工業片鹼純度檢測方法

A. 檢測工業片鹼純度的方法

重金屬鋁

B. 片鹼純度檢測方法

片鹼純度檢測方法：

片鹼與鹽酸襯映發生乾冰氣態，可以加入足量鹽酸，沒有氣態發生說明純度較大；

如果沒有雜質，結果是在加足量的水後無不溶物；這里用到了氫氧化鈣不溶於水的特性。

加入碳酸鈉溶液觀察是否有沉積，如果有說明片鹼純度高。

將其溶於酸，純度高的會放出氣態二氧化碳；

(2)工業片鹼純度檢測方法擴展閱讀：

測量片鹼純度值的方法：

在分析天平上准確稱取片鹼樣品1.5-2.0g於250ml燒杯中，加水（無二氧化碳）溶解後定量轉入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。

移取試液25.00ml（3份）於250ml錐形瓶中，各加入兩滴酚酞指示劑，C（HCl）=0.1mo/l標准溶液滴定至溶液由紅色變為無色為終點，記下所消耗HCl標准溶液的體積V1。

加兩滴甲基橙指示劑，繼續用上述鹽酸標准溶液滴定至溶液由黃色變為橙色，即為終點。記下所消耗的HCl標准溶液的體積V2。

通過定量的測量，可以准確的計算出其中片鹼的含量、雜質的含量以及它的純度值。

片鹼的純度值會下降原因是製作完成後參有少量的雜質，我們在今後的購買時要想知道它的純度我們可以採取方法進行測量，測量時保持嚴謹避免出現數據上的差錯。

C. 怎樣測工業氫氧化鈉的純度

2 檢驗方法 本標准所用試劑和水,在沒有註明其他要求時,均使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。 本標准所用儀器設備在沒有註明其他要求時,均使用一般實驗室儀器。測定中所需標准溶液、雜質標准溶液、制劑及製品,在沒有註明其他規定時,均按GB 601-77《化學試劑標准溶液制備方法》、GB 602-77《化學試劑雜質標准溶液制備方法》、GB 603-77《化學試劑制劑及製品制備方法》之規定製備。
2.1 鑒別
2.1.1 本品的水溶液能解離出OH**-,呈強鹼性反應。
2.1.2 本品的水溶液顯鈉離子的鑒別反應。
2.1.2.1 儀器設備 頂端燒制有鉑絲的玻璃棒。
2.1.2.2 操作手續 用潔凈的鉑絲以鹽酸濕潤後,蘸取試樣,在無色火焰中燃燒,火焰即呈鮮黃色。
2.2 溶狀試驗
2.2.1 試劑及溶液 本試驗要求用新煮沸並冷卻的蒸餾水或相應純度的水。
2.2.2 測定手續 取50g氫氧化鈉,加入新煮沸並冷卻的蒸餾水溶解,移入250ml容量瓶中,冷卻後加水稀 釋至刻度(250毫升),搖勻。取此溶液5ml加水20ml,混勻後,該溶液應無色,其濁度應幾乎澄明。

2.3 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定
2.3.1 氫氧化鈉含量的測定原理 於試樣溶液中先加入少量氯化鋇,則碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉澱,溶液中的氫氧化鈉以酚酞為 指示劑,用鹽酸標准溶液滴定至終點(pH 值小於8)。反應如下:
Na2CO3＋BaCl2-→BaCO3↓＋2NaCl
NaOH＋HCl-→NaCl＋H2O

最後是計算啦!當然如果是31%溶液的工業NaOH，也可以上述方法。以上取50克到250毫升中然後再取20毫升主要是方便計算。

不同的生產方法雜質不一樣。
如96% 或98.5% 離子膜法,
和片鹼，達到GB209-93國家標准如下：

質量標准 1、隔膜法固體燒鹼（桶鹼） GB209-93
氫氧化鈉--------------------96.0% MIN
碳酸鈉-------------------- --1.3% MAX
氯化鈉-------------------- -2.7% MAX
三氧化二鐵--------------- -0.008% MAX

2、離子膜法固體燒鹼（片鹼）
氫氧化鈉（以干基計）-------------98.5% MIN
碳酸鈉----------------------- 0.50% MAX
氯化鈉----------------------- 0.04% MAX
三氧化二鐵-------------------- 0.005% MAX

