① 試樣中丙酮含量的測定 方法越多越好 要具體過程
密度計法
測量原理 由密度計在被測液體中達到的平衡狀態時抽浸沒的深度讀出該液體的密度。
2 儀器、設備
2.1 密度計:Ⅰ型,分度值0.0005g/㎤
2.2 恆溫水浴:20±0.1℃
2.3 玻璃量筒:
2.4 溫度計:0-50℃,分度值0.1℃
3 測定步驟
3.1 將待測試樣注入清潔、乾燥的量筒內,不得有氣泡,將量筒置於20±0.1℃的恆溫水浴中。
3.2 待溫度恆定後,將清潔、乾燥的密度計緩緩地放入試樣中,其下端應離量筒底2㎝以上,不能與筒壁 接觸,密度計的上端露在液面外的部分所沾液體不得超過2-3個分度。待密度計在試樣中穩定後,讀出密度計彎月面下緣的刻度(標有讀彎月面上緣刻度的密度計除外),即為20℃試樣的密度。
4 結果表示
4.1 如試樣測試溫度超出20±0.1℃,則需記錄測試溫度,並按式(1)進行校正 ρ20 =ρt +r(t-20) 式中: ρ20 ——試樣20℃下的密度,單位為克/(厘米)3 (g/㎤) ρt ——試樣在實際測試溫度下的密度,單位為克/(厘米)3 (g/㎤) t——測試時試樣的實際溫度 r——試樣在25±5℃范圍內的密度-溫校正系數。r=0.0011 g/㎤·℃
② 丙酮的檢驗方法
丙酮沒有特殊的檢驗方法,可以用紅外光譜,有CH3和C=O特徵吸收峰.
③ 用化學分析的方法測定乙醇含量用化學分析的方法測定丙酮的含量
一、原理
蒸餾分離乙醇,在硫酸介質中,用重鉻酸鉀氧化,然後在指示劑-菲繞啉亞鐵鹽的存在下,用硫酸亞鐵銨滴定過量的重鉻酸鉀。
二、3 試劑
所有試劑均使用分析純,使用蒸餾水。
3.1 硫酸(GB 625):比重1.84mg/mL。
3.2 硫酸溶液:硫酸:水=1∶1,比重1.49。
3.3 氫氧化鈣懸浮液:110~112g氧化鈣於1L水中消和而成。
3.4 重鉻酸鉀(GB 642)溶液:42.572g/L。
每毫升此溶液相當於0.01g乙醇。
3.5 高錳酸鉀(GB 643)溶液:1.372g/L。
10毫升該溶液相當於1mL硫酸亞鐵銨溶液。
3.6 硫酸亞鐵銨(GB 661)溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕
170.2g六水合硫酸亞鐵銨溶於水,加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1L。
加入2片鋁片穩定。
2mL該溶液相當於1mL重鉻酸鉀溶液(3.4)。
3.7 鄰二氮菲亞鐵溶液:溶解0.695g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於100mL水中,加1.485g
一水合鄰二氮菲並加熱以助溶解。
4 儀器設備
4.1 蒸餾裝置
500mL燒瓶上裝有一分餾柱及冷凝管,冷凝管末端漸細,延伸部分長度應足以達到100mL
容量瓶之底部。
蒸餾裝置應達到以下要求:10.0%乙醇/水混合液經過蒸餾乙醇濃度起碼為9.98%,即在
蒸餾過程中乙醇的損失不得超過0.02%。
4.2 加熱裝置:不得使燒瓶中的可提物有任何分解。
4.3 容量瓶:容積100mL。
4.4 移液管:5、10、20mL。
4.5 酸式滴定管:50mL。
4.6 具塞錐形瓶:250mL。
4.7 組織搗碎機。
4.8 分析天平。
5 分析步驟
5.1 試樣制備
5.1.1 固體或濃稠樣品(水果、蔬菜、罐頭製品等)將樣品機械搗碎,仔細混合均勻,冷
藏樣品要在密封容器中預先融化,樣品融化過程中出現的液體,在混合樣品以前,要加
到樣品中並混勻。注意在處理過程中不要讓樣品發熱,且取量應足以進行兩個平行測定。
5.1.2 液體樣品 樣品需充分混合,取量應足以進行兩個平行測定。
5.2 試樣的稱量
稱取一定量(准確至0.01g)或量取一定體積的制備好的樣品,該量應使100mL餾出液中收
集的乙醇量少於1g。
注意:樣品處理完要及時測定,尤其是罐頭製品開封後要馬上測定,不然乙醇含量變化
很大。
5.3 測定
5.3.1 蒸餾
用最多180mL水將樣品定量轉移到蒸餾裝置的燒瓶中。
加入氫氧化鈣懸浮液(用時搖勻)使燒瓶中的試樣略呈鹼性(pH約為8)。
加入玻璃珠或瓷片以控制沸騰速度。
