游離酸檢測方法學驗證

『壹』 為什麼要測定過磷酸鈣中的游離酸

過磷酸鈣是用硫酸分解磷礦的產物,是農作物磷肥的主要來源。
磷酸二氫鈣水合物和少量游離的磷酸是其主要成分,其有效五氧化二磷(P2O5)含量為14%～20%,易溶於水,乃水溶性速效磷肥。亦可與其他成分混合製作復合肥料。過磷酸鈣中有效磷及游離酸含量的高低，直接決定著磷肥質量的優劣，因此，對有效磷及游離酸含量的檢測具有重要的意義。

『貳』 關於游離酸 游離鹼的測定

游離酸或鹼是按酸鹼反應計算出來的,沒有可能既含游離酸又含游離鹼樣品，肯定是用滴定管滴定，熟練操作是滴定準確的前提，只有熟練化驗員才可准確滴定到終點，而不滴過量。

『叄』 硫酸銨的質量標准及 檢測方法

國家標准《硫酸銨》編號GB535-1995規定了硫酸銨的質量標准和檢測方法。

1、硫酸銨的質量標准如下:

(3)游離酸檢測方法學驗證擴展閱讀：

1、硫酸銨的泄漏應急處理： 隔離泄漏污染區，限制出入，應急處理人員戴防塵面具（全面罩），穿防毒服，用潔凈的鏟子收集於乾燥、潔凈、有蓋的容器中，轉移至安全場所。若大量泄漏，收集回收或運至廢物處理場所處置。

2、硫酸銨的操作處置：操作時注意， 密閉操作，局部排風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。

3、硫酸銨的處置儲存：避免產生粉塵，避免與酸類、鹼類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。

『肆』 游離酸怎麼檢測

簡稱：FFA
脂質的成份：
¤ 存在於人體內的脂質（lipid），大致可以分為膽固醇、中性脂肪（三酸甘油脂）、磷脂質、游離脂肪酸等4種。
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膽固醇的功能：
¤ 膽固醇是肝臟代謝脂肪時的合成物質。
¤ 構成細胞膜的原料：膽固醇、磷脂質及蛋白質是構成細胞膜的主要原料。
¤ 構成各種荷爾蒙的原料：腎上腺荷爾蒙、性荷爾蒙等。
¤ 構成膽汁酸的原料。
¤ 膽汁酸在食物進入人體後，能夠乳化脂肪，讓食物變得容易分解。
中性脂肪（三酸甘油脂）的功能：
¤ 由食物攝取而來的中性脂肪，會先被分解成脂肪酸和甘油，再由小腸吸收，之後，又被合成為中性脂肪，然後經由淋巴管，儲存在脂肪細胞中。
¤ 熱量的來源：中性脂肪是一種甘油物質，是與3個脂肪酸相連的構造。中性脂肪被酵素分解成脂肪酸（游離脂肪酸），就可以成為熱量的來源。
¤ 保溫及緩沖的作用：中性脂肪常屯積在皮下、肌肉組織間及臟器的周圍，可以讓身體保持一定的溫度，也可以保護內臟，減少外來壓力的傷害。
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磷脂質的功能：
¤ 構成細胞膜的原料：磷脂質是磷與脂肪酸的化合物，它和膽固醇、蛋白質都是構成細胞膜的主要原料。尤其在腦和神經細胞含量特別多。
¤ 幫助物質進出細胞：可以將難溶於水的物質變成易溶於水的物質，例如：電解質、葡萄糖。
游離脂肪酸的功能：
¤ 熱量的直接來源：游離脂肪酸是中性脂肪分解成的物質。當肌肉活動所需能源－－肝醣耗盡時，脂肪組織會分解中性脂肪成為游離脂肪酸來充當能源使用。所以，游離脂肪酸可說是進行持久活動所需的物質。例如：馬拉松賽跑。
是導致氧化應激的物質之一：
高游離脂肪酸(FFA)刺激的後果是高活性反應分子[1]性氧簇(ROS)和活性氮簇 (RNS)生成增多,從而啟動了氧化應激機制(高活性反應分子產生和抗氧化作用之間長期失衡而引起組織損傷)。這些活性分子可直接氧化和損傷DNA、蛋白質、脂類,還可作為功能性分子信號,激活細胞內多種應激敏感信號通路,這些信號通路與胰島素抵抗和β細胞功能受損密切相關。
胰島素抵抗可以先於糖尿病發生,在其作用下,疾病早期胰島素代償性分泌增加以游離脂肪酸和氧化應激保持正常糖耐量。當胰島素抵抗增強、胰島素代償性分泌減少或二者共同出現時,疾病逐漸向糖耐量減退和糖尿病進展,血糖開始升高。高血糖和高FFA共同導致ROS大量生成和氧化應激,也激活應激敏感信號途徑,從而又加重胰島素抵抗,臨床上表現為糖尿病持續進展與惡化。體外研究顯示,ROS和氧化應激可引起多種絲氨酸激酶激活的級聯反應。最近的抗氧化劑改善血糖控制試驗也證實,ROS和氧化應激會引起胰島素抵抗

