糖醇的液相檢測方法

⑴ HPLC、UV、GC、TLC是什麼檢測方法

TLC:薄層色譜法.系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程。
PC:紙色譜法.是一種可以測試物質的純度與分離混合物的方法，因為它可以快速的完成分析，而且對材料的限制很少，所以是一種極方便而且有用的分析方法。紙色譜法用的分離原則跟薄層色譜法一樣，物質分布在一個固定相與流動相。固定相通常是濾紙，流動相會帶著物質在上面流動，這個裝置將會根據混合物中不同物質對固定相的附著力和對流動相的溶解度而分離出來。分析顏料時，如果顏料中含有不只一種物質，不同顏色的物質會就根據溶劑和不同溶質的極性分開，這是因為不同的分子結構極有可能有不同的極性。這些不同的極性造就對溶劑的不同溶解度，使各種溶質會在溶劑擴散的不同位置沉澱在固定相上以斑點呈現，就可以根據固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色譜法.是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。
GC:氣相色譜.可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體，固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相；氣液色譜指流動相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。

⑵ 怎麼在高效液相色譜上得知產品純度高

僅通過液相色譜的方法證明樣品純度是高還是低的，可以採用外標或內標的方法來進行測定。當然前提是必須有已知准確含量的標准品，並且樣品適合液相色譜檢測。如果沒有標准品，那僅通過液相色譜來確定含量是不太可靠的，因為液相色譜的檢測時，很多檢測器都不能完全使得所有物質都響應並且響應值都是完全相同的。基於這一點，我們有時在自己制 標准品時，一般通過DAD進行掃描，確保一個合適的波長，當然還有合適的其它條件，進行液相色譜測定。然後再進行殘渣，水分等檢測，必要時還要做紅外和核磁。這樣，通過多種辦法來測定，最終才能確定產品純度是高的或是低的，以及相對比較准確的結果。

⑶ 食品添加劑

品安全問題紿終是廣大消費者所關心的根本問題,人工合成食品添加劑的使用直接影響食品的安全性,也直接關繫到消費者的身體健康.為指導消費,讓消費者了解國內市場上銷售的部分食品中含有人工合成甜味劑(糖清鈉,甜蜜素)和防腐劑(苯甲酸鈉,山梨酸鉀)等食品添加劑的使用情況,正確認識食品添加劑,正確選擇和食用含食品添加劑的食品,中國消費者協會在北京市場上購買了果凍,八寶粥,飲料,蜜餞,糖果,口香糖,無糖食品,醬萊等8大類,103個樣品,委託中國進出口商品檢驗技術研究所,依照國家標准對樣本進行測試,具體檢測項目為糖精鈉,甜蜜素等兩種人工合成甜味劑,苯甲酸鈉,山梨酸鉀等兩種防腐劑,以及食品的細菌總數,大腸菌群,金黃色葡萄球菌等衛生指標.這是中國消費者協會繼200,2001年之後第三次對食品添加劑使用情況進行廣泛測試.

本次測試結果顯示,糖精鈉,甜蜜素,苯甲酸鈉,山梨酸鉀這四種食品添加劑被廣泛使用,103種樣本,有87個含有甜味劑或防腐劑.但樣本的細菌總數,大腸菌群,金黃色葡萄球菌等衛生指標情況較好.只有4個樣本的細菌總數超標,其他樣本沒有發現存在微生物方面的問題.

本次測試發現,樣本中食品添加劑的使用主要存在以下幾方面問題:

1>甜味劑超范圍,超限量使用問題依然嚴重

我國GB2760《食品添加劑使用衛生標准》中規定了食品添加劑的使用范圍和使用限量,在標准中沒有提及的食品種類,表示國家尚未批准在該類食品中使用某種添加劑.通過對此次測試結果的分析，幾類食品樣本中近50%的樣本存在甜味劑和防腐劑超范圍,超限量使用的情況.果脯蜜餞類20個樣本中有17個樣本存在超限量使用甜味劑現象,其中有14個樣本糖精鈉使用超標,占果脯蜜餞樣本的70%;9個醬萊樣本中有4個樣本的甜味劑超標;44個飲料類樣本中有7個樣本甜味劑超標,均為甜蜜素超限量使用;果凍,糖果,口香糖和八寶粥樣本中未發現超量使用的問題,但八寶粥中存在甜味劑超范圍使用現象.具體情況如下:

蜜餞類食品中,有70%的樣本糖精鈉測試結果高於國家規定的使用限量,糖精鈉最高含量超出允許限量12倍之多.有40%的蜜餞樣本甜蜜素測試結果高於國家規定使用限量,檢測出的最高含量是國家允許添加量的6.5倍.

