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鎂檢測的參考方法

發布時間:2022-03-01 16:54:28

『壹』 微量元素鎂檢測指標

可提供有色金屬、黑色金屬、非金屬、稀貴金屬、稀土等各種礦石及礦產品的質量成分檢測分析,可完成的元素項目包括:銅Cu、鉛Pb、鋅Zn、鎳Ni、鉬Mo、鎢W、錫Sn、鈷Co、汞Hg、鉍Bi、銻Sb、鐵TFe、鋁Al、砷As、氟F、錳Mn、鉻Cr、鈦Ti、釩V、磷P、硫S、金Au、銀Ag、鉑Pt、鈀Pd、碳C、氟化鈣CaF2、硅Si、氧化鎂MgO、氧化鈣CaO、硫酸鋇BaSO4、硫酸鈣CaSO4、硼B、鈹Be、鋯Zr、鋰Li、鈮Nb、鉭Ta、錸Re、銦In等四十多種元素及物質。以及二十多種元素的物相分析,各類礦石礦物的顯微鏡下成分檢定、X衍射分析、光譜全分析。主要儀器設備包括:掃描電鏡能譜波譜儀、X-射線衍射儀、電感耦合等離子質譜儀、

『貳』 硬脂酸鎂的測定方法

方法名稱: 硬脂酸鎂—氧化鎂的測定—中和滴定法。
應用范圍: 本方法採用滴定法測定硬脂酸鎂中氧化鎂的含量。
本方法適用於硬脂酸鎂。
方法原理: 供試品加硫酸滴定液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油層澄清,繼續加熱10分鍾,放冷,加甲基橙指示液12滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,計算硬脂酸鎂含量。
試劑:
1. 水
2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
3. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
4. 硫酸滴定液(0.05mol/L)
5.基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備:
試樣制備:
1.氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配製:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液(0.05mol/L)
配製:取硫酸3mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。
標定:取在270-300℃乾燥恆重的基準無水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時,煮沸2分鍾,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當於5.30mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
操作步驟: 取本品約1.0g,精密稱定,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油層澄清,繼續加熱10分鍾,放冷,加甲基橙指示液12滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當於2.016mg的MgO。
注1:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻: 中華人民共和國葯典,國家葯典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.912。

『叄』 鈣、鐵、鋅、鉀、鎂、等活潑金屬的檢驗方法

檢驗上述元素都可用焰色反應。精確點,光譜分析(原理在我們這屆高三物理課本有,不算超綱)。
Fe2+/Fe3+檢測方法不同。樓主請把問題補充完整。
Mg2+/Al3+等檢驗非高中內容。

『肆』 分光光度法測黃豆中鎂的含量的測定!

1 可見分光光度法測定黃豆中鎂

實驗內容:實驗 可見分光光度法測定黃豆中鎂

一、目的要求
1 . 掌握鄰菲咯啉分光光度法測定鎂的原理和方法
2. 學會分光光度法確定絡合物組成的測定方法
3. 學會721型或7220、7221型分光光度計的使用方法

二、實驗原理
(1)朗伯—比爾定律:數學表達式為 A = Kbc
A為吸光度;K為比例常數;b為液層厚度(㎝);c為吸光物質的濃度。
(2)微量半微量鎂的最常用的方法是鄰菲咯啉法。此方法靈敏度高,准確度高,重現性好,生成的白色配合物十分穩定。

該配合物為白色,摩爾吸光系數 , 為510nm。
2價鎂與鄰菲咯啉反應,,為了保證生成反應定量完成反應前加鹽酸羥胺作還原劑。
Mg2+與鄰菲咯啉在pH=2-9都能顯色,為減少其它離子干擾,通常在pH=5顯色。
本方法具有很高的選擇性。相當於鎂含量40倍的Sn4+、Al3+、Ca2+、Fe2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-;5倍的Co2+、Cu2+均不幹擾測定。

