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硫化亞銅的滴定檢測方法
發布時間：2022-04-14 02:20:34❶ 任務銅礦石的物相分析
任務描述
一個礦床是否具有價值，不僅與元素的含量有關，更與元素的賦存狀態有關。有時，某些元素的含量雖然很高，儲量也很大，但由於礦物組成復雜，選礦冶煉都有困難，可能並不具工業價值，因此，在選礦和冶煉工藝的研究及生產實踐中，物相分析的作用也特別突出，因為它不僅能夠指示出原礦或原料中有用元素的各種礦物（或化合物）所佔的比率，為制定選冶工藝方案提供依據，而且還能指出尾礦或礦渣中有用元素損失的狀態和含量，從而為資源綜合利用提供依據。本任務旨在通過實際操作訓練，明白物相分析意義，知道銅礦石物相分析具體操作方法。
任務實施
一、礦物分離
1.硫酸銅的分離
在含銅的礦物中，能溶於水的僅硫酸鹽一種；藉此特性，可用水浸取，使銅的硫酸鹽與其他銅礦物分離。如果試樣中含有其他的硫化物（如閃鋅礦）、氧化物（如氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁等）以及還原性金屬鐵時，將導致硫酸銅的浸取不完全或者完全不能浸出。用水浸取的方法雖然有此缺點，由於其操作簡便快速，特別在配合選礦浮選實驗時，僅需測定水溶性銅鹽的情況下，可普遍採用。
對於用水不能完全浸出的試樣，可用黑葯鈉鹽（二乙基二硫代磷酸鈉）水溶液作為硫酸銅的選擇性溶劑。黑葯鈉鹽與硫酸銅反應生成的不溶於水的黑葯銅鹽，然後用有機試劑（如苯）將黑葯銅鹽萃取出來。此方法避免了蒸餾水浸取產生的干擾，這是因為黑葯銅鹽的形成速度要比銅離子與硫化鋅、金屬氧化物，以及如前所述的許多干擾物的反應速度快的緣故。黑葯鈉鹽法測得膽礬的結果較為准確。由於這一方法操作手續較繁，除特殊要求，一般不用。
2.自由氧化銅的分離
分離自由氧化銅的溶劑較多，對於礦物組成不同的礦石常選用不同的溶劑，經常採用的有酸性溶劑和鹼性溶劑兩大類。
（1）酸性溶劑。含有亞硫酸鈉的稀硫酸溶液是氧化銅礦物的良好溶劑，在1g Na2SO3的H2SO4（5＋95）溶液中，孔雀石、藍銅礦全溶，赤銅礦只溶解一半，自然銅和硫化銅礦不溶。同時溶解與方解石、白雲石、錳結合的氧化銅。
稀硫酸溶液中亞硫酸鈉的引入是為了保持二氧化硫的還原氣氛，避免硫化銅的溶解。當溶液中有三價鐵存在時，由於亞硫酸鈉本身不能還原三價鐵到二價鐵，所以會引起硫化銅的溶解；溶液中三價鐵的質量越多，硫化銅溶解的量也就越大。
含有3.0g Na2SO3的H2SO4（0.25mol/L）溶液浸取自由氧化銅，由於酸度的下降和亞硫酸鈉用量的增加，使溶液中三價鐵的質量下降，得到較為准確的自由氧化銅的結果。
用EDTA-TTHA（三乙四胺六乙酸）-氯化銨（pH＝3 ）為自由氧化銅的溶劑，孔雀石、藍銅礦、赤銅礦全溶，輝銅礦溶解率為3%。
（2）鹼性溶劑。pH＝10的30g/L乙二胺溶液，加入適量的氯化銨和亞硫酸鈉，在規定的條件下，孔雀石、藍銅礦、赤銅礦溶解，硅孔雀石少量溶解，硫化銅、與白雲岩結合的銅不溶。乙二胺對銅離子的配位能力較強，對鈣、鎂、鐵的配位能力則較弱，因此在乙二胺溶液中白雲石等脈石礦物溶解度很小，從而達到自由氧化銅與結合氧化銅分離的目的。需要指出的是不同地區的輝銅礦有時會有不同程度溶解。
