貯器中的流動相被泵吸入，經梯度控制器按一定的梯度進行混合然後輸出，經測其壓力和流量，導入進樣閥（器）經保護柱、分離柱後到檢測器檢測，由數據處理設備處理數據或記錄儀記錄色譜圖，餾分收集器收集餾分，廢液瓶收集廢液。

(3)呋蟲胺液湘檢測方法擴展閱讀：

液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相，稱為經典液相色譜法，此方法柱效低、時間長（常有幾個小時）。高效液相色譜法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在經典液相色譜法的基礎上，於60年代後期引入了氣相色譜理論而迅速發展起來的。

HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。

正相色譜法

採用極性固定相（如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相）；流動相為相對非極性的疏水性溶劑（烷烴類如正已烷、環已烷），常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物（如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等）。

反相色譜法

一般用非極性固定相（如C18、C8)；流動相為水或緩沖液，常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機溶劑以調節保留時間。適用於分離非極性和極性較弱的化合物。RPC在現代液相色譜中應用最為廣泛，據統計，它占整個HPLC應用的80%左右。

參考資料：網路-高效液相色譜

⑷ 農葯殘留檢測的方法有哪些

農葯噴灑到作物或土壤中，經過一段時間，由於光照、自然降解、雨淋、高溫揮發、微生物分解和植物代謝等作用，絕大部分已消失，但還會有微量的農葯殘留。殘留農葯對病蟲和雜草無效，但對人畜和有益生物會造成危害。因此，控制農葯殘留須做好以下幾點。
（1）合理使用農葯
應根據農葯的性質、病蟲草害的發生、發展規律，辯證地使用農葯，力爭以最少的用量獲得最大的防治效果。在合理用葯方面一般應注意以下幾個問題。
①對症用葯：根據病蟲草害的發生特點，選用最有效的農葯產品。抓住病蟲草害發生最關鍵時期和薄弱環節適時使用農葯。
②嚴格掌握用葯量：按照農葯標簽所規定的用量噴葯，要求把葯劑均勻地噴施於作物上，避免重噴和漏噴。
③改進農葯性能：如加入表面活性劑以改善葯液的展著性能。
④合理混用農葯：在使用農葯時，必須合理地輪換交替用葯，正確混配、混用，防止單一長期使用一種農葯。
（2）安全使用農葯
要嚴格按照《農葯安全使用規定》《農葯合理使用准則》要求，預防為主，綜合防治。嚴禁高毒、高殘留農葯在果樹、蔬菜、中葯材、煙草等作物上使用。施用時一定要在安全間隔期內進行。
（3）採取避毒措施
在遭受農葯污染較嚴重的地塊，一定時期內不栽種易吸收農葯的作物，可栽培抗病、抗蟲作物新品種，以減少農葯的施用。
（4）綜合防治
積極開展農業防治、生物防治，實行農作物的合理輪作和倒茬。
（5）掌握收獲期
不允許在安全間隔期內收獲和利用栽培作物。各種葯劑因其分解、消失的速度不同，作物的生長趨勢和季節也不同，因而具有不同的安全間隔期，收獲時該作物離最後噴葯的時間越長越好。
（6）進行去污處理
對殘留在作物、果蔬表面的農葯可做去污處理，如通過曝曬、清洗等方法，也可減少或去除農葯殘留污染。
（7）加強宣傳教育力度
由於農民欠缺有關農葯法律、法規及農葯毒性科學方面的知識，因此，必須通過宣傳教育、培訓和發放有關資料，來提高農民的自身素質，培養其責任感，營造一個控制農葯殘留污染的氛圍。
（8）加大農葯監督管理
控制農產品殘留，必須加強農葯市場管理，打擊生產、經營假冒偽劣農葯產品、使用國家明令淘汰的高毒農葯和農葯復配製劑中摻雜高毒農葯成分的違法行為。加大農產品監測力度，完善農產品檢測手段，對農葯殘留超標的農產品要嚴格控制銷售，從而達到控制農產品農葯殘留的目的。