醬萊類食品有1/3的樣本糖精鈉含量超出國家標准限量值.有1個樣本的甜蜜素含量高達1581.14MG/KG,是國家使用限量值的2.5倍.醬萊中還有2個樣本的苯甲酸鈉含量高於限量值,其中1個樣本的苯甲酸鈉量達到2686.99MG/KG,超出國家允許限量4倍多.

在國家標准中八寶粥沒有被允許使用糖精鈉這一甜味劑.但測試的7個八寶粥樣本中,都檢測含有少量的糖精鈉成分.

2>使用甜味劑或防腐劑沒有明確標注或標注錯誤

國家標准GB7718《食品標簽通用標准》中規定:食品添加劑應使用GB2760規定的產品名稱和種類名稱,甜味劑,防腐劑,著色劑應標明具體名稱.本次檢測出含有甜味劑或防腐劑的樣本,發現部分樣本沒有按照國家標準的規定作出明確標注,同時還發現有些產品作了錯誤標注,如檢測出含有苯甲酸鈉,但標簽標注卻是山梨酸鉀.標簽標注問題較多的樣本集中在蜜餞類和醬萊類食品.全部103個樣本中,使用了防腐劑或甜味劑而沒有標注或標注錯誤的共計67樣次.

20個蜜餞樣本中均檢出含有糖精鈉,有19個樣本沒有標注,只有1個樣本進行了標注.11個樣本沒有標注含有的防腐劑苯甲酸鈉,另有3個樣本標注的防腐劑與實際檢測完全不符,檢測含有"苯甲酸鈉",標簽卻標注為"山梨酸鉀".

9個醬萊樣本都沒有標注出所含有的糖精鈉,2個樣本沒有標注含有的甜蜜精,7個樣本沒有標注防腐劑或者防腐劑標注不全,如含有兩種防腐劑只標注出一種.

44個飲料類樣本中,有20.5%的樣本沒有明確標出其含有的甜味劑或防腐劑.

3>無糖食品中同樣含有甜味劑

本次測試的樣本中有14個是無糖食品.無糖食品是指不含蔗糖和澱粉糖.但必須含有糖醇等一類食糖替代品,我國提倡使用對健康有益的糖醇和低聚糖等食糖替代品,但無糖食品尚無國家標准或行業標准可循,各生產企業均按照企業標准進行生產.測試結果發現有5個產品中存在糖精鈉,2個樣本含有甜蜜素,3個樣本同時含有糖精鈉和甜蜜素,糖精鈉含量最高達4019.61MG/KG,同時甜蜜素的含量為3882.78MG/KG.鑒於無糖食品的受用者一般為糖尿病者等特殊人群,那麼,產品的宣傳說明對消費者的指導意義更為重要,但有的產品包裝上對無糖食品的宣傳和介紹違反國家相關規定,宣傳其具有降糖療效.《廣告法》規定:"食品,灑類,化妝品廣告內容必須符合衛生許可的事項,並不得使用醫療用語或者易與葯品混淆的用語."因此,消費者在選擇和食用無糖食品時,不但要仔細閱讀配料表,了解該產品添加何種甜味劑作為糖類替代品,還要認識到無糖食品只是一種食品,絕不能替代葯物的治療作用,更不能相信無糖食品有關降糖功效等醫療用語的宣傳.

4>有些食品兒童不宜吃

果凍,飲料,蜜餞,糖果等都是兒童非常喜愛的食品,這次測試樣本中果凍的質量普遍較好,其次是飲料樣本中的果汁飲料和乳酸菌飲料,但蜜餞類食品樣本中普遍存在問題,添加劑使用過量,該標注的添加劑沒有標注等,兒童不宜食用這類食品.

