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維生素e的檢測方法

發布時間:2022-03-31 21:39:11

『壹』 天然維生素e的鑒別方法!

鑒別方法:
一、包裝

運用現代科技手段能夠仿製正牌葯品的包裝,並可以達到以假亂真的程度。但是假葯總會有種種痕跡表現,如包裝上較為粗糙、色調較差、套色不佳、字跡模糊、文字說明中常出現錯別字等,仔細辨別可見破綻。
二、氣味

一些葯品具有特殊的氣味,如氣味發生改變,有怪味或氣味消失等,均應警惕是否假葯。
三、外表

正品葯品顆粒均勻,不易捻碎。假劣葯品則顆粒大小不一,易褪色,易捻碎且捻碎後有澱粉樣感覺。正品葯品中的分散片口服能迅速溶解,假葯分散片則溶解速度緩慢。另外,假劣葯品在距其所標出的出廠日期不久或在其所標的有效期內,往往發生變色、粘連、松片、裂片、沉澱、發霉、腐敗等變化。正規的針劑葯品封口光滑,印字清晰,無沉澱混濁物。而假葯往往封口粗糙,有毛刺,印字模糊。片劑可以從有無裂痕、黏邊、變形、色澤是否光亮、大小是否規則等方面判斷。沖劑則以是否結塊、發黏來鑒別真假。
四、期限

經批准合法生產的正規產品應有明確的生產日期、使用年限以及使用限期內某些葯品如出現沉澱、變色等情況時的處理。假葯往往有生產日期而無使用年限,或有使用期限又無生產日期,甚至有時會兩者均無註明。
五、說明

經批准合法生產的葯品,其說明書內容准確,治療范圍限定嚴格,使用的方法、禁忌、毒副作用等,均有詳細說明。宣稱包治百病的往往是假葯或違法宣傳。
六、文號

葯品批准文號就帶有「葯」字樣,如「京衛葯准字(1996)第105091號」為頭。若批准文字為「京健食准字」或「京食准字」為開頭則不屬於葯品。

維生素e的作用
1.延緩衰老,有效減少皺紋的產生,保持青春的容貌。2.減少細胞耗氧量,使人更有耐久力,有助減輕腿抽筋和手足僵硬的狀況。3.抗氧化保護機體細胞免受自由基的毒害。4.改善脂質代謝,預防冠心病、動脈粥樣硬化。5.預防癌症,有效抑制腫瘤生長;預防多處慢性疾病;預防炎症性皮膚病、脫發症;預防溶血性貧血、保護紅血球使之不容易破裂;預防治療甲狀腺疾病;改善血液循環、保護組織、降低膽固醇、預防高血壓。6.維生素E是一種很重要的血管擴張劑和抗凝血劑;預防與治療靜脈曲張;防止血液的凝固,減少斑紋組織的產生。7.強化肝細胞膜、保護肺泡細胞,降低肺部及呼吸系統遭受感染的幾率。8.保護皮膚免受紫外線和污染的傷害,減少疤痕與色素的沉積;加速傷口的癒合。9.促進性激素分泌,使男子精子活力和數量增加;使女子雌性激素濃度增高,提高生育能力,預防流產。10.近來還發現維生素E可抑制眼睛晶狀體內的過氧化脂反應,使末稍血管擴張,改善血液循環,預防近視發生和發展。
另外維生素E對預防上呼吸道感染有效,因為上呼吸道感染一般是由病毒引起的。維生素只在針對病毒性感染時可以起到保護性作用,而對細菌感染作用不大。

『貳』 怎樣辨別天然維生素e

在美國,醫生是這樣為病人選擇維生素e的:醫生不僅要選擇天然維生素e,同時要選擇同時服用四種生育酚和四種生育三烯酚。

選擇方法如下:

1. 用天然成分製成的維生素E。化學合成維生素E的商品成分表中列出來的成分名稱的開頭是 「dl」(dl-α-生育酚 或dl-alpha tocopherol)標識,而天然成分則顯 示 「d」(d-α-生育酚 或d-alpha tocopherol)