⑸ 高效液相色譜檢測六六六水溶液的檢測條件是什麼，盡量詳細准確一點，謝謝

滴滴涕和六六六（666）均系有機氯殺蟲葯劑，在水中性質穩定，並具有臭味。
1 應用范圍
1．1 本法採用電子捕獲鑒定器，可分離鑒定滴滴涕和666的各種異構體。適用於測定生活飲用水及其水源水中有機氯農葯的含量。
2 原理
水中有機氯農葯經有機溶劑萃取濃縮後，由氮氣載入色譜柱進行分離，載有有機氯農葯的氮氣進入電子捕獲鑒定器，其出峰順序為：
①?—666；②?－666；③?－666；④?－666；⑤o，p－DDE；⑥p，P－DDE；⑦o，p－DDT；⑧p，p－DDD；⑨p，p－DDT。
電子捕獲鑒定器中具有一個放射源（3H或63Ni）的電離室，其?射線可使氮電離，並產生自由電子。向電離室正極施加電壓，移動速度較快的自由電子形成恆定的電源。當氮氣將有機氯農葯載入電離室時，與自由電子反應形成負離子，導致電流量的降低，根據電流量的改變進行定量分析。
3 儀器所用玻璃器皿均需經鉻酸洗滌液浸泡。
3．1 具電子捕獲鑒定器的氣相色譜儀
固定相：3％OV－210（或QF－1）加0．5％OV－17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化擔體80～100。
色譜柱：長2m，內徑3mm的玻璃管。
溫度：鎳源鑒定器柱溫：185℃，氣化室：250℃，鑒定器：225℃；氘源鑒定器柱溫：180℃，氣化室：220℃，鑒定器：195℃。
3．2 1000ml分液漏斗。
3．3 10ml具塞比色管。
3．4 5?l微量注射器。
4 試劑
4．1 滴滴涕，666標准貯備溶液：稱取?－666，?－666，?－666，?－666和o，p－DDE，p，p－DDE，o，p－DDT，p，p－DDD，p，p－DDT各10．0mg，分別置於10ml容量瓶中，用苯溶解並稀釋至刻度。
4．2 滴滴涕、666標准溶液：用環己烷將標准貯備液分別稀釋100倍，使各成為1．00ml含10．0微克的中間濃度溶液。
4．3 滴滴涕、666混合標准溶液：分別吸取33．1．4．2標准溶液：?－666、?－666各0．10ml，?－6660．2ml、?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50ml，o，p－DDT、p，pDDD、p，p－DDT各1．00ml，合並於10ml容量瓶中，加環己烷至刻度，搖勻。混合標准液1．00ml含?－666、?－666各0．10?g，?－6660．20?g，?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50微克，o，p－DDT、p，p－DDD、p，p—DDT各1．00微克。根據儀器的靈敏度，用環己烷將此混合標准液再稀釋成標准系列，貯存於冰箱中。
4．4 苯：色譜純。
4．5 環己烷：重蒸餾。
4．6 硫酸：優級純。
4．7 無水硫酸鈉：分析純，經350℃灼燒4h，貯存於密閉容器中。
4．8 4％硫酸鈉溶液：稱取4g無水硫酸鈉（33．1．4．7），溶於純水中，稀釋至100ml。
5 步驟
5．1 萃取和凈化
5．1．1 潔凈的水樣：取水樣500～1000ml，置於1000ml分液漏斗中，加入10．0ml環己烷（4．5），充分振搖3min，靜置分層，棄去水相。環己烷萃取液經無水硫酸鈉（4．7）脫水後，供測定用。
5．1．2 污染較重的水樣：取水樣500～1000ml，置於1000ml分液漏斗中，加入10．0ml環己烷（4．5），振搖3min，靜置分層，棄去水相。加入2ml硫酸（4．6），輕輕振搖數次，靜置分層，棄去硫酸相。加入10ml 4％硫酸鈉溶液（4．8），振搖數次，分層後，棄去水相。環己烷萃取液經無水硫酸鈉（4．7）脫水後，供測定用。
5．2 吸取上述萃取液5．0微升注入色譜柱內，記錄色譜峰，從標准曲線中分別查出滴滴涕和666各異構體的濃度。
5．3 標准曲線的繪制：分別吸取混合標准溶液（4．3）5．0微升，注入色譜柱，以測得的峰高或面積為縱坐標，各單體滴滴涕和666的濃度為橫坐標，分別繪制校準曲線。
6 計算