檢測游離酸最好用HPLC

『伍』 二氯化鐵溶液中的游離酸如何測定

1 試劑和溶液
A. 氟化鈉(GB 1264-77)：1%氟化鈉乙醇水溶液(95%乙醇：水=1:5)，加1%酚酞溶液後，應略帶微紅色；
B. 95%乙醇(GB 679-80)：中性；
C. 氯化鈉(GB 1266-77)；
D. 氫氧化鈉(GB 629-81)：0.05N標准溶液，按GB 601-77配製和標定；
E. 酚酞(HGB 3039-59)：1%乙醇溶液。
2 測定步驟
稱取5克氟化鈉於300毫升燒杯中，加120毫升不含二氧化碳的水，溶解完全後，滴入3～4滴1%酚酞乙醇溶液，用酸(或鹼)中和至略帶微紅色(保持在30秒內不消失)。准確移取50毫升待測液，置於氟化鈉溶液中，加熱至約50℃，保溫5分鍾，自然冷卻至室溫，加入30毫升乙醇和10克氯化鈉，待鐵冰晶石沉澱析出後，用G4玻璃坩堝抽濾，以氟化鈉乙醇水溶液洗滌沉澱2～3次，濾液用0.05N氫氧化鈉標准溶液滴定至微紅色。
3 結果計算
游離酸百分含量`X_4`按式計算：
`X_4`=N·V×0.03647×500×100 / M×50
式中：N——氫氧化鈉標准溶液的當量濃度；
V——滴定用去氫氧化鈉標准溶液的體積，毫升；
M——試樣質量，克；
0.03647——每毫克當量鹽酸的克數。
4 允許偏差
平行測定二個結果之差不大於0.1%。

『陸』 硬脂酸鋅的游離脂肪酸如何檢測

1. 方法原理：以乙醇浸取適量的樣品後，用氫氧化鈉標准液溶液滴定分析。

2. 分析試劑：95%中性乙醇；氫氧化鈉標准液；酚酞指示液

3. 樣品游離酸含量的測定：大致過程如下，先稱取定量的硬脂酸鋅樣品，放入燒杯，加95%中性乙醇50ml，充分攪拌均勻，過濾；濾渣用乙醇45ml分三次清洗，濾干，收集濾液和洗液，加酚酞指示劑幾滴，用氫氧化鈉標准液滴定至溶液呈微紅色，保持30秒不褪色即為終點。

參考漢維新材料--專業硬脂酸鋅生產廠家。

『柒』 怎樣檢測磷化液濃度和PH值

磷化液種類繁多，用途各異，不知道你們是怎麼樣的。下面介紹
ZQ—601常溫鋅系磷化液檢驗方法

1、總酸度的測定（滴定法）。

用10ml移液管吸取待測磷化工作液10ml於250ml錐形瓶中，加入50ml蒸餾水，加酚酞指示劑2-3滴，用0.1N標準的氫氧化鈉溶液滴定成紅色為終點，所耗用的0.1N標準的氫氧化鈉溶液的毫升為總酸度的點數，即1ml為「1」點。

2、游離酸的測定：

用10ml移液管吸取待測磷化液10ml於250ml錐形瓶中，加入50ml蒸餾水，加溴酚酞藍指示劑1-2滴，用0.1N標準的氫氧化鈉的溶液滴定是溶液變藍為終點。所耗用的0.1N的標準的氫氧化鈉溶液的毫升數為游離酸度的點數，即1ml為「1」點。

3、促進劑濃度：

取適量磷化工作液加入發酵管中，然後加入氨基磺酸2-5克，並且上下振動後，由刻度顯示出氣體發生量的讀數（刻度數）表示促進劑濃度的點數，1刻度為「1點」，其濃度為2-5點。

在磷化處理中，應根據工作處理量決定每班或每日在開始工作前補足，使補充液和促進劑指示控制在工藝范圍內，延長磷化液的使用壽命。

調整與添加（按1噸計算）

當磷化槽工作液處理能力下降時，可按比例添加即可恢復技術指標，達到理想的磷化效果，補充要本著「勤加、少加」的原則進行，當沉渣較多時，則需及時清渣，再將磷化工作液面需加水部分按5%加入磷化濃縮液，並加水補充至所需工作液面高度，然後在按配製方法檢測及調整，直至達到工作指標方可使用。

『捌』 為什麼要檢測食用油脂中的酸價它的檢測原理

因為酸價是指植物油中游離脂肪酸的含量，以每克油中和氫氧化鉀的毫克數（mg KOH/g）表示。檢測酸價可反映油脂是否酸及酸敗的程度。如果食用了酸敗的油脂可引發中毒症狀。中國國家食品衛生標准GB 2716—2005對食用植物油酸價有一個統一的最高限量標准，即食用植物油成品油的酸價≤3mg KOH/g，植物原油的酸價≤4mg KOH/g。在國家其他標准中實行質量分級管理。