用碳酸銨-氫氧化銨溶液在室溫浸取1h，銅的氧化物幾乎全部溶解，同時溶出的還有自然銅。與鐵結合的氧化銅不溶，輝銅礦的溶解可達10%，甚至更大。因此，當試樣實屬氧化礦，自然銅含量又很低，則碳酸銨-氫氧化銨溶液可作為自由氧化銅的選擇性溶劑；否則會引起較大的誤差。
3.結合氧化銅的分離
要浸取這一部分的氧化銅，首先要了解試樣中氧化銅是與什麼礦物相結合，即是與鈣鎂的碳酸鹽（方解石、白雲石）結合，與鐵礦物、鐵錳結核等礦物結合，還是與硅鋁酸鹽（高嶺土、黏土）、石英等礦物結合，然後決定分離結合氧化銅的溶劑。
與鈣鎂的碳酸鹽結合，可用含亞硫酸鈉的硫酸（5＋95）溶液。
與硅鋁酸鹽和石英結合，用含氟化氫銨和亞硫酸鈉的硫酸（5＋95）溶液浸取。
與鐵礦物，鐵錳結核等礦物結合，用HCl（1＋9）-SnCl2（10g/L）溶液浸取。
鹽酸-氯化亞錫法只適用於氧化礦。含亞硫酸鈉，氟化氫銨的稀硫酸溶液浸取時，雖然也有三價鐵對硫化銅礦的干擾；但由於氟化物的引入，減少了對硫化銅礦的影響。一般情況下，含亞硫酸鈉、氟化氫銨的稀硫酸溶液仍是總氧化銅的選擇性溶劑。
為准確的測定次生硫化銅礦，可在浸取自由氧化銅後，用中性硝酸銀溶液先浸取次生硫化銅，再用含亞硫酸鈉、氟化氫銨的稀硫酸溶液浸取結合氧化銅。
4.次生硫化銅的分離
（1）硫脲法。硫脲與銅在酸性介質中形成配合物，以含10g/L硫脲的HCl（1mol/L）溶液為溶劑，在規定的條件下，輝銅礦、斑銅礦、銅藍溶解，黃銅礦不溶。關於硫脲的用量、酸度大小和處理時間的長短，一般來說，硫脲用量愈多，酸度愈大，處理時間愈長，試樣的粒度愈細，溶解的速率愈快，反之反應則慢。根據礦區不同，可選擇最低試劑用量和最短處理時間。
（2）銀鹽法。銀鹽浸取法可以在酸性，中性，氨性溶液中進行。
在酸性溶液中進行的條件為：試樣經分離氧化銅後，以含硝酸銀（20g/L）的（1 ＋99）HNO3（H2SO4）在室溫下浸取1h；此時，輝銅礦、銅藍、斑銅礦溶解98% 左右，黃銅礦溶解2% 左右。引入鐵鹽溶液（10g/L），斑銅礦的溶解更趨於完全。
在中性溶液中進行的條件為：15g/L AgNO3溶液，室溫浸取半小時，再用乙二胺（15g/L）溶液浸取45min。
在氨性溶液中進行的條件為：AgNO3（20g/L）-NH4OH（4mol/L）溶液，室溫浸取60min。
5.原生硫化銅的分離
留在最後殘渣中進行銅的測定。
二、分析流程
1.分析流程Ⅰ
適用於一般銅礦石分析，不適用於含有赤銅礦、自然銅的試樣。
試劑：亞硫酸鈉、氟化氫銨、硫脲、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉溶液（120g/L）、酚酞指示劑（1g/L）。
（1）自由氧化銅的測定。稱取0.5～1.0g（精確至0.0001g，稱樣量根據試樣中銅的含量而定）試樣置於250mL錐形瓶中，加入3g Na2SO3和60mL H2SO4（0.25mol/L），室溫振盪30min。過濾，濾液用硫代硫酸鈉分離銅後，測定銅，即為自由氧化銅的銅。
（2）結合氧化銅的測定。將上面的殘渣放回原錐形瓶中，加入 1g Na2SO3、2g NH4HF2和100mL H2SO4（5＋95），室溫振盪1h。過濾，濾液同自由氧化銅一樣分離測定銅，即為結合氧化銅的銅。
