Ⅰ 氣相色譜法檢測異丙醇和丙酮用什麼柱子呢
氣相的 多孔高聚物類色譜柱,填充柱可以用GDX系列、Porapak系列。毛細管色譜柱可以用PLOTQ類型的色譜柱。
Ⅱ 異丙醇在水中的含量怎麼測定
方法1:原花色素的測定方法(分光光度法)
本方法適用於各種植物組織、器官及其制劑(如葡萄子與松樹皮提取物)中原花色素含量的測定。
1. 方法提要
原花色素(也稱縮合單寧)是黃烷-3-醇的寡聚體與多聚體,屬多酚類化合物。與其他酚類化合物不同,黃烷醇(縮合單寧,單體,雙體等)在酸性介質中可與香草醛反應,生成在500nm處有最大吸收的有色物質,可通過比色測其含量。
2. 儀器
分光光度計。
3. 試劑
所用水為去離子水或同等純度蒸餾水。
(1)香草醛、甲醇、濃鹽酸均為分析純級。
(2)提純的原花色素或兒茶素。
(3)4%香草醛甲醇液。
(4)標准使用液:將提純的原花色素溶於蒸餾水,製成1mg/mL儲備液,將儲備液稀至濃度為1×10-2mg/mL至1mg/mL的標准使用液。標准使用液應於測定當天配製。
如無提純的原花色素,可用兒茶素代替,配製方法同上。
4. 測定步驟
(1)樣品中原花色素的制備:植物材料經4倍體積丙酮+水(7+3,體積比)或者經60%甲醇提取,40℃以下減壓蒸餾去除有機溶劑,水相再經乙醚洗滌後定容。
冰凍乾燥的固體原花色素制劑,直接溶於水中(先加少量甲醇助溶)製成原花色素液。
原花色素液於5℃下暗環境中保存備用。
(2)樣品測定:用錫箔將試管(14mm×20mm)包裹嚴,僅留管口用於加樣。向管內加入試樣0.5mL,再加3.0mL 4%香草醛甲醇液混合,然後加入1.5mL濃鹽酸,徹底混勻,室溫下顯色15min。也可在暗環境下進行以上操作。最後在500nm處比色。
可按以上操作步驟製得標准曲線(即0.1mg原花色素在500nm處的吸收值為0.55)。
5. 結果計算
計算原花色素量的公式,
原花色素(1×10-3mg)=A500nm÷0.55×100×V
式中 V——試樣稀釋體積(倍數)。
6. 注釋
(1)本方法的檢測范圍為(5~500)×10-3mg/0.5mL樣液。精密度與准確度大於1×10-3mg。
(2)反應試管應用清潔劑浸泡24h,徹底洗滌干凈。
(3)進行比色時,用水作空白。
(4)500nm處的OD值應控制在3以下。
(5)試樣中原花色素含量較高時,應從香草醛存在下所測A500nm值中減去無香草醛時所測值。
(6)顯色液應避光放置。
方法2:保健食品中原花青素含量的測定方法
1、原理
原花青素易溶於含羥基的溶劑如甲醇等,本方法是將樣品中的前花青素,用甲醇提取,加入鹽酸家溫水解後將其轉化為深紅色氰定(C15H10O6·HCL)後進行高壓液向色譜測定。
2、試劑:
2.1二氯甲烷 分析純
2.2甲醇 色譜純
2.3異丙醇 分析純
2.4甲酸 分析純
2.5鹽酸 分析純
3、檢驗方法
3.1樣品 稱取約500mg油溶性樣品於100ml錐形瓶中,加入5.0ml二氯甲烷,振搖使其溶解。加入45.0ml甲醇,振搖5min後過20μm濾膜。取5.0ml濾液於25ml容量瓶中,加入5.0ml3mol/L鹽酸,振搖並用異丙醇定容至刻度。立即過5μm濾膜,取出一部分置於試管中,塞緊瓶塞並在100±5℃烘箱中放置45min進行水解,取出後放置至室溫後進行液相色譜分析。
3.2標准 除稱取25.0mg標准品於100ml錐形瓶中外,其餘步驟均同樣品。
3.3定量方法 標准曲線外標法定性定量分析。
4、色譜分析條件
4.1流動相:水:甲醇:異丙醇:甲酸=73:13:6:8
4.2檢測波長:525nm
4.3色譜柱:島津Shim-Pak CLC ODS 15cm×6mm
4.4柱溫:35℃
4.5流速:1ml/min
參考資料:http://www.chinamsr.net/bjp/shenbao/ceding/200512/26070.html
Ⅲ 測定水中異丙醇含量,氣象色譜法,怎麼測(水中含有分解異丙醇的微生物,無機鹽) 求前處理和氣相條件
這類的物質目前都是用頂空的辦法來測,基本不需要前處理。用直接進樣的方法對柱子不太合而且峰形也不好。
Ⅳ 急急 異丙醇的分析檢測方法
異丙醇GB7814-87
羰基化合物含量測定法
按GB6324.5-86《有機化工產品中羰基化合物的測定 容量法》進行測定。
為使滴定終點易於觀察,須將中和鹽酸羥胺時加的指示劑由5ml改為0.5ml;中和異丙醇時加的指示劑由1.25ml改為2~3滴,溶液由黃色轉變到黃綠色為滴定終點。
精密度:兩次平行測定結果之差不應大於0.003%。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
GB6324.5-86《有機化工產品中羰基化合物的測定 容量法》見資料中心
Ⅳ 高純度異丙醇的檢查
水不溶性物質 取本品2ml,加水8ml,振搖,放置5分鍾,溶液應澄清。
酸度 取本品50ml,加入新沸放冷水100ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至粉紅色30秒不褪色:消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)的體積不得過1.4ml。