式中：C——水樣中各單體有機氯農葯的濃度，微克/L；
C1——相當於標准有機氯農葯的濃度，微克/ml；
V1——水樣體積，ml；
V2——萃取液總體積，ml。
滴滴涕和666的總量分別為各單體量之和。

⑹ 苯胺類化合物 (anilines compounds) 的測定

苯胺類化合物除廣泛應用於化工、印染和制葯等工業生產外，還是合成葯物、染料、殺蟲劑、高分子材料、炸葯等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收而導致中毒，能通過形成高鐵血紅蛋白造成人體血液循環系統損害，可直接作用於肝細胞，引起中毒性損害。這類化合物進入肌體後易通過血腦屏障而與大量類脂質的神經系統發生作用，引起神經系統的損害。另外，苯胺類化合物還具有致癌和致突變的作用。苯胺類化合物一般在環境中有殘留，因此分析環境樣品中的苯胺類化合物是十分重要的。

液相色譜法

方法提要

用二氯甲烷液-液萃取，KD 濃縮器濃縮，HPLC 定量分析水中苯胺類化合物。

方法可測定環境水體和工業廢水中苯胺類化合物，最低檢出限見表82.53。

表82.53 苯胺類化合物的最低檢出限

水體中的酚類化合物對苯胺類化合物的分析檢測有干擾，萃取時控制 pH 在 10～ 11之間可消除干擾，其他化合物的干擾可採用硅酸鎂 (佛羅里硅土) 凈化消除。

儀器

高效液相色譜儀 具紫外檢測器。

KD 濃縮器 具 1mL 刻度的濃縮瓶。

分液漏斗 250mL，帶聚四氟乙烯旋塞。

硅酸鎂凈化柱 柱長35cm，內徑12mm。稱量硅酸鎂3g，滴加0.15g 異丙醇並在振盪器上振盪 5min。裝填層析柱，先將少量玻璃棉填入玻璃層析柱的下端，用 2～3mL 正己烷潤濕柱內壁，在小燒杯中用環己烷將硅酸鎂製成勻漿，以濕法裝柱，柱頂鋪少量無水硫酸鈉，放出柱中過量的正己烷至填料的界面以上。

恆溫水浴鍋。

試劑

無水硫酸鈉 300℃烘 4h 備用。

氯化鈉 300℃烘 4h 備用。

乙酸銨。

甲醇。

乙酸。

二氯甲烷。

標准儲備溶液 (1000mg/L) 稱取標准試劑各 100mg，分別置於 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以購買商品標准儲備溶液。

標准中間溶液 (100mg/L) 分取儲備溶液各10.0mL，置於100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。

標准校準溶液 根據液相色譜紫外檢測器的靈敏度及線性要求，用甲醇分別稀釋中間溶液，配製成幾種不同濃度的標准溶液，在 2～5℃避光貯存，現用現配。

樣品採集與保存

採集 1000mL 水樣，貯存於棕色玻璃瓶中。水樣中的苯胺類化合物易於降解，應盡快分析。採集的水樣若不能及時測定，應保存在 4℃冰箱中; 采樣後應在 24h 內進行萃取，萃取後的試樣在 40d 內分析完畢。

分析步驟

1) 樣品預處理。取 100mL 水樣 (地表水和地下水樣取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH調至 pH 為 11～12，加入 5g 氯化鈉。將水樣轉入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振搖，萃取 2min，用無水硫酸鈉過濾脫水，收集有機相於雞心瓶中，重復萃取兩次，合並有機相，用 K.D 濃縮器將萃取液濃縮至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色譜分析 (若有雜質干擾測定，可將濃縮液經硅酸鎂柱凈化) 。