三、儀器操作
操作步驟
① 將黃豆用磨具粉碎,用有紗布的漏斗過濾2至3次,滴加一定量的稀鹽酸,保持還原性。
②靈敏度調節旋鈕置於「1」檔,此時信號放大倍率最小,選擇開關置於「T」, 按下電源開關,指示燈亮,調節波長旋鈕,使所需波長對准標線。
調節100%T按鈕。使透射比為70%左右,儀器預墊20min。
③ 待數字顯示器實現數字穩定後,打開式樣室蓋,調節0%T按鈕,使數字顯示為「000.00」。
④ 將盛有參比溶液和待測液的吸收池分別置於式樣架的第一格和第二格內,蓋上式樣室蓋,將參比溶液置於光路中,調節100%T旋鈕使數字顯示不到100.0,則應適當增加靈敏度檔。
⑤ 重復④、⑤操作,直到顯示穩定
⑥ 選擇開關置於「A」檔,調節吸光度調零旋鈕,使數字顯示為「.000」將待測液置於光路中,顯示此溶液的吸光度。
⑦ 若測量濃度,將選擇開關置於「C」,將已知濃度的溶液置於光路中,調節濃度旋鈕,使數字顯示為標准值,將待測溶液移入光路,顯示值即為待測溶液濃度。
⑧ 測量完畢,打開試樣室蓋,取出吸收池,洗凈擦乾。然後關閉儀器電源,待儀器冷卻後,蓋上試樣室蓋,罩上儀器罩。

四、操作步驟
1.溶液配製
七隻50mL容量瓶中,分別用吸量管加入 0.00;0.20, 0.40;0.60;0.80;1.00mL Mg2+標准液;1.00mL Mg2+未知液; 再向上述七隻容量瓶中各加入還原劑(1.0mL鹽酸羥胺);顯色劑(2.0 mL 鄰菲咯啉);5.0mLNaAc用水稀釋至刻度,搖勻備用。
2.吸收曲線的製作
以試劑溶液作參比,用1cm比色皿,在λ=440~560nm處每間隔10nm測定1.00 Mg2+標准液的吸光度,從吸收曲線上找到 。
3.標准曲線製作及未知液微量鎂的測定
以試劑溶液作參比,用1cm比色皿,在 下分別測定0.20, 0.40;0.60;0.80;1.00
mL Mg2+標准液吸光度,作標准曲線,並從圖上找出 ,計算出原Mg2+未知液 = ×50

五、數據處理
(1)數據紀錄
不同波長吸光度
波長λ/nm 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
吸光度A
(2)作吸收曲線圖,,確定最大吸收波長λmax= nm
2.標准曲線的製作和鎂含量的測定
(1)數據記錄(0號為參比溶液)
序號
數值
量/單位 0 1 2 3 4 5 6
ρ(Mg2+)/ mg•L-1 0.0 0.400 0.800 1.20 1.60 2.00 未 知
吸光度(A)
(2)作標准曲線圖
(3)從標准曲線上查得容量瓶中ρ(Mg2+) = mg•L-1
原試液中Mg的質量濃度ρ(Mg) = mg•L-1

六、學習掌握有關操作
1.學習溶液的配製
2.學習分光光度計的使用

七、提問
1.用鄰菲咯啉法測定鎂時,為什麼在測定前需要加入鹽酸羥胺?若不加入鹽酸羥胺,對測定結果有何影響?
2.根據本實驗結果,計算鄰菲咯啉-Mg(Ⅱ)配合物在λmax時的摩爾吸收系數。
3.什麼是朗伯比爾定律?
4.偏離朗伯比爾定律的因素有哪些