2. 成分中不含植物油如大豆油或其衍生物,因為植物油容易變質而且很多是轉基因的成分

3. 包含所有均衡的四種生育酚。如果它是維生素E的化學合成形式, 它不含任何其他三種生育酚(β,γ和δ)

4. 包含所有的四種生育三烯酚並且營養比例均衡。化學合成的維生素E成分中不會含有生育三烯酚。

人體需要維生素e的八種分子因為這種組合是與人體從食物中吸收的維生素E的營養成分一致的所以能夠被人體有效的吸收和利用. 單獨補充一個分子-市場上最流行的alpha-生育酚會造成體內缺乏其他7種分子,不僅不會有健康效果,還可能造成體內呈現維生素e 缺乏的症狀。

現在中國市場上這樣的含有八種分子的 維生素e很少,僅有一種見下圖,可以在京東初藍海外專營店裡找到。上邊一瓶 優尼克天然綜合生育三烯酚(UNIQUE E Tocotrienol生育三烯酚)含有四種alpha, beta, delta, gamma生育三烯酚,需要晚餐後服用;下邊的一瓶 優尼克天然綜合生育酚(UNIQUE EMixed Tocopherols 綜合生育酚)含有四種人體所需的生育酚,需要在早餐後服用

這種生育酚油中含有四種alpha, beta, delta, gamma 生育酚,同時不含有任何大豆油或其他食用油, 應該是名副其實的-全面高效。(筆者就是每天早晚用之中維生素e油的。這種油比較粘稠,所以在塗抹之前最好在皮膚上塗一些食用椰子油,然後在塗 維生素e油,有助於吸收。因為維生素e是溶質性維生素。)您可以在京東初藍海外專營店找到。

『叄』 維生素e檢測標准有那些

NY/T 1598-2008 食用植物油中維生素E組分和含量的測定 高效液相色譜法
本標准規定了食用植物油中維生素E組分和含量的測定方法。
GB 14756-1993 食品添加劑 維生素E(dl-α-醋酸生育酚)
GB/T 12388-1990 食物中維生素A和維生素E的測定方法
GB/T 9695.30-1991 肉與肉製品 維生素E含量測定
QB/T 2408-1998 化妝品中維生素E的測定
GB/T 5009.82-2003 食品中維生素A和維生素E的測定 代替GB 12388-1990
GB/T 9454-2000 飼料添加劑維生素E(原料)
GB/T 7293-2000 飼料添加劑維生素E粉
GB/T 17812-1999 飼料中維生素E的測定高效液相色譜法
GB/T 7293-2006 飼料添加劑 維生素E粉
GB 19191-2003 食品添加劑 天然維生素E

『肆』 維生素e《中國葯典》規定的含量測定方法是什麼

你好,維生素E的標准收錄在中國葯典二部2010年版,908頁,你可以仔細翻看標准,好了,現在把含量的測定方法發給你吧!
【含量測定】照氣相色譜法(附錄V E)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用硅酮(OV-17)為固定
液,塗布濃度為2%的填充柱,或用100%二甲基聚硅氧烷為
固定液的毛細管柱;柱溫為265°C。理論板數按維生素E峰
計算不低於500(填充柱)或5000(毛細管柱),維生素E峰與
內標物質峰的分離度應符合要求。
校正因子的測定 取正三十二烷適量,加正己烷溶解並
稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液,作為內標溶液。另取維生
素E對照品約20mg,精密稱定,置棕色具塞瓶中,精密加內標
溶液10ml ,密塞,振搖使溶解,取1〜3微升注入氣相色譜儀,計
算校正因子。
測定法 取本品約20mg,精密稱定,置棕色具塞瓶中,精
密加內標溶液10ml,密塞,振搖使溶解;取1〜3微升注入氣相色
譜儀,測定,計算,即得。

『伍』 維生素e的鑒別方法

一、物理常數的測定

比旋度;折光率;吸收系數

二、鑒別

1.與硝酸反應 在酸性條件下水解為生育酚,進一步被氧化成生育紅,顯橙紅色。

2.紅外分光光度法。

三、檢查

1.酸度:標准NaOH滴定液滴定。

2.生育酚:維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性,用硫酸鈰滴定液滴定來控制生育酚限量。葯典規定限量為2.15%.