食品中過量的添加劑會對兒童的生長發育和身心健康造成不利影響,兒童尤其是嬰幼兒的免疫系統發育尚不成熟,肝臟的解毒能力較弱,極容易對食品中的添加劑產生過敏反應.目前世界一些發達國家對於兒童食品的安全問題相當關注,都在不斷完善有關法規制度來保障兒童的健康安全.

聯合國糧農組織及世界衛生組織(FAO/WHO)所屬的食品添加劑專家委員會(JECFA)規定了食品添加劑的日許量(ADI值).ADI值的定義為:依據人體體重,終身攝入一種食品添加劑而無顯著健康危害的每日允許攝入量的估計值,它是國內外評價食品添加劑安全性的首要和最終依據.糖精鈉,甜蜜素,苯甲酸鈉,山梨酸鉀這四種食品添加劑的ADI值分別為5MG/KG,11MG/KG,5MG/KG,25MG/KG(單位MG/KG為每天每公斤體重允許攝入的毫克數).這一數值對於生產加工安全放心的兒童食品具有重要的參考價值.

5>糖精鈉在食品中使用依然普遍

糖精鈉屬於非營養型人工合成甜味劑,其稀溶液的甜度是蔗糖的300~500倍,後味微苦,與蔗糖相同甜度的重量所產生的熱量不能蔗糖產生熱量的2%,在食品中的應用相當廣泛.

因為20世紀70年代有人發現糖精鈉含量達到5%~7.5%時,用來喂養的動物的膀胱癌發病率與糖精鈉的攝入量明顯相關,所以美國食品葯物管理局曾提出禁止使用糖精鈉.但也有學者認為上述實驗與實際飲食中的攝入量有極大的差異,而且流行病學研究並未發現糖精鈉的使用與膀胱癌的關聯.聯合國食品法典委員會規定了糖精鈉的使用限量,同時對其使用范圍加以限制.我國有關部門也曾為關於糖精鈉等高倍甜味劑的生產使用下發通知,要求生產企業嚴格按照國家標准在規定范圍內限量使用.

本次測試的103個樣本中,有57個樣本含有糖精鈉,占受檢樣本量的55.3%,其中19個樣本的糖精鈉含量超過國家標准限量值,其餘38個樣本中的糖精鈉國家尚未批准使用.

通過本次對一百餘種食品中甜味劑和防腐劑的測試,我們發現人工合成食品添加劑的使用情況不容樂觀,因此,特向廣大消費者提示:

1.蜜餞類食品大量使用甜味劑,普遍使用防腐劑,而且多數沒有在標簽中明確標注所使用的添加劑,問題較多,質量不穩定.消費者應適量,適度食用蜜餞食品,尤其是話梅,陳皮類蜜餞,其甜味劑含量較高.特別是兒童,孕婦等人群不宜食用蜜餞類食品.

2.在我國,果汁(味)飲料國家規定其防腐劑的限量高於含氣的碳酸飲料,這樣可能會導致果汁(味)飲料中防腐劑的含量比碳酸飲料要高,兒童飲用果汁(味)飲料要適量.

3.對於無糖食品等特殊食品,消費者購買時要仔細查看其標簽中的內容,尤其是配料表,不要相信其宣傳的療效功能,因為食品不是葯品,這種宣傳本身就是違法宣傳.

4.建議家長給孩子購買零食時應謹慎選擇,現市場上銷售的兒童食品中,大部分含有食品添加劑,有些食品中食品添加劑使用超范圍,超限量,這樣的食品兒童經常食用對健康非常不利.有些油炸食品,膨化食品,也是造成肥胖兒的原因之一.

5.消費者購買食品時應選擇品牌信譽度較高的產品,並盡量到正規超市,商場購買,以保證所選食品的安全性,保證自身健康.

我國對於食品添加劑的使用范圍,使用限量經及如何標注等都在相關標准中作出了規定,但從企業得到的反饋情況看,企業對食品添加劑的使用范圍及使用限量理解比較透徹,而對於標簽標注問題,認為只要不超過限量值,標注與否並不重要.還有些企業對標簽標准理解不透徹,認為只要不是企業作為配料主動添加的添加劑,可不標注.因此,中消協呼籲企業按標准逐步規范產品的標簽標注,誠信生產經營,維護消費者知情權;呼籲國家有關主管部門應加大國家標準的宣貫力度,加強監督和檢查,更好的維護廣大消費者的權益,推動我國食品行業健康發展.