（3 ）次生硫化銅的測定。將上面的殘渣放回原錐形瓶中，加入10 g硫脲和100mL HCl（0.5mol/L），室溫振盪3h。過濾，濾液以酚酞為指示劑，用NaOH（120g/L）溶液中和至紅色，過量5mL，煮沸20min，陳化1h後過濾，濾液測定銅，即為次生硫化銅的銅。
（4）原生硫化銅的測定。最後將殘渣低溫灰化後，鹽酸-硝酸溶解，進行銅的測定，測得銅為原生硫化銅的銅。
2.分析流程Ⅱ
本分析流程不適用於硅孔雀石高的試樣。
（1）自由氧化銅的測定。稱取0.5～1.0g（精確至0.0001g，稱樣量根據試樣中銅的含量而定）試樣置於250mL錐形瓶中，加入100mL 乙二胺溶液（30g/L ）用鹽酸調節，精密pH試紙試驗，使pH為10）、5g NH4Cl和5g Na2SO3，室溫振盪1h。過濾，用水洗滌，濾液用硝酸-硫酸處理，用適當的方法測定銅，即為自由氧化銅的銅。
（2）次生硫化銅的測定。將上述殘渣放入250mL燒杯中，加入100mL AgNO3（10g/L）溶液（用稀氫氧化鈉溶液滴定至開始出現穩定的水解產物為止，過濾備用），於沸水浴中浸取30min，過濾。二次濾液合並，同上面一樣用硝酸-硫酸處理，用適當的方法測定銅，即為次生硫化銅的銅。
（3）結合氧化銅的測定。將上述殘渣放回250mL 燒杯中，加入100mLH2SO4（5 ＋95）、1g Na2SO3和5g NH4HF2於沸水浴中浸取1h。過濾，濾液用硫代硫酸鈉分離銅後，測定銅即為結合氧化銅的銅。
對富含褐鐵礦的銅礦，可用50mL HCl（1 ＋9），加入0.25g SnCl2·2H2O 和0.5g NH4HF2，於沸水浴中浸取15min，過濾。濾液分離銅後，即為結合氧化銅的銅（氯化亞錫用量與褐鐵礦含量有關，褐鐵礦含量高時，應增加氯化亞錫的用量）。
（4）原生硫化銅的測定。最後將以上殘渣低溫灰化後，鹽酸-硝酸溶解，進行銅的測定，測得銅即為原生硫化銅的銅。
3.分析流程Ⅲ
本流程適用於以輝銅礦為主，並含赤銅礦的試樣。
試劑：①自由氧化銅浸取液，稱取15g EDTA二鈉鹽和20g NH4Cl，用水溶解；稱取10 g TTHA（三乙四胺六乙酸）用水加熱溶解，趁熱與上述溶液混合，並加水稀釋至1000mL。②次生硫化銅浸取液，稱取10g AgNO3、20g Fe（NO3）3，用水溶解，加入10mL H2SO4（1＋1），並加水稀釋至1000mL。
（1）硫酸銅的分析。稱取0.1～0.5g試樣（精確至0.0001g，稱樣量隨試樣中銅的含量而定）置於250mL塑料瓶中，加50mL水，室溫振盪30min。用中速濾紙過濾，用水洗滌塑料瓶及沉澱各5次，濾液用100mL容量瓶承接，加入3mL HNO3，用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收光譜法測定硫酸銅中的銅。
（2）自由氧化銅的測定。將分離硫酸銅後的殘渣連同濾紙，移入原塑料瓶中，加入自由氧化銅浸取液50mL，室溫下振盪30min。用中速濾紙過濾，濾液用100mL容量瓶承接，加入3mL HNO3，用水稀釋至刻度，搖勻。原子吸收光譜法測定自由氧化銅中的銅。
（3）結合氧化銅的分析。將分離自由氧化銅的殘渣連同濾紙移入原瓶中，加入50mL H2SO4（5＋95）-Na2SO3（40g/L）-NH4HF2（40g/L）浸取液，室溫振盪1h。用中速濾紙過濾，濾液用100mL容量瓶承接，加入3mL HNO3，用水稀釋至刻度，搖勻。原子吸收光譜法測定結合氧化銅中的銅。