3.正已烷:GC法測定殘留溶劑,外標法計算含量。

四、含量測定:氣相色譜法

色譜條件與系統適用性 載氣為氮氣,硅酮為固定相,柱溫265℃,氫火焰離子化檢測器。理論塔板數按維生素E計算不低於500(填充柱)或5000(毛細管柱),與內標分離度大於2.

以正三十二烷為內標,內標法加校正因子計算含量。

『陸』 維生素A和維生素E的化學檢驗方法

第一篇高效液相色譜法
2原理
樣品中的維生素A及維生素E經皂化提取處理後,將其從不可皂化部分提取至有機溶劑中。用高效液相色譜法C18反相柱將維生素A和維生素E分離,經紫外檢測器檢測,並用內標法定量測定。最小檢出量分別為VA:0.8ng;α-E:91.8ng;γ-E:36.6ng;δ-E:20.6ng。
3試劑
實驗用水為蒸餾水。試劑不加說明為分析純。
3.1無水乙醚:不含有過氧化物。
3.1.1過氧化物檢查方法:用5mL乙醚加1mL 10%碘化鉀溶液,振搖1min,如有過氧化物則放出遊離碘,水層呈黃色或加4滴0.5%澱粉液,水層呈藍色。該乙醚需處理後使用。
3.1.2去除過氧化物的方法:重蒸乙醚時,瓶中放入純鐵絲或鐵末少許。棄去10%初餾液和10%殘餾液。
3.2無水乙醇:不得含有醛類物質。
3.2.1檢查方法:取2mL銀氨溶液於試管中,加入少量乙醇,搖勻,再加入10%氫氧化鈉溶液,加熱,放置冷卻後,若有銀鏡反應則表示乙醇中有醛。
3.2.2脫醛方法:取2g硝酸銀溶於少量水中。取4g氫氧化鈉溶於溫乙醇中。將兩者傾入1L乙醇中,振搖後,放置暗處兩天(不時搖動,促進反應),經過濾,置蒸餾瓶中蒸餾,棄去初蒸出的50mL。當乙醇中含醛較多時,硝酸銀用量適當增加。
3.3無水硫酸鈉。
3.4甲醇:重蒸後使用。
3.5重蒸水:水中加少量高錳酸鉀,臨用前蒸餾。
3.610%抗壞血酸溶液(m/V):臨用前配製。
3.71∶1氫氧化鉀溶液。
3.810%氫氧化鈉溶液(m/V)。
3.95%硝酸銀溶液(m/V)。
3.10銀氨溶液:加氨水至5%硝酸銀溶液中,直至生成的沉澱重新溶解為止,再加10%氫氧化鈉溶液數滴,如發生沉澱,再加氨水直至溶解。
3.11維生素A標准液:視黃醇(純度85%)或視黃醇乙酸酯(純度90%)經皂化處理後使用。用脫醛乙醇溶解維生素A標准品,使其濃度大約為1mL相當於1mg視黃醇。臨用前用紫外分光光度法標定其准確濃度。
3.12維生素E標准液:α-生育酚(純度95%),γ-生育酚(純度95%),δ-生育酚(純度95%)。用脫醛乙醇分別溶解以上三種維生素E標准品,使其濃度大約為1mL相當於1mg。臨用前用紫外分光光度法分別標定此三種維生素E的准確濃度。
3.13內標溶液:稱取苯並〔e〕芘(純度98%),用脫醛乙醇配製成每1mL相當於10μg苯並〔e〕芘的內標溶液。
3.14pH1~14試紙。
4儀器和設備
4.1實驗室常用設備。
4.2高壓液相色譜儀帶紫外分光檢測器。
4.3旋轉蒸發器。
4.4高速離心機
4.4.1小離心管:具塑料蓋1.5~3.0mL塑料離心管(與高速離心機配套)。
4.5高純氮氣。
4.6恆溫水浴鍋。
4.7紫外分光光度計。
5操作步驟
5.1樣品處理
5.1.1皂化
稱取1~10g樣品(含維生素A約3μg,維生素E各異構體約為40μg)於皂化瓶中,加30mL無水乙醇,進行攪拌,直到顆粒物分散均勻為止。加5mL 10%抗壞血酸,苯並〔e〕芘標准液2.00mL,混勻。加10mL1:1氫氧化鉀,混勻。於沸水浴上迴流30min使皂化完全。皂化後立即放入冰水中冷卻。
5.1.2提取
5.1.2.1將皂化後的樣品移入分液漏斗中,用50mL水分2~3次洗皂化瓶,洗液並入分液漏斗中。用約100mL乙醚分兩次洗皂化瓶及其殘渣,乙醚液並入分液漏斗中。如有殘渣,可將此液通過有少許脫脂棉的漏斗濾入分液漏斗。輕輕振搖分液漏斗2min,靜置分層,棄去水層。
5.1.3洗滌
5.1.3.1用約50mL水洗分液漏斗中的乙醚層,用pH試紙檢驗直至水層不顯鹼性(最初水洗輕搖,逐次振搖強度可增加)。
5.1.4濃縮
5.1.4.1將乙醚提取液經過無水硫酸鈉(約5g)濾入與旋轉蒸發器配套的250~300mL球形蒸發瓶內,用約10mL乙醚沖洗分液漏斗及無水硫酸鈉3次,並入蒸發瓶內,並將其接至旋轉蒸發器上,於55℃水浴中減壓蒸餾並回收乙醚,待瓶中剩下約2mL乙醚時,取下蒸發瓶,立即用氮氣吹掉乙醚。立即加入2.00mL乙醇,充分混合,溶解提取物。
5.1.5將乙醇液移入一小塑料離心管中(4.4.1),離心5min(5000rpm)。上清液供色譜分析。如果樣品中維生素含量過少,可用氮氣將乙醇液吹乾後,再用乙醇重新定容。並記下體積比。
5.2標准曲線的制備
5.2.1維生素A和維生素E標准濃度的標定方法
取維生素A和各維生素E標准液若干微升,分別稀釋至3.00mL乙醇中,並分別按給定波長測定各維生素的吸光值。用比吸光系數計算出該維生素的濃度。測定條件如下表所示。
表1
標 准 加入標準的量
s,μl 比吸光系數
波 長
λ,nm
視 黃 醇
γ-生育酚
δ-生育酚
α-生育酚 10.00
100.0
100.0
100.0 1835
71
92.8
91.2 325
294
298
298