食品添加劑對環境不會造成危害．如果說隨意丟棄，那就肯定的了．食品添加劑是作用於於食品配料的，改善加工工藝的．濫用，不按國家規定使用，就會危及人的生命．食品添加劑是食品工業的靈魂，並不是百害無一利的．

哪些食品添加劑對人體有害？
1 甜味劑、防腐劑：
大多存在於:蜜餞、果脯、山楂羹、茶飲料、易拉罐裝碳酸飲料。
危害：有可能致癌。
2 色素：
大多存在於:醬鹵類製品、灌腸類製品、休閑肉乾製品、五彩糖。
危害：長期食入含有著色劑的食品後，人體健康會受到影響，過量的污染物還會對人體主要臟器造成損害。尤其對兒童的健康發育會有一定的危害。
3 過氧化苯甲醯
大多存在於:麵粉。
危害：過量使用過氧化苯甲醯會使麵粉中的營養物質受到破壞，還會產生苯甲酸，苯甲酸需在肝臟中進行分解，過量食用對肝臟功能會有不同程度的損害。

````食品添加劑 是要 加進食品中去的··你又不吃，只是做加工，怎麼會 有傷害呢？ 難道你工作的時候 這些添加劑 粉末到處飛嗎？
我覺得應該不會對你有什麼傷害，畢竟 你只是做配料····

通過以下材料的收集和判斷，我認為過氧化苯甲醯不是可以安全食用的添加劑，它對人體是有較大危害。 專家介紹，麵粉中的過氧化苯甲醯增白劑超標，會破壞麵粉的營養，導致麵粉中的類胡蘿卜素、葉黃素等天然成份喪失。過氧化苯甲醯水解後產生的苯甲酸，進入人體後要在肝臟內進行分解。長期過量食用後會對肝臟造成嚴重的損害，極易加重肝臟負擔，引發多種疾病；短期過量食用會使人產生惡心、頭暈、神經衰弱等中毒現象。

另外，過氧化苯甲醯中含有微量砷和鉛，對人體也有一定的毒副作用。由於過氧化苯甲醯可使人中毒，在歐盟等發達國家已禁止將過氧化苯甲醯作為食品添加劑使用。
附上相關物理化學性質：
過氧化苯甲醯
分子量：
242.22
外觀：
白色結晶體或粉末
熔點：
107℃
溶解性：
微溶於水，稍溶於乙醇，溶於乙醚、丙酮、氯仿和苯。
化學性質：
是一種強氧化劑， 極不穩定，易燃燒。當撞擊、受熱、摩擦時能爆炸。加入硫酸時發生燃燒。
過氧化苯甲醯是危險品，屬於一級有機氧化劑，危險編號為22004
為了安全起見，過氧化苯甲醯工業品中常常含有25-30％的水分。
用途：
合成樹脂的引發劑。麵粉、油脂、蠟的漂白劑，化妝品助劑，橡膠硫化劑。
1.物質的理化常數:
國標編號 52045
CAS號 94-36-0
中文名稱 過氧化(二)苯甲醯
英文名稱 benzoyl peroxide；benzoyl superoxide
別 名 過氧化苯甲醯
分子式 C14H10O4；(C6H5CO)2O2 外觀與性狀 白色或淡黃色細炷，微有苦杏仁氣味
分子量 242.23 沸 點 分解(爆炸)
熔 點 103℃(分解) 溶解性 微溶於水、甲醇，溶於乙醇、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳等
密 度 相對密度(水=1)1.33 穩定性 穩定
危險標記 12(有機過氧化物) 主要用途 用作塑料催化劑，油脂的精製，蠟的脫色，醫葯的製造等

2.對環境的影響:
一、健康危害

侵入途徑：吸入、食入。
健康危害：本品對上呼吸道有刺激性。對皮膚有強烈的、刺激及致敏作用。進入眼內可造成損害。

二、毒理學資料及環境行為

急性毒性： LD507710mg/kg(大鼠經口)
危險特性：乾燥狀態下非常易燃，遇熱、摩擦、震動或雜質污染均能引起爆炸性分解。急劇加熱時可發生爆炸。與強酸、強鹼、硫化物、還原劑、聚和用助催化劑和促進劑如二甲基苯胺、胺、胺類或金屬環烷酸鹽接觸會劇烈反應。
燃燒(分解)產物：一氧化碳、二氧化碳。

3.現場應急監測方法:

4.實驗室監測方法:
空氣中：樣品用過濾器收集後，用乙醚洗脫，再用高效液相色譜分析(NIOSH法)

5.環境標准:
美國 車間衛生標准 5mg/m3

6.應急處理處置方法:
一、泄漏應急處理

隔離泄漏污染區，限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給式呼吸器，穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。小量泄漏：用惰性、潮濕的不燃材料混合吸收。大量泄漏：用水潤濕，與有關技術部門聯系，確定清除方法。

二、防護措施

呼吸系統防護：可能接觸其粉末時，應該佩戴頭罩型電動送風過濾式防塵呼吸器。
眼睛防護：呼吸系統防護中已作防護。
身體防護：穿聚乙烯防毒服。
手防護：戴橡膠手套。
其它：工作現場嚴禁吸煙。工作畢，淋浴更衣。注意個人清潔衛生。

三、急救措施

皮膚接觸：立即脫去被污染的衣著，用大量流動清水沖洗，至少15分鍾。就醫。
眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鍾。就醫。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。
食入：誤服者用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫。

滅火方法：消防人員須在有防爆掩蔽處操作。滅火劑：霧狀水、二氧化碳、砂土。遇大火切勿輕易接近。在物料附近失火，須用水保持容器冷卻。
from http://ke..com/view/488645.htm

無論什麼食品添加劑，接觸過多或過量都對人體有害。硫酸鹽一般會呈弱酸性，接觸時間長了，可能會對皮膚有腐蝕作用，如果不注意或沒有及時清洗，會有潰爛的現象。

只要遠離，多清洗，必要時候用一些外敷的葯物，會很快好轉的。

⑷ 求助液相含量方法學確認的具體方法，最好有案例分析！！！求指教啊！！！！！

估計你是要確認高效液相檢測你所需檢測物質其方法的可行性。
一般來說除了對物質檢測確認，還需要對液相進行儀器確認，所以要測量其專屬性、檢測限及定量限、准確度、精密度、線性。這幾個指標。
專屬性是指在標准對照物出峰時間，你要測的這個物質也出峰，即出峰時間一致，且不進樣時或進流動相時，此出峰時間沒有峰出現。
檢測限和定量限就是儀器能夠檢測出的最低濃度及能夠定量計算的最低濃度，峰高為三倍基線噪音時的濃度為檢測限，峰高為十倍基線噪音時的濃度為定量限。
准確度是指在一定濃度對照品中增加一定量樣品，用液相檢測出的結果，算出理論加標量是否符合實際添加量。並且要至少做三組，九個樣，算RSD，要小於2%。
精密度是指進樣後出峰的平行性，至少做六個，算其RSD，也要小於2%。
線性就是指用不同濃度的樣品進樣，得出各濃度的峰面積，用濃度和峰面積做線性回歸，看其線性如何，其相關系數要大於0.995。
具體方法可以參考葯典。
純手工輸入哦！

⑸ 糖醇螯合液體肥料的糖醇簡介

1975年，科學家在植物的韌皮部汁液中發現糖醇物質，其濃度可高達100~300g/L，遠遠高於氨基酸的含量（5~40g/L）。1980年美國布蘭特股份有限公司開始研製開發糖醇物質，1992年相關產品問世。但直到1996年，美國加利福尼亞大學的Patrick Brown 教授才發現糖醇可作為硼等其它營養元素載體，攜帶礦質養分在植物韌皮部中快速運輸，隨後與布蘭特公司合作研發糖醇復合體技術，並於2001年將糖醇系列微肥產品推向國際市場。 美國布蘭特股份有限公司成立於1953年，致力於農業產業研發已有54年的歷史，公司80%的產品應用在農業領域。目前是美國第二大液體肥料生產商，其中生產的微量元素液體肥料在美國銷售量第一位。