主要雜質是碳酸鈉和氯化鈉，如果對以上雜質要求不嚴格的話，可以只測量氫氧化鈉，不測量氯離子和碳酸根離子。

工業上常用30-31%的液體氫氧化鈉，比較便宜。但冬季運輸時需注意，容易結成冰塊。

D. 工業氫氧化鈉檢測的國標叫什麼名字

氫氧化鈉在水處理中可作為鹼性清洗劑，溶於乙醇和甘油；不溶於丙醇、乙醚。與氯、溴、碘等鹵素發生歧化反應。與酸類起中和作用而生成鹽和水。是常見的化工品之一。

那麼關於氫氧化鈉檢測你了解多少呢？你知道氫氧化鈉有哪些檢測項目及標准嗎？接著往下看：

檢測項目：

感官（色澤、狀態） , 總鹼量（以氫氧化鈉計） , 碳酸鈉 , 砷 , 重金屬 , 不溶物及有機雜質 , 汞等檢測項目。

檢測標准：

GB/T 11199-2006 高純氫氧化鈉

GB/T 11200.1-2006 工業用氫氧化鈉 氯酸鈉含量的測定鄰-聯甲苯胺分光光度法

GB/T 11200.2-2008 高純氫氧化鈉試驗方法 第2部分：三氧化二鋁含量的測定 分光光度法

GB/T 11200.3-2008 高純氫氧化鈉試驗方法 第3部分：鈣含量的測定 火焰原子吸收法

GB/T 11213.1-2007 化纖用氫氧化鈉氫氧化鈉含量的測定

GB/T 11213.2-2007 化纖用氫氧化鈉氯化鈉含量的測定 分光光度法

GB/T 11213.3-2003 化纖用氫氧化鈉 鈣含量的測定 EDTA絡合滴定法

GB/T 11213.4-2006 化纖用氫氧化鈉 硅含量的測定 還原硅鉬酸鹽分光光度法

GB/T 11213.5-2006 化纖用氫氧化鈉 硫酸鹽含量的測定

GB/T 11213.7-2008 化纖用氫氧化鈉試驗方法 第7部分：銅含量的測定 分光光度法

GB/T 12010.7-2010 塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第7部分：氫氧化鈉含量測定

GB/T 1819.12-2017 錫精礦化學分析方法 第12部分：二氧化硅量的測定 硅鉬藍分光光度法和氫氧化鈉滴定法

GB 1886.20-2016 食品安全國家標准 食品添加劑 氫氧化鈉

GB/T 209-2018 工業用氫氧化鈉

GB/T 22399-2008 攝影 加工用化學品 氫氧化鈉

GB/T 22650-2008 工業用氫氧化鈉 鈣鎂總含量的測定 絡合滴定法

GB/T 22651-2008 工業用氫氧化鈉 汞含量的測定 分光光度法

GB/T 22661.3-2008 氟硼酸鉀化學分析方法 第3部分：氟硼酸鉀含量的測定 氫氧化鈉容量法

GB/T 22661.8-2008 氟硼酸鉀化學分析方法 第8部分：游離硼酸含量的測定 氫氧化鈉容量法

GB/T 2677.5-1993 造紙原料1%氫氧化鈉抽出物含量的測定

GB/T 29643-2013 工業用氫氧化鈉 實驗室樣品和進行項目測定用主溶液的制備

GB/T 4348.1-2013 工業用氫氧化鈉 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定

GB/T 4348.2-2014 工業用氫氧化鈉 氯化鈉含量的測定 汞量法

GB/T 4348.3-2012 工業用氫氧化鈉 鐵含量的測定1，10-菲啰啉分光光度法

GB/T 7698-2014 工業用氫氧化鈉 碳酸鹽含量的測定 滴定法

HG/T 3942-2007 工業用氫氧化鈉 金屬及非金屬離子含量的測定 ICP法

氫氧化鈉是作為食品加工助劑允許存在的，即作用用於中和，去皮去毒，去污脫色等，在2760是允許使用的，但加工助劑是指輔助加工過程，在終產品中很少或者不殘留和添加劑相反，添加劑是在終產品中穩定存在並起工藝作用的，食品級氫氧化鈉是強腐蝕性的，應符合1886.20要求，主要體現在重金屬殘留上，

E. 片鹼中氫氧化鈉含量怎麼檢測

【】片鹼中氫氧化鈉含量，可採用雙指示劑法（先加酚酞滴定後，再加甲基橙滴定），用鹽酸標准溶液滴定，計算出氫氧化鈉含量。

F. 如何判斷片鹼99%的質量

片鹼是有腐蝕性的氫氧化鈉反應水叫燒鹼，

多用於漂白劑-工業用漂白劑，工業和消費類應用：

如黴菌和霉變的控制在家庭或控制微生物水平，在游泳池和熱水浴缸。

氫氧化鈉含量大於等於99%，99%片鹼外觀雪白沒有雜質，表面也是很細膩的，

含 量：99%

CAS號：1310-73-2

分子量：40.01

化學式：NaOH

密度：2.13（g/cm3）

熔點:318.4 ℃

PH值：7-14

特性：白色，易潮解的固體形式多樣，無臭。易溶於水。溶解釋放出足夠的熱量，它的水溶液有澀味和滑膩感，溶液呈強鹼性。

G. 工業純鹼中總鹼度的測定中，標定鹽酸的兩種基準物，無水碳酸鈉和硼砂各有什麼優缺點

無水碳酸鈉分子量小，標定時稱量的質量少，滴定時產生的誤差大。硼砂分子量比碳酸鈉大得多，標定時稱取得量多，因而標定時的誤差就比用無水碳酸鈉時的小。

詳細解析：

1、滴定分析法中，標准溶液的配製有兩種方法。由於鹽酸不符合基準物質的條件，只能用間接法配製，再用基準物質來標定其濃度。

2、標定鹽酸常用的基準物質有無水碳酸鈉 和硼砂。採用硼砂較易提純，不易吸濕，性質比較穩定。

3、而且摩爾質量很大，可以減少稱量誤差。但硼砂的缺陷是其所帶的結晶水數量必須在嚴格的保存條件下才能與分子式准確相符，所以標准 GB/T601中使用無水碳酸鈉做基準物。