濃度計算:


5.2.2標准曲線的制備
本方法採用內標法定量。把一定量的維生素A、γ-生育酚、α-生育酚、δ-生育酚及內標苯並〔e〕芘液混合均勻。選擇合適靈敏度,使上述物質的各峰高約為滿量程70%,為高濃度點。高濃度的1/2為低濃度點(其內標苯並〔e〕芘的濃度值不變),用此二種濃度的混合標准進行色譜分析,結果見色譜圖。維生素標准曲線繪制是以維生素峰面積與內標物峰面積之比為縱坐標,維生素濃度為橫坐標繪制,或計算直線回歸方程。如有微處理機裝置,則按儀器說明用二點內標法進行定量。
本方法不能將β-E和γ-E分開,故γ-E峰中包含有β-E峰。
5.3高效液相色譜分析
5.3.1色譜條件(推薦條件)
5.3.1.1預柱:ultrasphere ODS 10μm,4mm×4.5cm。
5.3.1.2分析柱:ultrasphere ODS 5μm,4.6mm×25cm。
5.3.1.3流動相:甲醇∶水=98∶2。混勻。於臨用前脫氣。
5.3.1.4紫外檢測器波長:300nm。量程0.02。
5.3.1.5進樣量:20μL。
5.3.1.6流速:1.7mL/min。
5.4樣品分析
取樣品濃縮液20μL,待繪制出色譜圖及色譜參數後,再進行定性和定量。
5.4.1定性:用標准物色譜峰的保留時間定性。
5.4.2定量:根據色譜圖求出某種維生素峰面積與內標物峰面積的比值,以此值在標准曲線上查到其含量。或用回歸方程求出其含量。
6計算