糖醇是多羥基化合物，是光合作用的初產物，是從植株韌皮部天然提取的物質，主要包括甘露醇，山梨醇，衛矛醇等。在糖醇復合體技術應用於葉面肥領域之前，由於其自身的營養保健功能、同時具有保濕、保鮮、保色和保香的特性，作為甜味劑、「代甘油」、維生素和氨基酸的合成原料而廣泛應用在醫葯衛生、食品和化妝品等行業。
糖醇螯合液體肥料產品的主要成分就是糖醇物質，主要是甘露糖醇、 山梨糖醇、木糖醇和丙三醇按特定比例與作物所需營養元素形成的混合體。糖醇是多羥基化合物，是光合作用的初產物，屬於功能性糖醇，由於自身的營養保健功能和良好的金屬絡合能力，而廣泛應用在醫葯和食品行業。

⑹ 請教：多糖溶解度的測定

質量研究一般來講，多糖的質量研究主要包括各組分的理化性質如溶解度、比旋度和粘度的測定，分子量及分子量分布的研究，平面和立體的化學結構分析，結構改造和結構修飾的研究，以及糖醛酸、蛋白質、單糖和多糖的含量測定等等。下面簡單介紹多糖的結構、分子量及分子量分布以及含量測定等方面的研究進展。 1、結構分析目前在多糖一級結構的分析中大多採用化學方法與物理方法相結合,可基本闡明某一多糖的一級結構的大致特徵。而目前用於多糖高級結構分析的方法主要是物理方法, 諸如 X-射線纖維衍射、核磁共振、電子衍射等。如上所述，多糖的一級結構本身就很復雜。由於多糖結構的微觀不均一性, 或結構鍵中有缺陷, 或是分子量分散, 使多糖的一級結構分析難以得出完全正確的結構式。多糖結構的描述包括:①多糖的分子量范圍；②多糖的單糖組分；③單糖的連接點類型；④單糖和糖苷鍵的構型；⑤重復單位。多糖的活性與其初級和高級結構密切相關,高級結構在活性方面比一級結構起更大作用。有些多糖一級結構相同, 但活性不同, 其原因是二級及三級結構不同。目前多糖的立體結構研究一般靠 2D-NMR及X-衍射法。除此之外, 多糖的活性還與分子量、溶解度、粘度等理化性質有關。在研究多糖的構效關系時, 常用到多糖的分子修飾, 對多糖進行化學修飾,如硫酸化、脫硫酸化、化學降解、酶降解、乙醯化、烷基化等等, 有助於深入探討其構效關系。下面將簡單介紹化學方法和物理分析方法。（1）化學方法測定多糖結構還是目前最常用的方法，測定的手段很多，其中經典而有效的是甲基化分析、高碘酸氧化和Smith降解、部分酸水解以及乙醯解和甲醇解等。 ①甲基化分析 甲基化分析是多糖也是寡糖結構分析的最有力的手段之一。它包括糖的所有自由羥基全部生成甲醚，接著通過水解釋放出甲基化單糖，再經NaBH4還原成糖醇，進而乙醯化水解後生成的羥基，得到各種部分甲基化的糖醇乙醯衍生物，生成的產物用氣相色譜進行定性和定量分析，可確定組成多糖的各單糖種類和比例，進而用氣相色譜—質譜，結合標准譜圖的分析，可得到各種部分甲基化單糖衍生物的歸屬，從而確定各單糖的連接位置，即糖苷鍵的位置。但甲基化分析還無法知道異頭碳糖苷鍵構型及多糖中單糖殘基的順序信息， 所要注意的是對含有糖醛酸或氨基己糖殘基的多糖比較難甲基化，而且有可能會產生二級產物，如糖醛酸殘基能產生縮酮衍生物，N—乙醯基氨基己糖殘基可產生N—甲基 -N-乙醯氨基己糖，對這些衍生物需要特殊分析技術才能鑒定。 ②過碘酸氧化及Smith降解 多糖的過碘酸氧化反應通常在pH3-5的水溶液中進行，用過碘酸鹽為氧化劑，因雙醛型的氧化產物在水中不穩定，因此需要在酸水解前用NaBH4將它們還原為醇，最後，通過水解產物的分析結果可獲得多糖中單糖連接的類型是l→4，1→-6，1→2，還是各種連接兼而有之。 