4、無水碳酸鈉含有氯化物，硫酸根等雜質，很容易吸收空氣中的水和二氧化碳生成碳酸氫鈉。因此在使用碳酸鈉時，要在270度溫度下加熱使之分解。碳酸鈉生產比較容易，價格便宜。

無水碳酸鈉成分：

1、白色粉末，無氣味。有鹼味。有吸濕性。露置空氣中逐漸吸收1mol/L水分(約15%)。400℃時開始失去二氧化碳。遇酸分解並泡騰。

2、溶於水（室溫時3.5份，35℃時2.2份）和甘油，不溶於醇。水溶液呈強鹼性，pH11.6。

(7)工業片鹼純度檢測方法擴展閱讀：

工業片鹼的測定硼砂優缺點

1、標准溶液的配製有兩種方法。由於鹽酸不符合基準物質的條件，只能用間接法配製，再用基準物質來標定其濃度。標定鹽酸常用的基準物質有無水碳酸鈉和硼砂。

2、採用硼砂較易提純，不易吸濕，性質比較穩定，而且摩爾質量很大，可以減少稱量誤差。但硼砂的缺陷是其所帶的結晶水數量必須在嚴格的保存條件下才能與分子式准確相符，所以標准 GB/T601中使用無水碳酸鈉做基準物。

硼砂的成分

1、硼砂，是非常重要的含硼礦物及硼化合物。通常為含有無色晶體的白色粉末，易溶於水。硼砂有廣泛的用途，可用作清潔劑、化妝品、殺蟲劑，也可用於配置緩沖溶液和製取其他硼化合物等。

2、市售硼砂往往已經部分風化。硼砂毒性較高，世界各國多禁用為食品添加物。人體若攝入過多的硼，會引發多臟器的蓄積性中毒。

硼砂的葯理作用

1、抑菌作用。有報告指出，硼砂為一弱鹼， 其與硼酸一樣有弱的抑菌作用。用平板法使培養基中含10%的硼砂，對大腸桿菌、綠膿桿菌、炭疽桿菌、福氏痢疾桿菌、志賀痢疾桿菌、傷寒桿菌、副傷寒桿菌、變形桿菌及葡萄球菌、白色念珠菌均有抑製作用。

2、用紙片法證明， 硼砂還能抑制白喉桿菌、牛型布氏桿菌、肺炎雙球菌、腦膜炎球菌及溶血性鏈球菌等。

3、抗驚厥及抗癲癇作用。實驗證明：硼砂給小鼠灌服130mg/kg～260mg/kg有抗驚厥作用，該作用可隨給葯次數的增加而逐漸增強。

4、 最大抗驚厥作用產生於給葯後1周左右。注射給葯可加速其抗驚厥作用的產生。腹腔注射260mg/kg, 可對抗電驚厥， 其對抗率為100%。配合其他抗癲癇葯物，硼砂能迅速控制癲癇大發作及癲癇持續狀態。

5、其他作用。硼砂尚有防腐及保護皮膚黏膜的作用。臨床可以用本品沖洗潰瘍、膿腫，特別是黏膜發炎，如結膜炎、胃炎等，因其為鹼性，可使黏膜去垢；口服用於尿道殺菌，特別是尿為酸性時，可使之成為鹼性。

H. 求工業碳酸鈉含量測定

中華人民共和國電力行業標准
DL 425.2—91
工業氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉
含量的測定——滴定法

中華人民共和國能源部1991-10-04批准 1992-04-01實施

本標准適用於 GB 209《工業用氫氧化鈉》中規定的各級工業用氫氧化鈉。
1 方法概要
1.1 氫氧化鈉含量的測定
試樣溶液中先加入氯化鋇，則碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉澱，然後以酚酞為指示 劑，用鹽酸標准溶液滴定，溶液由紅色變為無色即為終點，反應如下：


1.2 碳酸鈉含量的測定
以甲基橙為指示劑，用鹽酸標准溶液滴定，溶液由黃色變為橙色即為終點。測 得氫氧化鈉與碳酸鈉的總和，再減去氫氧化鈉含量，即可算出碳酸鈉含量。
2 試劑
2.1 10%氯化鋇(分析純)溶液(m/V)。
2.2 1%酚酞乙醇溶液(m/V)。
2.3 0.1%甲基橙溶液(m/V)。
2.4 1 mol/L鹽酸(優級純)標准溶液。
3 測定方法
3.1 試樣溶液的制備
用已知質量的稱量瓶，迅速稱取固態氫氧化鈉35±1g或液態氫氧化鈉50g(稱 准至0.01g)，放入1000mL容量瓶中，加二級試劑水溶解，冷卻到室溫後稀釋至刻 度，搖勻。
3.2 氫氧化鈉含量的測定
吸取50.0mL試樣溶液(見3.1條)，注入250mL錐形瓶中，加入20mL氯化鋇 溶液(見2.1條)，再加入2～3滴酚酞指示劑溶液(見2.2條)，充分搖勻，用1mol/L 鹽酸標准溶液(見2.4條)滴定，溶液由紅色變為無色為終點，記錄所消耗 鹽酸標准溶液的體積(V)。
3.3 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定
吸取50mL試樣溶液(見3.1條)，注入250mL錐形瓶中，加2～3滴甲基橙指 示劑溶液(見2.3條)，充分搖勻，用1mol/L鹽酸標准溶液(見2.4條)滴定，溶液由 黃色變為橙色為終點，記錄所消耗鹽酸標准溶液體積(V1)。
4 計算和允許誤差
4.1 氫氧化鈉含量x1(以質量百分數表示)按式(1)計算：
(1)
式中 c——鹽酸標准溶液的濃度，mol/L；
V——滴定待測試液時所消耗鹽酸標准溶液的體積，mL；
M(NaOH)——氫氧化鈉的摩爾質量，M(NaOH)=40 g/mol；
m——試樣質量，g。
4.2 碳酸鈉含量 x2(以質量百分數表示)按式(2)計算：
(2)
式中 c——鹽酸標准溶液的濃度，mol/L；
V——以酚酞為指示劑滴定時，鹽酸標准溶液的用量，mL；
V1——以甲基橙為指示劑滴定時，鹽酸標准溶液的用量，mL；
—— 碳酸鈉的摩爾質量， =52.99g/mol；
m——試樣質量，g。
4.3 允許誤差：
氫氧化鈉含量平行測定的允許誤差為0.10%；
碳酸鈉(固態氫氧化鈉中)含量平行測定的允許誤差為0.05%；
碳酸鈉(液態氫氧化鈉中)含量平行測定的允許誤差為0.03%。