在100mL容量瓶中加入10mL水並插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。
控制沸騰程度,使餾出液的溫度為15~20℃。
收集80~85mL餾出液,用水沖洗延伸部分,停止蒸餾。用水定容並搖勻。
5.3.2 氧化
准確量取一定體積(V1)的重鉻酸鉀溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置於250mL具塞
錐形瓶中,搖勻。准確量取一定體積(V0)餾出液置上述錐形瓶中,用1滴濃硫酸潤濕瓶塞並
蓋好瓶塞,振搖,反應不少於30min,其間不時搖動。
所得混合液應不呈綠色,如呈現綠色,說明試樣中乙醇含量過高,應減少餾出液的取樣
量重新氧化,必要時可將蒸餾與氧化時的試驗樣品一並減少。
5.3.3 滴定
用硫酸亞鐵銨溶液(3.6)滴定過量的重鉻酸鹽。過量的重鉻酸鹽應不少於空白滴定中
重鉻酸鹽用量的20%。
滴定過程中每次滴加後均需搖動燒瓶,當試液顏色變為藍綠時,加入4滴鄰二氮菲亞鐵
溶液(3.7),繼續滴加硫酸亞鐵銨溶液,直至溶液由藍綠色變為棕色,記下消耗滴定液體積
(V2)。
若滴定過了終點,可用高錳酸鉀溶液(3.5)准確的回滴至終點,由所用的硫酸亞鐵銨溶
液的體積減去所用高錳酸鉀溶液體積的1/10,此差值即為(V2)。
5.3.4 用同一制備好的樣品做兩個平行測定。
5.4 空白滴定
用等體積的蒸餾水代替餾出液,在同樣的滴定條件下,進行空白滴定,所消耗的硫酸亞
鐵銨溶液的體積為V3。
氧化時可適當加入一定體積的蒸餾水以使得滴定時終點明顯。空白滴定時溶液的總體
積要與試驗部分總體積相同,以減少滴定誤差。
操作者也可根據情況,在滴定時選擇以下指示劑:1mL正磷酸(85%)比重1.71加1mL
濃度為0.5g/100mL的二苯胺磺酸鋇溶液。
6 計算方法與公式
6.1 固體樣品
乙醇含量表示為g/100g,按式(1)計算為:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100g) = 0.01V1×———————×————×————…………(1)
V3 V0 m
式中:m——為試樣質量,g;
V0——用於滴定的餾出液體積,mL;
V1——為氧化時所用重鉻酸鉀溶液體積,mL;
V2——為回滴重鉻酸鹽所用硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL;
V3——為空白滴定所用硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL。
6.2 液體樣品
乙醇含量表示為g/100mL,按式(2)計算:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100mL) = 0.01V1×———————×————×————…………(2)
V3 V0 V4
式中:V0、V1、V2、V3——意義同6.1;
V4——為試樣體積,mL。
如兩個平行測定的結果符合6.2節的要求,取其算術平均值作為最後結果,如不符,
則需重新測定。
報告結果取兩位有效數字。
6.3 允許差
兩個平行測定結果允許相對相差為1%。
附 錄 A
含有香精油產品的處理
(補充件)
當香精油存在時,餾出液混濁且在表面有油滴出現,此時,可做如下處理:將餾出液收
集於100mL容量瓶中,靜置2h,用水稀釋至刻度,即使兩相——油與水的界面達刻度線,再
放置1~2h。用吸管吸去或在漏鬥上加濾紙濾去香精油。
若溶液仍顯混濁,可將濾紙轉移到盛有10g聚苯乙烯(其顆粒大小約1~2mm)的150mL燒
瓶中,加塞,振搖15min,漏鬥上鋪紗布過濾,此時濾液清澈,且幾乎無氣味,然後用該液進行
測定。
④ 如何使用氣相色譜檢測丙酮的含量
你得搞清楚樣品是什麼,只是檢測的話,很簡單,外標法,打幾針不同濃度的丙酮標准樣品,建立工作曲線,然後進樣品,根據峰面積定量。
⑤ 求解丙酮含量簡單方法
豆丁上有一篇《高效液相色譜法測定廢水中的丙酮》
色譜柱:C18(250mm*4.6mm,5um)
流動相:甲醇-水(4:1)
柱溫:30℃
波長:254nm
流速:1.0ml/min