Smith降解實際上是一種改良的過碘酸氧化，它是將多糖過碘酸鹽氧化，NaBH4還原後用弱酸部分水解 (通常在室溫下用稀無機酸水解還原產物)，生成具有特徵性的糖連接的重復單元，從而獲得更多的結構信息。 ③部分酸水解這是多糖結構分析中一個很有用的技術，一是通過部分酸水解可以獲得結構較為容易測定的短鏈片段，從而集零為整推斷出多糖的結構。二是可以在特殊糖苷鍵處斷裂，幫助整個結構分析。如呋喃環結構的單糖對酸不穩定，用弱酸水解 (就可以得到這些殘基，再通過殘基片段的分析可得到有用的結構數據。一個成功的例子是枸杞子糖蛋白中一條由阿拉伯糖和半乳糖組成的O—連接多糖，並從甲基化分析結構得知，該多糖的非還原末端均為呋喃環阿拉伯糖，通過部分酸水解並用紙層析跟蹤檢測，首先釋放出Ara，到剛有Ga1釋放時終止水解，通過水解前後兩種多糖的甲基化分析結果比較，再結合其他方法測得的結果可推斷出整個多糖的可能結構。 ④乙醯解和甲醇解 乙醯解：多糖的乙醯解反應是在由乙酸酐、乙酸和硫酸組成的混合液中加熱進行的，在一定的糖苷鍵處裂解。研究表明，相同糖苷鍵在酸水解和乙醯解中的速度是不同的。乙醯解是酸水解的一種有用的補充，多糖可從這兩種不同的方法中獲得不同的片段，從不同的角度獲得多糖的結構信息。甲醇解：多糖在80-100℃條件下與無水甲醇氯化氫反應能將多糖變成組成單糖的甲基糖苷，這些甲基糖苷能轉化為三甲基硅醚衍生物或乙醯基衍生物，然後進行GC分析並與標准單糖對照，可得到組成多糖的各單糖的定量數據。（2）物理分析法 ①IR法：IR在多糖結構分析上主要是確定吡喃糖的苷鍵構型，以及常規觀察其他官能團。一般主要觀察730-960cm-1的范圍，如對於α-吡喃糖，δC1-H在 845 cm-1，而β-吡喃糖，δC1-H在890cm-1有最大吸收峰。 ②MS、GC-MS：GC分析多糖雖受樣品揮發性和熱穩定性的限制，但GC-MS是多糖結構分析不可缺少的工具，特別是對水解單糖、甲基化單糖及甲基化寡糖的分析，而且能鑒別出糖的異構體。MS在多糖結構分析中不僅在鑒別各種甲基衍生物的碎片，確定各種單糖殘基的連接位置時必不可少，而且由於FAB-MS、ESI-MS和 MALDI-MS等技術的出現，利用質譜還可以測定多糖的分子量及一級結構。 ③NMR：用NMR技術研究多糖結構的一個特點是不破壞樣品，對多糖的結構特徵可通過化學位移、偶合常數、積分面積、NOE及馳豫時間等參數來表達。一維、二維圖譜 NMR在分析糖的構型、相互連接的位置及順序等方面具有廣闊的應用前景。 2、分子量及分子量分布多糖具有分子大小不均一的特點，近年來發現這些生物大分子的某一分子量范圍成分具有葯理活性，而另一分子量范圍的成分不具有葯理活性或具有一定的毒副作用，因此分子量及其分布既是這類葯物的有效性控制的指標又是安全性控制的指標，質量標准中制訂該項檢查十分必要，這也是近年來大分子聚合物葯物質量標准發展的一個明顯的特點。多糖分子量只是代表相似鏈長的平均配布，不同方法所測得的分子量不同，即使是同一多糖，其重均分子量與數均分子量也相差較大，通常採用凝膠色譜法控制這類葯物的分子量及其分布，應經研究選用與供試品分子大小相適應的色譜柱填充劑；使用的流動相通常為水或緩沖液，其pH值不應超過填充劑的耐受范圍，可加入適量的有機溶劑，但濃度不應超過30%，流速以 0.5-1.0ml/min為宜，因這類分子多無紫外吸收，一般採用示差折光檢測器，選用對照品的分子量范圍及顆粒形狀應與供試品匹配，測定數據經適宜的GPC軟體處理求得相關參數。 3、含量測定一般來講，多糖不含蛋白和氨基酸，蛋白或氨基酸檢測應呈陰性或符合限度檢查要求，如為糖蛋白或糖肽，應提供其證據，以保證產品不是多糖與蛋白的混合物；並提供其氨基酸構成及蛋白含量范圍，以保證質量穩定可控。