2) 萃取液的凈化。將試液移至裝有活化的硅酸鎂層析柱床的頂部，以適量正己烷洗凈濃縮瓶並淋洗層析柱，再用甲醇淋洗層析柱，用濃縮瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 濃縮器上濃縮至 1.00mL，待色譜分析用 (或將濃縮液轉移至自動進樣器專用進樣小瓶中，封口後待分析) 。

3) 色譜條件。

色譜柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (內徑) 不銹鋼柱。

流動相: 0.05mol/L 乙酸銨-乙酸緩沖液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。

流速: 0.8mL/min。

紫外檢測波長: 285nm。

進樣量 10μL。

4) HPLC 測定。調試液相色譜儀，使之正常運行並能達到預期的分離效果，預熱運行至獲得穩定的基線; 注入標准溶液，記錄色譜保留時間和響應值。

5) 校準曲線的繪制。分別取 100mg / L 的苯胺類化合物混合標樣 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使標樣濃度分別為 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根據 HPLC 測定結果繪制標准曲線。

6) 色譜圖(圖82.19) 。

圖82.19 苯胺類化合物的標准色譜圖

結果計算

採用標准工作溶液單點外標峰高或峰面積計演算法，水樣中各組分的濃度的計算參見式(82.16) 。

精密度和准確度

在水中加入五種苯胺類化合物的混合標樣，進行樣品預處理後，用 HPLC 定量分析。取染料污水樣品做加標回收實驗，結果見表82.54。

表82.54 精密度和准確度

注意事項

1) 苯胺應為無色透明液體，如色澤變黃應重新蒸餾後使用。

2) 萃取水中苯胺類化合物之前，必須嚴格將 pH 調至 10～ 11，加入適量的氯化鈉有助於提高苯胺類化合物的回收率，避免嚴重的乳化現象產生。

3) 萃取液在濃縮後的最終容積不要低於 0.5mL，否則苯胺類化合物的回收率較低。

⑺ 高效液相色譜做農殘實驗時，氯氰菊酯 氟蟲胺,功夫菊酯,甲磺隆,呋喃蟲醯肼誰的性質與對硫磷相近

去「生化色譜網」的色譜圖庫中檢索看一下，看看這些物質的色譜圖及條件自己對比一下。

⑻ 高效液相色譜常用哪些檢測器

最常用的檢測器是紫外吸收檢測器（UVD），用於有紫外吸收的物質。

其他的二極體陣列檢測器（DAD）可以掃描出一個3D光譜，它是在紫外檢測器基礎上改良出來的，用於多波長錯組分物質；示差折光檢測器（RID）和蒸發光散射檢測器（ELSD）都屬於萬能檢測器，可以檢出沒有紫外吸收的物質。

還有熒光檢測器，用於可發出熒光的物質。

(8)呋蟲胺液湘檢測方法擴展閱讀：

高效液相色譜法（High Performance LiquidChromatography HPLC）又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。

高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。

該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用。

高效液相色譜適宜於分離、分析高沸點、熱穩定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質，因而廣泛應用於核酸、肽類、內酯、稠環芳烴、高聚物、葯物、人體代謝產物、表面活性劑，抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質的分析。

⑼ 高效液相色譜能檢測哪些物質

高效液相色譜更適宜於分離、分析高沸點、熱穩定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質,因而廣泛應用於核酸、肽類、內酯、稠環芳烴、高聚物、葯物、人體代謝產物、表面活性劑,抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質的分析.

⑽ 農殘檢測有哪些內容

農葯殘留檢測
檢測項目及檢驗標准
六六六、滴滴涕
GB/T 5009.45-2003
甲胺磷
GB/T 5009.20-2003
甲拌磷
GB/T 5009.20-2003
敵敵畏
GB/T 5009.20-2003
禾草丹
ZHJS 013-2007
GB/T 19650-2006
呋喃硫威
ZHJS 013-2007
GB/T 19650-2006
溴氰菊酯
ZHJS 014-2007
GB/T 19650-2006
氯氰菊酯
GB/T 5009.162-2008
硫丹
ZHJS 005-2006
GB/T 19650-2006