（4）次生硫化銅的測定。將分離結合氧化銅的殘渣連同濾紙移入原瓶中，加入50mL次生硫化銅浸取液，室溫振盪1 h。用中速濾紙過濾，濾液用100mL 容量瓶承接，加入3mL HNO3，用水稀釋至刻度，搖勻。原子吸收光譜法測定次生硫化銅中的銅。
（5）原生硫化銅的測定。將分離次生硫化銅後的殘渣移入瓷坩堝中，置於高溫爐中，從低溫開始升起，於600℃灰化30min，取出，冷卻。移入100mL 燒杯中，用少量水潤濕，加入15mL HCl和5mL HNO3，於電熱板上加熱溶解，蒸發至濕鹽狀，加入3mL HNO3和10mL水，加熱溶解鹽類。冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。原子吸收光譜法測定原生硫化銅中的銅。
任務分析
一、物相分析簡介
物相分析又稱合理分析、組分分析或示物分析。
礦石的物相分析，就是確定礦石中各種礦物的組成或確定同一元素的不同化合物（礦物）的含量。它與一般的岩礦全分析不同，後者是確定各種元素的總含量，並不涉及這些元素的存在狀態和它們在試樣中的分布情況以及試樣的物理和化學的特徵。物相分析和元素分析是互為補充的。
物相分析是隨著選礦和冶金工藝的研究發展起來的一門科學。它作為一門獨立的分析方法，至今僅有40多年的歷史。
物相分析在對礦床進行綜合評價、鑒定礦物和元素的賦存狀態，選礦和冶金工藝的研究生產實踐、分析化學的發展等方面，都起著十分重要的作用。
例如，在對礦床進行綜合評價時，僅僅測定礦石中各有用元素的總含量是不夠的，因為一個礦床是否有價值，不僅與有用元素的含量有關，而且更重要的是與有用元素的存在狀態有關。有時，有用元素的含量雖然很高，儲量也很大，但由於礦物組成的復雜性，選礦冶煉都困難，因而受技術條件的限制，並不一定具有工業價值。例如，目前銅礦石取決於礦石中的銅是以硫化物還是以結合氧化銅形式存在，因為結合氧化銅中的銅是難以冶煉出來的。
在選礦和冶金工藝的研究及生產實踐中，物相分析的作用特別突出，因為它能夠指出原礦或原料中有用元素的各種礦物（或化合物）所佔的百分率，提供製定選、冶方案和選擇工藝條件的依據。例如，某鐵礦中含銅在1% 以上，原礦的化學物相分析結果表明，幾乎所有的銅都與鐵礦物以某種形式結合，這說明，直接用選礦的方法回收銅是不可能的。在火法冶金的工藝研究和實踐中，在煉銅時，爐渣中常含有硫化亞銅、金屬銅、硅酸銅和亞鐵酸亞銅等化合物。進入爐渣的化學物相分析指出的各種化合物的含量情況，冶金工藝人員可通過延長沉澱時間、減少爐渣黏度來降低機械損失，或通過改變爐內氣氛克服化學損失。另外，化學物相法中的選擇性溶劑也為濕法冶金開辟了廣闊的前景。
物相分析的方法，可分為物理物相法和化學物相法兩大類。物理物相法是根據各種礦物或化合物的物理性質（如折射率、密度、磁性、導電性、介電性、表面能等）的不同，藉助於儀器分析的方法（如光譜法、X射線光譜法、熱譜法、熱分析法、重液離心分離法、電化學分析法、顯微鏡觀察法等）對礦物的含量進行定量測量的方法。化學物相法，是基於各種礦物或化合物化學性質的不同，主要是在某些溶劑中的溶解度和溶解速度的不同，利用選擇溶解的方法來測定各種礦物或化合物含量的方法。
