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茚蟲威液相色譜檢測方法

發布時間:2022-04-02 16:10:10

如何測試液相色譜儀的檢測限

不同的物質的檢測限是不同的,如果十多宗物質,就要測定多次
1)先放大儀器的基線、,查看一段時間的噪音
2)然後稀釋標准品,直到標准品的最大的峰高為噪音的三倍
3)所得的濃度即為液相色譜儀測定該物質的檢測限

② 高效液相色譜方法的穩定性怎麼

你指的是方法學研究裡面的溶液穩定性試驗,還是整套試驗中的穩定性研究?
前者就是測試你的待測樣品在溶液狀態下是否穩定。比如有關物質,配成樣品後,在0小時、2小時、4小時、6小時、8小時時間點上進樣分析。如果雜質沒有增長,那麼你的樣品穩定。比如樣品在6小時就不穩定了,那麼你的樣品或者需要冷藏保存,或者需要現用現配。
後者就不用說了,就是加速試驗和長期試驗。你的樣品按照規定放在加速條件或者長期條件里,在指定的月份取出來測定他們的規定項目就可以了。

③ 高效液相色譜使用步驟

高效液相色譜儀操作步驟如下:

1). 過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜.

2). 對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。

3). 打開hplc工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。

4). 進入hplc控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。

5). 有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。

6). 調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。

7). 設計走樣方法。

8). 進樣和進樣後操作。

9). 關機時,先關計算機,再關液相色譜。

10). 填寫登記本,由負責人簽字。

11). 流動相均需色譜純度,水用20m的去離子水。

12). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過柱子。

13). 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。

14). 壓力不能太大,最好不要超過2000 psi。

④ 高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容是什麼

含量方法學認證主要考察以下幾個性質:

1.專屬性:查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。

考察方法:將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照,包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分(多組分產品)空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。

2.精密度:查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。

考察方法:重復性試驗,應包括儀器精密度(對照多次進樣查看偏差),方法精密度(多次測定同一樣品查看結果,該測定應包含全部試驗過程,即配製多個供試品溶液),中間精密度(不同人員不同時間不同儀器,最好試劑和實驗室也更換,測定同一樣品,查看結果偏差)。RSD應小於2%

3.准確度:測得結果與實際量間是否一致。

考察方法:通過回收率試驗來確定,應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果,測定時應採取對照品(或原料)加輔料等其他干擾,計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%,RSD小於2%

4.線性:在線性范圍內,測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。

考察方法:線性試驗,應取至少5個濃度點,繪制標准曲線,計算線性相關系數,液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。

5.定量限:當物質達到定量限濃度以上時,該方法可以對該物質進行定量檢測。

考察方法:當被測物峰高:信號噪音=10:1時,當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗,應在定量限處考察精密度和回收率。

6.耐用性:方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時,方法仍然能夠保持測定的准確。

考察方法:通過幾項實驗來確定:溶液穩定性(相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果),色譜條件變化(應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化)。

⑤ 液相色譜怎麼選擇檢測方法

簡單說9個字「出得來」、「分得開」、「跑得快」

出得來:所要檢測的物質要能被檢測到。要針對物質的特性要考慮檢測器的選用及參數設定,以及流動洗脫力的強弱。
分得開:所有的檢測組份要能完全分離,之間不相互干擾。要考慮流動相溶劑的選擇;比例的優化;流動相PH的控制,是否要加離子對試劑;色譜柱的選型等凡是影響色譜分離因素都要考慮到。以進行優化。
跑得快:在滿足可檢測性與完全分離的條件下,進一步優化各項條件,以達到快速檢測,降低分析運行時間,提高檢測效率。

你所說的「10——90, 5——35,60——100,45——95等」應該是指的梯度洗脫吧?

⑥ 高效液相色譜儀(HPLC)檢測水中的多環芳烴的方法

高效液相色譜儀檢測水中的多環芳烴;此方法適用范圍:僅適用於水中的多環芳烴的檢測

取樣;取1000mL水樣(富集時可根據水質情況適當增減),加入5g氯化鈉和10mL甲醇待凈化。凈化;SPE柱:WelchromCI8E(500mg/6ml)活化:10ml二氧甲烷、10ml甲醇以及10ml水上樣:將處理好的水樣加入到SPE柱洗脫:10ml正已烷分三次洗脫,收集洗脫液,60°CN濃縮近干,用乙睛定容至1ml,供HPLC分析色譜條件;試驗儀器:APS80-16PLUS高效液相色譜儀色譜柱:APS-C18(250mmx4.6mm,5μm)柱溫:20°C進樣量:20μl流速:1.0ml/min流動相:甲醇-水採用梯度洗脫:如表1所示

⑦ 求用高效液相色譜法測河流中抗生素的步驟

就是首先用現成葯品確定一個合適的分離條件,如溶劑,進樣量等等,測好保留值用於定性。測好工作曲線用於定量。
然後取水樣,用上面的條件測定,如果感覺濃度不夠可以用固相萃取法富集一下。
測出大致濃度後,用標准樣配製與自然水樣濃度相近的溶液,進行測回收率的實驗。
測出回收率之後才能計算真正的天然水樣抗生素濃度。
至於具體步驟很復雜,沒有3個月做不完,沒有10頁紙恐怕也沒辦法寫詳細。樓主自己找一本色譜方面的教材來看吧,或者上網找安捷倫的培訓ppt也可以。

⑧ 怎麼做液相色譜分析方法檢出限實驗

怎麼做液相色譜分析方法檢出限實驗
信噪比為3以上即可,軟體可以自己計算。另外要使用陰性樣品來做檢出限。標准溶液做的話只是儀器檢出限而不是方法檢出限

⑨ 高效液相色譜有幾種定量方法其中那種是比較精確的定量方法並簡述

峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法

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