酸價的測定：滴定法。利用酸鹼中和反應，測出脂肪中游離酸的含量。油脂的酸價以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數表示。

保存方式：

食用植物油有"四怕"：一怕直射光，二怕空氣，三怕高溫，四怕進水。因此，保存食用油要避光、密封、低溫、防水。

巧藏3種食用油

花生油、豬油、小磨香油的貯藏方式：

花生油

將花生油或豆油入鍋加熱，放入少許花椒、茴香，待油冷後，倒進搪瓷或瓷製容器中存放。這樣，油可以較久存放而不變質，做菜用時味道也特別香。

豬油

豬油熬好後，趁其未凝結時，加進一點白糖或食鹽，攪拌後密封，可較久存放而不變質。

小磨香油

小磨香油在貯存過程中易酸敗、失香。現介紹以下方法：把香油裝進一小口玻璃瓶內，每500克油加入精鹽1克，然後將瓶口塞緊，不斷地搖動，使食鹽溶化，放在暗處3日左右，再將沉澱後的香油倒入洗凈的棕色玻璃瓶中，擰緊瓶蓋，置於避光處保存，隨吃隨取。要注意的是，裝油的瓶子切勿用橡皮等有異味的瓶塞。

『玖』 過氧化氫游離酸的測定

游離酸含量的測定
1、方法提要
以甲基紅一亞甲基藍為指示液，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定試樣中的游離酸，從而測定試樣中的游離酸含量。
2、試劑和材料
2.1
氫氧化鈉標准滴定溶液:c(naoh)約為：1
mol/l；
2.2
甲基紅一次甲基藍混合指示液。
3、儀器、設備
微量滴定管:分度值為：0.02ml或0.01ml。
4、分析步驟
稱取約30g
試樣，精確至0.01g。用100ml不含二氧化碳的水將試樣全部移人錐形瓶中，加人2-3滴甲基紅一亞甲基藍混合指示液，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為暗藍色即為終點。
5、結果計算
游離酸(以h2so4計)的質量分數w3，數值以%表示，按式(3)計算:
w3=100vc×m/2000m=4.904vc/m--------（3）
式中:
v—滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標准滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(m...
6，單位為克每摩爾(g/、設備
微量滴定管。
3;
m一硫酸的摩爾質量的數值，數值以%表示.904vc/。
5，精確至0，單位為克(g);l.08);l)，單位為摩爾每升(mol/:
w3=100vc×m/2000m=4.01ml；
c—氫氧化鈉標准滴定溶液濃度的准確數值.02ml或0，單位為毫升(ml)，加人2-3滴甲基紅一亞甲基藍混合指示液.2
甲基紅一次甲基藍混合指示液：0;mol）(
m=98。
2;m--------（3）
式中、分析步驟
稱取約30g
試樣、試劑和材料
2，從而測定試樣中的游離酸含量，按式(3)計算；
m—試料的質量的數值，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為暗藍色即為終點、儀器。用100ml不含二氧化碳的水將試樣全部移人錐形瓶中.01g:
v—滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標准滴定溶液的體積的數值、結果計算
游離酸(以h2so4計)的質量分數w3；
2:c(naoh)約為：1
mol/.1
氫氧化鈉標准滴定溶液，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定試樣中的游離酸。
4游離酸含量的測定
1:分度值為、方法提要
以甲基紅一亞甲基藍為指示液、允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果.001%，平行測定結果的絕對差值不大於0

『拾』 白酒總酯的檢驗方法步驟

指示劑法測量白酒總酯

1. 原理用鹼中和樣品中的游離酸，再准確加入一定量的鹼，加熱迴流使酯類皂化。通過消耗鹼的量計算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O

2.儀器

2.1全玻璃蒸餾器：500mL。2.2全玻璃迴流裝置：迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。2.3鹼式滴定管：25ml或50mL。2.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.試劑和溶液

3.1氫氧化鈉標准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配製與標定。3.2氫氧化鈉標准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配製。3.3硫酸標准溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配製與標定。3.4乙醇（無酯）溶液[40%（體積分數）]：量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶（2.2）中，加入氫氧化鈉標准溶液（3.2）5mL，加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸，再配成40%（體積分數）乙醇溶液。3.5酚酞指示劑（10g/L）：按GB/T603配製。

4.分析步聚

吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中，加入2滴酚酞指示劑（3.5），以氫氧化鈉標准滴定溶液（3.1）滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數（也可作為總酸含量計算）。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液（3.1）25.00mL（若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低於15℃），於沸水浴上迴流30min，取下，冷卻。然後，用硫酸標准滴定溶液（3.3）進行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點，記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。

5.結果計算

X——樣品中總酯的質量濃度（以乙酸乙酯計），單位為g/L；C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度，單位為mol/L；V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積，單位為mL；V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積，單位為mL；88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值，單位為g/mol；50.0——吸取樣品的體積，單位為mL。所得結果應表示至兩位小數。6.精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的2%。