對從天然植物中得到的多糖, 在結構研究中尤其對糖組成分析, 確定其中是否含有糖醛酸殘基具有很重要的意義。糖醛酸的含量測定目前較常用的是硫酸咔唑法，但容易受中性糖殘基的干擾。為了消除測定的干擾，可先測定樣品中中性糖的吸收度，然後從樣品的吸收度減去中性糖的吸收度，即為樣品中糖醛酸的吸收度值。間羥基聯苯法也是一種常用的多糖中糖醛酸含量測定方法,該法較硫酸咔唑法受中性糖殘基的干擾更小。多糖的含量測定可分為兩大類： 一類是直接測定多糖本身, 如高效液相色譜法和酶法；另一類是利用組成多糖的單糖縮合反應而建立的方法，如苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法等。前者需要多糖的純品和特定的酶，後者測定時方法學干擾較大，現有的比色重現性差，受影響因素多。但由於目前國內的實驗條件，多糖的含量仍然主要採用這種方法，其原理為：多糖在濃硫酸水合產生的高溫下迅速水解，產生單糖，單糖在強酸條件下與苯酚反應生成橙色衍生物。在波長490nm左右處和一定濃度范圍內，該衍生物的吸收值與單糖濃度呈線性關系，從而可用比色法測定其含量，所用的單糖對照品盡量採用與其多糖組成一致或為含量較高的單糖，這樣測得的值較准確。需要強調的是，這種方法所測定的是總糖的含量而不是總多糖的含量，因此首先應測定樣品中游離的單糖含量，然後將總糖的含量減去游離單糖的含量，即為總多糖的含量。另外還可以採用3，5-二硝基水楊酸比色法（DNS法），它是在鹼性條件下顯色，較准確測定還原糖與總糖的含量從而求出多糖的含量，可消除還原性雜質的干擾。

⑺ 化學分析檢測過程

化學分析檢測過程：

• 用反射法和光譜法進行消毒

• 用容量滴定確定鹽、維他命C和鈣等原料成分

• 用卡爾費休（KF）滴定法確定水含量

• 用原子吸收光譜法（AAS）分析微量元素

• 用電感耦合等離子體（ICP）確定金屬含量

• 平面農葯提取結合QuEChERS固相萃取的樣品制備方法

• 用固相微萃取（SPME）的方法制備直接用於儀器分析的樣品

• 用高效液相色譜和超高效液相色譜（質譜檢測）篩查毒素和農葯

• 滴定

• 用氣相色譜（GC）確定脂肪酸甲酯（FAME）

• 酶促分析法確認碳水化合物、糖類、脂質和蛋白質的原料成分

包裝食品和飲料的營養數據

食品包裝上必須呈現營養數據，以便消費者根據飲食需求或飲食相關病症控制要求來理性消費。因此，根據相關標簽法規，營養標簽需提供營養成分、含量以及熱量值等詳細信息。生產者為說明營養成分對食品中的碳水化合物（糖、糖類）、膳食纖維、有機酸、糖醇、脂肪（脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油酯）、蛋白質（氨基酸，多肽）、鈉、維他命和礦物質等營養成分進行附加測試非常重要。

⑻ 如何正確的進行液相色譜法的含量檢測

要得到准確可靠的HPLC定量結果你需要：
1.
有準確可靠的標准品來源和正確的配製過程。
2.
正確樣品的前處理比儀器參數的設置更為重要，消除被測組分可能存在的干擾物。
3.
有合適分離度的柱子，確保被測組分可以完全分離。
4.
選擇合適的流動相，採用等度洗脫還是梯度洗脫看被測組分間的分離效果。
5.
確保儀器的有良好的穩定性，否則請選擇一個合適的內標物校正。液相的穩定性通常還比較好，若液相的穩定很差，表明儀器存在著嚴重的故障需要立即進行維修。
6.
選擇合適的檢測器，一般來講選擇性的檢測器（如DAD,FLD,VWD）靈敏度高於通用性檢測器（如RID），通用性檢測器不適合測定痕量水平的組分，對不同含量水平的被測組分，選擇合適的檢測器非常重要。