I. 關於工業氫氧化鈉含量測定的問題- -。

1.加氯化鋇的原因是排除氫氧化鈉溶液中可能有的碳酸鈉雜質，使碳酸鈉轉變為碳酸鋇沉澱。
2.酚酞在鹼性條件下呈紅色，中性條件下呈無色。當溶液從紅色變成無色時，當然就是終點了，但是，碳酸鋇在水中極微量的溶解，使溶液呈微鹼性，能使酚酞變微紅，故滴定的終點是使溶液呈微紅色，否則，就滴過頭了。

J. 片鹼 標准

這個你看看，希望對你有幫助

中華人民共和國國家標准
食 品 添 加 劑 GB 5175-85 氫 氧 化 鈉
Food additive Sodium hydroxide

本標准適用於苛化法及單純隔膜電解法製得的氫氧化鈉,在食品工業上使用,用做中和、去皮、脫色、脫臭、去毒以及做洗滌劑等。分子式:NaOH 分子量:39.997(按1983年國際原子量)
1 技術要求
1.1 外觀:食品添加劑固體氫氧化鈉,主體為白色,有光澤,允許微帶顏色。
1.2 食品添加劑固體氫氧化鈉應符合表1要求。 表1

指 標 名 稱 指 標
苛 化 法 隔 膜 法
氫氧化鈉(以NaOH計),％ ≥ 96.0 96.0
碳酸鈉(以Na2CO3計),％ ≤ 2.5 1.4
氯化鈉(以NaCl計),％ ≤ 1.4 2.8
三氧化二鐵(以Fe2O3計),％ ≤ 0.01 0.01
砷(以As計),％ ≤ 0.0005 0.0005
重金屬(以Pb計),％ ≤ 0.003 0.003

1.3 食品添加劑液體氫氧化鈉應符合表2要求。 表2

指 標
指 標 名 稱 苛 化 法 隔 膜 法
一 級 二 級 一 級 二 級
氫氧化鈉(以NaOH計),％ ≥ 45.0 42.0 42.0 30.0
碳酸鈉(以Na2CO3計),％ ≤ 1.1 1.5 0.80 0.80
氯化鈉(以NaCl計),％ ≤ 0.8 1.0 2.0 5.0
三氧化二鐵(以Fe2O3計),％ ≤ 0.02 0.03 0.01 0.01
砷(以As計),％ ≤ 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002
重金屬(以Pb計),％ ≤ 0.0015 0.0015 0.0015 0.0015
溶狀試驗 符合本標准2.2要求