吸光度 取本品,以水作空白,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA),在230~310nm處測定吸光度,230nm處不大於0.30,250nm處不大於0.10,270nm處不大於0.03,290nm處不大於0.02,310nm處不大於0.01。
不揮發物 取本品50ml,置105℃恆重的蒸發皿中,於通風櫥內,在水浴上蒸干後,再在105℃乾燥1小時,遺留殘渣不得過2.5mg。
水分 取本品5g,照水分測定法(附錄ⅧM 第一法A)測定,含水分不得過0.5%。
易氧化物取本品10ml,置於比色管中,調節溫度至15℃,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/l)0.5ml,密塞搖勻後,在15℃靜置15分鍾,溶液所呈粉紅色不得完全消失。
易炭化物 取硫酸5ml,置於乾燥的比色管中,冷卻至10℃,振搖同時逐滴加入樣品5ml(此時溶液溫度不得高於20℃),溶液的顏色與黃色1號標准比色液比較,不得更深。
羰基化合物 取本品0.5ml,置磨口比色管中,加2,4二硝基苯肼溶液(取2,4二硝基苯肼0.050g,加鹽酸2ml,加無羰基甲醇稀釋至50ml)1ml,蓋上比色管,搖勻,靜置30分鍾。加吡啶8ml、水2ml、氫氧化鉀-甲醇溶液(取33%氫氧化鉀溶液15ml,加無羰基甲醇50ml,混勻)2ml,搖勻,靜置30分鍾,用無羰基甲醇稀釋到25ml,搖勻,所呈暗紅色與羰基化合物(CO)雜質標准溶液0.5ml按同一方法處理後比較,不得更深。
無羰基甲醇的制備:取甲醇2000ml,加2,4二硝基苯肼10g,鹽酸0.5ml,水浴迴流2小時,棄去最初的餾出液50ml,收集餾出液於棕色瓶中。
羰基化合物(CO)雜質標准溶液的制備:精密稱取丙酮10.43g(相當於CO 5.000g),置於含50ml無羰基甲醇的100ml量瓶中,加無羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻,精密量取2ml,置另一100ml量瓶中,加無羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加無羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻。
Ⅵ 葯典里異丙醇的檢測為什麼要檢測吸光度
飛秒檢測中心發現異丙醇加碘試液2ml和氫氧化鈉試液2ml,振搖,即產生淡黃色沉澱及碘仿的特臭。加重鉻酸鉀試液20ml,再小心加入硫酸5ml,在水浴上緩緩加熱,產生的氣體,能使浸有水楊醛-乙醇溶液(1:10)和30%氫氧化鈉溶液的濾紙變紅棕色。因此它容易和各種物質產生顏色反應,測試光譜是對其純度的驗證之一。吸光度 取本品,以水作空白,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA),在230~310nm處測定吸光度,230nm處不大於0.30,250nm處不大於0.10,270nm處不大於0.03,290nm處不大於0.02,310nm處不大於0.01。
Ⅶ 三異丙醇胺的檢測方法及技術標准
關於三異丙醇胺產品的檢測,應用較多的是化學滴定法和氣相色譜法兩種。化學滴定法採用的是與三異丙醇胺類同的一種產品含量的分析測定,即三乙醇胺的國家標准;氣相色譜法是利用物料的固有特性,如沸點等參數之間的差異進行分析檢測,可一次性獲取各有機物含量,涉及的是一個純粹的物理過程。目前,國際上普遍採用氣相色譜法檢測。該方法可有效檢測出主產品含量、其他有機物含量、同分異構體及高沸物含量,並可根據相應檢測數據添加使用,以確保產品質量的穩定及生產成本的有效控制。現將這兩種檢測方法的優缺點作如下說明:
首先,化學滴定法測定過程較為煩瑣.且時間較長,做一個樣需要的時間接近1 小時,對生產中要求在短時間內及時掌握產品質量狀況的過程式控制制不利,而氣相色譜法所需的時間不到20 分鍾。
其次,化學滴定法對三異丙醇胺的分析是先採用酸酐將其中的一異丙醇胺和二異丙醇胺轉化成醯胺,以起到掩蔽作用.再利用滴定法測其中的三異丙醇胺含量。這里需要指出的是,有機化合物間的化學反應很復雜,容易產生一些副反應和副產物,這就增加了測定的不易重復性。此外,化學滴定法也不能同時檢測出三異丙醇胺產品中含有的一異丙醇胺和二異丙醇胺的含量。而氣相色譜法利用的則是產品中所存在的一異丙醇胺、二異丙醇胺及三異丙醇胺固有的物性,在確保組分不被分解的情況下,利用它們的物性差異進行分析檢測,並且一次性獲取它們各自的含量,重復性好。
最後,從安全環保的角度考慮,氣相色譜法僅使用極少的無水乙醇作溶劑,樣品量及產生的廢棄物極少,對安全和環境無礙,分析操作人員工作強度較小。而化學滴定法使用較多的化學試劑,不但有對人體產生負面影響的酸酐,還具有腐蝕性的酸鹼物質,會產生較多的廢棄物,存在一定的安全和環境隱患。
Ⅷ 折光儀能測量異丙醇的濃度嗎
通過測量異丙醇的折光率是可以體現出異丙醇是否為純的異丙醇。
但是 要體現出異丙醇的純度,折光儀是體現不了的。
要想知道異丙醇的純度,必須使用高端點儀器檢測
最好使用氣相色譜儀。
或者樓主快遞個樣品給我,我幫你測測,給你個色譜圖,便知!
Ⅸ 如何測試異丙醇
哦 測試什麼內容啊 純度 含水量?
Ⅹ 怎樣簡單測試異丙醇(工業IPA)的含水量
庫侖法水分測定儀。淄博盛康電氣有限公司