它用的是標准曲線。你購買色譜純的丙酮(有含量的像98%或者99%什麼的),然後平行配製兩個同樣濃度的對照品,外標就可以了。
⑥ 如何檢查甲醇、丙酮的含水量
最簡單的方法是把甲醇和丙酮裝在燒杯中燃燒,燒到最後杯底所剩的就是水分。但這也只能是大概的檢測方法,具體要得出多少水分含量還需專業的儀器來檢測。。。如果懷疑甲醇和丙酮有水分可以定期把裝甲醇和丙酮的容器的底部放點掉(水的比重重,存在底部).....供參考。
⑦ 丙酮怎麼測含量
氣相色譜法,外標測定。
FID檢測器、氮氣為載氣、用非極性或者弱極性的色譜柱就能測出來。
我查了一個方法是葯典的鹽酸氨溴索
用(5%)二苯基-(95%)二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細管柱。進樣口溫度120℃,檢測器溫度260 ℃。程序升溫:初始溫度50℃,保持5分鍾,以每分鍾8℃升至145℃,然後以每分鍾35℃升至260℃,保持5分鍾測定。
一個是莫替丁
色譜柱為HP-Wax;柱溫: 50℃保持3min,以20℃/min升溫至120℃保持4min;載氣為氮氣;檢測器為
FID;外標法計算含量。
⑧ 丙酮試劑中含有一定量的水,如何才能用最簡便的方法定量檢測丙酮的含量或者裡面的水含量
用卡爾費休水份自動滴定儀,直接測定水份含量
用氣相色譜可以直接測定丙酮含量
或者用密度計,如果你知道純丙酮,以及不同丙酮與水配比的密度的話
卡爾費休其實是個非水滴定,不用自動滴定儀也可以手工配製溶劑來滴定的
還有用無水硫酸銅來吸收水份,過濾後低溫真空乾燥出去吸附的丙酮,然後稱量,計算水份含量
⑨ 誰知道什麼是丙酮水數怎麼測定的!擺脫告訴一下!
丙酮
一、概述
丙酮也叫醋酮,又名二甲酮;商業上稱為阿西通或亞司通,都是英文名
Acetone的譯音。示性式CH3.CO.CH3,分子式CO(CH3)2,分子量58.06。
一)丙酮的制備 制備法有兩種:
1.用石油熱裂氣中的丙烯CH2CHCH3作原料,製成異丙醇後再經氧化而成丙
酮。反應式如下:
(CH3)2CHOH+1/2 O2→CH3COCH3+H2O
異丙醇 氧 丙酮 水
2.用醋酸鈣加熱乾餾而得丙銅。反應式如下;
O
‖
CH3-C-O O
\ ‖
Ca→H3C-C-CH3+CaCO3
CH3-C-O/ 丙酮 碳酸鈣
‖
O
規格 丙酮含量96~99%,酸度(醋酸計)0.03%以下。
(二)丙酮的性質
1.丙酮是無色透明流動液體,在25℃時比重0.788、沸點56.5℃。極易揮發,
具有芳香氣味,容易燃燒。
2.丙酮在常溫時即揮發,遇火則呈有光輝的火焰而燃燒。燃燒時產生刺激性
的蒸氣,有毒和麻醉性,使人頭昏,但較甲醇、乙醚的毒性低。
3.丙酮在氧化時生成醋酸。反應式如下:
CH3COCH3+2O2→CH3COOH+H2O+CO2↑
4.丙酮與水、酒精、乙醚、氯仿、油類及碳氫化合物等都能以任何比例互相
溶解。
[易燃液體]低閃點液體
丙酮
[英]ACETONE
[別]阿西通;二甲基酮
[縮]BT
【化學結構】
CH3COCH3
【化學特性】
無色透明液體.容易揮發和燃燒,其蒸氣在空氣中最高容許濃度為400毫克/立方米;大鼠經中半數致死量9750毫克/千克,能與水,酒精,乙醚,氯仿,乙炔,油類及碳氫化合物相互溶解,並能溶解油脂和橡膠. 相對密度:0.7972(20℃) 熔點:-94℃ 沸點:56.48℃ 閃點:-17.78℃(閉杯)
【極限參數】
自燃點:465℃ 爆炸極限:2.6%~12.8% 最大爆炸壓力:87.3牛/平方厘米 最易引燃濃度:4.5產生最大爆炸壓力濃度:6.3% 最小引燃能量:1.15毫焦(當4.97%濃度時) 燃燒熱值:1792千焦/摩爾(液體,25℃) 蒸氣壓:53.33千帕(39.5℃)
【火災危險】
蒸氣與空氣混合能為爆炸性混合物,遇明火,高溫易引起燃燒.
【處置方法】
抗溶性泡沫,泡沫,二氧化碳,化學乾粉,黃砂.
⑩ 臨床上如何檢測糖尿病人尿中的丙酮(兩種方法)
糖尿病是一組由於胰島素分泌缺陷和/或胰島素作用障礙所致的以高血糖為特徵的代謝性疾病。
飲食治療的原則是:控制總熱量和體重。減少食物中脂肪,尤其是飽和脂肪酸含量,增加食物纖維含量,使食物中碳水化合物、脂肪和蛋白質的所佔比例合理。