2 檢驗方法 本標准所用試劑和水,在沒有註明其他要求時,均使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度 的水。 本標准所用儀器設備在沒有註明其他要求時,均使用一般實驗室儀器。測定中所需標准溶液、雜質標准溶液、制劑及製品,在沒有註明其他規定時,均按GB 601-77《化學試劑標准溶液制備方法》、GB 602-77《化學試劑雜質標准溶液制備方法》、GB 603-77《化學試劑制劑及製品制備方法》之規定製備。
2.1 鑒別
2.1.1 本品的水溶液能解離出OH**-,呈強鹼性反應。
2.1.2 本品的水溶液顯鈉離子的鑒別反應。
2.1.2.1 儀器設備 頂端燒制有鉑絲的玻璃棒。
2.1.2.2 操作手續 用潔凈的鉑絲以鹽酸濕潤後,蘸取試樣,在無色火焰中燃燒,火焰即呈鮮黃色。
2.2 溶狀試驗
2.2.1 試劑及溶液 本試驗要求用新煮沸並冷卻的蒸餾水或相應純度的水。
2.2.2 測定手續 取50g氫氧化鈉,加入新煮沸並冷卻的蒸餾水溶解,移入250ml容量瓶中,冷卻後加水稀 釋至刻度,搖勻。取此溶液5ml加水20ml,混勻後,該溶液應無色,其濁度應幾乎澄明。
2.3 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定
2.3.1 氫氧化鈉含量的測定原理 於試樣溶液中先加入氯化鋇,則碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉澱,溶液中的氫氧化鈉以酚酞為 指示劑,用鹽酸標准溶液滴定至終點。反應如下: Na2CO3＋BaCl2-→BaCO3↓＋2NaCl NaOH＋HCl-→NaCl＋H2O
2.3.2 碳酸鈉含量的測定原理 試樣溶液以甲基橙為指示劑,用鹽酸標准溶液滴定至終點,測得氫氧化鈉和碳酸鈉總 和,再減去氫氧化鈉含量,則可得碳酸鈉的含量。
2.3.3 儀器設備 磁力攪拌器。
2.3.4 試劑和溶液 本方法要求使用不含二氧化碳的蒸餾水或相應純度的水。
2.3.4.1 氯化鋇(GB 652-78):10％(M/V) 溶液。使用前以酚酞(2.3.4.2)為指示劑,用氫氧化鈉溶液調至微紅色。
2.3.4.2 酚酞(HGB 3039-59):1％(M/V)乙醇溶液,按GB 603-77配製。
2.3.4.3 甲基橙(HGB 3089-59):0.1％(M/V)溶液,按GB 603-77配製。
2.3.4.4 無水碳酸鈉基準試劑(GB 1255-77)。
2.3.4.5 鹽酸(GB 622-77): 1N標准溶液,按GB 601-77配製。
2.3.4.6 鹽酸標准溶液(2.3.4.5)的標定: 稱取1.6g於270～300℃灼燒至恆量的無水碳酸鈉基準試劑(2.3.4.4),稱准至0.0002g, 溶於50ml水中,加2滴甲基橙指示劑(2.3.4.3),用鹽酸標准溶液(2.3.4.5)滴定至溶液呈橙 色,加熱煮沸2min,冷卻後繼續滴定至溶液再次出現橙色為終點。同時做空白試驗。鹽酸 標准溶液(2.3.4.5)的當量濃度(N)按式(1)計算。
m
N＝━━━━━━━━━…………………………………(1)
(V1-V2)×0.05299
式中:m--無水碳酸鈉基準試劑質量,g; V1--滴定時鹽酸標准溶液的用量,ml; V2--空白試驗鹽酸標准溶液的用量,ml; 0.05299--每毫克當量碳酸鈉的質量,g。
2.3.5 測定手續
2.3.5.1 試樣溶液的制備 用已知質量的稱量瓶,迅速稱取固體氫氧化鈉38±1g或液體氫氧化鈉50g,稱准至 0.01g,放入400ml燒杯中,用水溶解後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至接近刻度,冷卻 到室溫後稀釋到刻度,搖勻。
2.3.5.2 氫氧化鈉含量的測定 吸取50ml試樣溶液(2.3.5.1)注入250ml具塞三角瓶中,加入20ml氯化鋇溶液(2.3.4.1), 再加入2～3滴酚酞指示液(2.3.4.2),在磁力攪拌器攪拌下,用1N鹽酸標准溶液(2.3.4.5)密 閉滴定至溶液呈微紅色為終點。
2.3.5.3 碳酸鈉含量的測定 吸取50ml試樣溶液(2.3.5.1),注入250ml具塞三角燒瓶中,加入2～3滴甲基橙指示劑 (2.3.4.3),在磁力攪拌器攪拌下,用1N鹽酸標准溶液(2.3.4.5)密閉滴定至溶液呈橙色為 終點。
2.3.6 結果的表示和計算
2.3.6.1 氫氧化鈉(NaOH)百分含量(X1)按式(2)計算。
N×V×0.040
X1＝━━━━━━━━×100
50
m×━━━
1000
N×V
＝80×━━━━…………………………………………(2)
m
式中：N--鹽酸標准溶液的當量濃度; m--試樣的質量,g; V--滴定時,鹽酸標准溶液的用量,ml; 0.040--每毫克當量氫氧化鈉的質量,g。
2.3.6.2 碳酸鈉(Na2CO3)百分含量(X2)按式(3)計算。
N×(V1－V)×0.05299
X2＝━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
106.0×N×(V1－v)
＝━━━━━━━━━━…………………………(3)
m