物理物相法多用於定性分析，但在近代已向定量發展；化學物相法設備簡單，目前在國內應用較為普遍。在實際工作中，也常將二者結合使用。
二、銅礦石的化學物相分析
銅礦石按其礦物的組成不同，可分為硫化銅礦、氧化銅礦和混合銅礦三大類。目前，世界上有80% 的銅來自硫化銅礦。
在硫化銅礦石中，黃銅礦是最重要的原生硫化礦物，其次是斑銅礦、輝銅礦、方銅礦、硫砷銅礦等。在銅的次生硫化礦物中，最重要的是輝銅礦，其次是銅藍和斑銅礦。
銅的氧化礦物有孔雀石、硅孔雀石、赤銅礦、鹼式碳酸銅等。
根據銅礦物組成、化學性質和選礦工藝中的行為不同，在銅礦石物相分析中將某一些常見的銅礦物分為以下幾組：
次生硫化銅（包括輝銅礦、銅藍、斑銅礦）；
原生硫化銅（包括黃銅礦、方黃銅礦等）；
自由氧化銅（包括孔雀石、藍銅礦、赤銅礦、黑銅礦等）；
結合氧化銅（包括孔雀石，與脈石相結合的銅等）。
銅礦石的化學物相分析方法是以選擇某一溶劑為基礎的，各銅礦物在不同溶劑中的大致溶解情況見表5-2。
表5-2 各種溶劑對銅礦物的溶解作用（浸取率，%）
從表中看出，銅礦物（100篩目）在各種溶劑中的溶解情況為：
（1）用含亞硫酸鈉的硫酸溶液（5%）浸取1h，銅的氧化礦物除赤銅礦溶解不完全外，孔雀石、藍銅礦幾乎全部溶解，而銅的硫化礦物黃銅礦、斑銅礦和輝銅礦幾乎不溶解。因此當試樣中含自然銅、赤銅礦不高時，可用此溶劑浸取測定氧化銅。含亞硫酸鈉的硫酸溶液（3%）與含亞硫酸鈉的硫酸溶液（5%）溶解銅的氧化物，結果基本一致。但銅的硫化礦在硫酸溶液（3%）中溶解得更少一些，因此，當試樣中銅的硫化物含量高時，宜採用含亞硫酸鈉的硫酸溶液（3%）溶解。
（2）用固體碳酸銨浸取2h，銅的氧化礦除赤銅礦不能全部溶解外，自然銅、孔雀石、藍銅礦等幾乎全部溶解。而輝銅礦、斑銅礦和黃銅礦則少量溶解。因此當試樣中含自然銅、赤銅礦時，可用固體碳酸銨浸取氧化銅。但由於赤銅礦只被溶解84%，而輝銅礦能夠溶解5% 左右，所以測定的結果有較大的誤差。
（3）用固體碳酸銨浸取2h後，再用氨水浸取半小時，銅的氧化礦物幾乎全部溶解，但輝銅礦也可溶解10% 左右。因此當試樣中含自然銅、赤銅礦時，可用固體碳酸銨-氨水浸取氧化銅。但當試樣中含輝銅礦高時，則誤差較大。
（4）用過氧化氫-冰乙酸混合液浸取1h，輝銅礦、斑銅礦、黃銅礦等含銅硫化物可全部溶解，此時，自然銅也全部溶解。因此，當試樣中含自然銅時，必須先將自然銅浸出後，再浸取銅的硫化物。
在銅礦物的物相分析中，其他溶劑如含硫脲的鹽酸（1N）溶液浸取3h，次生硫化銅可全部溶解，而原生硫化銅幾乎不溶。或選擇氰化鉀作溶劑同樣可使生硫化銅溶解，而原生硫化銅不起反應。用硫酸鐵-硫酸作溶劑時，可以使輝銅礦溶解一半，而赤銅礦、金屬銅全部溶解。
銅礦石物相分析一般只要求測定氧化銅總量和硫化銅總量。對礦物組成比較復雜的礦石則要求分別測定自由氧化銅（包括藍銅礦、孔雀石、赤銅礦、黑銅礦等）、結合氧化銅（包括硅孔雀石、與脈石結合的銅，與鐵、錳結合的銅）、次生硫化銅（包括輝銅礦、銅藍、斑銅礦等）和原生硫化銅。硫酸銅的存在對浮選有影響，因此，該相的測定有時是必不可少的。自然銅、硅孔雀石、輝銅礦、斑銅礦等礦物的單相測定，只有在特別需要時才進行。傳統物相分析一般採用在試樣中加入不同溶劑，連續浸取各種相態的銅，然後通過銅的測定方法測定銅的含量。下面介紹一般銅礦石物相分析。