『伍』 檢驗鎂離子的方法

ca2+:焰色反應磚紅色,加入na2co3後產生白色沉澱
mg2+:加氫氧化鈉溶液,反應生成白色氫氧化鎂,白色沉澱,繼續滴加氫氧化鈉,沉澱不溶解。
cl-
能與硝酸銀反應,生成白色的agcl沉澱,沉澱不溶於稀硝酸,能溶於氨水,生成[ag(nh3)2]+。
如何檢驗鎂離子不是高中化學的內容,下面的回答只須了解
可以用鎂試劑檢驗鎂離子。這是實驗室定性分析鎂離子的一般方法。
方法一:
取2滴mg2+試液,加2滴2mol·l-1naoh溶液,1滴
鎂試劑(ⅰ),沉澱呈天藍色,示有mg2+
。對硝基苯偶氮苯二酚
俗稱鎂試劑(ⅰ),在鹼性環境下呈紅色或紅紫色,被mg(oh)2吸附後則呈天藍色。
條件與干擾:
1.
反應必須在鹼性溶液中進行,如[nh4+]過大,由於它降低了[oh-]。因而妨礙mg2+的撿出,故在鑒定前需加鹼煮沸,以除去大量的nh4+
2.
ag+、hg22+、hg2+、cu2+、co2+、ni2+、mn2+、cr3+、fe3+及大量ca2+干擾反應,應預先除去
靈敏度:
撿出限量:
0.5μg
最低濃度:10μg·g-1
(10ppm)
方法二:
取4滴mg2+試液,加2滴6mol·l-1氨水,2滴2mol·l-1
(nh4)2hpo4溶液,摩擦試管內壁,生成白色晶形
mgnh4po4·6h2o沉澱,示有mg2+

mg2++hpo42-+nh3·h2o+
5h2o=mgnh4po4·6h2o↓
條件與干擾:
1.
反應需在氨緩沖溶液中進行,要有高濃度的po43-和足夠量的nh4+
2.
反應的選擇性較差,除本組外,其他組很多離子都可能產生干擾
靈敏度:
撿出限量:30μg
最低濃度:10μg·g-1
(10ppm)
取少量待測液,用鉑絲進行焰色反應,呈磚紅色,表示有ca2+.
取少量待測液,加2滴2mol·l-1naoh溶液,1滴對硝基苯偶氮苯二酚
得到沉澱呈天藍色,表示有mg2+

取少量待測液,滴加硝酸銀溶液,產生白色沉澱,有稀硝酸白色沉澱不溶,說明含有氯離子
綜合三者可知原溶液含有cacl2

mgcl2
這兩種物質

『陸』 誰有氧化鎂的檢測標准,鎂的含量怎麼計算

氧化鎂的檢測標准,可以參考國標,有詳細的指標要求,氧化鎂的檢測方法,也有很多
1: 取氧化鎂粉置烤箱(400℃)內0.5H,研細後通過150目篩.(105度,烘乾1小時)
2: 取上述鎂粉2克於已燒至100℃±2恆重後的燒杯,加入4克清水先在105℃下水化2H,再置於150℃烘箱中烘至恆重.
3: 下列公式計算活性MgO含量:
活性MgO%=(W2-W1)/0.45W1
* W1為水化前重量,W2為水化後重量.
4: 三次測定取平均值更精確.

『柒』 工業水中鈣鎂離子的測定方法

巧了,我也是.聽說過水體硬度的測定嗎,水體硬度包括鈣硬度和鎂硬度,按照該方法,先測鈣鎂離子的含量,然後換算就可以了.以下摘抄的水體硬度的測定方法,其實你自己看參考資料是最好的.
110 總硬度的測定
——EDTA滴定法
本方法適用於循環冷卻水和天然水中總硬度的測定。
1.原理
在pH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為蘭色,即為終點。其反應如下:
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
式中Hlnd2-——鉻黑T指示劑(藍色);
Mglnd-——鎂與鉻黑T的絡合物(酒紅色);
H2Y2-——乙二胺四乙酸離子(無色)。
2.試劑
2.1 6mol/L鹽酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀釋至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液
2.4 鉻黑T指示劑
稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺,溶於100mL95%乙醇中,儲於棕色瓶中。
2.5 pH=10氨-氯化銨緩沖溶液。
稱取54g氯化銨,溶於200mL水中,加350mL氨水,用水稀釋1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA標准溶液。
2.6.1 配製
稱取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2�6�12H2O)3.72g溶於1000mL水中,搖勻。
2.6.2 標定
稱取0.2g於800℃灼燒至恆重的基準氧化鋅(稱重至0.0002g)。用少許水濕潤,加2mL 6mol/L鹽酸溶液至樣品溶解,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度。吸取此溶液20mL,移入 250mL錐形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化銨緩沖溶液,加2~4滴鉻黑T指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為天藍色。同時做空白試驗。
2.6.3 計算
EDTA標准溶液摩爾濃度M(摩爾/升),按下式計算:

式中:G——氧化鋅的重量,克;
V1—— EDTA溶液的用量,毫升;
V 0 ——空白試驗EDTA溶液用量,毫升;
81.39——氧化鋅摩爾質量,克/摩爾。
3.儀器
3.1 滴定管:25mL酸式。
4.分析步驟
4.1 吸取水樣50mL,移入250mL錐形瓶中,加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液,2-4滴鉻黑T指示劑,用0.01mol/L EDTA標准溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色即為終點。
5.分析結果的計算
水樣中總硬度含量X(毫克/升,以CaCO3計 ),按下式計算:

式中:V——滴定時EDTA標准溶液消耗體積,毫升;
M——EDTA標准溶液濃度,摩爾/升;
VW——水樣體積,毫升;
100.08——碳酸鈣摩爾質量,克/摩爾。
6.注釋
6.1 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6.2 若水樣中有少量的鋅離子時,取樣後可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若鋅含量高,可另測鋅含量,而後從總硬度中減去。
6.3 若測定中有返色現象,可將水樣經中速濾紙干過濾,除去懸浮的碳酸鈣。
7.允許差
水中總硬度在300mg/L(以CaCO3計)時,平行測定兩結果差不大於3.5mg/L。
8.結果表示
取平行測定兩結果算術平均值,作為水樣的總硬度含量。

111 鈣離子的測定
甲 EDTA滴定法
本方法適用於循環冷卻水和天然水中鈣離子的測定。
1.原理
鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡合物,在pH>12時,用EDTA標准溶液滴定鈣,當接近終點時,EDTA奪取與指示劑結合的鈣,溶液瑩光黃綠色消失,呈混合指示劑的紅色,即為終點。
2.試劑
2.1 1+1鹽酸溶液。
2.2 20%氫氧化鉀溶液。
2.3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑
稱取鈣黃綠素0.2g和酚酞0.07g置於研缽中,再加入20g氯化鉀,研細混勻,貯於廣口瓶中。
2.4 0.01mol/L EDTA標准溶液。
同總硬度的測定。
3.儀器
3.1 滴定管:25mL。
3.2 移液管:5mL。
4.分析步驟
吸取經中速濾紙過濾的水樣50mL,移入250mL錐形瓶中,加入1+1鹽酸3滴,混勻,加熱煮沸半分鍾,冷卻至50℃以下加5mL20%氫氧化鉀溶液,再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑,用0.01mol/L EDTA標准溶液滴定至瑩光黃綠色消失,出現紅色即為終點。
5.分析結果的計算

『捌』 氧化鎂活性的測定最簡單的方法

1、取氧化鎂粉置烤箱(400℃)內0.5H,研細後通過150目篩。(105度,烘乾1小時)

2、取上述鎂粉2克於已燒至100℃±2恆重後的燒杯,加入4克清水先在105℃下水化2H,再置於150℃烘箱中烘至恆重。

溶於酸和銨鹽難溶於水,其溶液呈鹼性。不溶於乙醇,在可見和近紫外光范圍內有強折射性。菱鎂礦、白雲石和海水是生產氧化鎂的主要原料,熱分解菱鎂礦或白雲石得氧化鎂。用消石灰處理海水得氫氧化鎂沉澱,灼燒氫氧化鎂得氧化鎂。

(8)鎂檢測的參考方法擴展閱讀

氧化鎂的主要用途之一是作為阻燃劑的使用,傳統阻燃材料,廣泛採用含鹵聚合物或含鹵阻燃劑組合而成的阻燃混合物。

但是一旦發生火災,由於熱分解和燃燒,會產生大量的煙霧和有毒的腐蝕性氣體,從而妨礙救火和人員疏散、腐蝕儀器和設備。特別是人們發現火災中的死亡事故有80%以上是材料產生的濃煙和有毒氣體造成的,因而除了阻燃效率外,低煙低毒也是阻燃劑必不可少的指標。

中國阻燃劑工業發展極不平衡,氯系阻燃劑所佔比例較重,為各阻燃劑之首,其中氯化石蠟占壟斷地位。但氯系阻燃劑作用時釋放出有毒氣體,這與現代生活所追求的無毒高效存在很大距離。

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