式中:N--鹽酸標准溶液的當量濃度; V--以酚酞為指示劑滴定時,鹽酸標准溶液的用量,ml; V1--以甲基橙為指示劑滴定時,鹽酸標准溶液的用量,ml; m--試樣質量,g; 0.05299--每毫克當量碳酸鈉的質量,g。
2.3.7 允許誤差 平行測定結果的絕對值之差不超過下列數值: 氫氧化鈉(NaOH):0.10％,碳酸鈉(Na2CO3):固體試樣為0.05％;液體試樣為0.03％。測定結果取其平均值。
2.4 氯化鈉含量的測定--汞量法
2.4.1 原理 在pH2～3的溶液中,用強電離的硝酸汞標准溶液將氯離子轉化為弱電離的氯化汞,以二 苯偶氮碳醯肼指示劑與稍過量的二價汞離子作用生成紫紅色絡合物來判斷終點。
2.4.2 試劑和溶液
2.4.2.1 硝酸(GB 626-78):1＋1溶液。
2.4.2.2 硝酸(GB 626-78):2N溶液。
2.4.2.3 氫氧化鈉(GB 629-81):2N溶液。
2.4.2.4 氯化鈉基準試劑(GB 1253-77):0.05N標准溶液。將氯化鈉基準試劑在500～600℃下灼燒至恆量,稱取2.9～3g(稱准至0.0002g),置於燒 杯中,用少量水溶解,將溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.4.2.5 溴酚藍(HG 3-1224-79):0.1％(M/V)乙醇溶液。
2.4.2.6 二苯偶氮碳醯肼:0.5％(M/V)乙醇溶液(當變色不靈敏時,此溶液應重新配製)。
2.4.2.7 硝酸汞:0.05N標准溶液
2.4.2.7.1 溶液的制備 稱取5.43±0.01g氧化汞(HgO),置於燒杯中,加20ml硝酸(2.4.2.1),及少量水使之溶解 (必要時需過濾),將溶液全部移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。如果用硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,則稱取8.56g,置於燒杯中,加8ml硝酸溶液(2.4.2.2),加少量水,將溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.4.2.7.2 溶液的標定 吸取25ml氯化鈉標准溶液(2.4.2.4),置於250ml三角燒瓶中,加40ml水、3滴溴酚藍指 示劑(2.4.2.5),滴加硝酸溶液(2.4.2.2)至溶液由藍變為黃色,再過量3滴,加1ml二苯偶氮 碳醯肼指示劑(2.4.2.6),用待標定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黃色變為紫紅色為終點。同時以水做空白試驗。硝酸汞標准溶液(2.4.2.7)的當量濃度按式(4)計算。
m
━━━×25
1000
N＝━━━━━━━━━━
0.05844×(V－V0)
m
＝━━━━━━━━×25………………………………(4)
58.44×(V－V0)
式中: m--氯化鈉基準試劑的質量,g; V0--空白試驗中硝酸汞標准溶液之用量,ml;V--滴定時硝酸汞標准溶液之用量,ml; 0.05844--每毫克當量氯化鈉之質量,g。
2.4.3 測定手續 吸取50ml試樣溶液(2.3.5.1),置於250ml三角瓶中,加入40ml水,緩慢加入硝酸溶液 (2.4.2.1)(測定固體試樣時,加6ml;測定液體試樣時,加3ml),冷卻至室溫,加3滴溴酚藍指示劑(2.4.2.5),則溶液呈藍色,再小心滴加硝酸溶液(2.4.2.1)至溶液由藍色變為黃色,滴加氫氧化鈉溶液(2.4.2.3),使溶液由黃色變為藍色,滴加硝酸溶液(2.4.2.2)使溶液由 藍色變為黃色,再過量3滴,加1ml二苯偶氮碳醯肼指示劑(2.4.2.6)用硝酸汞標准溶液 (2.4.2.7)滴定至溶液由黃色變為紫紅色為終點。同時以水代替試樣做空白試驗。
2.4.4 結果的表示和計算 氯化鈉(NaCl)的百分含量(X3)按式(5)計算。
N×(V－V0)×0.05844
X3＝━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
116.88×N×(V－V0)
＝━━━━━━━━━━………………………………(5)
m
式中: N--硝酸汞標准溶液的當量濃度;V--滴定時,硝酸汞標准溶液之用量,ml;V0--空白試驗滴定硝酸汞標准溶液之用量,ml;m--試樣質量,g;0.05844--每毫克當量氯化鈉之質量,g。
2.4.5 允許誤差 平行測定結果之差的絕對值,不超過下列數值。苛化法:0.03％。隔膜法:0.04％。 測定結果取其平均值。
2.5 鐵含量的測定
2.5.1 原理 用抗環血酸將試液中的三價鐵離子還原成二價鐵離子,在pH4～4.5緩沖溶液體系中,二 價鐵離子同鄰菲(口羅)啉生成桔紅色絡合物,用分光光度法測定之。
2.5.2 儀器設備 分光光度計。
2.5.3 試劑和溶液
2.5.3.1 鹽酸(GB 622-77):6N溶液。
2.5.3.2 氨水(GB 631-77)。
2.5.3.3 硫酸(GB 625-77)。
2.5.3.4 對硝基酚:0.25％(M/V)溶液,按GB 604-77《化學試劑指示劑pH變色域測定法》配製。
2.5.3.5 乙酸(GB 676-78)-乙酸鈉(GB 694-78)緩沖溶液:pH為4.5,按GB 603-77配製。 2.5.3.6 抗壞血酸:2％(M/V)溶液。稱取2g抗壞血酸溶於100ml水中。該溶液使 用期限為10天。