實驗指南與安全提示
在銅的幾乎所有氧化礦石中，銅的氧化物均有一部分以某種形態與脈石相結合，或以機械方式成為脈石中極細分散的銅礦物的包裹體，或以化學方式成為類質同象，或成吸附性雜質，這部分與脈石結合在一起的細分散的氧化銅礦物的顆粒不能再碎樣時被破碎，所以無論用機械方法把礦石粉碎到技術上可能達到的最大磨細度，或是用化學方法（不使脈石有部分破壞），都不能把這部分銅分離出來，這種銅統稱結合氧化銅。另外，以其他形式存在於鐵和錳的氧化物和氫氧化物中的銅也屬於結合氧化銅，它們都屬於難選礦物。
在物相分析中，最廣泛應用的選擇性溶劑類型有水、酸（包括混酸）、鹼溶液和鹽溶液，其中酸和鹽溶液具有較普遍的意義。但應注意，在用酸作溶劑時，由於礦石中不與酸作用的組分很少，而且組成礦石的各種礦物與酸反應的差別也很小，所以必須注意正確選擇處理條件和濃度，這往往是物相分析成功的關鍵。
對組成較簡單的銅礦石，通常只測定氧化銅、次生硫化銅、原生硫化銅。對組成較復雜的礦石，還需測定自由氧化亞銅和結合氧化銅的含量。硫酸銅礦物在大多數情況下存在於礦石中的量是極少的，但由於其易溶於水的性質，對浮選過程有很大的影響，所以測定它的含量也是有意義的。
拓展提高
銅礦石的物相分析影響因素
銅礦石的物相分析流程還很多，其關鍵均在於溶劑的選擇。溶劑的選擇是化學物相分析的基礎。最理想的溶劑是能使試樣中待測的礦物完全溶解，而其他礦物完全不溶解，但這是不可能的，因為任何物質在一定溫度下在各種溶劑中都有一定的溶解度，只不過大小不同而已。我們只能盡量選得一種溶劑使它對欲測的礦物幾乎全部溶解（至少應溶解90% 以上），而對其他礦物幾乎不溶解（至少應＜2%）。這就是說，要使所選擇地溶劑選擇性盡量地高。怎樣才能獲得選擇性高的溶劑？目前有關這方面的理論還十分缺乏，主要是通過實驗來選擇。但一般地說溶解和不溶解實際上是溶解度和溶解速度的問題，因而這二者便是溶劑選擇的依據。
但是溶解度和溶解速度還受許多外部因素的影響，如：溶劑的性質，溶劑的濃度，溶解時的溫度，礦物的粒度，溶解的時間，攪拌，以及選擇性溶解過程中雜質的影響等因素。
（1）溶劑的性質：不同的溶劑對不同的礦物具有不同的溶解能力。例如水是一種極性溶劑，典型的離子鍵化合物一般可溶於水中。而具有共價鍵的無機化合物，難溶於水，但當用極性小的或非極性的有機溶劑溶解時，由於這時溶劑化過程放出的能量大於礦物的晶格能，它們就能溶解。
所以在物相分析中選擇溶劑時，相似相溶的經驗規則得到廣泛的應用。
（2）溶劑濃度：一般地講，增大溶劑的濃度，會使化合物的溶解度和溶解速度增大，但對於有黏性的溶劑，增大濃度使黏度也增大，反而會引起某些化合物溶解速度的降低。
（3）溫度：溶劑溫度升高，能加快溶解速度。但在某些情況下，升高溶劑的溫度往往對化合物的分離引起不良後果，如水解現象的發生，溶劑因揮發而失效等。所以根據被溶解分離的化合物和溶劑之間的反應特性來選擇溶解溫度，對氨水、過氧化氫等溶劑尤應注意溫度的嚴格控制。
（4）粒度：試樣的粒度越小，溶解速度也越快，因為溶解作用首先是在物質粒度表面進行，所以單位重量物質表面積越大，溶解速度也就越快。某些固體物質具有孔隙、裂隙，對於這些物質，磨細對於表面積的增大就無多大影響。但無論如何，在制備試樣時，必須將試樣磨細至各化合物呈單體分離，否則，只要有結合狀態的顆粒存在，分離就不能完全。