式中:X2——某種維生素的含量,mg/100g;
C——由標准曲線上查到某種維生素含量,μg/mL;
V——樣品濃縮定容體積,mL;
m——樣品質量, g。
用微處理機二點內標法進行計算時,按其計算公式計算或由微機直接給出結果。
7結果的允許差
同一實驗室,同時測定或重復測定結果相對偏差絕對值≤10%。
第二篇比色法
8原理
維生素A在三氯甲烷中與三氯化銻相互作用,產生藍色物質,其深淺與溶液中所含維生素A的含量成正比。該藍色物質雖不穩定,但在一定時間內可用分光光度計於620nm波長處測定其吸光度。
9試劑
本實驗用水均為蒸餾水。
9.1無水硫酸鈉:同3.3。
9.2乙酸酐。
9.3乙醚:同3.1。
9.4無水乙醇:同3.2。
9.5三氯甲烷:應不含分解物,否則會破壞維生素A。
9.5.1檢查方法
三氯甲烷不穩定,放置後易受空氣中氧的作用生成氯化氫和光氣。檢查時可取少量三氯甲烷置試管中加水少許搖振,使氯化氫溶到水層。加入幾滴硝酸銀液,如有白色沉澱即說明三氯甲烷中有分解產物。
9.5.2處理方法
試劑應先測驗是否含有分解產物,如有,則應於分液漏斗中加水洗數次,加無水硫酸鈉或氯化鈣使之脫水,然後蒸餾。
9.625%三氯化銻-三氯甲烷溶液:用三氯甲烷配製25%三氯化銻溶液,儲於棕色瓶中(注意勿使吸收水分)。
9.71∶1氫氧化鉀溶液。
9.8維生素A或視黃醇乙酸酯標准液:同3.11。其標定方法同5.2.1。
9.9酚酞指示劑:用95%乙醇配製1%溶液。
10儀器和設備
10.1實驗室常用設備。
10.2分光光度計。
10.3迴流冷凝裝置。
11操作步驟
維生素A極易被光破壞,實驗操作應在微弱光線下進行,或用棕色玻璃儀器。
11.1樣品處理:根據樣品性質,可採用皂化法或研磨法。
11.1.1皂化法:適用於維生素A含量不高的樣品,可減少脂溶性物質的干擾,但全部試驗過程費時,且易導致維生素A損失。
11.1.1.1皂化:根據樣品中維生素A含量的不同,稱取0.5~5g樣品於三角瓶中,加入10mL 1∶1氫氧化鉀及20~40mL乙醇,於電熱板上迴流30min至皂化完全為止。
11.1.1.2提取:將皂化瓶內混合物移至分液漏斗中,以30mL水洗皂化瓶,洗液並入分液漏斗。如有渣子,可用脫脂棉漏斗濾入分液漏斗內。用50mL乙醚分二次洗皂化瓶,洗液並入分液漏斗中。振搖並注意放氣,靜置分層後,水層放入第二個分液漏斗內。皂化瓶再用約30mL乙醚分二次沖洗,洗液傾入第二個分液漏斗中。振搖後,靜置分層,水層放入三角瓶中,醚層與第一個分液漏鬥合並。重復至水液中無維生素A為止。
11.1.1.3洗滌:用約30mL水加入第一個分液漏斗中,輕輕振搖,靜置片刻後,放去水層。加15~20mL 0.5mol/L氫氧化鉀液於分液漏斗中,輕輕振搖後,棄去下層鹼液,除去醚溶性酸皂。繼續用水洗滌,每次用水約30mL,直至洗滌液與酚酞指示劑呈無色為止(大約3次)。醚層液靜置10~20min,小心放出析出的水。
11.1.1.4濃縮:將醚層液經過無水硫酸鈉濾入三角瓶中,再用約25mL乙醚沖洗分液漏斗和硫酸鈉兩次,洗液並入三角瓶內。置水浴上蒸餾,收回乙醚。待瓶中剩約5mL乙醚時取下,用減壓抽氣法至於,立即加入一定量的三氯甲烷使溶液中維生素A含量在適宜濃度范圍內。
11.1.2研磨法:適用於每克樣品維生素A含量大於5~10μg樣品的測定,如肝的分析。步驟簡單,省時,結果准確。
11.1.2.1研磨:精確稱2~5g樣品,放入盛有3~5倍樣品重量的無水硫酸鈉研缽中,研磨至樣品中水分完全被吸收,並均質化。
11.1.2.2提取:小心她將全部均質化樣品移入帶蓋的三角瓶內,准確加入50~100mL乙醚。緊壓蓋子,用力振搖2min,使樣品中維生素A溶於乙醚中。使其自行澄清(大約需1~2h),或離心澄清(因乙醚易揮發,氣溫高時應在冷水浴中操作。裝乙醚的試劑瓶也應事先放入冷水浴中)。
11.1.2.3濃縮:取澄清提取乙醚液2~5mL,放入比色管中,在70~80℃水浴上抽氣蒸干。立即加入1mL三氯甲烷溶解殘渣。
12測定步驟
12.1標准曲線的制備
准確取一定量的維生素A標准液於4~5個容量瓶中,以三氯甲烷配製標准系列。再取相同數量比色管順次取1mL三氯甲烷和標准系列使用液1mL,各管加入乙酸酐1滴,製成標准比色列。於620nm波長處,以三氯甲烷調節吸光度至零點,將其標准比色列按順序移入光路前,迅速加入9mL三氯化銻-三氯甲烷溶液。於6s內測定吸光度,將吸光度為縱坐標,以維生素A含量為橫坐標繪制標准曲線圖。
12.2樣品測定
於一比色管中加入10mL三氯甲烷,加入1滴乙酸酐為空白液。另一比色管中加入1mL三氯甲烷,其餘比色管中分別加入1mL樣品溶液及1滴乙酸酐。其餘步驟同標准曲線的制備。
13計算