2.5.3.7 鄰菲(口羅)啉(GB 1293-77):0.2％(M/V)溶液,按GB 603-77配製。
2.5.3.8 鐵標准溶液:1ml相當於0.1mg三氧化二鐵 稱取0.6039g硫酸鐵銨〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB 1279-77),置於200ml燒杯中,加 100ml水、10ml硫酸(2.5.3.3)溶解,全部移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度搖勻。
2.5.3.9 鐵標准溶液:1ml相當於0.01mg三氧化二鐵 取鐵標准溶液(2.5.3.8),准確稀釋10倍後使用,該溶液只限當日使用。
2.5.4 標准曲線的繪制
2.5.4.1 標准參比溶液的配製 依次取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0、50.0ml鐵標准 溶液(2.5.3.9),分別置於100ml容量瓶中,加入2.5ml抗壞血酸(2.5.3.6)、10ml緩沖溶液 (2.5.3.5)、5ml鄰菲(口羅)啉溶液(2.5.3.7),用水稀釋至刻度,搖勻。
2.5.4.2 標准參比溶液吸光度的測定 以不加鐵標准溶液的參比液調整儀器的吸光度為零,在波長510nm處用2cm比色皿測定。以100ml標准參比液所含三氧化二鐵的毫克數為橫坐標,與其相應的吸光度為縱坐標, 繪制標准曲線。
2.5.5 測定手續
2.5.5.1 試樣溶液的制備 用稱量瓶稱取10g樣品(准確至0.1g),置於燒杯中,加入約100ml水溶解,加入2～3滴對 硝基酚指示劑(2.5.3.4),用鹽酸(2.5.3.1)中和到黃色消失為止,再加過量2ml,加熱煮沸 5min,冷卻後移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.5.5.2 空白試驗 在400ml燒杯中,加入25ml水和與中和樣品(2.5.5.1)等量的鹽酸(2.5.3.1),加氨水 (2.5.3.2)(測固體試樣時加20ml;測定液體樣品時加10ml),加入2～3滴對硝基酚指示劑 (2.5.3.4),滴加鹽酸(2.5.3.1)中和至黃色消失後再過量2ml,加熱煮沸5min,冷卻後移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。然後按2.5.5.3所述進行顯色。
2.5.5.3 顯色 吸取50ml試樣溶液(2.5.5.1)注入100ml容量瓶中,然後加入2.5ml抗壞血酸(2.5.3.6)、 10ml緩沖溶液(2.5.3.5)、5ml鄰菲(口羅)啉溶液(2.5.3.7),用水稀釋至刻度,搖勻。
2.5.5.4 試樣吸光度的測定 按2.5.4.2所述測定溶液吸光度,測定前用空白溶液(2.5.5.2)調整吸光度為零。
2.5.6 計算 從標准曲線(2.5.4)上查出與測得的吸光度相對應的三氧化二鐵的質量(mg),然後計算 樣品中三氧化二鐵的含量。 三氧化二鐵(Fe2O3)的百分含量(X4)按式(6)計算。
1
m1×━━━
1000
X4＝━━━━━━━×100
50
m×━━━
250
m1
＝0.5×━━ ……………………………………………(6)
m
式中:m1--試液的吸光度相對應的三氧化二鐵的質量,mg; m--試樣的質量,g。
2.5.7 允許誤差 平行測定結果之差的絕對值,不應超過下列數值。隔膜法:0.001％。苛化法:0.001％。 測定結果取其平均值。
2.6 砷的測定
2.6.1 儀器裝置 符合GB 610-77《砷測定法》中規定的定砷裝置。
2.6.2 試劑和溶液
2.6.2.1 鹽酸(GB 622-77):1+1溶液。
2.6.2.2 鹽酸(GB 622-77)。
2.6.2.3 碘化鉀(GB 1272-77):16.5％溶液,取碘化鉀16.5g,加水稀釋至100ml即得。
2.6.2.4 氯化亞錫(GB 638-78):40％溶液,按GB 603-77配製。
2.6.2.5 無砷鋅粒(GB 2304-80)。
2.6.2.6 溴化汞試紙:按GB 603-77制備。
2.6.2.7 乙酸鉛棉花:按GB 603-77制備。
2.6.2.8 砷標准溶液:1ml相當於1μg砷,按GB 602-77配製後,稀釋100倍使用。稀釋液使用時配製。
2.6.3 測定手續
2.6.3.1 樣品溶液的制備
2.6.3.1.1 固體氫氧化鈉 稱取固體氫氧化鈉4g(稱准至0.01g),加水約20ml溶解,用鹽酸(2.6.2.1)中和至中性 (用pH試紙試之),移入100ml容量瓶中,冷至室溫後稀釋至刻度,搖勻(必要時干過濾,棄去 初濾液),備用。
2.6.3.1.2 液體氫氧化鈉 稱取液體氫氧化鈉樣品10g(稱准至0.1g),置於燒杯中,加水約10ml,用鹽酸(2.6.2.1) 中和至中性(用pH試紙試之),冷至室溫後,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(必要 時干過濾,棄去初濾液)備用。