（5）攪拌：攪拌可以加速溶解速度。
（6）雜質的影響：選擇性溶解過程中雜質的存在往往會促進或阻礙溶解作用。例如，有三價鐵存在時，當用鹽酸或硫酸溶液作選擇性溶劑分離氧化礦物和硫化礦物時，往往會因三氯化鐵、硫酸鐵的生成而促進硫化物的溶解，導致錯誤的分析結果；又如當試液中有大量硫化物存在時，在用硝酸處理的過程中，析出的游離硫往往包住未溶解的試樣顆粒，使溶解發生困難。由此可以得知，礦物的成因、變質程度以及所包含的類質同晶雜質或其他雜質不同，會使不同礦區的礦物在溶劑中的溶解量不同，所以對一個礦區的物相分析流程，有可能不適用於其他礦區。
❷ 工業上為了測定輝銅礦（主要成分是Cu2S）中Cu2S的質量分數，設計了如圖裝置．實驗時按如下步驟操作：A．
根據實驗原理，利用裝置製得輝銅礦樣品加熱生成的二氧化硫氣體的水溶液，再根據高錳酸鉀氧化二氧化硫的水溶液，採用滴定的方法根據消耗的高錳酸鉀的量計算二氧化硫的量，再進一步轉化成Cu2S的質量，從而計算其質量分數；
（1）根據以上分析空氣中不能含有還原性和酸性氣體，所以應除去，則裝置①的作用是：除去空氣中的還原性氣體與酸性氣體；裝置②的作用是：乾燥空氣；
故答案為：除去空氣中的還原性氣體與酸性氣體；乾燥空氣；
（2）利用二氧化硫的水溶液亞硫酸具有還原性與高錳酸鉀發生氧化還原反應生成硫酸錳、硫酸鉀、硫酸和水，則方程式為2KMnO4+5H2SO3=2MnSO4+K2SO4+2H2SO4+3H2O；根據高錳酸鉀滴定亞硫酸溶液，當滴入最後一滴標准KMnO4溶液後，溶液由無色變為淡紫色，並在半分鍾內不褪色即為終點；
故答案為：2KMnO4+5H2SO3=2MnSO4+K2SO4+2H2SO4+3H2O；滴入最後一滴標准KMnO4溶液後，溶液由無色變為淡紫色，並在半分鍾內不褪色；
（3）高錳酸鉀三次的次的用量分別為：19.99 mL、20.01 mL、18.04 mL，第三組數據有明顯的誤差，可以捨去不用，前兩次的平均值為：20.00mL
根據反應方程式得，2KMnO4～5H2SO3～5 SO2～5Cu2S
2 5
0.0100mol/L×20.00mL X
解之得：X=5×10-4 mol，那麼輝銅礦樣品中Cu2S的質量分數是：w（Cu2S）=
5×10?4×96×
| ||
| 1.000 |
（4）因為二氧化硫溶液敞口放置，很容易被氧化而產生誤差；故答案為：在KMnO4滴定前，未反應完的O2與空氣中的O2也可將H2SO3氧化，造成測定結果偏低；
（5）Ksp（FeS）=c（Fe2+）?c（S2-）=6.25×10 -18
當溶液中（Fe2+）為1 mol/L時，c（S2-）=6.25×10 -18mol/L，又c2（H+）?（S2-）=1.0×10-22，
則應調節溶液的c（H十）為：c2（H+）=
| 1.0×10?22 |
| 6.25×10?18 |
故答案為：4×10-3mol/L．
❸ 無標簽試劑瓶中的一種黑色不溶於水的固體可能是硫化銅或者是硫化亞銅．查資料可知：硫化銅（CuS）和硫化
（1）依據質量守恆定率，Cu2S在空氣中灼燒的化學方程式為：Cu2S+2O2
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