式中:X——樣品中含維生素A的量,mg/100g(如按國際單位,每1國際單位=0.3μg維生素A);
c——由標准曲線上查得樣品中含維生素A的含量,μg/mL;
m——樣品質量,g;
V——提取後加三氯甲烷定量之體積,mL;
100——以每百克樣品計。

『柒』 維生素E(dl-α-醋酸生育酚)的檢驗方法

A.1 安全提示
本標准試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,按相關規定操作,使用時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。在使用揮發性酸時,要在通風廚中進行。
A.2 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008 中規定的三級水。
試驗方法中所用標准滴定液、雜質測定用標准溶液、制劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定製備。
A.3 鑒別試驗
A.3.1 硝酸呈色試驗
A.3.1.1 試劑和材料
A.3.1.1.1 無水乙醇。
A.3.1.1.2 硝酸。
A.3.1.1.3 維生素E對照品。
A.3.1.2 分析步驟
稱取約30mg實驗室樣品,加10mL無水乙醇溶解後,加2mL硝酸,搖勻,在75 ℃加熱15min,溶液應顯橙紅色。
A.3.2 紅外吸收光譜試驗
採用溴化鉀塗片法,按照 GB/T 6040 測定紅外吸收光譜,測得的紅外光譜應與維生素E 對照品圖譜一致。
A.4 維生素E的測定
A. 4.1 方法提要
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,通過非極性石英毛細管色譜柱使樣品與雜質分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,用內標法定量,計算樣品中維生素E 的含量。
A.4.2 試劑和材料
A.4.2.1 正己烷:色譜純。
A.4.2.2 十六酸十六醇酯。
A.4.2.3 維生素E對照品。
A.4.3 儀器和設備

『捌』 飼料中維生素E怎麼測定

採用液相色譜法,具體的液相分析方法,可以按國標GB/T 9454-2008進行測定

『玖』 如何檢驗某種維生素E膠囊中維生素E的含量

專屬方法是GC(氣相色譜法),載氣:N2,固定相:硅酮(OV-17),檢測器:FID,(內標)校正因子測定:正三十二烷

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