2.6.3.2 測定 准確吸取10ml樣品溶液(2.6.3.1)(固體氫氧化鈉相當原樣0.4g,液體氫氧化鈉相當原 樣1.0g)，置於定砷裝置(2.6.1)的反應瓶中，加5ml碘化鉀(2.6.2.3)、0.5ml氯化亞錫 (2.6.2.6)、5ml鹽酸(2.6.2.2),加水至35ml,搖勻,放置10min後加入3g無砷鋅粒(2.6.2.5),立即將已裝好乙酸鉛棉花(2.6.2.7)及溴化汞試紙(2.6.2.6)的玻璃管裝上,在25～40℃暗處放置1h,溴化汞試紙所呈顏色不得深於標准。標準是准確吸取2.0ml砷標准液(2.6.2.8)於定砷裝置(2.6.1)的反應瓶中,以下與試樣 同時同樣處理。
2.7 重金屬的測定
2.7.1 試劑與溶液
2.7.1.1 氨水(GB 631-77):10％溶液,按GB 603-77配製。
2.7.1.2 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液,按GB 603-77配製。
2.7.1.3 酚酞(HGB 3039-59):1％乙醇溶液,按GB 603-77配製。
2.7.1.4 硫化氫飽和溶液:按GB 603-77配製,現用現配。
2.7.1.5 鉛標准溶液:1ml相當於0.01mg鉛,按GB 602-77配製後稀釋10倍使用。稀釋溶液使用時配製。
2.7.2 測定手續 吸取固體氫氧化鈉樣品溶液(2.6.3.1.1)25ml(相當於原樣1g);吸取液體氫氧化鈉樣 品溶液(2.6.3.1.2)20ml(相當於原樣2g)於50ml比色管中,加入1滴酚酞指示劑(2.7.1.3), 以氨水(2.7.1.1)調至溶液呈微紅色,加入2ml乙酸(2.7.1.2)溶液,加10ml硫化氫飽和溶液 (2.7.1.4),加水至刻度,搖勻,暗處放置10min,置於白紙上,自上面透視,樣品管顯示的顏色不得深於標准管。 標准管的制備:吸取3ml鉛標准溶液(2.7.1.5),於50ml比色管中,加水約10ml,加入1滴 酚酞指示劑,以下與試樣同時同樣處理。
3 檢驗規則
3.1 食品添加劑氫氧化鈉應由生產單位的質量檢驗部門進行檢驗,每批出廠的食品添加劑氫氧化鈉都應符合本標准要求,並附有一定格式的質量證明書。
3.2 使用單位有權按本標準的技術指標、檢驗規則和試驗方法，對所收到的食品添加劑氫氧化鈉進行驗收。
3.3 按食品添加劑固體氫氧化鈉總桶數的5％(包括首末兩桶)進行取樣。將取得的試樣 放在清潔、乾燥、帶膠塞的廣口瓶中，密封，其總量不得少於400g。如因取樣方法不同，影響產品質量而發生爭議時，仍以剖桶取樣為准。
3.4 食品添加劑液體氫氧化鈉,用槽車或貯槽裝運時,從上、中、下三處(上部離液面 1/10液層,下部離底部1/10液層)取出等量試樣,混勻。總樣量不得少於500ml。
3.5 在樣品瓶上應註明:生產廠名稱、產品名稱、類型、批號或槽車號、取樣日期及取樣人姓名。
3.6 如果檢驗結果有一項不符合標准要求,應重新自兩倍量的桶中或槽車中採取試樣進行復驗。復驗的結果，即使只有一項指標不符合本標准要求時，則整批產品為不合格品。
3.7 樣品的保留:食品添加劑固體氫氧化鈉保留三個月備查。保留樣品的瓶口應蓋膠塞密封。
3.8 供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時,仲裁機構可由雙方協商選定。仲裁時應按照本標准規定的驗收規則和試驗方法進行。
4 包裝 食品添加劑固體氫氧化鈉應用鐵桶或其他密閉容器包裝，桶壁厚度0.5mm以上，耐壓 0.5kg/cm**2以上，桶蓋必須密封牢固。每桶凈重200kg，片鹼25kg。食品添加劑液體氫氧化鈉用槽車或貯槽裝運，使用兩次後必須清洗干凈。不允許使用 裝運過水銀電解法製得的液體氫氧化鈉的槽車或貯槽、桶裝運食品添加劑液體氫氧化鈉。允許使用符合食品包裝標准要求的塑料桶、貯槽裝運食品添加劑液體氫氧化鈉或片鹼。
5 標志 食品添加劑氫氧化鈉(包括固體、液體)包裝容器上一定要有明顯、牢固的標志，其內容包括：生產廠名稱、"食品添加劑氫氧化鈉"字樣、商標、標准號、等級、生產日期、批號和凈重，並有"腐蝕性物品"的標志。
6 運輸和貯存 食品添加劑氫氧化鈉應存放在乾燥的倉庫內,避免破損、污染、受潮及與酸接觸。運 輸時防止撞擊。運輸和貯存過程中不得影響產品質量。
7 安全 氫氧化鈉具有強腐蝕性,操作時必須戴好防護眼鏡和膠皮手套等勞動保護用具。

附 錄
A 處理含汞廢液的方法 (補充件) 為了防止含汞廢液的污染,應將汞量法測定氯化鈉後所得廢液進行處理。
A.1 原理 在鹼性介質中，用過量的硫化鈉沉澱汞，以過氧化氫氧化剩餘的硫化鈉，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2 操作步驟 將廢液收集於約50L的容器中,當廢液量達40L左右時,依次加入400ml40％工業氫氧化 鈉溶液及100g硫化鈉(Na2S·9H2O),攪勻。10min後,慢慢加入400ml30％過氧化氫溶液,充分混合,放置24h後將上部清液排入廢水中,沉澱物轉入另一容器中,回收。
A.3 硫化汞的說明 硫化汞(又名辰砂)沉澱物的溶度積常數為3×10**(-52),可以認為它不溶於水,對人體 本身無害。

附加說明:
本標准由中華人民共和國衛生部、化學工業部提出，由衛生部食品衛生監督檢驗所、化學工業部錦西化工研究院技術歸口。
本標准由大連衛生防疫站、大連化學工業公司負責起草。
本標准主要起草人於善華、劉瑞雪。